CS267523B1

CS267523B1 - A method of purifying ergosterol

Info

Publication number: CS267523B1
Application number: CS882974A
Authority: CS
Inventors: Zdenek Ing Lehky; Lubos Ing Sadlo; Josef Ing Fuka; Josef Ing Csc Latinak; Milan Rndr Vrana; Jana Ing Bestova; Frantisek Ing Vich; Rudolf Lukas; Viktor Fuka; Jiri Ing Strnad
Original assignee: Lehky Zdenek; Sadlo Lubos; Josef Ing Fuka; Josef Ing Csc Latinak; Milan Rndr Vrana; Jana Ing Bestova; Vich Frantisek; Rudolf Lukas; Viktor Fuka; Strnad Jiri
Priority date: 1988-05-03
Filing date: 1988-05-03
Publication date: 1990-02-12
Also published as: CS297488A1

Abstract

Řešeni se týká způsobu čištění ergosterolu, což je základní surovina pro výrobu ergocalciferolu. Průmyslově se vyrábí z technologického nebo pekařského droždí, a to alkalickou nebo kyselou hydrolýzou, kdy se uvolni chemicky vázaný ergosterol i dalši steroly, které se pak extrahuji organickými rozpouštědly. Podstata řešeni spočivá v tom, že po extrakci organickým rozpouštědlem nemisitelným s vo.ou, např. toluenem, se provede propráni tluenového extraktu vodným etanolem o koncentraci 5 až 40 obj. '· při teplotě 50 až 65 °C.The solution concerns a method of purifying ergosterol, which is the basic raw material for the production of ergocalciferol. It is industrially produced from technological or baker's yeast, namely by alkaline or acidic hydrolysis, when chemically bound ergosterol and other sterols are released, which are then extracted with organic solvents. The essence of the solution lies in the fact that after extraction with an organic solvent immiscible with water, e.g. toluene, the toluene extract is washed with aqueous ethanol with a concentration of 5 to 40 vol. '· at a temperature of 50 to 65 °C.

Description

Způsob čištěni ergosterolu (57) Řešeni se týká způsobu čištění ergosterolu, což je základní surovina pro výrobu ergoca1ciferolu. Průmyslově se vyrábí z technologického nebo pekařského droždí, a to alkalickou nebo kyselou hydrolýzou, kdy se uvolni chemicky vázaný ergosterol i další steroly, které se pak extrahuji organickými rozpouštědly. Podstata řešeni spočívá v tom, že po extrakci organickým rozpouštědlem nemisitelným s vo.ou, např. toluenem, se provede propráni tluenového extraktu vodným etanolem o koncentraci 5 až 40 obj. '· při teplotě 50 až 65 °C.Process for purifying ergosterol (57) The present invention relates to a process for purifying ergosterol, which is a basic raw material for the production of ergocycliferol. It is industrially produced from process or baker's yeast, either by alkaline or acid hydrolysis, releasing chemically bound ergosterol and other sterols, which are then extracted with organic solvents. The principle of the invention is that after extraction with a water-immiscible organic solvent, e.g. toluene, washing of the extract with aqueous ethanol at a concentration of 5 to 40 vol. Is carried out at a temperature of 50 to 65 ° C.

(D řO rj(D ø rj

IZ' t'Ό cj oIZ 't'Ό cj o

Vynález se týká způsobu čištěni ergosterolu, což je základní surovina pro výrobu ergokalcifero lu. Průmyslově se vyrábí z technologického nebo pekařského droždí, a to alkalickou nebo kyselou hydrolýzou. Známá je hydrolýza šupinkovým hydroxidem sodným nebo 'fodným roztokem kyseliny chlorovodíkové, kdy se uvolni chemicky známý ergosterol 1 další steroly, které se pak extrahuji organickými rozpouštědly.The invention relates to a process for the purification of ergosterol, which is a basic raw material for the manufacture of ergocalciferol. It is produced industrially from process or baker's yeast, either by alkaline or acid hydrolysis. Hydrolysis with a scaled sodium hydroxide or an aqueous solution of hydrochloric acid is known in which the chemically known ergosterol 1 is released by further sterols, which are then extracted with organic solvents.

Známé je prováděni extrakce horkým metanolem, etanolem, trichloretylenem, benzinem, benzenem, toluenem. Po extrakci ergosterolu provedené metanolem a etanolem nelze extrakty dále promývat z důvodů neomezené misitelnosti s ostatními rozpouštědly a vodou a zbavit je zneíištuj 1 eich látek a nežádoucích vedlejších sterolů. U dalších uvedených rozpouštědel, tj. trichloretylenu, benzinu nebo benzenu nejsou způsoby promývání uváděny vůbec nebo jen promyti vodou, po extrakci toluenem je známý způsob čištěni vodou a to tak, že extrakt se pětkrát propirá vodou tak, aby poslední práci voda byla čirá. Po propiráni vodou se provádí zahuštěni toluenových extraktů a ochlazením vypadne krystalický ergosterol. Tento se oddělí na centrovce od matečných louhů a po promyti usuší.It is known to carry out extraction with hot methanol, ethanol, trichlorethylene, petrol, benzene, toluene. After the extraction of ergosterol with methanol and ethanol, the extracts cannot be further washed due to unlimited miscibility with other solvents and water and free of contaminants and undesirable secondary sterols. In the other solvents mentioned, i.e. trichlorethylene, gasoline or benzene, the washing methods are not mentioned at all or only washed with water; After washing with water, the toluene extracts are concentrated and crystalline ergosterol precipitates by cooling. This was separated from the mother liquors on the centerpiece and dried after washing.

