CS264747B1 - Spósob výroby kvapalného viaczložkového hnojivá - Google Patents

Abstract

Riešenie sa týká spósobu výroby kvapalného viaczložkového hnojivá neutralizáciou trihydrogénfosforečnej kyseliny alebo roztokov obsahujúcich fosforečná zložku plynným alebo kvapalným amoniakom alebo čpavkovou vodou, pričom teplo uvolněné pri neutralizácii sa odvádza adiabatickým vypařením časti vody zo získaného kvapalného hnojivá pri absolútnom tlaku 10 až 70 kPa, čím sa teplota kvapalného hnojivá udržuje na hodnotě 45 až 90 °C. Riešenie je možné využit v chemickom priemysle.

Description

Vynález sa týká spósobu výroby kvapalného viaczložkového hnojivá.

Je známe, že pri neutralizácii extrakčnej kyseliny trihydrogénfosforečnej amoniakom dochádza k vyzrážaniu nečistót obsiahnutých v extrakčnej kyselině fosforečnej, predovšetkým fosforečnanov Fe, Al, Mg, Ca vo formě gélovitej zrazeniny. Množstvo a štruktúra takto vyzrážaného kalu sú závislé na spósobe priebehu samotnej neutralizačnej reakcie a pri vzniku v3čšieho množstva tohoto podielu vyznačujúceho sa štruktúrou spósobujúcou jeho rýchlu sedimentáciu, vznikajú značné fažkosti pri manipulácii, skladovaní a aplikácii týchto hnojiv.

Vzhladom na samotné reakčné podmienky vedenia neutralizačnej reakcie je možné v súčasnosti známe spósoby přípravy základných NP-roztokov rozdeliť do dvoch hlavných skupin.

Do prvej skupiny patria postupy, pri ktorých sa vyzrážané nečistoty oddelujú, pričom sa získá číry NP-roztok a oddělená zrazenina sa používá ako tzv. kalové hnojivo, alebo sa zapravuje do tuhých hnojiv. Za týmto účelom je proces neutralizácle vedený tak, aby sa získala zrazenina o najvyššej filtračnej, připadne sedimentačněj rýchlosti (US 3 264 087, Chemical Engineering Progress, vol. 58, No 9, September 1962, str. 89-93).

Do druhej skupiny patria postupy, pri ktorých sa vyzrážané nečistoty neoddelujú, takže sa v pravom slova zmysle získává NP suspenzia. Pri týchto postupoch sa získává produkt, v ktorom je sedimentácia častíc pomalá a vzniknuté homodisperzné částice sú natoíko jemné, že nezhoršujú fluiditu a manipulačně vlastnosti produktu (CS 202 154, 211 279, Agricultural and Food Chemistry, september-október 1961, 343-348).

Ďalej sú známe postupy, pri ktorých sa do hotového NP roztoku pridávajú rózne stabilizujúce přísady ako sú attapulgit, bentonit a kaolín (US 3 179 496, 3 160 495 (, zlúčeniny obsahujúce fluór (CS 200 671, US 3 861 897), alebo zlúčeniny obsahujúce fosfor v kondenzovanej formě (US 3 057 711).

Uvedené výrobné postupy, aj ked umožňujú přípravu stabilných NP-hnojív, majú rad nevýhod:

- poměrně náročné technologické zariadenie spojené s viacstupňovou neutralizáciou,

- poměrně zložitý systém odvodu neutralizačného tepla, '- rýchle zanášanie teplovýmenných plócb vyzrážanými kalmi z extrakčnej H^PO^,

- potřeba zariadení na přípravu stabilizačného aditiva,

- pri stabilizácii bentonitu sa v podstatě získá z roztokového hnojivá NP-suspenzné hnojivo, ktoré vplyvom vyššej viskozity kladie zvýšené nároky na manipuláciu.

Teraz sa zistilo, že nedostatky opísaných spósobov možno do značnej miery odstrániť spósobom podlá vynálezu. Podstata vynálezu spočívá v tom, že teplo uvolněné pri neutralizácii trihydrogénfosforečnej kyseliny alebo roztokov obsahujúcich fosforečnú zložku plynným alebo kvapalným amoniakom alebo čpavkovou vodou ša odvádza adiabatickým vypařením časti vody zo získaného kvapalného hnojivá pri absolútnom tlaku 10 až 70 kPa, čím sa teplota kvapalného hnojivá udržuje na hodnotě 45 až 90 °C. Pri spracovaní extrakčnej kyseliny trihydrogénfosforečne j na kvapalné hnojivá roztokového typu dochádza v dósledku expanzného chladenia NP roztoku k stabilizácii vyzrážaných kalotvorných příměsí. Takýmto spósobom sa získá stabilně kvapalné NP-hnojivo, ktoré aj ked obsahuje velmi jemné homodisperzné, koloídne rozptýlené částice, si zachovává všetky vlastnosti roztokov a je možné s ním manipulovat podobné ako s čirými roztokovými hnojivami.

