CS268929B1

CS268929B1 - A method for obtaining vegetable fruits oils

Info

Publication number: CS268929B1
Application number: CS871668A
Authority: CS
Inventors: Oldrich Ing Csc Svajgl; Petr Ing Pokorny; Vladimir Ing Lang
Original assignee: Svajgl Oldrich; Pokorny Petr; Vladimir Ing Lang
Priority date: 1987-03-12
Filing date: 1987-03-12
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS166887A1

Abstract

Řešení popisuje způsob získávání olejů z rostlinných plodů, zvláště z řepy nebo slunečnic protiproudou extrakcí. Používá se nové rozpouštědlo obsahující převážně isohexany vroucí mezi 60 až 63 °C, navíc však má určité procento vysoce účinných C^-cyklanů. Nové dvoufunkční rozpouštědlo se přitom vyznačuje nízkými koncentracemi aromátů a olefinů, takže se získává extrakcí velmi čistý olej hygienicky zcela nezávadný a pro nejnároč nější použití.The solution describes a method of obtaining oils from plant fruits, especially from beets or sunflowers, by countercurrent extraction. A new solvent is used, containing mainly isohexanes boiling between 60 and 63 °C, but also having a certain percentage of highly effective C^-cyclanes. The new bifunctional solvent is characterized by low concentrations of aromatics and olefins, so that a very pure oil is obtained by extraction, which is completely hygienic and suitable for the most demanding applications.

Description

Vynález se týká způsobu získávání olejů z rostlinných plodů, zvláště řepky nebo slunečnic, protiproudou extrakcí za použití nového rozpouštědla obsahujícího převážně isohexany a neobsahujícího prakticky škodlivé příměsi zvi. benzen nebo nenasycené uhlovodíky nebo síru.The invention relates to a method for obtaining oils from plant fruits, especially rapeseed or sunflowers, by countercurrent extraction using a new solvent containing mainly isohexanes and containing practically no harmful impurities, such as benzene or unsaturated hydrocarbons or sulfur.

Rostlinné oleje hrají stále důležitější úlohu v lidské výživě a používají se jako surovina pro řady dalších výrobků. Stále se zdokonalují způsoby výběru rostlinných druhů bohatých na oleje a nově se začíná více a více dbát o zdravotní nezávadnost jak produkovaných olejů, tak také se dozírá intenzivně na kvalitu uhlovodíků, kterými se obvykle oleje z plodů extrahují. Proto se stále kritičtěji přistupuje k výběru uhlovodíkových směsí, přičemž další hledisko je ekonomičnost používání, protože zdroje uhlovodíků se ve světě zmenšují. Postupně se přechází od širších benzinových frakcí isolovaných z rop na sekundární užší frakce. Navíc se začíná stále více dbát o nečistoty přítomné v rozpouštědle, které mohou ovlivnit výrobek i působit na životní prostředí a podobně. Obvykle používané rozpouštědlo byl lehký ropný benzin, který obsahoval uhlovodíky Cg, C? a částečně také Cg vroucí mezi 50 až 90 °C. I když byly převážně nasycené, byle přítomno malé množství nenasycených uhlovodíků, aromátů a to zvláště benzenu a méně těkavé typy uhlovodíků. Nenasycené uhlovodíky při podmínkách extrakce částečně polymerují a přecházejí do rostlinných olejů. Benzen je zdraví škodlivé látka, která jednak nepříznivě působí při manipulaci s rozpouštědlem, jednak může zůstávat v oleji, práv? tak jakc výševroucí složky. Ty navíc odcházejí také s pevnými zbytky po extrakci. Moderní extrakční zařízení doplněné destilačním oddělením oleje dává přednost užšímu řezu, umožňujícímu selektivnější oddestilovéní, přičemž přiměřeně nízký bod varu zaručuje malou energetickou náročnost při udržení malých ztrát těkavostí. Obvyklým rozpouštědlem nového typu jsou hexanové koncentráty nazývané extrakční hexan, obsahující jako hlavní složku n-hexan obvykle v množství přes 40 % hmot. ?odle druhu technologie výroby je rozpouštědlo částečně zbaveno aromátů; například benzen lze odstranit na zbytkové množství desetiny procenta extrakcí dietylglykclem. Čištění rozpouštědla a jeho isolace jsou nákladné procesy a rozpouštědlo nevého typu je značně dražší.Vegetable oils play an increasingly important role in human nutrition and are used as raw materials for a number of other products. The methods of selecting plant species rich in oils are constantly being improved, and more and more attention is now being paid to the health safety of both the oils produced and the quality of the hydrocarbons, which are usually used to extract the oils from the fruits. Therefore, the selection of hydrocarbon mixtures is being approached more critically, while another aspect is the economy of use, because hydrocarbon sources are decreasing in the world. There is a gradual transition from wider gasoline fractions isolated from crude oil to secondary, narrower fractions. In addition, there is increasing attention being paid to the impurities present in the solvent, which can affect the product and the environment, etc. The solvent usually used was light petroleum gasoline, which contained hydrocarbons Cg, C? and partly also Cg boiling between 50 and 90 °C. Although they were mostly saturated, a small amount of unsaturated hydrocarbons, aromatics, especially benzene and less volatile types of hydrocarbons were present. Unsaturated hydrocarbons partially polymerize under extraction conditions and pass into vegetable oils. Benzene is a harmful substance that has an adverse effect on handling the solvent and can remain in the oil, just like higher-boiling components. In addition, these also leave with solid residues after extraction. Modern extraction equipment supplemented with an oil distillation separation prefers a narrower cut, allowing for more selective distillation, while a reasonably low boiling point guarantees low energy consumption while maintaining low volatility losses. A common solvent of the new type is hexane concentrates called extraction hexane, containing n-hexane as the main component, usually in an amount of over 40% by weight. Depending on the type of production technology, the solvent is partially freed from aromatics; For example, benzene can be removed to a residual amount of a tenth of a percent by extraction with diethyl glycol. Solvent purification and isolation are costly processes, and a new type of solvent is considerably more expensive.