Nevýhodou těchto způsobů je, že současně s ergosterolem se z droždí extrahuji i dalši látky, které se při popsaných výrobních postupech izoluji spolu s ergosterolem.A disadvantage of these processes is that, simultaneously with ergosterol, other substances are extracted from the yeast, which are isolated together with ergosterol in the described production processes.

Uvedené nevýhody odstraňuje způsob čištěni ergosterolu získaného extrakci zmýdelněného droždí organickým rozpouštědlem nemisitelnýa s vodou, např. toluenem, vymytím tohoto extraktu vodou, zahuštěním, ochlazením a izolaci vypadlého produktu podle tohoto vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že po vymyti vodou se provede propiráni toluenového extraktu vodným etanolem o koncentraci 5 až 40 obj. Z při teplotě 50 až 65°C.These disadvantages are overcome by a method of purifying ergosterol obtained by extracting a saponified yeast with an organic solvent immiscible with water, e.g. toluene, by washing the extract with water, concentrating, cooling and recovering the precipitated product of the present invention which comprises washing the toluene with water. extract with aqueous ethanol at a concentration of 5 to 40 vol. Z at a temperature of 50 to 65 ° C.

Výhodou způsobu dle vynálezu je to, že propráním roztoku sterolů zředěným etanolem se odstraní podstatná část znečištuj1c1ch látek i vedlejších sterolů. Uvedený způsob umožňuje i zpracováni droždí s vyšším obsahem ergosterolu, a tedy i s vyšším obsahem nežádoucích sterolů a nečistot uvolňovaných po hydrolýze.An advantage of the process according to the invention is that washing the sterol solution with dilute ethanol removes a substantial part of the contaminants and of the sterols. Said process also allows for the treatment of yeasts with a higher content of ergosterol and thus with a higher content of undesired sterols and impurities released after hydrolysis.

Pro objasněni podstaty vynálezu je dále uveden přiklad provedeni.In order to illustrate the invention, an exemplary embodiment is given below.

PřikladExample

Do kellerovy baňky se předloží 500 g droždí, přidá se po částech 250 g šupinkového NaOH a zmýdelni se zahříváním na teplotu 95 až 100°C za mícháni po dobu 20 hodin. Tato směs se extrahuje 3 x 500 ml toluenu při teplotě 50 až 65 °C. Každý z takto získaných extraktů obsahující 1 až 7 g ergosterolu v 1 l v množství 500 ml se předloží do 1 l děliči nálevky a přidá se 75 ml teplého zředěného etanolu /obsahujícího 10 objemových Z etanolu/ a při teplotě 50 až 65 °C se směs důkladně protřepe. Podstatná část znečištujicich látek i vedlejších sterolů přejde do vodné etanolické vrstvy. Pak se provede zahuštěni propraného toluenového extraktu oddestilován 1ra 450 až 480 ml toluenu. Pozvolným ochlazením zahuštěného toluenového roztoku na teplotu 0 až -5 °C vypadne krystalický ergosterol, který se ostře odsaje na nučce, promyje 96 Znim etanolem a usuší. Ziská se 0,4 až 3 g krystalického ergosterolu obsahujícího 89 až 91 X ergosterolu /stanoveno spektrofotometr i cky/ . Bez propráni zředěným etanolem se získá produkt obsahující 82 až 86 X ergosterolu /spektrofotometricky/.500 g of yeast are placed in a Keller flask, 250 g of flaky NaOH are added in portions and saponified by heating to 95-100 ° C with stirring for 20 hours. This mixture was extracted with toluene (3 x 500 mL) at 50-65 ° C. Each of the extracts thus obtained containing 1 to 7 g of ergosterol in 1 l in an amount of 500 ml is placed in a 1 l separatory funnel and 75 ml of warm dilute ethanol (containing 10 volumes of ethanol) is added and shake. A substantial portion of the contaminants and the secondary sterols pass to the aqueous ethanol layer. Thereafter, the washed toluene extract is concentrated by distilling off 450 to 480 ml of toluene. By gradually cooling the concentrated toluene solution to 0 to -5 ° C, crystalline ergosterol precipitates, which is suctioned off sharply on a suction pad, washed with 96% ethanol and dried. 0.4 to 3 g of crystalline ergosterol containing 89 to 91% ergosterol (determined by spectrophotometry) is obtained. Without washing with dilute ethanol, a product containing 82-86% ergosterol (spectrophotometric) is obtained.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

A method of purifying ergosterol obtained by extracting a saponified yeast with a water-immiscible organic solvent such as toluene, washing the extract with water, concentrating, quenching and recovering the precipitated product, characterized in that after washing with water the toluene extract is washed with aqueous ethanol. . Ί. at temperature