CS269462B1

CS269462B1 - Connections for digital control and quantitative processing of measurement results of a polarographic microelectrode system

Info

Publication number: CS269462B1
Application number: CS887198A
Authority: CS
Inventors: Pavel Ing Mattausch; Ladislav Ing Csc Novotny; Frantisek Ing Novotny
Original assignee: Mattausch Pavel; Novotny Ladislav; Novotny Frantisek
Priority date: 1988-11-01
Filing date: 1988-11-01
Publication date: 1990-04-11
Also published as: CS719888A1

Abstract

Sešení je použitelné pro programové řízení, zdigitalisování a zpracování výsledků velkého počtu polarografických měření, a to pro velmi rychle probíhající měření děje. Účelem řeěení je snadné, rychlé, přesné a reprodukovatelné řízení procesu analýzy vzorků, zpracování výsledků měření a jejich archivace, možnost programové přípravy režimu činnosti pro velký .počet měření a v navazující řadě i zvýšení citlivostí metody, to vše zejména s využitím přenšsných miniaturizovaných polarografických a voltametrických systémů v nejširší provozní praxi. Toho je dosaženo takovým uspořádáním zapojení polarografického systému, kde je řízení napájeni mikroelekťrodového systému a snímání měřené veličiny provedeno digitální formou synchronně a rychle z jednoho místa pomocí programu řídícího počítače.The solution is applicable for program control, digitization and processing of results of a large number of polarographic measurements, namely for very fast measuring of the process. The purpose of the solution is easy, fast, accurate and reproducible control of the sample analysis process, processing of measurement results and their archiving, the possibility of program preparation of the operating mode for a large number of measurements and, consequently, increasing the sensitivity of the method, all this especially with the use of portable miniaturized polarographic and voltammetric systems in the widest operational practice. This is achieved by arranging the connection of the polarographic system in such a way that the control of the power supply of the microelectrode system and the sensing of the measured quantity are carried out digitally synchronously and quickly from one place using the control computer program.

Description

Vynález se týká zapojení obvodů pro digitální řízení a kvantitativní zpracování výsledků měření polarografiekého mikroelektrodového systému.The invention relates to the connection of circuits for digital control and quantitative processing of measurement results of a polarographic microelectrode system.

Moderní elektroanalytické metody nabývají v poslední době, zejména v souvislosti s novými elektrologickými, zemědělsko-potravinářskými, biotechnologickými a průmyslovými programy stále více na významu. Dovolují určovat velmi malé koncentrace produktů či meziproduktů, ale i škodlivin jakými jsou například těžké kovy, herbicidy apod. Na polarografické mikroelektrodové systémy provádějící tuto analýzu jsou kladeny velké nároky, jedná se hlavně o citlivost měření, jeho reprodukovatelnost a v souvislosti s kvalitou prováděných měření o rychlost a přesnost měření a zaznamenávání výsledků. Polarografické systémy mikroelektrodového typu využívající pro řízení běhu potenciálové rampy režimy ovládané digitálními signály z řídicího počítače nám dovolují generovat, z hlediska vyšší citlivosti měření, rychlost skanu až do desítek voltů za sekundu. Zapojení obvodů potenciálové rampy programově řízeného přenosného polarografu. To klade velké nároky na obvody vyhodnocení a zpracování výsledků měření z hlediska synchronnosti a rychlosti snímání a zpracování měřené veličiny, což vyžaduje digitalizaci zpracovávaných měřených signálů se současným tahovým uspořádání zapojení polarografického systému, které by nám dovolilo synchronní spouštění a vyhodnocení měřeného děje, jeho opakování, a to vše z jednoho místa, z programu řídicího počítače.Modern electroanalytical methods have recently become increasingly important, especially in connection with new electrological, agricultural-food, biotechnological and industrial programs. They allow the determination of very small concentrations of products or intermediates, but also harmful substances such as heavy metals, herbicides, etc. High demands are placed on polarographic microelectrode systems performing this analysis, mainly regarding the sensitivity of the measurement, its reproducibility and, in connection with the quality of the measurements performed, the speed and accuracy of measurement and recording of results. Polarographic microelectrode-type systems using modes controlled by digital signals from the control computer to control the potential ramp run allow us to generate, in terms of higher measurement sensitivity, a scan rate of up to tens of volts per second. Connection of the potential ramp circuits of a program-controlled portable polarograph. This places great demands on the circuits for evaluating and processing measurement results in terms of synchronicity and speed of sensing and processing the measured quantity, which requires digitization of the processed measured signals with a simultaneous pull-out arrangement of the polarographic system, which would allow us to synchronously trigger and evaluate the measured process, and repeat it, all from one place, from the control computer program.