Nyní byl nalezen, podle vynálezu nový způsob získávání olejů z rostlinných plodů, například řepky, slunečnic protiproudu extrakcí za zvýšené teploty, spočívající v tom, že se vysušené a částečně odolejované plody extrahují při teplotách mezi 3C až 80 °C isohexanovým koncentrátem obsahujícím 6G až 80 % hmot, směsi 2-metyl a 3metylpentanu spolu s 2,3 dimetylbutaném, 5 až 20 % hmot, n-hexanu a do 20 % hmot. C_ř-cvklanů s koncentracemi benzenu do 0,1 % hmot., olefinů do 0,01 % hmot, a sírv dc o “ ' ppm hmot., přičemž extrakce probíhá v 6 až 30 stupních. Výhodné teploty jsou 4C až 70 °C a isohexanový koncentrát obsahuje do 15 %.hmot. Cg-cyklanů, v nichž poměr cyklopentanu k cyklohexanu kolísá mezi 3:1 až 1:3 a výševroucích uhlovodíků je přítomno do 3 % hmot.Now, according to the invention, a new method has been found for obtaining oils from plant fruits, for example rapeseed, sunflowers, by countercurrent extraction at elevated temperatures, consisting in that the dried and partially deoiled fruits are extracted at temperatures between 3°C and 80°C with an isohexane concentrate containing 6G to 80% by weight of a mixture of 2-methyl and 3-methylpentane together with 2,3 dimethylbutane, 5 to 20% by weight of n-hexane and up to 20% by weight. C ₆ -cyclones with benzene concentrations up to 0.1 wt. %, olefins up to 0.01 wt. %, and sulfur dc o “ ' ppm wt. %, with extraction taking place at 6 to 30 degrees. Preferred temperatures are 4C to 70 °C and the isohexane concentrate contains up to 15 wt. % C 8 -cyclones, in which the cyclopentane to cyclohexane ratio varies between 3:1 to 1:3 and higher boiling hydrocarbons are present up to 3 wt. %.

Z předmětu vynálezu vyplývá, že klasické hexanové rozpouštědlo se nahradilo ischexanovým rozpouštědlem, obsahujícím z isohexanů převážně 2-metyl a 3-metylpentany, které mají teplotu varu mezi 60 až 63 °C tj. o 5 až 8 °C níže, než n-hexan. Není přítomen 2,2-dimetylbutan, který má teplotu varu 50 °C a je mimořádně vhodný pro autebenziny jako vysokooktanová složka. Dostupnost isohexanového rozpouštědla proti hexanovému i jeho ekonomická výhodnost vyplývá z toho, že v celém světě se začínají v rafinériích ropy doplňovat klasické postupy pro výrobu složek autobenzinů procesem nízkotepelné isomerizace. Tento proces je ekonomicky mimořádně výhodný, protože produkuje lehkou benzinovou složku katalytickými reakcemi, při kterých se také zcela odstra² CS 268 929 BlThe subject of the invention shows that the classic hexane solvent has been replaced by an ishexane solvent, containing mainly 2-methyl and 3-methylpentanes from isohexanes, which have a boiling point between 60 and 63 °C, i.e. 5 to 8 °C lower than n-hexane. 2,2-dimethylbutane is not present, which has a boiling point of 50 °C and is exceptionally suitable for motor gasolines as a high-octane component. The availability of the isohexane solvent compared to the hexane solvent and its economic advantage result from the fact that throughout the world, oil refineries are beginning to supplement the classic processes for the production of motor gasoline components with a low-temperature isomerization process. This process is economically exceptionally advantageous because it produces a light gasoline component by catalytic reactions, in which ^{the 2} CS 268 929 Bl

