CS265783B1 - Spdeob přípravy 1-metyl-5-matylamíno-6-amínouracilu - Google Patents
Spdeob přípravy 1-metyl-5-matylamíno-6-amínouracilu Download PDFInfo
- Publication number
- CS265783B1 CS265783B1 CS878786A CS878687A CS265783B1 CS 265783 B1 CS265783 B1 CS 265783B1 CS 878786 A CS878786 A CS 878786A CS 878687 A CS878687 A CS 878687A CS 265783 B1 CS265783 B1 CS 265783B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- methylamine
- methyl
- aminouracil
- formula
- methylamino
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Low-Molecular Organic Synthesis Reactions Using Catalysts (AREA)
Abstract
Predmetom riešenia je spósob přípravy l-metyl-5-metylamíno-6-amínouracilu reakciou kvapalného bezvodého metylamínu s 1-metyl- -5-bróm-6-amínouracilom pri teplotách -6 °C až 80 °C a molárnych pomeroch metylamínu: :uracil = 4:1 až 50:1. Předmětná zlúčenina slúži ako medziprodukt pri príprave teo- bromínu.
Description
Vynález se týká spósobu přípravy l-metyl-5-metylamíno-6-amínouraoilu vzorca X /1/,
I ΛΜΗCH, 'NH,
CH, ktorý je medziproduktom pre výrobu teobrominu.
Boli popísané přípravy predmetnej zlúčeniny vzorca I z 1-metyl-5-bróm-6-amínouracilu vzorca II
Br
Ό I '‘NH2 CH3 /11/ pósobením metylamínu v pyridine (Jap. pat. 7 411 389) alebo vo vodnom roztoku metylamínu (Polský pat. 42 976).
Spósobom podlá vynálezu sa předmětná zlúčenina vzorca I získává z brómderivátu vzorca II pósobením nadbytku kvapalného bezvodého metylamínu, ktorý pósobí jednak ako reakčné činidlo, jednak ako rozpúštadlo. Reakcia prebieha pri teplotách od -6 °C do 80 °C v uzavretých nádobách za tlaku, je potřebné použiť nadbytok metylamínu voči brómderivátu vzorca II v pomere 4:1 až 50:1.
Výhodou takéhoto provedenia reakcie je vysoká selektivita reakcie spósobená bezvodým převedením procesu, ako aj nadbytkom metylamínu, ktorý sa dá lahko recyklovat po ukončeni reakcie oddestilovaním. Metylamín z reakčnej zmesi vydestiluje a skvapalní sa solankovým chladičom, čo umožňuje priemyselné využitie reakcie.
V dalšom je predmet vynálezu objasněný na príkladoch bez toho, aby sa na tieto výlučné obmedzoval.
Přikladl
4,4 g l-metyl-6-amíno-5-brómuracilu (0,02 M) sa zmieša k 25 ml bezvodého metylamínu a zmes sa v uzavretej tlakovej trubici zahrieva na teplotu 40 °C 4 hodiny.
Po skončeni zahrievania se ešte 6 hodin reakčná zmes mieša. Po skončení reakcie sa uvolněním uzávěru odpaří prebytočný metylamín a k zvyšku sa přidá 45 až 50 ml etanolu a suspenzia sa 10 minút povarí. Po ochladeni sa odsaje biely kryštalický l-metyl-6-amíno-5-metylamínouracil (2,8 g, 79,4 %) s t. t. 225 až 230 °C.
Příklad 2
Zmes 4,4 g l-metyl-6-amíno-5-brómuracilu (0,02 M) a 20 ml bezvodého metylamínu sa mieša v uzavretej aparatúre pri teplote 20 °C 24 hodin. Odpaří sa prebytočný metylamín, tuhý zvyšok sa rozpustí v 15 ml vody prídavkom 1,5 až 2 ml kyseliny octovéj. Přidá sa aktivně uhlie, přefiltruje a číry roztok sa vyzráža vodným amoniakom. Vypadnutý l-metyl-6-amíno-5-metylamínouracil sa odsaje a vysuší. Výťažok 2,91 g.
Příklad 3 g l-metyl-6-amíno-5-brómuracilu (0,045 M) a 30 ml bezvodého metylamínu sa zahrievalo na teplotu 70 °C 4 hodiny v uzatvorenej trubici za miešenia. Po spracovaní surověj reakčnej zmesi po oddestilování metylamínu etanolom sa získalo 6,5 g bieleho kryštalického produktu (84 %) s t. t. 225 až 230 °C.
