CS269567B1 - Spůsob stanovenia síry viazanej vo formě sulfoskupin v sulíonovanom polyfenylenoxide - Google Patents

Description

Vynález sa týká spflsobu stanovenia síry v sulíonovanom polyfenylenoxiidBlμlrozsahu od 0 do 3 percent hmotnostných síry.

Nesulionovaný polyfenylenoxid / poly/2,6-dimethyl-l,4 phenylenoxid// je polymér s výbornými elektrickými, mechanickými, tepelnými a chemickými vlastnosťami, ktoré sú^uvedené např. v encyklopedii /Mark, H. F.: Encyclopedia of Polymer Science and Technology), Vol. 10, New York 1969/. Okrem hlavného využitia v elektrotechnike a strojárenstve sa výhodhe používá na výrobu poréznych membrán pře separačné procesy. Pre přípravu plochých membrán a dutých vláken sa s výhodou používá polyfenylenoxid modifikovaný sulfuskupinami, ktorý má vyššiu hydrofilitu a lepšie.separačné vlastnosti.

Sulfonovaný polyfenylenoxid má nasledovnú chemická štruktúru

Podlá obsahu síry sa mění poměr medzi natívnymi a sulfonovanými jadrami. Předpokládá sa, že při obsahu síry cca 1,2 percent hmotnostných je nasulionované každé dvadsiate jádro polyméru.

Za účelem kontroly obsahu síry v sulíonovanom polyfenylenoxide před přípravou zvlákóovacich roztokov je potřebné mat k dispozici! vhodnú analytickú metodu. V súčasnosti sa používá spflsob stanovenia síry mineralizáciou vzopky v atmosíére kyslíka na platinovém kontakte. Produkty spálenia sa kvantitativné zachytávají! v zriedenom peroxide vodíka podlá postupu vypracovanom vo VÚOS. Stanovenie síry podlá tohoto spósobu je časovo velmi náročné vzhladom k pomalej mineralizácii.

Podstata stanovenia síry vo iorme sulíoskupin v sulíonovanom polyienylenoxide podlá tohoto vynálezu spočívá v tom, že z práškového polyméru sa připraví KBr tabletka o koncentrácli od 3 do 5 percent hmotnostných vzorky a zmeria sa transmisně iniračervené spektrum v oblasti od 4000 cm^-* do 400 cm^-1. V spektre sa hodnotia integrované absorbancie analytických absorpčných pásov síry při 561 a 663 cm^-1 a absorpčného pásu vnútorného Standardu polyíenylenoxidu při 1610 cm¹. Pre stanovenie obsahu síry sa použije vztah

Γ “1 ^{1 A}i 1610 v ktorom A. A. a A. , ,,_n sú integrované absorbancie pásov při vlnočtoch 561, 1 /oli 1 ooP 1 lolu

663 a 1610 cm , a empirické konštanty A a B sa vopred stanovia kalibráciou spektrálných meraní a analytického spĎsobu stanovenia síry.

Výhodou stanovenia síry podlá tohoto vynálezu je značné urýchlenie doteraz používaného spůsobu, nakolko doba jednej analýzy nepřekračuje 1 hodinu. To dovoluje kontrolovat kvalitu vstupných surovin sulíonovaných polyíenylenoxidov tesne před přípravou zvlákňovacích roztokov. Ďalšou výhodou je možnost zaregistrovania aj iných chemických vázieb síry

CSZ69 567 01 na polyfenylenoxide okrem sulfoskupín, Co sa prejaví vznikom nových absorpčnýcfr pásov v spektrách.

Příklad 1

Pře spektrálné stanovenie obsahu síry sa použila vzorka sulionovaného polyfenylenoxidu, v ktorej bolo mlneralizačným analytickým spůsobom stanovené 0,67 \ hmot. síry. Z tejto vzorky sa připravila obvyklým postupem tabletka o koncentrácli 4 H hmot, práškového polyméru v KBr. Z pripravenej K8r tabletky sa zaznamenalo infračervené spektrum, v ktorom sa vyhodnotili integrované absorbancie analytických absorpčných pásov síry pri vlⁿ°č*^och 561, 663 cm”^· a absorpčného pásu vnútorného Standardu při 1610 cm”^. ·

Vypočítané hodnoty integrovaných absorbancií sa dosadili do vzíahu hmot % S ^Ai 561 * ^Ai 663 ^Ai 1610 kde empirická konstanty A a B pre infračervený spektrometer IPS B8 majú hodnoty • — 9

A = -3,625 .10 , 8 = 0,14383. Spektrálné stanovený obsah síry v tejto vzorke bol 0,61 % hmot.

Příklad 2

Pre stanovenie obsahu síry pomocou infračervených spektier sa použila vzorka sulfonovaného polyfenylenoxidu, u ktorej analytickým postupom minerálizácie bolo stanovené 3,14 li hmot. síry. Z práškového polyméru sa obvyklým postupom připravila KBr tabletka s koncentráciou4 k hmot, vzorky v KBr. V zaznamenanom infračervenom spektre sa vyhodnotili integrované absorbancie analytických absorpčných pásov síry pri 561 a 663 cm~^ ako aj absorpčného pásu vnútorného Standardu při 1610 cm^-^. Vypočítané hodnoty integrovaných absorbancií sa dosadili do vztahu ako v příklade 1. Takto bol stanovený obsah síry v tejto vzorke 2,21 % hmot. Ďalej boli v spektre spozorované nové absorpčně pásy v oblasti od 1200 do 400 cm^-l, že okrem síry chemicky viazanej cez sulfoskupiny sa vo vzorke nachádza aj ináč viazaná síra, To může negativné ovplyvniť postup přípravy vyhovujúceho zvlákňovacieho roztoku, a preto také.to vzorky sa musia vytriediť.

Claims (1)

1. P R EO Μ E T VYNÁLEZU

   Spůsob stanovenie síry viazanej vo forme sulfoskupín v sulfonovanom polyfenylenoxide vyznačený tým, že z KBr tabletiek obsahujúcich od 3 do 5 percent hmotnoatných vzorky sa zaznamená transmisně infračervené spektrum v rozsahu od 4000 do 400 cm^-1, pričom sa hodnotí integrovaná absorbancia analytických absorpčných pásov s maximami při 561 cm~^ a 663 cm~l a absorpčného pásu vnútorného Standardu při 1610 cm~^ za použitia vztahu hmot k S ^Ai 561 * ^Ai 663 ^Ai 1610 kde A. cg., A. ,ζ-t 3 A. . ,._n sú integrované absorbancie pri vlnočtoch 561, 663 a

   1610 cm~ a empirické konstanty A a B sa stanovia vopred kalibráciou spektrálných meraní a analytického spůsobu stanovenia síry.