Spósob výroby podlá vynálezu je vhodné realizovat na výrobnom zariadení, ktorého jeden z možných príkladov prevedenia je znázorněný na obr. 1. Zariadenie pozostáva z přívodu kyseliny trihydrogénfosforečnej 1, přívodu amoniaku 2, přívodu vody 3, zásobnika produktu 4, expanznej nádoby 5, kondenzátora 6, cirkulačného čerpadla T_ a zdroja vákua 2·

Reakčná zmes je zo zásobnika produktu 2 v dósledku rozdielu tlakov zavádzaná do priestoru expanznej nádoby 5, kde je tlak nižší než napStie pár vody, takže dochádza k jej vyparovaniu.

Teplo potřebné k vypareniu vody sa odoberá tepelnému obsahu reakčnej zmesi, čím sa reakčná zmes ochladí na teplotu pri ktorej je napatie pár vody rovné tlaku v expanznej nádobě j>. Vypařená voda sa po kondenzácii v kondenzátore 6 vracia spať do expanznej nádoby. Požadovaný podtlak sa v chladiacom systéme udržiava pomocou zdroja vákua J8. Ochladená reakčná zmes je odtahovaná zo spodnej časti expanznej nádoby spať do zásobníka produktu ji. Kyselina trihydrogénfosforečná 1 a amoniak 2 sa v požadovanom množstve privádzajú do sacieho potrubia před vstupom do expanznej nádoby 5. Voda sa privádza prúdom 2 do zásobníka produktu 4^. Množstvo privádzaných surovin sa reguluje podlá hodnoty pH a mernej hmotnosti produktu.

Ďalej uvedené příklady bližšie ilustrujú, ale nijako neobmedzujú predmet vynálezu.

Příklad 1

Na zariadení uvedenom na obr. 1 bolo kontinuálně připravené kvapalné hnojivo 8-24-0 ortofosforečnanového typu neutralizáciou extrakčnej H₃PO₄ plynným amoniakom. Kyselina trihydrogénfosforečná bola kontinuálně dávkovaná do reakčného systému v množstve 837 g/min. Súčasne bol dávkovaný plySný amoniak v množstve 178 g.min a voda v množstve 800 g/min. Pomocou vodokružnej vývěvy bol v chladiacom systéme udržiavaný absolútny tlak na hodnotě 11,2 kPa, čím sa dosiahla teplota cirkulujúceho NP-roztoku 46-53 °C.

Extrakčná H3PO4 bola specifikovaná následovně: 52,5 i ^P2°5 1,1 % Mgo 0,534 % ^Fe2°3 0,692 % ^a12°3

V hodinových intervaloch boli odobraté hnojivá. Výsledky sú zhrnuté v tab. 1, kde sú tiež uvedené vlastnosti NP 8-24-0 připraveného za obdobných podmienok s použitím nepriameho chladenia cez rúrkový výmenník tepla.

Tabulka 1

	Spósob chladenia
expanzné	! chladenie	nepriarae	chladenie
vzorka č.	1	2	3	4	5	6	7	8
obsah N (%)	7,2	7,4	7,6	7,5	7,9	7,7	7,2	7,4
obsah Ι?2θ5	23,7	23,5	23,5	23,6	23,8	23,3	23,6	23,9
pH NP-rozt.	6,5	6,6	6,7	6,6	6,8	6,6	6,6	6,5
dyn. viskoz. (mPa.s)	14,4	13,2	13,3	14,8	14,6	15,3	14,8	15,1
fluidita (%)	2,9	1,5	2,2	3,7	9,6	9,9	9,2	10,1
teplota NP roztoku (°C)	52,6	47,1	46,2	51,1	52,1	49,6	46,4	46,8

