CS263884B1 - Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu - Google Patents
Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu Download PDFInfo
- Publication number
- CS263884B1 CS263884B1 CS878777A CS877787A CS263884B1 CS 263884 B1 CS263884 B1 CS 263884B1 CS 878777 A CS878777 A CS 878777A CS 877787 A CS877787 A CS 877787A CS 263884 B1 CS263884 B1 CS 263884B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- biological material
- desacetylmetipranolol
- determining
- metipranolol
- plasma
- Prior art date
Links
Landscapes
- Investigating Or Analysing Biological Materials (AREA)
Abstract
Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu spočívá v extrakci biologického materiálu organickým rozpouštědlem, např. chlorovaným uhlovodíkem, které se odpaří a odparek se analyzuje vysokoúěinnou kapalinovou chromatografíí s elektrochemickou detekcí. Jako vnitřní standard se použije pindolol. Navržený způsob stanovení je použitelný pro monitorovátní léčby pacientů metipranololem (Trime- (pranolem SPOFA) a pro farmakokinetlcké (studie metipranololu.
Description
Desacetylmetipranolol (DM) je farnlakoilogicky účinným metaholitem původního československého neselektivního beta-symipatolytika metipranOlolu, vyráběného pod' názvem Trimepranol SPOFA (táhl. á ID mg nebo 40 mg) a používaného jako sympatoilytikum, antiarytmikum a antihypertenzivum. DM vzniká desacetylací trimepranolu ihned po podání do organismu. Z hlediska monitorované léčby pacientů je proto třeba Sledovat a stanovovat právě hladinu DM. V literatuře bylo popsáno stanovení DM metodou plynové chromatografie ve spojení s hmotnostní spektrometrií (GC-MS) a metodou tenkovrstvé chromatografie (TLC) s tíensitometrickým vyhodnocením.
Nevýhodou metody GC-MS je vysoká pořizovací cena hmotnostního spektrometru, metoda TLC nemá dostatečně vhodnou citlivost pro monitorování hladin DM v plasmě. iVysokoúčlnné kapalinové chromatografie íinebylo dosud použito.
Stanovení tiesacetylmetlpranololu v biologickém materiálu podle vynálezu spočívá v extrakci účinné látky do organického rozpouštědla, např. chlorovaného uhlovodíku, následované odpařením organické fáze a kapalino věchromatografickou analýzou. roz-puštěného odparku.
S výhodou se při klinickém sledování hladiny DM využívá krevní plasmy jako vzorku, dlchlormethanu jako extrakčního rozpouštědla a vysoko účinné kapalinové chromatografie s elektrochemickou detekcí jako analytické metody.
Nově navrhovaná metoda stanovení DM je jednoduchá a selektivní, nevyžaduje náPREDMET 'Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu po jeho extrakci organickým rozpouštědlem a odpaření použitého rozpouštědla, vyznačující se tím, že ročnou úpravu vzorku, používá jako vnitřní standard snadno dostupný pindolol a dovoluje pracovat metodou kalibrační křivky. iReóover.y metody je 83 %.
Relativní směrodatná odchylka pro 25 ng na 1 ml plasmy je 6,4 %, pro 50 ng/1 ml plasmy je 4,8 °/o. Detekční limit metody je 2 ng/1 ml plasmy.
Příklad provedení
K 1,0 ml plasmy se přidá 25,0 mg pindololu, 300 μΐ 0,2 molu/1 NaOH a vytřepe se 2X5 ml dichlormethanu vhodné čistoty. Spojené výtřepky se odpaří ve vakuové odparce k suchu. Odparek se rozpustí v 0,50 mililitrech mobilní fáze a .20 μΐ se ihned injikuje na kolonu kapalinového chromatografu. Jako mobilní fáze je vhodný roztok o složení: 600 ml 0,05 molu/1 H3PO4 400 mililitry methanol -j- 5 mg NaEDTA; pH fáze se. upraví koncentrovaným vodným roztokem NaOH na hodnotu 3,0. Vhodným materiálem chromatografické kolony je soribent ODS (C 18) o velikosti 5 μπι, teplota kolony 50 °C a průtoková rychlost 0,8 ml za minutu. Pro detekci je vhodný elektroche-mick-ý detektor. - . .....
Výsledky
Při aplikaci metody na reálné vzorky bylo 90 minut po podání tablet Trimepranol SPOFA dvěma zdravým dobrovolníkům nalezeno 38 ng, resp. 43 ng desacetylmetipranololu v 1 ml jejich plasmy.
