CS264626B1

CS264626B1 - A method of preparing a gas sample and apparatus for performing the method

Info

Publication number: CS264626B1
Application number: CS874969A
Authority: CS
Inventors: Bernd Dr Ing Meyer; Dieter Dr Ing Eidver; Wilhelm Dipl Ing Mottischka; Wolfgang Dipl Chem Rabe; Werner Ing Hoffmann; Bohumil Ing Csc Konrad; Tomas Ing Ceska
Original assignee: Bernd Dr Ing Meyer; Dieter Dr Ing Eidver; Wilhelm Dipl Ing Mottischka; Wolfgang Dipl Chem Rabe; Hoffmann Werner; Bohumil Ing Csc Konrad; Tomas Ing Ceska
Priority date: 1987-07-01
Filing date: 1987-07-01
Publication date: 1989-08-14
Also published as: CS496987A1

Abstract

Řešení se týká způsobu a zařízení pro kvalitativní stanovení obsahu plynu, zejména kyslíku ve směsích zplyňovacích látek. Podstata řešení je v expanzi přehřáté směsi páry a plynu a v její přípravě pro analýzu bez vzniku kondenzátu. Směs páry a plynu expanduje při teplotě tlakového prostoru bez tvorby kondenzátu na atmosférický tlak . a nepřímým přívodem tepla je opět ohřívána směsí páry a plynu, která proudí v tlakovém prostoru. Příčný průřez expanze škrticího prvku je dimenzován tak, aby směs páry a plynu připravená k analýze měla teplotu alespoň 20 K nad rosným bodem vodní páry při atmosférickém tlaku. Kapilární klapka tvoří uzávěr trubice, které zasahuje do potrubí a jejíž otevřený konec je spojen přes uzavírací ventil s odběrovým zařízením pro analýzu.The solution relates to a method and device for qualitative determination of gas content, in particular oxygen in mixtures of gasifying substances. The essence of the solution is in the expansion of a superheated mixture of steam and gas and in its preparation for analysis without the formation of condensate. The mixture of steam and gas expands at the temperature of the pressure space without the formation of condensate to atmospheric pressure. and by indirect heat supply it is heated again by the mixture of steam and gas flowing in the pressure space. The cross-section of the expansion of the throttling element is dimensioned so that the mixture of steam and gas prepared for analysis has a temperature of at least 20 K above the dew point of water vapor at atmospheric pressure. The capillary valve forms the closure of the tube, which extends into the pipeline and whose open end is connected via a shut-off valve to the sampling device for analysis.

Description

Vynález se týká způsobu a zařízení k přípravě vzorku plynu pro kvantitativní stanovení obsahu plynu, zejména kyslíku, v přehřáté směsi páry a plynu a zařízení k provádění tohoto způsobu.BACKGROUND OF THE INVENTION The present invention relates to a method and apparatus for preparing a gas sample for the quantitative determination of a gas content, in particular oxygen, in a superheated steam / gas mixture and an apparatus for carrying out the method.

Směs plynu a páry, která je pod tlakem, musí být pro účely analýzy většinou uvolněna na atmosférický tlak. Směs je proto odebrána trubicí pro odběr plynu z potrubí nebo přístroje a v požadovaném množství za atmosférického tlaku je upravena jedním nebo více připojenými škrticími orgány, jako např. redukčními ventily, škrticími ventily nebo škrticími klapkami. Jelikož množství plynu potřebné k měření jsou nepatrné, ochladí se plyn na cestě ke škrticím orgánům obvykle natolik, že zvláště při vysokých parciálních tlacích vodní páry není dosaženo rosného bodu a voda kondenzuje. Podle uspořádání trubice pro odběr plynu proudí kondenzovaná voda bud zpátky do potrubí nebo společně s další znovu kondenzovanou vodou přes škrticí orgán do analyzovaného plynu. Tak se nastaví příliš velký nebo příliš malý obsah plynu v analyzovaném vzorku a proto je stanovení obsahu plynu zkresleno.The gas / vapor mixture under pressure must generally be released to atmospheric pressure for analysis. The mixture is therefore withdrawn by a gas withdrawal tube from the pipe or apparatus and is provided in the desired amount at atmospheric pressure by one or more of the connected throttles, such as pressure regulators, throttles or throttles. Since the amount of gas required for measurement is negligible, the gas on the way to the throttle is usually cooled to such an extent that, particularly at high partial vapor pressures, the dew point is not reached and the water condenses. Depending on the configuration of the gas collection tube, the condensed water flows either back into the pipeline or together with other recondensed water through the throttle to the analyzed gas. Thus, too much or too little gas content is set in the sample to be analyzed and therefore the determination of the gas content is distorted.

