CS264941B1

CS264941B1 - A method of refining wine wax from a first stage centrifuge

Info

Publication number: CS264941B1
Application number: CS882204A
Authority: CS
Inventors: Vladimir Wagner; Leopold Ing Bartos; Vladimir Ing Otmar; Hana Ing Nedvedova
Original assignee: Vladimir Wagner; Leopold Ing Bartos; Vladimir Ing Otmar; Hana Ing Nedvedova
Priority date: 1988-04-01
Filing date: 1988-04-01
Publication date: 1989-09-12
Also published as: CS220488A1

Abstract

Při ZušlechEování vinního vosku z odstředivky prvního stupně se do emulze, opouštějící odstředivku prvního stupně, přidávají komplexotvorné látky, například čtyřsodná sůl kyseliny etylendiamino- tetraoctové a/nebo pětisodná sůl kyseliny dietylentriaminopentaoctové, a to v množství 0,5 až 6,5 ml roztoku o 30% koncentraci těchto komplexotvorných látek na jeden litr emulze.In the treatment of wine wax from a first stage centrifuge, complexing agents are added to the emulsion leaving the first stage centrifuge, e.g. 30% concentration of these complexing agents per liter of emulsion.

Description

Vynález se týká způsobu zušlechtění vinního vosku z odstředivky prvního stupně, který slouží ke zvýšení kvality těženého lanolinu na lanolinových stanicích, například na lanolinové stanici Alfa-Laval klasického typu se třemi odstředivkami. Je možné ho však použít i u jiných typů lanolinových stanic, zejména tam, kde je problém s nižší kvalitou.lanolinu.The present invention relates to a method of refining wine wax from a first stage centrifuge which serves to improve the quality of mined lanolin at lanolin stations, for example at the Alfa-Laval classic three-spinner lanolin station. However, it can also be used in other types of lanolin stations, especially where there is a problem with lower quality lanlanine.

Je znám způsob, kdy zahuštěná emulze z první odstředivky se na druhém stupni odvodní a na třetím stupni propírá horkou vodou. Výsledná kvalita lanolinu je závislá na kvalitě prané vlny. Při praní běžných sortimentů vln se získá lanolin s obsahem popela v rozmezí 0,15 až 0,5 %.It is known to dewater the thickened emulsion from the first centrifuge in the second stage and to wash it in the third stage with hot water. The resulting quality of lanolin depends on the quality of the washed wool. In the washing of conventional wool assortments, lanolin with an ash content of 0.15 to 0.5% is obtained.

Japonský patent č. 3 065 426 chrání praní potní vlny ropnými frakcemi o vysoké teplotě vzplanutí. Pro praní potní vlny se používají ropné frakce o teplotě bodu vzplanutí 21 až 70 °C. Ve srovnání s konvenčními způsoby, které používají vodný detergent včetně mýdla a alkálie, je množství odpadní vody značně nižší a výtěžnost lanolinu vyšší. Vznikají tak úspory na nákladech. Potní vlna se pere ropnými frakcemi a poté vodou. Vypraná vlna se suší. Rozpouštědlo a odpadní voda se vedou do jednotky na zpracování odpadní vody, odkud se regeneruje lanolinu a rozpouštědlo. Ve srovnání s konvenčními postupy se získá trojnásobek lanolinu. Množství odpadní vody na 1 000 kg potní vlny je asi 2 800 kg, zatímco u konvenčních procesů je to 10 000 až 20 000 kg.Japanese Patent No. 3,065,426 protects the washing of sweat wool by high-temperature oil fractions. For the washing of sweat wool, petroleum fractions having a flash point of 21 to 70 ° C are used. Compared to conventional processes using aqueous detergent, including soap and alkali, the amount of waste water is considerably lower and the yield of lanolin is higher. This creates cost savings. The sweat is washed with oil fractions and then with water. The washed wool is dried. The solvent and wastewater are fed to a wastewater treatment unit from which lanolin and solvent are recovered. Compared to conventional procedures, three times the lanolin is obtained. The amount of waste water per 1,000 kg of sweat wool is about 2,800 kg, while in conventional processes it is 10,000 to 20,000 kg.

