CS264989B1

CS264989B1 - Spfisob kvantitatívnej analýzy obsahu stopových množstiev N-(1-formamido-2,2,2-trichlóretyl) morfolínu v rastlinných materiálech

Info

Publication number: CS264989B1
Application number: CS88742A
Authority: CS
Inventors: Jozef Doc Ing Csc Kovac; Frantisek Ing Jonas; Margareta Rndr Klimackova; Magda Ing Csc Kurucova
Original assignee: Kovac Jozef; Frantisek Ing Jonas; Margareta Rndr Klimackova; Magda Ing Csc Kurucova
Priority date: 1988-02-05
Filing date: 1988-02-05
Publication date: 1989-09-12
Also published as: CS74288A1

Abstract

Vynález ea týká oboru strojárenstva, kde sa rieši vedenie télies hlavně pri sú- čiasnom klopení. Za úSelom zníženia prie- Senia posuvné vedeného telesa majúceho dížku a šířku vodiacich Saští předkládá sa riešenie znižujúce nepriaznivý poměr dížky "L" k šírke "B" až na hranicu g vy tvořením systému klopných ploch patriacich v podstatě jednej rovině, priSom aspoň jedna dvojica klopných ploch patří vodia- cemu telesu a druhá dvojica vedenému těle su.

Description

Vynález sa týká spósobu kvantitativnéj analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu /trimorfamidu) v rastlinných materiálooh.

N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolín, známy pod všeobecným názvom trimorfamid, je póvodný československý systémový fungicid (CS 193 659), ktorý sa upravený do vhodnej aplikačnej formy používá na potláčanie múčnatky na viniči hroznórodom, jačmeni, uhorkách, tabaku, jabloniach, chrněli a iných kultúrach.

Pre pohotové hodnotenie hladiny reziduí trimorfamidu v ošetřených kultúrach v čase zberu, ako aj jeho biodegradácie v jednotlivých zložkách životného prostredia, je nevyhnutý rýchly analytický postup kvantitativnéj analýzy obsahu účinnej látky s požadovanou dókaznosťou a výtažnostou. Plynovochromatografioká metoda stanovenia rezidui trimorfamidu v uvedených plodinách, používaná doteraz v súvislosti so štúdiom dynamiky jeho rezidui (Kováč J.; Kovačičová J., Bátora V.: 5. Medzinárodný kongres v chémii pestioídov, Kyoto Japonsko, 20, 8. až 4. 9. 1982, Vol. 4., 201 až 205. Pergamon Press, Oxford - New York - Toronto - Sydney - Paris - Frankfurt, 1983; Kováč J., Koprda V.; Radiochem. Radional. Letters 33/3, 183 až 186, (1987);

Kováč J., Grambličková A., Minářová E., Kurucová M.: Agrochémia 26/3, 88 až 90 (1986);

CS 254 674) je zdíhavá vzhladom na separačný postup rastlinných koextraktov, založený na ich čiastočnom oddělení v nemiešajúcej sa sústave organické rozpúštadlo-voda a konečnom přečištění tenkovrstvovou chromatografiou. Časová náročnost najmS v zdlhavom oddělovaní vznikajúcich emulzii na rozhraní fáz organické rozpúšťadlo-voda, ako aj v pomalej filtrácii vodných fáz pri viacnásobnej extrakcii. Okrem uvedených skutočností sú postupy náročné aj na spotřebu organických rozpúštadiel požadovanej analytickej čistoty.

Uvedené nedostatky odstraňuje spósob kvantitativnej analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu v rastlinných materiálooh metodou plynovej chromatografie podlá vynálezu, ktorého podstata spočívá v tom, že sa rušiace koextrakty oddelia na kolóne s oxidom křemičitým cez ktorú sa vedie pod tlakom mobilná fáza a obsah N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/norfolínu sa vyhodnotí v zahuštěněj frakoii odobratej mobilněj fázy metodou plynovej chromatografie.

Spósob podlá vynálezu nevyžaduje kompletné, cenovo i inštrumentálne náročné zariadenie vysokoúčinnej kvapalinovej chromatografie, postačuje pri ňom iba vysokotlakové čerpadlo s regulovatelným prietokom mobilněj fázy, spojené cez dávkovaciu slučku s kolonou. Separačný proces je velmi účinný a rýchly a spotřeba rozpúštadiel je minimálně desatnásobne nižšia ako pri doteraz používaných spósoboch- Jednoduchost, rýchlost a přesnost spósobu podlá vynálezu ho předurčuje na využitie pri sériových analýzach velkeho počtu vzoriek na obsah trimorfamidu v biologických substrátoch.