Tento problém vzniká zejména při kontrolním měření složení zplyňovadla při zplyňování v pevné loži pomocí kondenzační metody. Zplyňovadlo tvořené oca 86 až 92 % páry a 8 až 12 % kyslíku a vykazující hodnoty coa 2,7 MPa a 250 až 350 °C, je asi množství cca 0,5 až 1 m^ (n)/h uvolněno na atmosférický tlak a nepřímo ochlazeno chladicí vodou. Měřením množství vody a objemu kyslíku za určitou jednotku času se určuje složení plynu a srovnává s provozními hodnotami clonového měření páry a technického kyslíku. Chyby, které vznikají při použití kondenzační metody, jsou však tak velké, že kontrola clonového měření není možná. Příčiny chyb byly pozorovány při měření množství, příp. objemu, aniž by byla věnována pozornost problému kondenzace vodní páry před expanzí.This problem arises in particular when controlling the composition of a gasifier during fixed bed gasification using a condensation method. A gasifier consisting of 86 to 92% steam and 8 to 12% oxygen and having a coa value of 2.7 MPa and 250 to 350 ° C, is about 0.5 to 1 m 2 (n) / h released to atmospheric pressure and indirectly cooled with cooling water. By measuring the amount of water and the volume of oxygen over a period of time, the gas composition is determined and compared to the operating values of the orifice measurement of steam and technical oxygen. However, the errors that occur when using the condensation method are so great that control of the aperture measurement is not possible. The causes of the errors were observed in the measurement of the quantity and / or volume. volume without paying attention to the problem of water vapor condensation prior to expansion.

K zabránění předčasné kondenzace se provádí tepelná izolace nebo dodatečný ohřev odběrové ho zařízení. Tato opatření jsou především při expanzi malých množství páry a plynu bud nespolehlivá nebo jsou značně nákladná. Nevýhody odstraňuje vynález , jehož podstata spočívá v tom, že směs páry a plynu se expanduje při teplotě tlakového prostoru bez tvorby kondenzátu na normální tlak a nepřímým přívodem tepla z přehřáté směsi, která proudí v tlakovém prostoru, se opět ohřeje na teplotu, kterou měla před expanzí, přičemž teplota vzorku směsi páry a plynu je alespoň 20 K nad rosným bodem vodní páry při atmosférickém tlaku seřízením příčného průřezu škrticího prvku.In order to prevent premature condensation, thermal insulation or additional heating of the sampling device is carried out. These measures are either unreliable or costly, especially when expanding small amounts of steam and gas. Disadvantages of the invention are the fact that the mixture of steam and gas expands at the temperature of the pressure chamber without condensation to normal pressure and, by indirectly supplying heat from the superheated mixture flowing in the pressure chamber, is again heated to the temperature before expansion, wherein the temperature of the sample gas / steam mixture is at least 20 K above the dew point of water vapor at atmospheric pressure by adjusting the cross-section of the throttle element.

K provedeni způsobu podle vynálezu slouží zařízeni, jehož podstata spočívá v tom, že škrticím prvkem je kapilárová klapka, tvořící uzávěr trubice, která zasahuje do tlakového prostoru potrubí, např. až do jeho středu a přiléhá k přírubové trubici, druhý otevřený konec, trubice je spojen přes uzavírací ventil s hrdlem odběrového zařízení pro analýzu a kapilárová klapka je umístěna na horním konci.In order to carry out the method according to the invention, the device is characterized in that the throttle element is a capillary flap forming a tube closure which extends into the pressure space of the pipe, e.g. up to its center and adjacent to the flange tube, the second open end. connected via the shut-off valve to the neck of the sampling device for analysis and the capillary flap is located at the upper end.