K řešení problému přispívá předložený vynález, jehož podstata spočívá v tom, že výstup bloku vyhodnocení je zapojen do prvého vstupu bloku přepínače, jehož druhý vstup je propojen do druhého výstupu bloku potenciálové rampy, jehož sběrnicový vstup je zapojen do prvého sběrnicového výstupu bloku řízení činnosti, jehož čtvrtý sběrnicový výstup je zapojen do třetího sběrnicového vstupu bloku přepínače, jehož výstup je propojen do vstupu bloku úpravy signálu, jehož výstup je zapojen do třetího vstupu bloku A/D převodníku, jehož prvý výstup je propojen do druhého vstupu bloku řízení činnosti, jehož druhý sběrnicový výstup je zapojen do sběrnicového prvého vstupu bloku periody, jehož druhý vstup je zapojen do druhého výstupu bloku časování převodu, a jeho výstup je zapojen do třetího vstupu bloku řízení činnosti, jehož třetí sběrnicový výstup je propojen do sběrnicového vstupu bloku časování převodu, jehož prvý výstup je zapojen do prvého vstupu bloku A/D převodníku, jehož druhý vstup je zapojen do pátého výstupu bloku řízení činnosti, jehož prvý sběrnicový vstup je připojen do sběrnicového výstupu bloku registru, jehož sběrnicový vstup je zapojen do druhého sběrnicového výstupu bloku A/D převodníku.The present invention contributes to solving the problem, the essence of which is that the output of the evaluation block is connected to the first input of the switch block, the second input of which is connected to the second output of the potential ramp block, the bus input of which is connected to the first bus output of the activity control block, the fourth bus output of which is connected to the third bus input of the switch block, the output of which is connected to the input of the signal conditioning block, the output of which is connected to the third input of the A/D converter block, the first output of which is connected to the second input of the activity control block, the second bus output of which is connected to the first bus input of the period block, the second input of which is connected to the second output of the conversion timing block, and its output is connected to the third input of the activity control block, the third bus output of which is connected to the bus input of the conversion timing block, the first output of which is connected to the first input of the A/D converter block, the second input of which is connected to the fifth output of the activity control block, the first bus input of which is connected to the bus output of the register block, the bus input of which is connected to the second bus output A/D converter block.

Zapojení podle vynálezu nám dovoluje programově řídit běh potenciálové rampy pro napájení systému mikroelektrod a současně snímat a vyhodnocovat měřené signály polarografického systému s velkou přesností, a to i pro velmi rychlé měření děje, kde se rychlosti skanu pohybují okolo desítek voltů za sekundu, což nám dovoluje podstatně zvýšit citlivost metody měření, hlavně v DC- polarografii. Současně je zajištěna dobrá reprodukovatelnost a snadná obsluha systému pro spouštění dalšího měření po předchozím nastavení všech požadovaných parametrů a konstant v programu řídicího počítače. Zapojení nám umožňuje snímat najednou průběh měřené křivky i potenciálové rampy, sejmuté vzorky jsou dále zdigi tali zo vány a v digitální formě dat zpracovávány, vyhodnocovány a archivovány.The circuit according to the invention allows us to programmatically control the course of the potential ramp for powering the microelectrode system and at the same time to capture and evaluate the measured signals of the polarographic system with great accuracy, even for very fast measurement of the process, where the scan rates are around tens of volts per second, which allows us to significantly increase the sensitivity of the measurement method, especially in DC-polarography. At the same time, good reproducibility and easy operation of the system for starting the next measurement after previously setting all the required parameters and constants in the control computer program are ensured. The circuit allows us to capture the course of the measured curve and the potential ramp at the same time, the captured samples are further digitized and processed, evaluated and archived in digital data form.

