Vynález sa týká spdsobu regenerácie fosfátového kalu najmá ako technologického odpadu pri chemickej úpravě povrchu kovových materiálov fosfátováním například před elektroforéznym nanášaním lakov na radiátory a rieši problém spatného využitia jeho zložiek.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a process for the recovery of phosphate sludge as a technological waste in the chemical surface treatment of metallic materials by phosphating, for example, prior to electrophoretic application of lacquers to radiators and solves the problem of misuse of its components.
Doteraz používané technologické postupy fosfátovania pre chemickú úpravu kovového povrchu poskytujú ako technologický odpad fosfátový kal tvořený prevážné fosforečnanom železitým v sprievode nepodstatného množstva fosforečnanu zinočnatého a/alebo manganatého, podlá použitého fosfátovacieho přípravku. Uvedený kal ako technologický odpad pre chemickej úpravě kovových výrobkov, najma ocelových, ako například karosérií automobilov, panelových doškových radiátorov a pod. dosial nemá použitie a vyváže sa na kalové depónie a haldy, kde znečisťuje okolie. Nevyužitý fosfatizačný kal obsahuje přitom cennú kyselinu fosforečnú.So far, the phosphate treatment processes used for chemical treatment of metal surfaces provide, as a technological waste, phosphate sludge, predominantly iron phosphate, accompanied by an insignificant amount of zinc phosphate and / or manganese phosphate, according to the phosphating agent used. Said sludge as a technological waste for the chemical treatment of metal products, especially steel, such as car bodies, panel thatched radiators and the like. it has not yet been used and is exported to sludge depots and heaps where it contaminates the environment. The unused phosphatizing sludge contains valuable phosphoric acid.
Uvedený problém rieši spdsob regenerácie fosfátového kalu ako technologického odpadu pre uvedený účel podlá vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že na fosfátový kal, po zriedení vodou v hmotnostnom pomere 1 ku 0,5 až 0,6 sa působí technickou kyselinou sírovou o množstve v rozsahu 101 až 102 i hmotnostných voči jej teoretickému množstvu zodpovedájúcemu obsahu fosforu v kale. Pridávanie kyseliny sírovéj sa deje za neustálého miešania reakčnej zmesi a jej zohrievania po dobu odparenia 70 až 75 % jej objemu. Ďalej sa reakčná zmes ochladzuje po dobu vytvorenia kryštálov síranu železitého a filtrát kyseliny fosforečnéj sa odsává a odvádza do zásobníkov pre dalšie použitie. S výhodou sa filtrát kyseliny fosforečnej dalej zahušťuje a po doplnění ostatnými zložkami fosfátovacej zmesi sa privádza k spotřebičů.This problem is solved by a process for recovering phosphate sludge as a process waste for the purpose of the invention. The invention is based on the fact that phosphate sludge, diluted with water in a weight ratio of 1 to 0.5 to 0.6, is treated with technical sulfuric acid in the range of 101 to 102% by weight relative to its theoretical amount corresponding to the phosphorus content of the sludge. The addition of sulfuric acid is carried out with continuous stirring of the reaction mixture and its heating for a period of evaporation of 70 to 75% of its volume. Furthermore, the reaction mixture is cooled during the formation of the ferric sulfate crystals and the phosphoric acid filtrate is sucked off and discharged into containers for further use. Preferably, the phosphoric acid filtrate is further concentrated and is fed to the consumers after addition with the other components of the phosphating mixture.
Hlavnou výhodou spdsobu podlá vynálezu je jednoduchá regenerácia kyseliny fosforečnej bez vysokých nárokov na regeneračně zariadenie a úspora tejto dificitnej suroviny pre přípravu fosfátovacej zmesi. Přitom je možné využiť technickú alebo inak opotřebované kyselinu sírovú. V konečnom ddsledku zlepšenie ekologických podmienok a zúžitkovanie odpadného produktu na dalšie různé využitie ako sú kvapalné odhrdzovače, pevné brúsne pasty alebo ako hnojivo pre polnohospodárske účely. Příklad uskutočnenia spdsobu podlá vynálezu:The main advantage of the process of the invention is the simple regeneration of phosphoric acid without the high demands on the regeneration device and the saving of this diffusion raw material for the preparation of the phosphating mixture. It is possible to use technical or otherwise worn sulfuric acid. Ultimately, the improvement of environmental conditions and the utilization of waste product for various uses, such as liquid scrubbers, solid abrasive pastes or as fertilizers for agricultural purposes. DETAILED DESCRIPTION OF THE INVENTION:
Použije sa fosfátový kal vysušený pri 105 °C. Hmotnostný obsah fosforu v kale je 15,66 %. K naváženému kalu v množstve 300 g do sklenenej kádinky sa přidá 150 ml vody a postupné, po malých dávkách sa přidává 96 %-ná kyselina sírová o hustotě 1,84 kg.m 3 do celkového množstva 128 ml, a to za intenzívneho miešania reakčnej zmesi. Táto zmes sa potom zahřeje do teploty varu, a za občasného premiešania skleněnou tyčinkou sa zmes zahustí na jednu štvrtinu jej pdvodného objemu, všetko po dobu 1 h a 40 minut, t.j. po odparénie vody. Po ochladeni zmesi sa vykrystalizovaný síran železitý odfiltruje na papierovom filtri pomocou vákua. Zostávajúci filtrát obsahuje kyselinu fosforečnú v množstve 150 g, čo je 92 %-ný výťažok.Use phosphate sludge dried at 105 ° C. The phosphorus content of the sludge is 15.66%. 150 ml of water are added to the weighed sludge of 300 g in a glass beaker and 96% sulfuric acid at a density of 1.84 kg.m 3 is added gradually in small portions to a total volume of 128 ml with vigorous stirring of the reaction. mixtures. The mixture is then heated to boiling point and, with occasional mixing with a glass rod, the mixture is concentrated to one quarter of its original volume, all for 1 hour and 40 minutes, i.e. after evaporation of water. After cooling the mixture, the crystallized ferric sulfate is filtered on a paper filter under vacuum. The remaining filtrate contained phosphoric acid at 150 g, a 92% yield.