CS263900B1 - Způsob výroby kyseliny trichlorizokyanurové - Google Patents

Abstract

iPři výrobě kyseliny trichlorizokyanurové dvoustupňovou reakcí kyseliny kyanurové, hydroxidu sodného a chloru se' postupuje tak, že vodná suspenze kyseliny kyanurové se uvede do styku s plynným chlorem a roztokem hydroxidu sodného, který je ve i2 až '5% přebytku vůči kyselině k-yanurové. 'Reakce probíhá v 1. stupni při p:H 6 až-9 a teplotě 15 až 30 qC, ve 2. stupni při pH 2,6 až 3,4 a teplotě 15 až 45 °C.

Description

263900 1

Vynález se týká způsobu výroby kyselinytrichlorizokyanurové.

Dostupná patentová literatura, zabývajícíse technologií přípravy kyseliny trichlorizo-kyanurové, popisuje jednostupňovou i dvou-stupňovou chloraci prováděnou bud šaržo-vitě, nebo kontinuálně. Společným jmeno-vatelem patentů je snaha o maximálnípotlačení vzniku nežádoucího vedlejšíhoproduktu chlorace, kterým je výbušný chlo-rodusík.

Ve vynálezu, který je předmětem čs. au-torského osvědčení č. 184 104, byla popsánakontinuální dvoustupňová chlorace roztokusodné soli kyseliny kyanurové, při které senezreagovaný přebytek chloru z druhéhostupně chlorace využívá pro předchlorová-ní roztoku v prvním stupni. Předchlorovanýroztok se v průtočném reaktoru druhéhostupně dochloruje na kyselinu trichlorizo-kyanurovou.

Nevýhodou tohoto i jiných dosud známýchzpůsobů přípravy kyseliny trichlorizokyanu-rové je práce s roztokem kyanuranu trisod-ného, což při relativně nízké rozpustnosti(1 mol kyanuranu na 180 až 190 molů vody)znamená nutnost intenzivního zpracovánívelkých objemů matečných louhů z chlora-ce.

Další nevýhodou je nutnost intenzivníhochlazení reakční směsi (chlorace roztokuse provádí přednostně při teplotě +5 °C)vyvolaná především teplotně-inverzní roz-pustností kyanuranu trisodného ve vodě. Výše uvedené nedostatky odstraňuje způ-sob výroby kyseliny trichlorizokyanurovépodle vynálezu. Jeho podstata spočívá vtom, že vodná suspenze kyseliny kyanurovése za tlaku 0,09 až 0,1 MPa uvede do stykus plynným chlorem a roztokem hydroxidusodného, přičemž hydroxid sodný je vůčikyselině kyanurové ve 2 až 5% přebytku areakce probíhá v 1. stupni při pH 6 až 9 ateplotě 15 až 30 °C, ve 2. stupni při ipH 2,6až 3,4 a teplotě 15 až 45 °C. V průběhu reakce se současným zavádě-ním plynného chloru a vodného roztokuNaOH udržuje pH v 1. stupni na hodnotě 6až 9 (přednostně 7,5 až 8,5), teplota v roz-mezí 15 až 30 °C (přednostně 18 až 23 °C).Poměr vstupních surovin je takový, abyNaOH byl vůči kyselině kyanurové v sus-penzi přítomen ve 2 až 5% přebytku nadstechiometrii (s výhodou 3 až 4 %) a abykoncentrace kyanuranu sodného teoretickyvzniklého reakcí použitého NaOH a kyselinykyanurové byla v rozmezí 8 až 13,5, před-nostně 10,7 %. Vyvinuté reakční teplo seodvádí chlazením. Lze pracovat i bez chla-zení, ale v tom případě rychlost dávkováníchloru a odpovídajícího množství NaOH mu-sí být taková, aby teplota reakční směsinepřekročila požadovaný rozsah. Výsledkem chlorace v prvním stupni je roztok, ve kterém je původně vložená kyse- lina kyanurová z 95 % přítomna ve formě dichlorizokyanuranu sodného, zbytek tvoří jiné rozpustné formy. Chlorodusíku vznikáméně, než 0,5 g na 1 mol kyseliny kyanu-rové. Takto získaný roztok se dochlorujeve druhém stupni v kontinuálně pracujícímreaktoru typu kolony s míchadlem. Chlora-ce ve druhém stupni probíhá při teplotě 15až 45 °C za atmosférického, případně mírněsníženého tlaku, pH se v průběhu reakceudržuje přídavky roztoku z prvního stupněv rozmezí 2,6 až 3,4, s výhodou 2,8 až 3,0. Výsledkem chlorace ve druhém stupni jesnadno separovatelná suspenze kyselinytrichlorizokyanurové, jejímž ochlazením pod20 °C, odstředěním a vysušením filtračníhokoláče při 70 °C za atmosférického tlaku sezíská produkt s obsahem 86 až 90 % aktiv-ního chloru ve výtěžnosti 65 až 78 % navstupní kyselinu kyanurovou. V reakčnísměsi ze druhého stupně chlorace je příto-men chlorodusík v koncentraci 180 až 200miligramů/1. P ř í k 1 a d 1

