CS266626B1

CS266626B1 - Multiple fire glasses

Info

Publication number: CS266626B1
Application number: CS882763A
Authority: CS
Inventors: Martin Ing Csc Capka; Marie Ing Czakova; Helena Ing Hammerbauerova
Original assignee: Capka Martin; Czakova Marie; Helena Ing Hammerbauerova
Priority date: 1988-04-22
Filing date: 1988-04-22
Publication date: 1990-01-12
Also published as: CS276388A1

Abstract

Vícenásobná protipožární skla zaplněná organickým gelem s obsahem vody 75 až 95 i hmot. spočívají v tom, že mají adhezní vrstvu mezi povrchem skla a gelem vzniklou interakcí povrchu skla se silanoly obecného vzorce R^R^si(OH)2, kde představuje R1 3-(metakryloxy)propyl nebo 3- - (2',3'-epoxypropoxy)propyl skupinu a R2 metyl-, hydroxy-, případně alkoxy- skupinu.Multiple fire-resistant glasses filled with organic gel with a water content of 75 to 95% by weight consist in having an adhesive layer between the glass surface and the gel formed by the interaction of the glass surface with silanols of the general formula R^R^si(OH)2, where R1 represents a 3-(methacryloxy)propyl or 3-(2',3'-epoxypropoxy)propyl group and R2 a methyl-, hydroxy-, or alkoxy- group.

Description

Vynález se týká vícenásobných protipožárních skel sestávajících z několika skel, přičemž mezera mezi nimi je vyplněna organickým gelem obsahujícím 75 až 95 % hmot. vody. Skla tohoto typu výrazně zvyšují protipožárnost zaskleného prostoru. Pro správnou jejich funkci je však zapotřebí, aby mezi sklem a organickým gelem byla vytvořena adhezní vrstva zlepšující přilnavost gelu ke skleněné stěně. V případě takto vyrobených skel gel nevytéká a nepropadá se ani když sklo přivrácené k ohni popraská žárem.The invention relates to multiple fire-retardant glasses consisting of several glasses, the gap between them being filled with an organic gel containing 75 to 95% by weight. water. Glass of this type significantly increases the fire resistance of the glazed space. However, for them to function properly, it is necessary to form an adhesive layer between the glass and the organic gel to improve the adhesion of the gel to the glass wall. In the case of glasses made in this way, the gel does not leak and does not fall even when the glass facing the fire cracks with heat.

Dosud byla tato adhezní vrstva vytvářena na skle ošetřením skleněného povrchu organickými titaničitanami, zirkoničitany, případně silany. Nejčastěji se k tomuto účelu používají alkoxysilany substituované skupinami schopnými interakce s organickým gelem (například akryl, vinyl, aminoalkyl, epoxyalkyl skupinou). Tyto sloučeniny však mají nevýhodu v tom, že alkoxysilany reagují velmi pomalu s volnými hydroxy lovými skupinami povrchu skla. Kromě toho tyto silany jsou aplikovány tím způsobem, že jsou nanášeny na sklo neředěné nebo jsou přidávány do gelu,.což způsobuje jejich vysokou spotřebu, případně jsou aplikovány jako roztoky v alkoholu, což má za následek technologické a bezpečnostní obtíže v průběhu ošetřování skla sílaném.Hitherto, this adhesive layer has been formed on glass by treating the glass surface with organic titanates, zirconates or silanes. Alkoxysilanes substituted by groups capable of interacting with an organic gel (for example acrylic, vinyl, aminoalkyl, epoxyalkyl) are most often used for this purpose. However, these compounds have the disadvantage that alkoxysilanes react very slowly with the free hydroxyl groups of the glass surface. In addition, these silanes are applied in such a way that they are applied to the undiluted glass or added to the gel, which causes their high consumption, or are applied as solutions in alcohol, which results in technological and safety difficulties during the treatment of glass.

Tyto nevýhody odstraňuje vynález, jehož podstatou jsou vícenásobní protipožární skla zaplněná organickým gelem s obsahem vody 75 až 95 % hmot, mající adhezní vrstvu mezi 1 2 povrchem skla a gelem vzniklou interakcí povrchu skla se silanoly obecného vzorce R R Si(OH),, 1 - - 2 ^z kde představuje R 3-(methakryloxy)propyl nebo 3-(2 ,3 -epoxypropoxy)propyl skupinu a R methyl, hydroxy, .případně alkoxy skupinu.These disadvantages are eliminated by the invention, which is based on multiple fireproof glasses filled with an organic gel with a water content of 75 to 95% by weight, having an adhesive layer between the glass surface and the gel formed by the interaction of the glass surface with silanols of formula RR Si (OH). - 2 ^of which R represents a 3- (methacryloxy) propyl or 3- (2,3-epoxypropoxy) propyl group and R represents a methyl, hydroxy or alkoxy group.