Na výkresu je znázorněn příklad konkrétního zapojení podle vynálezu.The drawing shows an example of a specific connection according to the invention.

Konkrétní provedení zapojení znázorněné na výkresu, je provedeno tak, že výetup 131 bloku 13 vyhodnocení je zapojen do prvého vstupu bloku 12 přepínače, jehož druhý vstup je propojen do druhého výstupu 192 bloku 19 potenciálové rampy, jehož sběrnicový vstup je zapojen do prvého sběrnicového výstupu 181 bloku 18 řízení činnosti, jehož čtvrtý sběrnicový výstup 184 je zapojen do třetího sběrnicového vstupu bloku 12 přepínače, jehož výstup 121 je propojen do vstupu bloku 11 úpravy signálu, jehožThe specific embodiment of the connection shown in the drawing is made in such a way that the output 131 of the evaluation block 13 is connected to the first input of the switch block 12, whose second input is connected to the second output 192 of the potential ramp block 19, whose bus input is connected to the first bus output 181 of the activity control block 18, whose fourth bus output 184 is connected to the third bus input of the switch block 12, whose output 121 is connected to the input of the signal conditioning block 11, whose

CS 269462 Bl výstup 111 je zapojen do třetího vetupu bloku 14 A/D převodníku, jehož prvý výetup 141 je propojen do druhého vetupu bloku 18 řízení činnosti, jehož druhý sběrnicový výstup 182 je zapojen do sběrnicového prvého vstupu bloku 20 periody, Jehož druhý vstup je zapojen do druhého výstupu 102 bloku 10 časování převodu, a jeho výetup 201 je propojen do třetího vstupu bloku 18 řízení činnosti, jehož třetí sběrnicový výstup 183 je propojen do sběrnicového vetupu bloku 10 časování převodu, jehož prvý výetup 101 Je zapojen do prvého vstupu bloku 14 A/D převodníku, jehož druhý vstup je zapojen do pátého výstupu 185 bloku 18 řízení činnosti, jehož prvý eběrnicový vstup Je připojen do sběrnicového výstupu 181 bloku 16 registru, jehož sběrnicový vstup je zapojen do druhého sběrnicového výstupu 142 bloku 14 A/D převodníku. .CS 269462 Bl output 111 is connected to the third input of the A/D converter block 14, whose first output 141 is connected to the second input of the activity control block 18, whose second bus output 182 is connected to the first bus input of the period block 20, whose second input is connected to the second output 102 of the conversion timing block 10, and its output 201 is connected to the third input of the activity control block 18, whose third bus output 183 is connected to the bus input of the conversion timing block 10, whose first output 101 is connected to the first input of the A/D converter block 14, whose second input is connected to the fifth output 185 of the activity control block 18, whose first bus input is connected to the bus output 181 of the register block 16, whose bus input is connected to the second bus output 142 of the block 14 A/D converter. .

Jednotlivé shora uvedené bloky mohou být uspořádány různě. Uvádíme vždy jedno z možných provedení: blok 10 časování převodu je držen přednastavitelnými čítači, blok 14 AID převodníku je tvořen aproximačním registrem, převodníkem typu D/A a komparátorem, blok 16 v registru je tvořen paměťovými obvody, blok 20 periody je tvořen přednastavitelnými čítači, blok 11 úpravy signálu je tvořen zesilovači s přesně nastaveným zesílením, blok 12 Je tvořen digitálně řízeným analogovým multiplexerem, blok 19 potenciálové rampy Je tvořen integrafarem, komporátory, zdroji referenčního napětí a přepínači, blok 17 modulace je tvořen součtovými zesilovači e obvody pro generování žádaného modulačního signálu sinusového nebo obdélníkového průběhu, blok 15 systému elektrod je tvořen rtuťovou pracovní elektrodou a systémem pro generování a obnovu rtuťové kapky pracovní mikroelektrody, blok 13 vyhodnocení Je tvořen převodníkem I/U a paměťovými a filtračními obvody pro zpracování modulovaného signálu, blok 18 řízení činnosti je tvořen řídicím počítačem a interface obvody.The individual blocks listed above can be arranged differently. We present one of the possible embodiments: block 10 of the conversion timing is held by presettable counters, block 14 of the AID converter is formed by an approximation register, a D/A converter and a comparator, block 16 in the register is formed by memory circuits, block 20 of the period is formed by presettable counters, block 11 of the signal conditioning is formed by amplifiers with precisely set amplification, block 12 is formed by a digitally controlled analog multiplexer, block 19 of the potential ramp is formed by an integrator, comparators, reference voltage sources and switches, block 17 of the modulation is formed by summing amplifiers and circuits for generating the desired modulation signal of a sinusoidal or rectangular waveform, block 15 of the electrode system is formed by a mercury working electrode and a system for generating and restoring a mercury drop of the working microelectrode, block 13 of the evaluation is formed by an I/U converter and memory and filter circuits for processing the modulated signal, block 18 activity control consists of a control computer and interface circuits.