Suje benzen a nenasycené uhlovodíky. Produkt z tohoto procesu obsahuje okolo 25 % hmot, isohexanů s teplotou varu 60 až 63 °C a dalších 5 $ hmot, n-hexanu a 5 % hmot. Cg-cyklanů, takže lze oddestilovéním lehčí části získat s výtěžkem okolo 35 % hmot, extrakční isohexan, přičemž jako druhý produkt vzniká lehčí frakce výhodná zejména pro autobenziny, zvláště bezolovnaté.It contains benzene and unsaturated hydrocarbons. The product from this process contains about 25% by weight of isohexanes with a boiling point of 60 to 63 °C and another 5% by weight of n-hexane and 5% by weight of Cg-cyclanes, so that by distilling off the lighter part, extraction isohexane can be obtained with a yield of about 35% by weight, while the second product is a lighter fraction, which is particularly useful for motor gasolines, especially unleaded.

Rozpouštědlo nového typu dovoluje rychleji a účinněji vyisolovat z rostlinných plodů vysoký výtěžek oleje s malými ztrátami. Je to dáno jeho dvojfunkčností, která spočívá v tom, že obsahuje jednak vysokou koncentraci těkavějších isohexanů, jednak cyklohexan, který má největší rozpouštěcí schopnost pro rostlinné oleje zvi. z řepky, popřípadě ze slunečnic.The new type of solvent allows for faster and more efficient isolation of high oil yields from plant fruits with low losses. This is due to its dual functionality, which consists in containing a high concentration of more volatile isohexanes and cyclohexane, which has the greatest dissolving power for vegetable oils, especially from rapeseed or sunflowers.

V předloženém příkladě je ukázán způsob podle vynálezu. Uvedené podmínky jsou ilustrativní a nemají omezovat rozsah vynálezu.The present example illustrates the process according to the invention. The conditions given are illustrative and are not intended to limit the scope of the invention.

PříkladExample

Výlisky z řepky obsahující 25 % hmot, oleje se extrahovaly protiproudně v provozním zařízení, skládajícím se z 18 stupňů. Extrakce se prováděla při 55 °C za mírného vakua (-10 až -20 mm vodního sloupce). Miscela obsahující 20 až 24 % oleje se zbavila benzinu trojstupňovou destilací při 75, 90 a 100 °C a vakuu 0,07 až 0,09 MPa. Nejprve se použil jako extrakční činidlo extrakční benzin a potom extrakční isohexan. Jejich charakteristika je uvedena v tab. 1. Z tabulky již jasně vyplývají všechny přednosti nového rozpouštědla, nízký obsah benzenu a olefinů, jakož i málo těkavých vyšších frakcí.Rapeseed press cake containing 25% by weight of oil was extracted countercurrently in an operating device consisting of 18 stages. The extraction was carried out at 55 °C under a slight vacuum (-10 to -20 mm of water column). The mixture containing 20 to 24% of oil was freed from gasoline by three-stage distillation at 75, 90 and 100 °C and a vacuum of 0.07 to 0.09 MPa. First, extraction gasoline and then extraction isohexane were used as the extraction agent. Their characteristics are given in Table 1. All the advantages of the new solvent, the low content of benzene and olefins, as well as the low volatility of the higher fractions, are already clearly evident from the table.