Silanoly používané v tomto vynálezu lze snadno připravit hydrolýzou komerčně dostup12*312 3 ných alkoxy silanů R R Si(OR )₂, kde R , R mají výše uvedenou platnost a R představuje metyl nebo etyl, přičemž hydrolýzu 3-metakryloxypropylalkoxysilanů je výhodné urychlit přídavkem kyseliny (například kyseliny octové). Takto připravené silanoly lze použít přímo ve vodném roztoku bez dalších úprav, aniž by bylo zapotřebí oddělovat hydrolýzou vzniklé alkoholy. Vodné roztoky silanů lze nanášet na povrch skla například stříkáním, natíráním štětcem, tampónem, případně lze ošetřovaná skla do tohoto roztoku namáčet, nebo použít jiných nanášecích technik. Doporučujeme silanolem ošetřené sklo ponechat oschnout; zvýšená teplota tak urychluje reakci mezi silanolovými skupinami činidla a volnými hydroxylovými skupinami povrchu skla. Pro hydrolýzu alkoxysilanů na silanoly se obvykle používá koncentrace alkoxysilanů ve vodě 0,5 až 10 %, lze však i koncentrace mimo toto rozmezí.The silanols used in the present invention can be easily prepared by hydrolysis of commercially available alkoxy silanes RR Si (OR) ₂ , wherein R, R are as defined above and R is methyl or ethyl, it being advantageous to accelerate the hydrolysis of 3-methacryloxypropylalkoxysilanes by acid addition ( for example acetic acid). The silanols thus prepared can be used directly in aqueous solution without further treatment, without the need to separate the alcohols formed by hydrolysis. Aqueous solutions of silanes can be applied to the surface of the glass, for example by spraying, brushing, tampon, or the treated glasses can be dipped into this solution, or other application techniques can be used. We recommend letting the silanol-treated glass dry; the elevated temperature thus accelerates the reaction between the silanol groups of the reagent and the free hydroxyl groups of the glass surface. For the hydrolysis of alkoxysilanes to silanols, a concentration of alkoxysilanes in water of 0.5 to 10% is usually used, but concentrations outside this range are also possible.

Uvedený postup podle vynálezu má výhodu především v tom, že místo organických rozpouštědel používá vodu, dále snižuje spotřebu organokřemičitých činidel a rovněž urychluje reakce mezi organokřemičitým činidlem a povrchem skla.The process according to the invention has the advantage in particular of using water instead of organic solvents, further reducing the consumption of organosilicon reagents and also accelerating the reactions between the organosilicon reagent and the glass surface.

Dále uvedené příklady ilustrují vynález, aniž by jej omezovaly nebo vymezovaly.The following examples illustrate the invention without limiting or limiting it.