Funkce konkrétního zapojení podle vynálezu spočívá v tom, že vlastní mikroelektrodový systém polarografické sestavy obsažený v bloku 15 systému elektrod je napájen lineárně rostoucím napětím potenciálové rampy od zvolené výchozí hodnoty do konečné hodnoty napětí, toto lineárně rostoucí napětí v daných mezích, které jsou hlídány komparačními obvody, je generováno integrátorem v bloku 19 potenciálové rampy, jehož start oběh je řízen z bloku 18 řízení činnosti. Výše vzpomínané lineárně rostoucí napětí pro napájení mikroelektrodového systému je vedeno JeStě přes blok 17 modulace, kde je podle potřeby modulováno sinusovým nebo obdélníkovým signálem nebo bez modulace, podle toho zda se jedná o AC, DPP nebo DC polarografii. Měřený proudový signál mikroelektrodového systému Je zpracováván v bloku 13 vyhodnocení převodníkem proudu napětí a je zde odstraněna střídaná složka, vzniklá případnou modulací napájecího napětí, v případě modulace obdélníkovým signálem je výsledek získán v paměťových obvodech synchronně řízených signálem z bloku!? modulace. Zpracovaný měřený signál ve formě napětí je veden do bloku 12 přepínače, kde je multiplexován s druhým měřeným signálem potenciálové rampy z bloku 19 potenciálové rampy. Výstupní signál bloku 12 přepínače, řízeného digitálním signálem z bloku 18 řízení činnosti, je veden do bloku 11 úpravou signálu, kde je zpracován zesilovači s přesně nastaveným zesílením, dále je veden do bloku 14 A/D převodníku, kde je převodem do digitální formy a přes paměťové obvody bloku 16 registru Je předán ke zpracování bloku 18 řízení činnosti. Blok 14 A/D převodníku Je řízen z bloku 18 řízení činnosti a časování převodu se děje také z bloku 18 řízení činnosti přes blok 10 časování převodu, kde je v přednastavitelném čítači určena výsledná taktovací frekvence pro činnost aproximačního registru bloku 14 A/D převodníku. Blok 18 řízení činnosti obsahující řídicí počítač ee svým programem dohlíží na synchronní ovládání a čtení dat a stavových signálů připojených obvodů. Blok 20 periody určuje přednastavitelnými čítači zpracovávajícími digitální signál, odvozený v bloku 10 časování převodu od taktovacího signálu pro činnost AID převodníku, dobu periody vzorkování, a tím čas startu A/D-převodníku v bloku 14 A/D převodníku. ·The function of the specific circuit according to the invention consists in the fact that the microelectrode system of the polarographic assembly itself contained in the electrode system block 15 is powered by a linearly increasing voltage of the potential ramp from the selected starting value to the final voltage value, this linearly increasing voltage within the given limits, which are monitored by the comparison circuits, is generated by the integrator in the potential ramp block 19, the start of which is controlled from the operation control block 18. The above-mentioned linearly increasing voltage for powering the microelectrode system is routed through the modulation block 17, where it is modulated as needed by a sinusoidal or rectangular signal or without modulation, depending on whether it is AC, DPP or DC polarography. The measured current signal of the microelectrode system is processed in the evaluation block 13 by the current-voltage converter and the alternating component resulting from any modulation of the supply voltage is removed here; in the case of modulation by a rectangular signal, the result is obtained in memory circuits synchronously controlled by the signal from the modulation block. The processed measured signal in the form of voltage is fed to the switch block 12, where it is multiplexed with the second measured potential ramp signal from the potential ramp block 19. The output signal of the switch block 12, controlled by a digital signal from the activity control block 18, is fed to the signal conditioning block 11, where it is processed by amplifiers with precisely set gain, then it is fed to the A/D converter block 14, where it is converted into digital form and, through the memory circuits of the register block 16, is passed on to the activity control block 18 for processing. Block 14 of the A/D converter It is controlled from the operation control block 18 and the conversion timing is also done from the operation control block 18 via the conversion timing block 10, where the resulting clock frequency for the operation of the approximation register of the A/D converter block 14 is determined in the preset counter. The operation control block 18 containing the control computer ee supervises the synchronous control and reading of data and status signals of the connected circuits with its program. The period block 20 determines the sampling period time, and thus the start time of the A/D converter in the A/D converter block 14, by means of preset counters processing the digital signal derived in the operation timing block 10 from the clock signal for the operation of the AID converter.