Nasledujúoi příklad ilustruje predmet vynálezu.

Příklad

Kvantitativná analýza N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu (trimorfamidu) v rastlinných materiálooh.

Všetky použité chemikálie a rozpúšťadlá boli analytickej čistoty, rozpúštadlá boli před použitím predestilované s ponecháním jednotretinového destilačného zvyšku vzhladom na celkový objem destilovaného rozpúštadla. Pracovalo sa s týmto zariadením: elektrický homogenizátor s nádstavcom na mletie kávy, dávkovacie 'čerpadlo - příslušenstvo kvapalinového chromatografu (připadne iné analogické tlakové dávkovacie čerpadlo s minimálnym tlakom 6 MPa), □ 3 dávkovacia slučka (50 mm ), dávkovacia injekčná striekačka s tupou ihlou (100 mm ), predkolónka 40x4 mm so silikagelovou náplňou (30 pm), 2 ks kolony 150x3,2 mm plněné sférickým silikagelom (5 pm) , spojené v sérii, mobilná fáza: n-hexán: etylalkohol (92:8 v/v), prietok:

cm³.min^-1, tlak: 5,2 MPa, plynový chromatograf náplňová kolona 10 % dietylénglykol sukoinát na pórovitom polymérnom nosiči typu kopolyméru styrénu s divinylbenzénom (80/100), detektor

elektronového záchytu ^³Ni (250 °C) , nosný plyn: argon - 60 cm³.min teplota kolony: 160 °C, injektora: 250 °C, detektora: 270 °C.

Po premytí chromatografických kolon mobilnou fázou n-hexánetylalkohol a zrovnovážnení podmienok sa zistí retenčný čas trimorfamidu takto: dávkovacou slúčkou (50 mm ) sa nadávkuje -3 chloroformový roztok Standardu trimorfamidu (konc. 2 jig.cm ) na hoře uvedené chromatografické kolony (opatřené predkolónkou) a vymývá sa mobilnou fázou pomocou tlakového čerpadla pri prietoku 1 cm .min . Retenčný čas trimorfamidu (v tomto případe 12 min) sa zistí tak, že sa sleduje obsah trimorfamidu v zachytených frakciách (1 cm³) vytekajúcej mobilnej fázy metodou plynovej chromatografie. Súčasne sa móžu připravovat extrakty. K 25 g zhomogenizovaného rastlinného materiálu sa přidá 100 cm³ chloroformu a na mechanickej trepačke sa extrahuje v 250 cm³ flaši s uzáverom počas 15 minút. Potom sa přidá 50 g bezvodého síranu sodného a intenzívně třepe dalších 30 minút. Z extraktu sa pipetuje 5 cm³ do kalibračnej nádobky a zakoncentruje prúdom vzduchu pri teplote vodného kúpela 55 °C na objem 1 cm^J. Zo zahustené3 ho chloroformového extraktu vzorky sa nastrekuje 50 mm na chromatografickú kolonu a zachytává sa frakcia mobilnej fázy odpovedajúca časovému intervalu 10,5 až 13,5 min (3 cm³), do kónic3 3 kej nádobky o objeme 5 cm , na konci zúženej, kalibrovanéj na objem 100 mm a.uzavieratelnej zábrusovou skleněnou zátkou. Zachytená frakcia sa zahustí prúdom vzduchu na vodnom kúpeli (55 °C) na objem 100 cm³, přidá sa 3 cm³ octanu etylového a znovu zahustí na objem 100 cm³.

Z tohoto roztoku sa nastrekuje 5 mm do plynového chromatografu. Obsah trimorfamidu sa stanoví metodou absolútnej kalibrácie, priamym porovnáním výšok vln trimorfamidu v kalibračnom roztoku a vo vzorke,

Výťažnosť metody, overená na modelových pokusoch fortifikovaných vzoriek uhoriek, ječmeňa, tabaku, jablk, hrozná, zelenej hmoty listov ječmeňa, bola v rozmedzí 80 až 90 %, medza stanovenia metody je 0,05 mg.kg

Claims

PREDMET VYNÁLEZU

Spósob kvantitativnéj analýzy obsahu stopových množstiev N-/l-formamido-2,2,2-trichlór-etyl/morfolínu v rastlinných materiáloch metodou plynovej chromatografie vyznačujúci sa tým, že rušiace koextrakty sa oddelia na kolóne s oxidom křemičitým cez ktorú sa vedie pod tlakom mobilná fáza a obsah N-/l-formamido-2,2,2-trichlóretyl/morfolínu sa vyhodnotí v zahuštěně j frakcii odobratej mobilnej fázy metodou plynovej chromatografie.