CS267945B1 - SjÁaob přípravy 5-bróra-6-amino-1 -mety1- uraoilu - Google Patents

Abstract

Predmetom rleSenia Je epoeob přípravy 5-bróm-6-am±no-1-metyluraoilu, ktorý je medziprodúktom výroby teobrominu, reakciou brómu vo vodě 2 6-amino-1 -metyluraoilom pri zvýženej teplote. Pri tomto převedení je úplné potlačený vznik dlbrómderlvátu, výhodou je tiež jednoduché prevedenie.

Description

cs 267 9^5 Bi

Predmetom vynálezu je sposob přípravy 5-bróm-6-amino-1-metyluraoilu vzoroa I 0

II

HN

CSU (I), ktorý je medziproduktom pre přípravu purinovýoh báz.

Dopoaial sa předmětná zlúčenina připravovala reakolou 6-amino-1-metyluraoiluvztxrca II

(II), s brómom vo vodě pri teplotáoh okolo 20 °C (Barker, Luthy: J. Chem. Soo, 1965, 917-920alebo v kyselino ootovej (Wojoieohowski J., Polský patent 42 976). Ďalžím aposobom pří-pravy je posobenie brómu v alkaliokom bodnom prostředí (2. AO 267082), ktorý sa síoevyznačuje zníženým obsahem dibrómderivátu, pri reakoii vzniká odpad vodného roztokualkaliokýoh bromidov,

Sposobom podlá vynálezu sa předmětná zlúčenina vzoroa 1 připravuje z 6-amino-1-me-ty luraoiltt vzoroa II a brómu vo vodnom prostředí za teploty 50 - 100 °C, Používá sa00 lámy poměr brómu k 6-amino-1-metyluraoilu vzoroa II 1:1 až 2:1. Výhodou tohto prevedenia reakoie je rýohly priebeh, pri teplotáoh 50 - 100 °C jeúplné potlačený vznik dibrómderivátu. Reakoia je mieme exotermná, 80 postačuje na udr-žlávánie reakčněj teploty, umožňuje vieaí túto reakoiu adiabatiokým kontinuálnym spo-sobom. V ňalčom Je predmet vynálezu objasněný na príkladooh bez toho, že by sa na tletovýlučné obtaedzoval. > Příklad 1

Zmes 140 g (1,0 mól) 6-amino-1-metyluraoilu v 1 000 ml vody sa zohreje na 50 °C. V priebehu 20 minut sa za intenzivneho mieSania privedie pod hladinu 6l,2 ml (192 g, 1,2 mólu)brómu. Teplota sa při přidávaní samočinné zvýči na 80 °C, Produkt sa odfiltruje, premy-je 100 ml vody a rozpustí v 500 ml 2M roztoku NaOH. Přidá sa aktivně uhlie, odfiltrujea filtrát sa okyselí 60 ml kyseliny ootovej. Z roztoku vypadne produkt, ktorý sa odsaje,premyje 200 ml vody, 200 ml etanolu a vysuíí pri 105 °C. Získá sa 162 g (73 %) 5-bróm--6-amino-l-metyluracilu t.t. 283 až 286 °C.

Claims (2)

1. 2 CS 267 9^5 B1 tab. 1 sú uvedené rožne reakčné podmienky tohto prevedenla n Br2 (mol) MAU1 (mol) T (°c) Spraoovanle Výtažek Teplotatopě žila 1 1 1 75-80 A 67,2 281-285 2 1,5 1 75-80 B 78,1 280-285 3 2,0 1 75-80 B 41,3 281-284 4 0,12 0,1 80 B 72,0 280-285 5 0,08 o,o4 90-100 A 63,0 283-286 n - Síelo pokusu 1 - 6-amino-l-metyluraoil Λ - produkt sa čistil oez sodnú soí B - produkt sa izoloval bez čistenia oez sodnú sol PREDMET VYNÁLEZU

   1, Sposob přípravy 5-bróm-ó-amlno-l-metyluraoilu vzoroa I

   (I), 6-amino-1«*metyluraoilu vzoroa H 0 II

   (II) a brómu vo vodnom prostředí vyznačený tým, £e reakoia sa uskutečňuje pri teplote50 - IOO °C,
2. 2, Spóeob podlá bodu 1 vyznačený tým, Se sa používá molúrny poměr brómu k ó-amino-1-me-ty luraoilu vzoroa IX 1:1 až 2:1.