CS263402B1

CS263402B1 - Equipment for the determination of nitrates, nitrites and other nitrogen compounds in solutions

Info

Publication number: CS263402B1
Application number: CS86831A
Authority: CS
Inventors: Stanislav Ing Matousek; Ivan Ing Cerny; Robert Ing Rott; Antonin Kral
Original assignee: Matousek Stanislav; Ivan Ing Cerny; Rott Robert; Antonin Kral
Priority date: 1986-02-05
Filing date: 1986-02-05
Publication date: 1989-04-14
Also published as: CS83186A1

Abstract

Řešení se týká zařízení pro stanovení dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin v roztocích. Zařízení sestává z reakčního sektoru, spojovacího sektoru a detekčního sektoru, přičemž reakční sektor je tvořen nádobkou s reakční kapalinou o konstantní teplotě a má tři hrdla. První hrdlo je opatřeno šeptem pro nástřik analyzovaného kapalného vzorku, druhým vstupním hrdlem prochází potrubí do reakční nádobky, na třetí hrdlo je napojen spojovací sektor, který spojuje reakční sektor s detekčním sektorem. Zařízením lze rychle a přesně stanovit obsah dusičnanů ve vodách přímo bez jakýchkoliv úprav odebraných vzorků a po příslušné úpravě i v různých potravinách, ovoci, zelenině, obilovinách apod.The solution concerns a device for determining nitrates, nitrites and other nitrogen compounds in solutions. The device consists of a reaction sector, a connecting sector and a detection sector, the reaction sector being formed by a vessel with a reaction liquid at a constant temperature and having three necks. The first neck is equipped with a nozzle for injecting the analyzed liquid sample, a pipe to the reaction vessel passes through the second inlet neck, and a connecting sector is connected to the third neck, which connects the reaction sector with the detection sector. The device can be used to quickly and accurately determine the nitrate content in water directly without any treatment of the samples taken and, after appropriate treatment, in various foods, fruits, vegetables, cereals, etc.

Description

Vynález se týká zařízeni pro rychlá a přesná stanoveni malých koncentrací dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin ve vodných roztocích· *The invention relates to a device for the rapid and accurate determination of small concentrations of nitrates, nitrites and other nitrogen compounds in aqueous solutions.

Ke stanovení dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin se dosud používá odměrné analýza nebo kalorimetrie, což jsou metody pracné, časově náročné a relativně málo citlivá·Until now, volumetric analysis or calorimetry has been used to determine nitrates, nitrites and other nitrogen compounds, which are laborious, time-consuming and relatively low-sensitive methods.

V poslední době se taká používá analytická technika, založená na principu chemiluminiscenční detekce·Recently such an analytical technique has been used, based on the principle of chemiluminescence detection.

Taková analýza se provádí na aparatuře, která se skládá z dvouhrdlé reakční baňky, systému dvou trojčestných kohoutů, chladiče, vymrazovacího systému, chemiluminiacenčního detektoru a vývěvy· Banka se sejme, naplní kapalným vzorkem, přidá se redukční činidlo a banka se okamžitě nasadí na zábrus aparatury, kohouty se přestaví tak, aby v baňce vznikl podtlak a kapalným vzorkem začal probublávat proplachovací plyn, který unáší uvolněný oxid dusna tý zpětným chladičem a vymrazovacím systémem do chemiluminiecenčního detektoru, který stanovuje koncentraci oxidu ďuenatáho a převádí ji na elektrický signál· Reakce v baňce se urychluje zahříváním· Pro odstranění vznikající vodní páry jeSuch analysis is carried out on an apparatus consisting of a two-necked reaction flask, a two-way cock system, a condenser, a freezing system, a chemiluminescent detector and a vacuum pump. The flask is removed, filled with liquid sample, reducing agent is added. , the taps shall be adjusted to give a negative pressure in the flask and a flushing gas shall be bubbled through the liquid sample to carry the released nitrous oxide through the reflux condenser and the freezing system into a chemiluminescent detector that determines the concentration accelerates by heating · To remove the generated water vapor is

- 2 do systému zařazen zpětný chladič a vymrazovací banka· Oba tyto prvky odstraňuji přebytečnou vodní páru a zabraňuji jeji kondensaci v potrubí a v detektoru, který pracuje na teplotě okoli a kde by kondenaace vodní páry zcela narušovala jeho funkci·- 2 included in the system a reflux condenser and a freezing flask · Both these elements remove excess water vapor and prevent condensation in the piping and in the detector which operates at ambient temperature and where condensation of the water vapor would completely impair its function ·

Nevýhodou tohoto zařízeni je velký mrtvý obj «a zpětného chladiče a vymražovaciho systému, který způsobuje značná zředěni a rozmýváni uvolněného oxidu dusnatého_;a tim snižuji citlivost a přesnost metody· Další nevýhodou je při opakovaných analýzách pracné výměna vzorku, která je časově náročná a znemožňuje u sériových analýz její automatizaci·The disadvantage of this device is the large dead volume of the reflux condenser and the freezing system, which causes considerable dilution and sweeping of the released nitric oxide _; and thus reduce the sensitivity and precision of the method. Another disadvantage is the laborious replacement of the sample during repeated analyzes, which is time-consuming and makes it impossible to automate it in serial analyzes.