Při extrakci výlisků se dosáhlo s oběma rozpouštědly výsledků uvedených v tabulce 2. Je patrno, že s rozpouštědlem podle vynálezu došlo ke snížení ztrát a také ke zvýšení výtěžku oleje při standardních podmínkách. Extrakce se porovnala také s extrakčním hexanem obsahujícím 45 % hmot, n-hexanu vedle 20 % hmot. Cg-cyklanů a 35 % hmot, isohexanů. Čistota tohoto rozpouštědla byla na úrovni extrakčního isohexanů. Při stejné zkoušce extrakce s tímto ekonomicky náročnějším rozpouštědlem (náklady na výrobu o 30 % zvýšené) se dosáhlo prakticky stejného výtěžku oleje jako s rozpouštědlem podle vynálezu ztráty se však snížily proti benzinu 60 až 80 jen o 7,5 %, protože extrakční hexan měl větší koncentraci méně těkavých Cg-cyklanů.The results shown in Table 2 were achieved with both solvents when extracting the press residues. It is evident that the solvent according to the invention reduced losses and also increased oil yield under standard conditions. The extraction was also compared with extraction hexane containing 45% by weight of n-hexane in addition to 20% by weight of Cg-cyclanes and 35% by weight of isohexanes. The purity of this solvent was at the level of extraction isohexane. In the same extraction test with this more economically demanding solvent (production costs increased by 30%) practically the same oil yield was achieved as with the solvent according to the invention, however, losses were reduced by only 7.5% compared to gasoline 60 to 80, because the extraction hexane had a higher concentration of less volatile Cg-cyclanes.

CS 268 929 BlCS 268 929 Bl

Tabulka 1Table 1

Srovnání extrakčního benzinu 60 až 80 s extrakčním isohexanem podle vynálezu.Comparison of extraction gasoline 60 to 80 with extraction isohexane according to the invention.

vzorek sample benzin 60 až 80 gasoline 60 to 80 extrakční ieohexan extraction isohexane ^d20 ^day 20 0,690 0.690 0,672 0.672 olefiny % hmot. olefins % wt. 1.2 1.2 pod 0,01 below 0.01 dest. křivka ve °C zač. dist. curve in °C start 60 60 63 63 10 % obj. 10% vol. 64 64 65 65 50 % obj. 50% vol. 66 . 66 . 66 66 • 90 % obj. • 90% vol. 71 71 69 69 95 % obj. 95% vol. 74 74 71 71 97 % obj. 97% vol. 76 76 72 72 konec . end . 84 84 76 76 chromatografický rozbor % hmot. chromatographic analysis % wt. isopentan isopentane 0.2 0.2 0 0 n-pentan n-pentane ' 0,9 ' 0.9 0 0 2,2-dimetylbutan 2,2-dimethylbutane 0,8 0.8 0 0 cyklopentan + 2,3-dimetylbutan cyclopentane + 2,3-dimethylbutane 6,0 6.0 0 0 2-metyl a 3-metylpentan 2-methyl and 3-methylpentane 32,7 32.7 69,0 · 69.0 · n-hexan n-hexane 26,0 26.0 16,6 16.6 metylcyklopentan methylcyclopentane 22,5 22.5 7,2 7.2 benzen ' benzene ' 0,3 0.3 0,005 0.005 cyklohexan cyclohexane . 3,7 . 3.7 6,8 6.8 vyšší (včetně olefinů) higher (including olefins) 7,0 7.0 0,4 0.4 Tabulka 2 Table 2 Protiproudů extrakce výlisků z řepky. Countercurrent extraction of rapeseed oilcake. rozpouš tědlo dissolve the body benzin 60 až 80 gasoline 60 to 80 extrakční isohexan extraction isohexane ztráty rozpouštědla rel. % solvent loss rel. % základ base -12,5 -12.5 výtěžek oleje v % relat. oil yield in % rel. základ base + 4,5 + 4.5

P Ř Ϊ D M Ž T VYNÁLEZU .SUBJECT OF THE INVENTION.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION.

1. A method for obtaining oils from plant fruits, for example rapeseed and sunflowers, by countercurrent extraction at elevated temperatures, characterized in that the dried and deoiled fruits are extracted at temperatures of 30 to 80 °C with an isohexane concentrate containing 60 to 80% by weight of a mixture of 2-methyl and 3-methylpentane together with 2,3-dimethylbutane, 5 to 20% by weight of n-hexane and up to 20% by weight of Cg-cyclanes with concentrations of benzene up to 0.1% by weight, olefins up to 0.01% by weight, and sulfur up to 1 ppm by weight, the extraction taking place in 6 to 30 stages.

2. The method according to item 1, characterized in that the temperatures are 40 to 70 °C and the isohexane concentrate contains up to 15 wt. % Cg-cyclanes, in which the ratio of methylcyclopentane to cyclohexane varies between 3:1 to 1:3 and higher boiling hydrocarbons are present up to 3 wt. %.