Způsob praní vlny podle japonského patentu č. 3 074 178 zahrnuje praní v organickém rozpouštědle a poté ve vodě a zpracování odpadních vod. Potní vlna se pere v organickém rozpouštědle a poté ve vodě teplé 40 až 80 °C na jednotce, která sestává z pracího stroje, sušárny a zařízení pro zpracování odpadní vody. Jako organické rozpouštědlo se s výhodou používají ropné frakce o teplotě bodu vzplanutí 21 až 70 °C, hexan apod. Použité rozpouštědlo a odpadní voda z prací linky se vedou na zařízení pro zpracování odpadních vod, na němž se regeneruje rozpouštědlo, voda a lanolin. Praní je vysoce účinné. Sníží se spotřeba vody a zamezí se vzniku nepříjemného zápachu. Sůl a pot se odstraňuje velice účinně a ztráty rozpouštědla jsou minimální. Výtěžnost lanolinu ve srovnání s konvenčními metodami je trojnásobná .The method of washing wool according to Japanese Patent No. 3,074,178 comprises washing in an organic solvent and then in water and treating the waste water. The sweat wool is washed in an organic solvent and then in a warm water of 40-80 ° C on a unit consisting of a washer, dryer and waste water treatment plant. The organic solvent used is preferably a petroleum fraction having a flash point of 21 DEG to 70 DEG C., hexane and the like. The solvent and waste water from the scrubbing line are fed to a waste water treatment plant where the solvent, water and lanolin are recovered. Washing is highly efficient. Water consumption is reduced and unpleasant odors are avoided. Salt and sweat are very efficiently removed and solvent losses are minimal. The yield of lanolin is three times that of conventional methods.

Odmaštění a čištění vlny s minimálním množstvím odpadní vody v zařízení pro destabilizaci suspenze mastných nečistot pro odstředění a recirkulaci chrání patent č. 862 228. Vlna se odmašťuje a čistí zpracováním vodným odmašťovacím fluidem s pracím činidlem v množství potřebném pro vytvoření suspenze nebo roztoku vinního tuku, mastnoty a nečistoty z rouna při takové koncentraci, že suspenze je destabilizována. Nestabilní suspenze se potom odstře3uje, čímž se odstraňují nečistoty a tuk a potom se recirkuluje pro odmašťovací operaci.Degreasing and purifying wool with a minimum amount of waste water in a device for destabilizing a slurry of greasy impurities for centrifugation and recirculation is protected by Patent No. 862,228. The wool is degreased and cleaned by treating with an aqueous degreasing fluid with a washing agent in an amount necessary to form a slurry or solution. grease and dirt from the fleece at such a concentration that the suspension is destabilized. The unstable suspension is then centrifuged to remove impurities and fat and then recirculated for degreasing operation.

Do suspenze se přidává voda v takovém množství, aby se vyrovnaly ztráty při odstřelování, avšak aby nedocházelo k opětné stabilizaci suspenze. Výhodou je, že odmašťování se provádí bez vytváření nežádoucích odpadních vod. Odpady se po čisticí operaci čeří, aby mohly být recyklovány konvenčním způsobem. Koncentrace vinního tuku v odmašťovacím fluidu je udržována alespoň na 5 % hmotnosti.Water is added to the slurry in an amount to compensate for the loss in blasting, but not to stabilize the slurry. The advantage is that the degreasing is carried out without the formation of undesirable waste water. The waste is clarified after the cleaning operation so that it can be recycled in a conventional manner. The wine fat concentration in the degreasing fluid is maintained at at least 5% by weight.

Způsob čištění lanolinu a lanolin vyčištěný tímto způsobem chrání britský patent č. 1 532 209. Lanolinový vosk, který neobsahuje alergické a na kůži iritačně působící látky, se získává takovým způsobem, že tuk ovčí vlny nebo lanolin se rozpustí v nepolárním rozpouštědle, přičemž se roztok vede sloupcem adsorpčního média při vyluhování tohoto sloupce s nepolárním rozpouštědlem a s odpařením procházejícího roztoku a vyluhované složky. Polární složky, zejména vodné alkoholy a volné kyseliny společně s dalšími nečistotami a barvivém, mohou být rekuperovány prostřednictvím následujícího vyluhování s polárním rozpouštědlem. Lanolinový vosk má s výhodou celkový obsah volných mastných alkoholů maximálně 1,7 % hmotnostních s obsahem volných diolů -1,2 nejvíce 0,26 % hmotnostních.The method of purifying lanolin and the lanolin purified in this way is protected by British Patent No. 1,532,209. Lanolin wax, which does not contain allergic and irritant substances to the skin, is obtained by dissolving sheep wool fat or lanolin in a non-polar solvent, it passes through a column of adsorption medium while leaching the column with a non-polar solvent and evaporating the passing solution and the leached component. The polar constituents, especially aqueous alcohols and free acids together with other impurities and dye, can be recovered by subsequent leaching with a polar solvent. The lanolin wax preferably has a total free fatty alcohol content of at most 1.7% by weight with a free diol content of -1.2 at most 0.26% by weight.