Přiklad 4
Analogicky ako v příklade 1, s tým, že k reakčnej zmesi sa přidá 0,4 g jodidu draselného - výťažok 2,8 g.
Příklad 5 g l-metyl-6-amino-5-brómuracilu a 15 ml bezvodého metylamínu a 0,1 g CuCl2 sa zahrieva na teplotu 40 °C počas 4 hodin. Prebytočný metylamin sa odpaří, přidá sa 50 ml etanolu a přefiltruje sa. Ziska sa 3,7 g produktu.
Claims (1)
- PREDMET VYNÁLEZUSpósob přípravy l-metyl-5-metylamino-6-amínouracilu vzorca IO ch3 /1/ z l-metyl-5-bróm-6-amínouracilu vzorca II /11/ a metylamínu vyznačený tým, že reakcia sa prevádza v přebytku kvapalného bezvodého metylamínu pri molárnom pomere metylamín:uráčil vzorca II = 4:1 až 50:1.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS878786A CS265783B1 (sk) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Spdeob přípravy 1-metyl-5-matylamíno-6-amínouracilu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS878786A CS265783B1 (sk) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Spdeob přípravy 1-metyl-5-matylamíno-6-amínouracilu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS878687A1 CS878687A1 (en) | 1989-02-10 |
| CS265783B1 true CS265783B1 (sk) | 1989-11-14 |
Family
ID=5438895
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS878786A CS265783B1 (sk) | 1987-12-03 | 1987-12-03 | Spdeob přípravy 1-metyl-5-matylamíno-6-amínouracilu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS265783B1 (sk) |
-
1987
- 1987-12-03 CS CS878786A patent/CS265783B1/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS878687A1 (en) | 1989-02-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| JPS6383079A (ja) | ２−クロル−５−クロルメチルチアゾールの製造法 | |
| JP3378745B2 (ja) | ４−アシルアミノ−２，２，６，６−テトラメチルピペリジンの製造方法 | |
| US2534331A (en) | 4, 5-imidazoledicarbonitrile and method of preparation | |
| US4769493A (en) | Process for producing tetrafluorophthalic acid | |
| EP0406386A1 (en) | Improved process for the preparation of amidoxime derivatives. | |
| JP3364895B2 (ja) | 葉酸の製造法 | |
| CS265783B1 (sk) | Spdeob přípravy 1-metyl-5-matylamíno-6-amínouracilu | |
| US2827489A (en) | Process for the preparation of 2-diphenylacetyl-1, 3-indandione | |
| EP0259663B1 (en) | Process for producing tetrafluorophihalic acid | |
| EP0057889A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von 1-Alkyl-2-chlor-5-nitro-4-benzol-sulfonsäuren | |
| US2629745A (en) | Process for preparing 2-chloro-4-nitrophenol | |
| US4275216A (en) | Process for preparing 4(5)-hydroxymethyl 5(4)-lower alkyl imidazoles | |
| US4521616A (en) | Method for the preparation of fluoroanthranilic acids | |
| US4476306A (en) | Method of preparing 2,4-dihydroxypyrimidine | |
| CA1134839A (en) | Preparation of 5-hydroxymethylimidazoles | |
| US5113001A (en) | Process for preparing sulfophenylalkylsiloxanes or sulfonaphthylalkylsiloxanes | |
| DE69127687T2 (de) | Verfahren zur Herstellung von Nepinolon | |
| JPS62238248A (ja) | トリフルオロメチル基を有するシクロプロピルアミン類 | |
| DE1518400A1 (de) | Verfahren zur Herstellung von Aminoalkansulfonsaeuren | |
| EP0091078B1 (en) | A process for the preparation of derivatives of 2-diethylamino-1-methyl ethyl cis-1-hydroxy-(bicyclohexyl)-2-carboxylate | |
| DE2215896C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von 5-Fluor-uracil | |
| JP2708617B2 (ja) | ４，４―ジアルキル置換チアゾリジンチオンの製造方法 | |
| US5097030A (en) | Process for the preparation of 2-(methylthio)barbituric acid | |
| JP2821700B2 (ja) | ４―アミノ―ｃｉｓ―２―ブテン―１―オールの製造方法 | |
| EP0163506B1 (en) | Process for the preparation of a pyridil-propanoic acid |