CS 269462 BlCS 269462 Bl

Zapojení podle vynálezu nám dovoluje programově řídit Činnost polarografického mikroelektrodového systému, synchronně spouštět a řídit běh potenciálové rampy a souČasně snímat a vyhodnocovat měřené signály převedené do digitální formy. Takto uspořádané zapojení nám umožňuje řídit a snímat měřené veličiny i velmi rychlých měřených dějů, které se rychlostí skanu potenciálové rampy pohybují okolo desítek voltů za sekundu, což nám dovoluje podstatně zvýšit citlivost metody měření hlavně v DC polarografii.The circuit according to the invention allows us to programmatically control the operation of the polarographic microelectrode system, synchronously start and control the course of the potential ramp, and simultaneously capture and evaluate the measured signals converted into digital form. The circuit arranged in this way allows us to control and capture the measured quantities of even very fast measured processes, which move at a potential ramp scan speed of around tens of volts per second, which allows us to significantly increase the sensitivity of the measurement method, especially in DC polarography.

Programový způsob práce polarografického systému se hodí pro velký počet měření, kde se klade důraz na přesnost, rychlost a reprodukovatelnost měření a zpracování výsledků a jejich archivace, dovoluje nám přesně a rychle nastavit vhodné parametry režimu činnosti pro zvolený typ měřeného děje, tím je podstatně snížen vliv lidského faktoru na případnou chybu měření.The program method of working of the polarographic system is suitable for a large number of measurements, where the emphasis is on the accuracy, speed and reproducibility of measurements and processing of results and their archiving. It allows us to accurately and quickly set the appropriate parameters of the operating mode for the selected type of measured process, thus significantly reducing the influence of the human factor on any measurement error.

Claims

SUBJECT OF THE INVENTION

Circuit for digital control and quantitative processing of measurement results of a polarographic microelectrode system, whose output of the electrode system block is connected to the first input of the evaluation block, whose second input is connected to the second output of the modulation block, whose first output is connected to the input of the electrode system block and whose input is connected to the first output of the potential ramp block, characterized in that the output (131) of the evaluation block (13) is connected to the first input of the switch block (12), whose second input is connected to the second output (192) of the potential ramp block (19), whose bus input is connected to the first bus output (181) of the activity control block (18), whose fourth bus output (184) is connected to the third bus input of the switch block (12), whose output (121) is connected to the input of the signal conditioning block (11), whose output (111) is connected to the third input of the A/D converter block (14), whose first output (141) is connected to the second input of the activity control block (18), whose second bus output (182) is connected to the first bus input of the period block (20), whose second input is connected to the second output (102) of the conversion timing block (10), whose output (201) is connected to the third input of the activity control block (18), whose third bus output (183) is connected to the bus input of the conversion timing ^block (10), whose first output (101) is connected to the first input of the A/D converter block (14), whose second input is connected to the fifth output (185) of the activity control block (18), whose first bus input is connected to the bus output (161) of the register block (16), whose bus input is connected to the second bus output (142) of the A/D converter block (14).