Patent USA č. 4 207 244 chrání způsob pro oddělování vinního vosku z mastných látek ve vinním tuku nebo ze směsí obsahujících vinní tuk. Při způsobu pro oddělování vinního vosku z vinního tuku se vinní tuk zahřeje na teplotu vyšší než je jeho teplota bodu tání,U.S. Patent No. 4,207,244 protects a method for separating wine wax from fatty substances in wine fat or from mixtures containing wine fat. In a method for separating wine wax from wine fat, the wine fat is heated to a temperature above its melting point,

CS 264 941 Bl roztavený vinní tuk se smísí s horkým metanolem, přidá se alkálie v množství asi 120 % z vypočtené hodnoty potřebné pro neutralizaci podle čísla kyselosti, oddělí se vrstva obsahující vinní vosk od metanolové vrstvy a vinní vosk se vysuší.CS 264 941 B1 the molten wine fat is mixed with hot methanol, alkali is added in an amount of about 120% of the calculated value necessary for neutralization according to the acid number, the layer containing the wine wax is separated from the methanol layer and the wine wax is dried.

Způsob pro čištění vinního tuku chrání USA pat. č. 4 288 377. Způsob zahrnuje promísení emulze vinního tuku v uhlovodíkovém rozpouštědle s alkoholem v poměru od 10:1 do 10:4, promísení vodného alkalického roztoku s alkoholem v poměru voda:alkálie:alkohol 60 až 75:2 až 5:20 až 35, neutralizace volných mastných kyselin zdispergováním uvedené směsi s alkoholem v alkalickém roztoku alkoholu a návaznou separaci vzniklých fází stáním.The method for purifying wine fat protects US Pat. No. 4,288,377. The method comprises mixing a wine fat emulsion in a hydrocarbon solvent with an alcohol in a ratio of 10: 1 to 10: 4, mixing an aqueous alkaline solution with an alcohol in a water: alkali: alcohol ratio of 60 to 75: 2 to 5:20 to 35, neutralizing the free fatty acids by dispersing said mixture with alcohol in an alkaline alcoholic solution and subsequently separating the resulting phases by standing.

USA pat. č. 4 558 574 chrání praní vlny a zpětné získání vinního vosku a vody. Zařízení na praní vlny obsahuje mnoho pracích míst, možnost zavedení horké vody alespoň do jednoho z nich, prostředky pro odvádění prvých proudů bohatých na vinní vosk, prostředky pro odvádění druhých proudů z výstupu na dně a obsahujících kal a vinní vosk, použití prostředků pro zavádění studené vody do jedné nebo více oblastí používaných alespoň k přepírání a výstup alespoň z jedné předpírací a oplachovací oblasti vytváří třetí proud chudý na vinní vosk. Zařízení obsahuje prostředky pro odstranění kalu a vracení větší části kapaliny z prvých a druhých proudů do prací oblasti a smísení malé části prací kapaliny se třetím proudem a separování vinního vosku.US Pat. No. 4,558,574 protects wool washing and the recovery of wine wax and water. The wool washing apparatus comprises a plurality of washing stations, the possibility of introducing hot water into at least one of them, means for removing the first streams rich in wine wax, means for removing the second streams from the bottom outlet containing sludge and wine wax, water to one or more areas used for at least one wash and exit from the at least one prewash and rinse area produces a third wax-poor stream. The apparatus comprises means for removing sludge and returning most of the liquid from the first and second streams to the wash zone and mixing a small portion of the wash liquid with the third stream and separating the wine wax.

SSSR AS č. 765 346 chrání způsob čištění vinního tuku. Jde o způsob čištění vinního tuku oxidací příměsí atomárním a molekulovým kyslíkem, získaným přímo v redukční zóně, s následující sedimentací a oddělením vyčištěného tuku. Způsob se vyznačuje tím, že za účelem zkrácení procesu zabráněním emulgace tuku a vyloučením tvorby kyselých odpadních vod se do reakční zóny před přívodem tuku podává vodný roztok elektrolytu a kyslík se získává jeho elektrolýzou.USSR AS No. 765 346 protects the method of cleaning wine fat. It is a method of purifying wine fat by oxidizing admixtures with atomic and molecular oxygen obtained directly in the reduction zone, followed by sedimentation and separation of purified fat. The process is characterized in that, in order to shorten the process by preventing the emulsification of the fat and avoiding the formation of acid waste water, an aqueous electrolyte solution is fed to the reaction zone prior to the fat supply and oxygen is obtained by electrolysis thereof.