Uvedené nedostatky odstraňuje zařízeni pro stanoveni dusičnanů, dusitanů a jiných dusíkatých sloučenin v roztocích podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že zařízeni sestává z reakčního sektoru, spojovacího sektoru a detekčního sektoru, přičemž reakční sektor je tvořen reakční nádobkou s reakční kapalinou o konstantní teplotě v mezích 380 až 480 K· Reakční nádobka má tři hrdla· Prvé, nástřiková hrdlo, je opatřeno šeptem pro nástřik analyzovaného vzorku, druhým vstupním hrdlem prochází trubice do reakční nádobky· Na třetí výstupní hrdlo je napojen spojovací sektor, který spojuje reakčni sektor s detekčním sektorem· Spojovací sektor sestává ze spojovací trubice, na které je navinut topný provazec, který je tepelně izolován· Teplota spojovacího sektoru je v mezích 380 až 480 K. Detekční sektor je tvořen chemiluminiscenčním detektorem s reakční komůrkou o konstatni teplotě 380 až 580 K. Vývod z reakčni komůrky je spojen s kondenzační nádobkou·The aforementioned drawbacks are eliminated by a device for the determination of nitrates, nitrites and other nitrogen compounds in the solutions according to the invention, characterized in that the device consists of a reaction sector, a coupling sector and a detection sector, the reaction sector being a reaction vessel with constant temperature reaction liquid. within 380 to 480 K · Reaction vessel has three orifices · The first, injection orifice, is provided with a whisper to inject the sample to be analyzed, the second inlet orifice passes through the tube into the reaction vessel · A connecting sector is connected to the third outlet. · The connection sector consists of a connection tube on which a heating wire is wound, which is thermally insulated. The temperature of the connection sector is between 380 and 480 K. The detection sector consists of a chemiluminescent detector with a reaction chamber of constant temperature 380 to 580 K The outlet of the reaction chamber is connected to the condensation vessel ·

263 £02£ 263

Výhodou tohoto zařízení je, že je jednodušší, odpadá zpětný chladič, vymrazovač a vývěva a že zpřesňuje výsledky analýzy, protože potlačuje rozmývéní vyplavovaného oxidu dusnatáho z reakčního sektoru a podstatně srybhluje analýzu, protože odstraňuje složitou manipulaci při výměně vzorku, která je náročná jak na zručnost, tak na čas· Minimální doba analýzy při manuální obsluze js 23 až 30 min, což znamená dvě až čtyři analýzy za hodinu· U zařízeni podle vynálezu se manuální obsluha redukuje na nástřik malého množství vzorku (0,2 až 1,0 ml) injekční stříkačkou do reakčního sektoru a doba analýzy se pohybuje v mezích 120 až 240 s, což znamená 15 až 30 analýz za hodinu, tedy téměř desetinásobná zvýšení počtu analýz· Při použití vhodného manipulátoru, který by zajišťoval odběr vzorků ze zásobníku a následný nástřik do aparatury, jak ss používá např· u chromatografů, umožňuje toto zařízeni automatizaci laboratorních prací, tím i nepřetržitý provoz, což znamená až 600 analýz za 24 hodin·The advantage of this device is that it is simpler, eliminates the reflux condenser, the freezer and the vacuum pump, and refines the analysis results by suppressing the washout of nitric oxide from the reaction sector and substantially aggravating the analysis by eliminating the complex handling of sample replacement The minimum analysis time for manual operation is 23 to 30 min, which means two to four analyzes per hour. by syringe into the reaction sector and the analysis time ranges from 120 to 240 s, which means 15 to 30 analyzes per hour, which is an almost 10-fold increase in the number of analyzes. · Using a suitable manipulator to collect samples from the reservoir and inject into the apparatus, as ss uses for eg chromatographs, allow it is an automation of laboratory work and therefore continuous operation, which means up to 600 analyzes in 24 hours ·

Na připojeném výkresu je schéma zařízení podle vynálezu·The attached drawing shows a diagram of the device according to the invention.

Zařízení sestává z reakčního sektoru i, spojovacího sektoru 2 a detekčního sektoru 3· Reakční sektor 1, který je udržován na konstantní teplotě, je tvořen reakční nádobkou 11, opatřenou vstupním hrdlem 12, nástřikovým hrdlem 13 a výstupním hrdlem 14· Reakční nádobka 11 je naplněna redukčním roztokem 15· Vstupním hrdlem 12 prochází přívodní potrubí 16, které js zavedeno do reakční nádobky a kterým přitéká vyplachovací plyn· Vyplachovací plyn odtéká výstupním hrdlem 14 do spojovacího sektoru 2, který je tvořen trubici 21, topným provazcem 22 a tepelnou izolaci 2j· Trubice 21 je napojena na sektor J, který je tvořen ehemiluminisceněním detektorem 31 s reakční komůrkou 32 udržovanou na konstantní teplotě a kondsnsačni nádobkou 33·The apparatus consists of the reaction sector 1, the coupling sector 2 and the detection sector 3. The reaction sector 1, which is maintained at a constant temperature, consists of a reaction vessel 11 provided with an inlet port 12, a spray port 13 and an outlet port 14. The inlet pipe 12 is passed through an inlet pipe 16 which is introduced into the reaction vessel and through which purging gas flows. The purging gas flows through the outlet pipe 14 into the connecting sector 2, which consists of a tube 21, a heating cord 22 and thermal insulation 2j. 21 is connected to a sector J consisting of an ehemiluminescence detector 31 with a reaction chamber 32 maintained at a constant temperature and a condensation vessel 33;