Množství uvolněné směsi páry a plynu seřízením příčného průřezu škrticího prvku je tak dimenzováno, aby směs páry a plynu si uchovala teplotu nejméně 20 K nad rosným bodem vodní páry při normálním tlaku tak, aby škrticí element tvořil uzávěr trubice, která dostatečně daleko zasahuje do tlakového prostoru a těsně přiléhá k přírubové trubici, a aby druhý, otevřený konec trubice byl přímo spojen s odběrovým zařízení pro analýzu.The amount of steam and gas mixture released by adjusting the cross-section of the throttle element is dimensioned so that the steam and gas mixture maintains a temperature of at least 20 K above the dew point of water vapor at normal pressure so that the throttle element forms a tube closure that extends far enough into the pressure space. and closely adjacent the flange tube, and that the second, open end of the tube is directly connected to the sampling device for analysis.

Škrticí prvky mohou být buč pevné nebo přestavné. Aby se zamezilo vniknutí kondenzátu, který teče zvláště v určitých provozních situacích po stěnách tlakového prostoru, musí být škrticí prvek instalován v dostatečné vzdálenosti od vnitřní stěny. Trubice má z tohoto důvodu minimální sklon k horizontále, avšak může být uspořádána i vertikálně, přičemž je škrticí prvek na horním konci. Pro zamezení znečištění nebo zanešení může být škrticí prvek chráněn předřazeným filtrem.Throttling elements can be either rigid or adjustable. In order to prevent the ingress of condensate flowing on the walls of the pressure chamber, especially in certain operating situations, the throttle must be installed at a sufficient distance from the inner wall. The tube therefore has a minimal inclination to the horizontal but can also be arranged vertically, with the throttle element at the upper end. The throttle element can be protected by a pre-filter to prevent contamination or fouling.

Tímto způsobem je možno provádět expanzi směsí páry a plynu bez tvorby kondenzátu při vlastni teplotě prostředí bez přídavných technických zařízení. V důsledku náhlého poklesu rosného bodu způsobeného zmenšením parciálního tlaku vodní páry opustí uvolněná směs páry a plynu tlakový prostor v silně přehřátém stavu. Část trubice, která je v tlakovém prostoru, slouží přitom současně k přímému přenosu tepla pro opětný ohřev plynu ochlazeného při expanzi. Pro zvětšení plochy, která přenáší teplo, může být trubice provedena jako vlnité, příp. může být vybavena topnými žebry. Příčný průřez škrticího prvku musí být proveden tak, aby směs páry a plynu byla připravena k analýze s teplotou nejméně 20 K nad rosným bodem vodní páry při atmosférickém tlaku; tím je možné další nepatrné ochlazení v analyzátoru, aniž by došlo ke zkreslení složení analyzovaného plynu v důsledku kondenzace vodní páry.In this way, it is possible to carry out the expansion of the steam-gas mixtures without the formation of condensate at their own ambient temperature without additional technical equipment. Due to the sudden drop in the dew point caused by the reduction of the water vapor partial pressure, the released steam-gas mixture leaves the pressure space in a heavily overheated state. At the same time, the part of the tube which is in the pressure chamber serves at the same time to transfer heat directly to reheat the gas cooled during expansion. In order to increase the heat transfer area, the tube can be made of corrugated or corrugated. can be equipped with heating fins. The cross-section of the throttle shall be so designed that the mixture of steam and gas is ready for analysis at a temperature of at least 20 K above the dew point of water vapor at atmospheric pressure; this allows further slight cooling in the analyzer without distorting the gas composition due to condensation of water vapor.

Při využití vynálezu mohou být dovoleny jednak podstatně vyšší ztráty tepla na vnějších částech potrubí a přístrojů, aniž by bylo dosaženo rosného bodu plynu a jednak může být při dobré tepelné izolaci připraveno pro analýzu malé množství plynu bez tvorby kondenzátu a bez zkreslujících údajů.By using the invention, considerably higher heat losses on the outer parts of pipelines and devices can be allowed without reaching the dew point of the gas and, with good thermal insulation, a small amount of gas can be prepared for analysis without condensation and without distorting data.

Vynález je znázorněn v příkladu na výkrese.The invention is illustrated by way of example in the drawing.

Přírubovou trubici _2, svírající s horizontálou úhel 20°, která je vedena od technického potrubí 2» prochází trubice 2 svěrací přírubou 4. a kapilární klapkou 5, která je chráněna před znečištěním nasazeným filtrem do středu technického potrubí 2· Kapilárová klapkaThe flange tube 2, which is at an angle of 20 ° to the horizontal, which runs from the technical pipeline 2, passes the tube 2 through the clamping flange 4 and the capillary flap 5 which is protected from contamination by the filter.