Príklad2

Kvapalné NP hnojivo polyfosforečnanového typu bolo připravené podobným spósobom ako v příklade 1 s tým rozdielom, že zmesná kyselina (H^PO^ + H^SO^) bola v množstve 1 000 g/min. dávkovaná do neutralizačno-dehydratačného reaktora, do ktorého bol súčasne dávkovaný plynný amoniak v množstve 255 g/min. Spenená reakčná zmes sa kontinuálně rozpúšťala v zásobníku produktu 4, do ktorého sa za stálej cirkulácie NP roztoku dávkovala voda v množstve 465 g/min. Specifikácia použitej zmesnej kyseliny bola nasledovná: 48,16 % ^P2°5

5,58 % S 1,08 % MgO 0,5 % ^Fe2°3 0,57 % A1₂O₃

Absolútny tlak v chladiacom systéme bol udržiavaný na hodnotě 21,3 kPa, čím sa dosiahla teplo264747 ta NP roztoku 58-64 °C. Počas pokusu boli v hodinových intervaloch odoberané vzorky, ktorých špecifikácia je uvedená v tab. 2. V tabulke sú taktiež uvedené vlastnosti NP roztokov připravených pri rovnakých podmienkach, s tým rozdielom, že na chladenie NP produktu sa použil rúrkový výměnník tepla.

Tabulka 2

				Sposob	chladenia
		expanzně	chladenie		nepriame	chladenie
vzorka č.	1	2	3	4	5	6	7	8
obsah N (%)	10,7	10,6	10,8	10,9	11,2	10,9	10,9	1,6
obsah ?2θ5	28,4	28,2	28,6	28,7	28,2	28,8	28,5	27,8
konverzia P2°5	59,6	59,9	59,4	59,3	59,7	60,1	60,1	59,3
pH NP-roztoku	6,4	6,7	6,7	6,6	6,8	6 Λ	6,7	6,8
dyn. viskozita (mPa.s)	34,2	32,5	34,2	34,2	35,9	34,2	34,2	32,5
fluidita (%)	2,1	2,2	2,0	1,7	7,4	6,7	8,2	7,6
teplota NP roztoku (°C)	59,2	63,8	62,8	58,4	59,2	59,5	62,4	63,3

Příklad 3

Na zariadení uvedenom na obr. 1 bolo kontinuálně připravené kvapalné hnojivo 8-24-0 ortofosforečnanového typu neutralizáciou extrakčnej H^PO^ plynným amoniakom.

ExtrakSná H^PO^ bola v množstve 887 g/min. kontinuálně dávkovaná do reakčného systému. Súčasne bol dávkovaný plynný amoniak v množstve 189 g/min. a voda v množstve 856 g/min.

Pomocou vodokružnej vývěvy bol v chlaóiacom systéme udržiavaný absolútny tlak na hodnotě 60,0 kPa, čím sa dosiahla teplota cirkulačného NP roztoku 82-88 θΟ.Η^ΡΟ^ mala špecifikáciu ako v přiklade 1.

V hodinových intervaloch boli odobraté vzorky hnojivá. Výsledky sú zhrnuté v tab. 3, kde sú tiež uvedené vlastnosti NP 8-24-0 připraveného za obdobných podmienok s použitím nepriameho chladenia cez rúrkový výměnník tepla.

Tabulka 3

Spfisob chladenia expanzně chladenie nepriame chladenie

vzorka č.	1	2	3	4	5	6	7	8
obsah N (§)	7,6	7,4	8,1	7,9	7,4	7,7	7,6	7,5
obsah P^O^	23,8	23,6	24,2	23,8	23,9	23,9	23,9	24,1
pH ŇP-roztoku	6,6	6,5	6,8	6,7	6,4	6,6	6,6	6,5
dyn. viskozita (mPa.s)	14,6	14,1	14,8	13,9	13,8	13,6	14,4	13,9
fluidita (¾)	3,1	1,9	1,9	2,2	9,8	10,2	10,1	10,3
teplota NP roztoku (°C)	84,3	82,1	86,7	87,4	86,1	85,2	84,8	86,4

Claims (1)

1. Sposob výroby kvapalného viaczložkového hnojivá neutralizáciou trihydrogénfosforečnej ky seliny alebo roztokov obsahujúcich fosforečná zložku plynným alebo kvapalným amoniakom alebo čpavkovou vodou vyznačujúci sa tým, že teplo uvolněné pri neutralizácii sa odvádza adiabatickým vypařením časti vody z kvapalného hnojivá pri absolútnom tlaku 10 až 70 kPa, čím sa teplota kvapalného hnojivá udržuje na hodnotě 45 až 90 °C.