SSSR AS č. 958 517 chrání způsob praní vlny, zahrnující předběžné namáčení na vodě a zpracování pracovními činidly se vyznačuje tím, že za účelem vyšší efektivnosti procesu se namáčení provádí pod tlakem 10 až 12krát vyšším než atmosférický tlak a při teplotě vody 10 až 15 °C po dobu 1 až 5 minut.USSR AS No. 958 517 protects a method of washing wool, comprising pre-soaking on water and treating with a reagent, characterized in that soaking is performed at a pressure 10 to 12 times higher than atmospheric pressure and at a water temperature of 10 to 15 ° C for 1 to 5 minutes.

Britský patent č. 1 571 618 chrání získávání lanolinu. Lanolín se získá praním ovčích kůží vodným roztokem, zpracováváním vzniklého roztoku kyselinou pro vytvoření koprecipitátu a zbytkového roztoku, načež se koprecipitát lanolinu a proteinů oddělí od zbytkového roztoku, extrahuje pomocí tetrachlórmetanu pro dosažení extrakční kapaliny a lanolin se rekuperuje z extrakční kapaliny.British Patent No. 1,571,618 protects the recovery of lanolin. Lanolin is obtained by washing sheepskins with an aqueous solution, treating the resulting solution with acid to form a coprecipitate and a residual solution, then separating the lanolin-protein coprecipitate from the residual solution, extracting with carbon tetrachloride to obtain an extraction liquid, and lanolin is recovered from the extraction liquid.

Čištění lanolinu chrání britský patent č. 1 571 619. Surový lanolin se čistí tak, že se smíchá bentonit s roztokem surového lanolinu, extrahuje se směs s rozpouštědlem pro vytvoření roztoku lanolinu a z něho se lanolin rekuperuje.The purification of lanolin is protected by British Patent No. 1,571,619. Crude lanolin is purified by mixing bentonite with a crude lanolin solution, extracting the mixture with a solvent to form a lanolin solution, and recovering the lanolin therefrom.

Rovněž je známo čištění lanolinu podle britského patentu č. 1 504 821. Nealergický lanolin se podle vynálezu 2Íská tak, že se lanolin podrobí sloupcové chromatografií při uplatnění křemičitanu hořečnatého jako adsorbentu a propírání s nepolárním rozpouštědlem, načež se vyplavené materiály sesbírají. Vhodná rozpouštědla jsou chloroform, benzen, n-hexan, CCl^, ropný éter a jejich směsi.It is also known to purify lanolin according to British Patent No. 1,504,821. The non-allergic lanolin according to the invention is characterized by subjecting the lanolin to column chromatography using magnesium silicate as adsorbent and washing with a non-polar solvent, whereupon the leached materials are collected. Suitable solvents are chloroform, benzene, n-hexane, CCl 4, petroleum ether and mixtures thereof.

Nevýhodou známých řešení získávání lanolinu je skutečnost, že získaný lanolin není příliš kvalitní. Je to způsobeno vysokým obsahem popela v rozmezí 0,15 až 0,5 %, Cílem vynálezu je vytvořit takový způsob zušlechťování vinního vosku, jehož výsledkem bude snížení obsahu popela a zvýšení kvality získaného produktu.A disadvantage of the known solutions for obtaining lanolin is that the lanolin obtained is not very good. This is due to the high ash content in the range of 0.15 to 0.5%. It is an object of the present invention to provide a process for refining wine wax which results in reduced ash content and improved product quality.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob zušlechtění vinního vosku odstředivky prvního stupně podle vynálezu spočívající v tom, že se do emulze opouštějící odstředivku prvního stupně přidávají komplexotvorné látky, například čtyřsodná. sůl kyseliny etylendiaminotetraoctové,The above-mentioned disadvantages are overcome by the method of refining the wax wax of the first stage centrifuge according to the invention by adding complexing agents, for example quaternary, to the emulsion leaving the first stage centrifuge. ethylenediaminotetraacetic acid salt,

CS 264 941 Bl nebo pětisodná sůl kyseliny dietyléntriaminopentaoctové, a to nejlépe v množství 0,5 až 6,5 ml na jeden litr emulze.Or a pentasodium salt of diethylenetriaminopentaacetic acid, preferably in an amount of 0.5 to 6.5 ml per liter of emulsion.