OO

5. je dimenzována s průměrem otvoru 0,5 mm tak, aby přivedla potřebné množství plynu 2 m (n)/h pro analyzátor s teplotou 140 °C. Svěrací příruba 4_ je upnuta tlakotěsně mezi přírubovou trubicí 2 a uzavíracím ventilem ]_· Uzavírací ventil 2 j^e při odběru plynu úplně otevřen. Přírubová trubice 2 a ventil 2 jsou opatřeny tepelnou izolací z azbestu. Druhý otevřený konec trubice 2 3^e spojen přes ventil T_ přímo s hrdlem 2 odběrového zařízení pro analýzu. Vynález byl uskutečněn tak, že ze směsi plynu a páry z potrubí 2 o průměru 200 mm byl odebrán vzorek této směsi o teplotě 320 °C, tlaku 2,7 MPa a složení 10 4 obj. technického kyslíku a 90 % obj. páry v množství 2 m (n)/h, který se zavedl přes filtr 2 ^a škrticí kapilární klapku 2 éo trubice 2 umístěné v přírubové trubici 2 při otevřeném ventilu 2 Vzorek v trubici 2 ^se nepřímo ohříval směsí plynu a páry, která proudí v tlakovém prostoru.5. is sized with a hole diameter of 0.5 mm to deliver the required gas quantity of 2 m (n) / h for the analyzer at 140 ° C. Clamping flange 4 is clamped between the pressure-tight tube flange 2 and the closure valve] _ · Stop valve 2 ^e j when gas take fully open. The flange tube 2 and the valve 2 are provided with asbestos thermal insulation. A second open end 2 of the tube ³ and is connected via a valve directly T_ necked 2 sampler for analysis. The invention was realized by taking a sample of this mixture at a temperature of 320 ° C, a pressure of 2.7 MPa and a composition of 10 4 vol. Of technical oxygen and 90% vol. 2 m (n) / h, which is introduced through the filter 2 ^and the throttle valve 2EO capillary tubes 2 disposed in the flanged tube 2 with the valve open 2 sample in the pipe 2 ^is indirectly heated gas mixture and the steam, which flows in the pressure chamber.

V důsledku tepelné izolace 2 se ochladil uvolněný plyn až po hrdlo 2 odběrového zařízení jen málo. Takto byl připraven vzorek o teplotě 140 °C a atmosférického tlaku pro kvantitativní určení obsahu kyslíku ve směsi páry a plynu.As a result of the thermal insulation 2, the released gas has cooled down only to the neck 2 of the sampling device. Thus, a sample having a temperature of 140 ° C and atmospheric pressure was prepared to quantitatively determine the oxygen content of the steam-gas mixture.

Vynálezu lze použit při přípravě nezkresleného vzorku plynu pro kvantitativní stanovení předehřáté směsi páry a plynu, které jsou pod tlakem.The invention can be used in the preparation of an undistorted gas sample for the quantitative determination of a preheated mixture of pressurized steam and gas.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A method for preparing a gas sample for quantitatively determining the gas, particularly oxygen, content of a superheated pressurized vapor / gas mixture by expanding to atmospheric pressure by means of a throttle element, characterized in that the vapor / gas mixture expands at a pressure chamber temperature without forming condensate to atmospheric pressure and indirect heat supply from a mixture of steam and gas flowing in the pressure space. It is reheated, wherein the temperature of the steam-gas mixture sample is at least 20 K above the dew point of the water vapor at atmospheric pressure by adjusting the cross-section of the throttle element.

Device for carrying out the method according to claim 1, characterized in that the throttle element is a capillary flap (5) forming a closure of the tube (3) which extends into the pressure space of the pipe (1), e.g. up to its center and abuts the flange tube (2), the second open end of the tube (3) is connected via a shut-off valve (7) to the neck (9) of the sampling device for analysis, the capillary flap (5) being located at the upper end.

Device according to claim 2, characterized in that the part of the tube (3) which extends into the pipe (1) is arranged in a wavy manner, optionally provided with additional heat transfer surfaces.