CS263315B1 - Způsob výroby monokrystalů halogenidů rtutných z plynné fáze - Google Patents

Abstract

Pro výrobu vysoce kvalitních monokrystalů je mimo jiné nezbytné, aby během růstu monokrystalu nebyla narušena souosost ampule v pecí, respektive, aby nedocházelo k nežádoucím změnám radiálního teplotního gradientu. Při použití klasických metod pěstování je však složité tento požadavek dodržet, protože ampule je trvale v pohybu a její výsledné těžiště se mění v důsledku stěhování hmoty uvnitř ampule. Navrcený způsob výroby tento nedostatek odstraňuje. Surovina je umístěna ve statické ampuli fixované souose s pecí, přitom podélný teplotní gradient, který je hnací silou vlastní krystalizace se pohybuje zvolna od místa počátku krvstalizace na opačnou stranu ve směru růstu monokrystalu. Tím nedojde k nežádoucím změnám radiálního teplotního gradientu, což je základní předpoklad přoto, aby vypěstovaný monokrystal měl nízký počet dislokací, minimální vnitřní pnutí apod.

Description

Vynález se týká způsobu výroby monokrystalů halogenidů rtutných Hg₂X_2lkde X = Cl, Br, J z plynné fáze v uzavřeném systému·

Mezi technicky perspektivní monokrystaly halogenidů rtutných v současné době patří zejména chlorid, bromid a jodid rtutný a případně jejich směsné krystaly, jako je například Hg^ClBr. Uvedené materiály vykazují mimořádně zajímavé technické vlastnosti, například optické, akustickooptické, elastooptieké a další. Výroba příslušných krystalů se provádí z plynné fáze.

Jsou známy způsoby, které jsou předmětem různýoh patentů, napříkla monokrystal halogenidu rtutného se pěstuje v prostoru neprodyšně odděleném od vnějšího prostředí, třeba «vakuováním v ampuli z křemenného skla. Ampule se zahřeje na teplotu nejméně 120 °Q₍ uvnitř se současně vytvoří podélný teplotní gradient, poto» se systém plynule ochlazuje na teplotu krystalizace. Dále je znám způsob přípravy, kdy se halogenid rtutný v ampuli při tlaku 1,3 .10 Pa až 1,3 .lCT^a zahřívá na teplotu v rozmezí od 120 °C do 170 °C za účelem odstranění vody a těkavých látek, načež je ampule uzavřena zatavením a vložena do prostředí s podélným teplotním gradientem, nejvýše 200 °G. Potom se ampule pohybuje z místa o vyšší teplotě do místa o nižší teplotě, přičemž v chladnějším mistě narůstá monokrystal. Aby však získaný monokrystal byl vysoce kvalitní, je bezpodmínečně nutné dodržet, aby během pohybu ampule nebyla narušena její souosost s pecí.

Tento požadavek lze při použití klasických metod připravy monokrystalů jen obtížně dodržet, protože ampule je trvale v pohybu. Navíc je také obtížné získat reprodukovatelně stejné výsledky, protože v důsledku sublimace suroviny, respektive narůstání krystalu uvnitř ampule, se mění v průběhu procesu poloha výsledného těžiště

- 2 283 315 ampule, což může vést k poruše její souososti s pecí a k nežádoucím změnám radiálního teplotního gradientu uvnitř monokrystalu·

Uvedené nedostatky řeší způsob výroby monokrystalů halogenidů rtuíných z plynné fáze, prováděný ve statické ampulí fixované souose s pecí podle vynálezu, jehož podstatou je, že podélný teplotní gradient o velikosti v rozmezí od 0,02 °C/cra do 20 8c/cm se řízené posunuje rychlostí v rozmezí od 0,5 mm/den do 100 mm/den podél osy ampule ve směru od fázového rozhraní růstu monokrystalu na opačnou stranu, v níž se nachází postupně s® odpařující surovina.

Podélný teplotní gradient, který je hnací silou pro vlastní krystalizací, se pohybuje zvolna od místa začátku krystalizace podél osy ampule na opačnou stranu. Tímto způsobem je zajištěno, že nedojde k nežádoucím změnám radiálního teplotního gradientu uvnitř krystalu, čímž jsou splněny základní předpoklady pro růst monokrystalů s nízkým počtem dizlokací, minimálním vnitřním pnutím a podobně. Další výhodou jsou menší nároky na mechanické zajištění pohybujícího se podélného teplotního gradientu vůči statické ampuli ve srovnání s nároky na pohyb ampule vůči statickému podélnému teplotnímu gradientu.

Způsob výroby monokrystalu podle vynálezu byl ověřen na následujícím příkladu. Křemenná «vakuovaná ampule s práškovým chloridem Hg₂Cl₂ byla fixována v prostoru trubkové pece s odporovým vnitřním řinutím tak, že ampule, pec a vinutí byly souosé. Pec byla uvedena na pracovní teplotu v rozmezí od 200 °C do 500 °G, přičemž uvnitř ampule se vytvořil radiální teplotní gradient o velikosti v rozmezí od 0,01 °C/cm až 20 °C/cm. Kromě toho byl v ampuli vytvořen podélný teplotní gradient o velikosti v rozmezí od 0,02 °C/cm do

- 3 263 315 °C/cm na fázových rozhraních tuhé a plynné fáz· ubývající suroviny i rostoucího monokrystalu. Tento podélný teplotní gradient se pak řízené pohyboval ve směru od fázového rozhraní narůstajícího monokrystalu na opačnou stranu, kde se nachází výchozí surovina podél osy pece rychlostí v rozmezí od 0,2 mm/den do 40 mm/den· Vyrobený monokrystal vykazoval menší počet dislokací a menší vnitřní pnutí než monokrystaly vyrobené jinými způsoby a bylo dosaženo větší reprodukovatelnosti Výsledků.

Claims (1)

1. PĚEDMÉT VYNÁLEZU Způsob výroby monokrystalů halogenidů rtutných z plynné fáze prováděný ve statické ampuli, v níž je umístěna surovina, která je fixována souose s pecí, vyznačující se tím, že podélný teplotní gradient o velikosti v rozmezí od 0,02 °C/cm do 20 °C/cm se řízeně posunuje rychlostí v rozmezí od 0,5 mm/den do 100 mm/den podél osy ampule ve směru od místa fázového rozhraní růstu monokrystalu na opačnou stranu, v níž se nachází postupně se odpařující surovina.

   Vytiskly Moravské tiskařské závody,