Příklad 1Example 1

Rozpuštěním 2 g 3-(metakryloxy)propyltrimetoxysilanu ve 100 g dest. vody byl za přídavku I 1 g kyseliny octové během 2 h připraven vodný roztok 3-(metakryloxy)propýldisilanolu, kterým byl natřen odmaštěný povrch skleněných tabulí, tabule byly ponechány uschnout a poté ještě vloženy na 0,5 h do sušárny vyhřáté na 120 °C. Mezi dvě takto ošetřené tabule byl vložen pružný distanční rámeček ve tvaru U zhotovený ze silikonového kaučuku a skla byla k rámečku přitlačena šroubovou svěrkou. Do takto vytvořené mezery byl nalit vodný gel o hmotnostním složení: 15 dílů organ, gelu Rocagil 1 295 společnosti Rhona-Řoulanc, 0,02 dílů urychlovače polarizace na bázi dietylaminopropylonitrilu,7 dílů 5% roztoku Na₂S₂O₈ ve vodě, 78 dílů vody, který byl ponechán zpolymerovat, poté byly svěrky povoleny, distanční rámeček vyjmut a dvojsklo slepené vrstvou gelu podrobeno trhací zkoušce tak, že jedno sklo bylo upevněno ve sklíčidlech a druhé postupně zatěžováno dokud dvojsklo nebylo rozrušeno. Obě části byly rozděleny trhlinou ve hmotě gelu, zatímco na obou sklech po celé jejich ploše zůstal gel přilepen.By dissolving 2 g of 3- (methacryloxy) propyltrimethoxysilane in 100 g of dist. An aqueous solution of 3- (methacryloxy) propyldisilanol was prepared with the addition of 1 g of acetic acid over 2 hours to coat the degreased surface of the glass sheets, the sheets were allowed to dry and then placed in an oven heated to 120 ° C for 0.5 h. . A flexible U-shaped spacer frame made of silicone rubber was inserted between the two sheets thus treated and the glass was pressed against the frame with a screw clamp. An aqueous gel of the following composition was poured into the gap thus formed: 15 parts of organ, Rocagil 1,295 gel from Rhona-Řoulanc, 0.02 parts of a polarization accelerator based on diethylaminopropylonitrile, 7 parts of a 5% solution of Na ₂ S ₂ O ₈ in water, 78 parts of the water which was allowed to polymerize, then the clamps were released, the spacer frame was removed and the double glazing glued with the gel layer was subjected to a tear test so that one glass was fixed in the chucks and the other was gradually loaded until the double glazing was broken. Both parts were divided by a crack in the gel mass, while the gel remained glued to both glasses over their entire surface.

To ukazuje, že přilnavost gelu ke sklu byla vyšší než pevnost gelu.This shows that the adhesion of the gel to the glass was higher than the strength of the gel.

CS 266 626 Bl 3CS 266 626 Bl 3

Příklad 2Example 2

Příklad 1 byl zopakován s tím rozdílem, že povrch skel nebyl ošetřen silanolem. Při trhací zkoušce se sklo lehce oddělilo od gelu, který zůstal neroztržen.Example 1 was repeated except that the glass surface was not treated with silanol. During the tear test, the glass was easily separated from the gel, which remained unbroken.

Příklad 3 g 3-(2',3'-epoxypropoxy)propyl(metyl)dietoxysilanu bylo hydrolyzováno 95 g vody po dobu 2 h na 3-(2',3'-epoxypropoxy)propyl(metyl)disilanol. Do tohoto roztoku byly vnořeny odmaštěné skleněné tabule po dobu 2 min. Tabule byly poté ponechány okapat a sušeny proudem vzduchu teplého 80 °C po 2 h. Z tabulí byla vyrobena skleněná kyveta způsobem popsaným v příkladu 1. Do této kyvety byl nalit organický gel o složeni kyselina akrylátová 8,3 % „ hmot.^ N-metylolakrylamid 1,0 % hmot._t voda 90,7 % hmot., jehož polymerace byla iniciována systémem - persíran draselný + pyrosiřitan draselný. Po dokončené polymeraci byly svěrky povoleny, distanční rámeček vyjmut a dvojsklo podrobeno trhací zkoušce, jak uvedeno v příkladu 1. Obě části roztrženého skla byly odděleny trhlinou v hmotě gelu a po celé ploše obou tabulí skla byl gel přilepen.Example 3 g of 3- (2 ', 3'-epoxypropoxy) propyl (methyl) diethoxysilane was hydrolyzed with 95 g of water for 2 h to give 3- (2', 3'-epoxypropoxy) propyl (methyl) disilanol. Degreased glass sheets were immersed in this solution for 2 minutes. The sheets were then allowed to drip and dried with a stream of air at 80 ° C for 2 hours. A glass cuvette was made from the sheets as described in Example 1. An organic gel with an acrylate acid composition of 8.3% by weight was added to this cuvette. methylolacrylamide 1.0 wt. _t water 90.7% by weight, the polymerization of which was initiated by the system - potassium persulphate + potassium pyrosulphite. After the polymerization was completed, the clamps were released, the spacer frame was removed, and the double glazing was subjected to a tear test as described in Example 1. The two torn glass parts were separated by a crack in the gel mass and the gel was adhered over the entire surface of both glass sheets.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Multiple fire-retardant glasses filled with an organic gel with a water content of 75 to 95% by weight, characterized in that they have an adhesive layer between the glass surface and the gel formed by the interaction of the 12 l glass surface with silanols of formula RR Si (OH). methacryloxy) propyl - 2- or 3- (2,3-epoxypropoxy) propyl and R is methyl, hydroxy or alkoxy.