Do diskontinuálního reaktoru celkovéhoobjemu 2,8 litru bylo předloženo 1500 mlvody a 180 g mleté kyseliny kyanurové. Zaudržování pH 8,0 a teploty 23 °'C byl do re-aktoru zaváděn plynný chlor a 20,85% roz-tok hydroxidu sodného. Roztoku hydroxidusodného bylo přidáno celkem 828,4 g, tj. 31%přebytek vůči kyselině kyanurové. Byl při-praven roztok s obsahem 81,23 g aktivníhochloru na 1 litr. Chlorodusík byl přítomenv množství 277 mg/1, tj. 0,475 g/mol vstupníkyseliny kyanurové.

Roztok z prvního stupně byl kontinuálnědochlorován v průtočném reaktoru typu ko-lona s míchadlem. (Průměr kolony 4 cm,užitečná výška 25 cm, frekvence 1500min“1.) Byl získán produkt s obsahem 98,2procent kyseliny trichlorizokyanurové (89,9procent aktivního chloru) ve výtěžnosti78,2 %. Chlorace probíhala při pH 2,8 ateplotě 27 až 30 °C. Příklad 2

Do diskontinuálního reaktoru podle pří-kladu 1 bylo předloženo 1500 ml vody a180 g kyseliny kyanurové. Za udržování pH6,0 a teploty 30 °C byl do suspenze zaváděnplynný chlor a 1710,0 g roztoku NaOH okoncentraci 10 %, tj. 2% přebytek vůči ky-selině kyanurové. Byl získán roztok s obsa-hem 60,64 g aktivního chlo.ru/litr. Roztok zprvního stupně byl dochlorován ve druhémstupni na reaktoru podle příkladu 1 při tep-lotě 45 °C a pH 3,4. Byl získán produkt sobsahem 86,1 % aktivního chloru ve výtěž-nosti 67,2 %. Příklad 3

Do diskontinuálního reaktoru podle pří- kladu 1 bylo předloženo 1 500 ml vody a

Claims (1)

1. 263900 I 180 g kyseliny kyanurové. Za udržování pH9,0 a teploty 15 °C byl do suspenze zaváděnplynný chlór a 352 g 50% roztoku hydroxi-du sodného, tj. 5% přebytek vůči kyseliněkyanurové. Získaná reakční směs obsaho-vala 101,6 g aktivního chloru/litr. Směs zprvního stupně byla kontinuálně dochloro-vána v zařízení podle příkladu 1 při pH 2,7a teplotě 15 °C. Byl získán produkt s obsa- PŘEDMĚT Způsob výroby kyseliny trichlorizokyanu-rové přímou reakcí kyseliny kyanurové,hydroxidu sodného a chloru, vyznačenýtím, že vodná suspenze kyseliny kyanurovése za tlaku 0,09 až 0,1 MPa uvede do stykus plynným chlorem a roztokem hydroxidu 4 hem 88,1 % aktivního chloru ve výtěžnosti72 %. Příklad 4 Provedení podle příkladu 1 s tím rozdí-lem, že zařízení ve stupni 1. a 2. bylo udr-žováno v podtlaku 0,01 MPa. Byl získánprodukt s obsahem 98,1 % kyseliny trichlor-izokyanurové ve výtěžnosti 78,1 %. VYNÁLEZU sodného, přičemž hydroxid sodný je vůčikyselině kyanurové ve 2 až 5% přebytku areakce probíhá v 1. stupni při pH 6 až 9 ateplotě 15 až 30 °C, ve 2. stupni při pH 2,6až 3,4 a teplotě 15 až 45 °C.