Bylo zjištěno, že zvýšený obsah popela v lanolinu je způsoben přítomností kationtů vápníku, hořčíku, železa a jiných prvků, které jsou vázány na karboxylové skupiny převážně volných mastných kyselin v lanolinu. Při spálení tato vápenatá, hořečnatá, železnatá a jiná mýdla tvoří hlavní část získaného popela. Použitím komplexotvorných látek se dosáhne blokování těchto kationtů, převedení do roztoku a tím odstranění z lanolinu. Obsah popela se tím způsobem sníží pod 0,15 4. Vápenatá, hořečnatá a železnatá mýdla se mění na sodná a přecházejí do roztoku. Tím se zvyšuje kvalita lanolinu i co do obsahu volných kyselin.The increased ash content of lanolin has been found to be due to the presence of cations of calcium, magnesium, iron and other elements that are bound to the carboxyl groups of the predominantly free fatty acids in lanolin. When burned, these calcareous, magnesium, ferrous and other soaps form the major part of the ash obtained. The use of complexing agents results in blocking of these cations, dissolution and thus removal from lanolin. The ash content is thus reduced to less than 0.15. Calcium, magnesium and ferrous soaps are converted to sodium soils and become dissolved. This improves the quality of lanolin in terms of free acid content.

Komplexotvorné látky se dávkují do emulze vycházející z první odstředivky, protože mezi fázový povrch emulze je větší než v lanolinu z odstředivky 2. stupně. Dávkováni komplexotvorných látek do odstředivek druhého a třetího stupně by již bylo málo účinné, nebot tam již je mezifázový povrch minimální. Optimální hustota emulze pro použití způsobu podle vynálezu je 10 až 20 4. Optimální nastavení dělicího efektu odstředivky 1. stupně je v rozmezí, ve kterém má emulze koncentraci 10 až 20 % lanolinu.The complexing agents are metered into the emulsion emanating from the first centrifuge because it is larger between the phase surface of the emulsion than in the 2nd stage lanolin. The addition of complexing agents to the second and third stage centrifuges would be less effective since the interfacial surface is minimal. The optimum emulsion density for use in the process of the present invention is 10-20%.

Konkrétní příklad provedení:Specific example:

Do desetiprocentní emulze vytékající z odstředivky prvního stupně se aplikuje směs čtyřsodné kyseliny etylendiaminotetraoctové a pětisodné soli kyseliny dietylentriaminopentaoctové v poměru 1:1 v množství 20 ml/min, to je 2 ml 304 roztoku na jeden litr emulze.A 10% emulsion flowing out of the first stage centrifuge is treated with a mixture of tetrasodium ethylenediaminotetraacetic acid and pentasodium salt of diethylenetriaminopentaacetic acid in a ratio of 1: 1 at a rate of 20 ml / min, i.e. 2 ml of 304 solution per liter of emulsion.

Další příklady mohou vzniknout kombinací různých poměrů mezi aplikovanými komplexotvornými látkami. Množství těchto látek je nejvhodnější v rozmezí od 0,5 do 6,5 ml na litr emulze. Dávkování komplexorů se děje v neředěném stavu, tj. s obsahem asi 30 4 aktivní složky.Other examples may be formed by combining different ratios between the applied complexing agents. The amount of these materials is most preferably in the range of 0.5 to 6.5 ml per liter of emulsion. The dosing of the complexors takes place undiluted, i.e. containing about 30% of the active ingredient.

Způsob zušlechřování vinního vosku podle vynálezu je možné využit všude tam, kde se provádí praní vlny a těží se tento vinní vosk. Způsobem podle vynálezu se docílí vyšší kvality vinního vosku než je možné známými postupy.The process of refining wine wax according to the invention can be used wherever wool washing is carried out and the wine wax is extracted. The method according to the invention achieves a higher quality of wine wax than is possible by known methods.

Claims

Process for upgrading wine wax from a first-stage centrifuge, characterized in that complexing agents, such as ethylenediaminotetraacetic acid tetrasodium salt or a five-sodium diethylene triaminopentaacetate salt in an amount of 0.5 to 6.5 ml of a 304 solution, are added to the emulsion leaving the centrifuge. the concentration of these complexing agents per liter of emulsion.