263 02263 02

- 4 Zařízení podle vynálezu pracuje takto s Vyplaohovaoí plyn jo přiváděn potrubia l£ do reakění nádobky H o objemu Vn· Probublává redukční kapalinou 15 a po nástřiku vzorku dávkovacím hrdlen 13 vytěsňuje vzniklý oxid dužnatý výstupním hrdlen 14 do spojovací trubice 21 a odtud do reakění komůrky 32 ohemiluminisoenčního detektoru 31· Nástřik vzorku so provádí injekční stříkačkou do přebytku redukční kapaliny* a protože obj on nastřikovaného vzorku, resp· jeho hmotnost n je relativně malá (pohybuje so v nozích 2«10~4 až l»10^kg) a teplota reakění kapaliny dostatečně vysoká (je udržována na konstantní hodnotě* ktorá nosní být nižší než Tr»380 K), dochází k okamžitá redukci přítomných dusičnanů na oxid dužnatý* ktorý je i z vypařeným zbytkem (vody) vzorku unášen do spojovacího sektoru 2· Průtok vyplachovacího plynu musí být dostatečně vysoký, aby nenastalo zkreslení vyplavovaného peaku oxidu dužnatého· Voda* která so vypaří a nerozpustí v reakění kapalině, je ve formě vodní páry unášena vyplachovacím plynem do detekčního sektoru· Pretože teplota všech sektorů zařízení je vyšší než 380 K, kondenzuje vodní pára až za reakění komůrkou v kondenzační nádobce, která je na teplotě okolí·The device according to the invention operates in this way with the purging gas being fed via line 15 to the reaction of the Vn vessel. It is bubbled through reducing liquid 15 and after injection of the sample through the metering throat 13 displaces the resulting pulp oxide. 32 ohemiluminescent detector 31 · Injection of sample with syringe into excess reducing liquid * and because volume of injected sample or its mass n is relatively small (moves in blades 2 pohybuje 10 ~ 4 to 1 10 10 ^ kg) and temperature the reaction of the liquid is high enough (it is kept at a constant value * which has a nasal value lower than Tr »380 K), there is an immediate reduction of the nitrates present to pulp oxide * which is carried away from the sample it must be high enough to prevent distortion of the washed-out peak oxide for pulpy · Water *, which evaporates and does not dissolve in the reaction liquid, is carried in the form of water vapor by the purging gas into the detection sector · Since the temperature of all sectors of the device is above 380 K, the water vapor condenses after reaction ambient temperature ·

Podlo zložení reakění kapaliny a její teploty reagují buá jen dusitany, nebo dusičnany nebo nitrooilaminy a pod·Depending on the composition of the reaction of the liquid and its temperature, either nitrites or nitrates or nitrooilamines react, and

Využití tohoto vynálezu je značné· Zařízením lze velmi rychle a přesně stanovit obsah např· dusičnanů ve vodách (pitná, povrchová* spodní, odpadní, technická) přímo bez jakýchkoliv úprav odebraných vzorků a po příslušné úpravě i v nej různějších potravinách, ovoci, zelenině, obilovinách a pod·Use of the invention is considerable The device can determine very quickly and precisely the content of eg nitrates in water (drinking, surface * bottom, waste, technical) directly without any treatment of the samples taken and after appropriate treatment also in various foods, fruits, vegetables, cereals etc. ·

Claims

Apparatus for the determination of nitrates, nitrites and other nitrogen compounds in solutions, characterized in that it consists of a reaction sector (1), a coupling sector (2) and a detection sector (3), the reaction sector (1) being a reaction vessel (1). 11) with a reaction liquid (13) of constant temperature between 380 K and 480 K, having three orifices, the first injection port (13) being provided with a whisper to inject the sample to be analyzed, the second inlet port (12) passing the tube into the reaction vessel ( 11), a connecting sector (2) is connected to the third outlet port (14), which connects the reaction sector (1) with the detection sector (3) ·

Device according to claim 1, characterized in that the connecting sector (2) consists of a connecting tube (21) on which a heating strand (22) is wound and is surrounded by insulation (23), the temperature of the connecting sector being within 380 up to 480 K ·

Device according to claim 1, characterized in that the detection sector (3) consists of a chemiluminescence detector (31) with a reaction chamber (32) at a constant temperature between 380 and 380 K, the outlet of the reaction chamber (32) being connected to a condensation vessel (33) having an ambient temperature ·