Claims (1)
- se desacetylmetipranolol stanoví v odparku vysoko účinnou kapalinovou chromatografií, s výhodou s elektrochemickou detekcí, za použití vnitřního standardu.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS878777A CS263884B1 (cs) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS878777A CS263884B1 (cs) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS877787A1 CS877787A1 (en) | 1988-09-16 |
| CS263884B1 true CS263884B1 (cs) | 1989-05-12 |
Family
ID=5438794
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS878777A CS263884B1 (cs) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS263884B1 (cs) |
-
1987
- 1987-12-03 CS CS878777A patent/CS263884B1/cs unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS877787A1 (en) | 1988-09-16 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Dams et al. | LC− atmospheric pressure chemical ionization-MS/MS analysis of multiple illicit drugs, methadone, and their metabolites in oral fluid following protein precipitation | |
| Pinto et al. | Determination of drugs in plasma samples by disposable pipette extraction with C18-BSA phase and liquid chromatography–tandem mass spectrometry | |
| Timofeeva et al. | Stepwise injection potentiometric determination of caffeine in saliva using single-drop microextraction combined with solvent exchange | |
| Parham et al. | Determination of isosorbide dinitrate in arterial plasma, synthetic serum and pharmaceutical formulations by linear sweep voltammetry on a gold electrode | |
| Melwanki et al. | Three-phase solvent bar microextraction and determination of trace amounts of clenbuterol in human urine by liquid chromatography and electrospray tandem mass spectrometry | |
| Andrade et al. | Self-assembly pipette tip-based cigarette filters for micro-solid phase extraction of ketoconazole cis-enantiomers in urine samples followed by high-performance liquid chromatography/diode array detection | |
| JP7753359B2 (ja) | ヒト血漿中のリゼルギン酸ジエチルアミド（ｌｓｄ）及び２，３－ジヒドロ－３－ヒドロキシ－２－オキソリセルギド（ｏ－ｈ－ｌｓｄ）を定量化するための方法 | |
| Sagirli et al. | Determination of gabapentin in human plasma and urine by high-performance liquid chromatography with UV–vis detection | |
| Scheidweiler et al. | A validated gas chromatographic–electron impact ionization mass spectrometric method for methylenedioxymethamphetamine (MDMA), methamphetamine and metabolites in oral fluid | |
| RU2702998C1 (ru) | Способ контроля содержания противотуберкулёзных препаратов основного ряда и их токсичных метаболитов в плазме крови | |
| Vollenbroeker et al. | Determination of cyclosporine and its metabolites in blood via HPLC-MS and correlation to clinically important parameters | |
| Riggs et al. | Determination of metoclopramide and two of its metabolites using a sensitive and selective gas chromatographic—mass spectrometric assay | |
| Parise et al. | A high-performance liquid chromatography–mass spectrometry assay for quantitation of the tyrosine kinase inhibitor nilotinib in human plasma and serum | |
| CN111272918A (zh) | 一种那非类医药中间体的高效液相色谱-质谱检测方法 | |
| Tsai et al. | Liquid-phase microextration combined with liquid chromatography–electrospray tandem mass spectrometry for detecting diuretics in urine | |
| Pan et al. | Determination of nucleosides and nucleobases in Isatidis Radix by HILIC-UPLC-MS/MS | |
| Tekko et al. | An optimized reverse-phase high performance liquid chromatographic method for evaluating percutaneous absorption of glucosamine hydrochloride | |
| Osypchuk et al. | Validation of an HPLC-MS method for the determinatin of vardenafil in rat urine | |
| Tsai et al. | An on-spot internal standard addition approach for accurately determining colistin A and colistin B in dried blood spots using ultra high-performance liquid chromatography–tandem mass spectrometry | |
| Kupferschmidt et al. | Specific routine determination of 3'-azido-3'-deoxythymidine (AZT) in plasma by partly automated liquid chromatography. | |
| CS263884B1 (cs) | Způsob stanovení desacetylmetipranololu v biologickém materiálu | |
| Higashi et al. | Determination of fluvoxamine in rat plasma by HPLC with pre‐column derivatization and fluorescence detection using 4‐fluoro‐7‐nitro‐2, 1, 3‐benzoxadiazole | |
| Hobara et al. | Rapid and simple determination of fleroxacin in rat plasma using a solid-phase extraction column | |
| Williams et al. | Rapid determination of rat plasma uridine levels by HPLC‐ESI‐MS utilizing the Captiva™ filter plates for sample preparation | |
| Saracino et al. | Chromatographic analysis of serotonin, 5-hydroxyindolacetic acid and homovanillic acid in dried blood spots and platelet poor and rich plasma samples |