CS270083B1

CS270083B1 - Crucible assembly for growing crystals

Info

Publication number: CS270083B1
Application number: CS886281A
Authority: CS
Inventors: Ivan Ing Boucek; Milan Kodousek; Josef Ing Jindra
Original assignee: Boucek Ivan; Milan Kodousek; Josef Ing Jindra
Priority date: 1988-09-21
Filing date: 1988-09-21
Publication date: 1990-06-13
Also published as: CS628188A1

Abstract

Předmětem řešení je sestava kelímku a jeho nosiče určená pro vícenásobné pěstování krystalů v předem určeném tvaru roubíků, destiček, čoček ap. metodou Stockbargerovou či Stčberovou. Cílem uspořádání sestavy je dosáhnout pro všechny vnitřní ťůstové prostory kelímku rovnoměrného odvodu krystalizačního tepla a vyššího a stejnoměrného gradientu teploty v oblasti narůstání krystalů a tím kvalitnějšího růstu krystalů. Nosič kelímku Je opatřen čepem, který je zasunut do středového uzavřeného (slepého) otvoru ve spodní části kelímku, přičemž vzájemnými vztahy a poměry mezi průměrem středového uzavřeného otvoru kelímku, jeho hloubkou,'průměrem čepu nosiče a jeho hmotností a tepelnou vodivostí je určen průběh odvodu tepla a tím i krystalizace roztavené šarže v kelímku.The subject of the solution is an assembly of a crucible and its carrier intended for multiple crystal growth in a predetermined shape of gags, plates, lenses, etc. by the Stockbarger or Stčber method. The aim of the assembly arrangement is to achieve uniform removal of crystallization heat for all internal cavity spaces of the crucible and a higher and more uniform temperature gradient in the crystal growth area and thus better quality crystal growth. The crucible carrier It is equipped with a pin that is inserted into the central closed (blind) hole in the lower part of the crucible, while the mutual relationships and ratios between the diameter of the central closed hole of the crucible, its depth, the diameter of the carrier pin and its weight and thermal conductivity determine the course of heat removal and thus the crystallization of the molten batch in the crucible.

Description

Řešení se týká kelímkové eestavy pro vícenásobné pěstování krystalů svislou gradientovou metodou. 'The solution relates to a crucible assembly for multiple crystal cultivation by the vertical gradient method. '

Pod pojmem gradientově metoda kryetallzace jsou zahrnuty metody, kdy buá kelímek s roztavenou látkou prochází gradientem teploty do chladnější temperační zóny nebo naopak kelímek etojí a posouvá se vstřícně tepelná gradientově pole. Toto provedení může být svislé nebo vodorovně a nejčastější provedení pro svislou gradientovou metodu jsou provedení podle Stockbargera, Bridgmana nebo Stčbera.The term gradient cryetallization method includes methods in which either the crucible with the molten substance passes through a temperature gradient into a colder tempering zone or, conversely, the crucible is etched and the thermal gradient fields are shifted towards each other. This embodiment can be vertical or horizontal, and the most common embodiments for the vertical gradient method are Stockbarger, Bridgman or Stberber.

Je známa vícenásobná příprava krystalů gradientovou metodou ve tvaru roubíků, destiček či čoček ve zvlášť vytvořených prostorech jednoduchého kompaktního nebo z dílů skládaného kelímku, čímž byly vytvořeny sestavy podle autorského osvědčení č. 1265/1973 resp. č. 175 150/1978, resp. č. 218 473/1985. Těmito způsoby jsou a mohou být pěstovány např. krystaly fluoridů Na, Ca, Ba, Sr, Mg a krystaly chloridů Na, K, aj. Vícenásobné pěstování krystalů v daných tvarech má účel zvýšit ekonomii přípravy krystalových elementů potřebných vo vědě a technice. Šetří se tím náklady na opracování krystalů a klesá spotřeba krystalového materiálu. Při zvětšování rozměrů kelímků a sestav se začínají projevovat nerovnoměrnosti v odvodu tepla mezi vnějšími a vnitřními částmi kelímku: při jeho průchodu a zvláště po průchodu růstovou zónou jsou ztráty tepla sáláním z vnějších částí kelímku v nerovnováze s odvodem tepla vedením z vnitřních částí. Dochází ke vzniku nestejného gradientu teploty na mezifázovýoh rozhraních tavenina - kryetal v jednotlivých růstových prostorech, a tím k nestejnému a často nelineárnímu nárůstu krystalová hmoty (tedy ke koncentračnímu podchlazení a dendritickámu růstu), což vede ke vzniku obecně známých makrostrukturních poruch a ňehomogenit (bubliny, mlžiny) v objemu krystalu. Tyto vady jsou rozloženy v krystalu ve vodorovných vretvách 1 v lokálních objemových shlucích podle podmínek růetu. Změna podmínek je možná v rozsahu změny teploty, eventuálního i jejího rozložení v peci (jiný topný element), což ovšem neřeší problém různorodosti odvodů krystalizačního tepla.It is known to prepare multiple crystals by the gradient method in the form of gags, plates or lenses in specially created spaces of a simple compact or folded crucible, thus creating assemblies according to the author's certificate No. 1265/1973 resp. No. 175 150/1978, resp. No 218 473/1985. In these methods, for example, crystals of fluorides Na, Ca, Ba, Sr, Mg and crystals of chlorides Na, K, etc. are and can be grown. This saves the cost of processing the crystals and reduces the consumption of crystal material. As the dimensions of the crucibles and assemblies increase, irregularities in heat dissipation begin to appear between the outer and inner parts of the crucible: as it passes and especially after passing through the growth zone, heat losses by radiation from the outer parts of the crucible are out of balance with heat dissipation by conduction from the inner parts. There is an unequal temperature gradient at the melt-kryetal interfaces in the individual growth spaces, and thus an unequal and often non-linear increase in crystal mass (ie concentration subcooling and dendritic growth), which leads to generally known macrostructural disturbances and inhomogeneities (bubbles, mist) in crystal volume. These defects are distributed in the crystal in horizontal layers 1 in local volume clusters according to the growing conditions. The change of conditions is possible in the range of the change of temperature, possibly also its distribution in the furnace (another heating element), which, however, does not solve the problem of diversity of crystallization heat removal.

Uvedený nedostatek odstraňuje kelímková sestava spojená s nosičem kelímku v jeden komplementární a lehce modifikovatelný celek, a to tak, že kelímek je ve spodní části opatřen středovým uzavřeným (slepým) otvorem o průměru 0,05 až 0,2 průměru kelímku při hloubce závrtu 0,1 až 0,9 výšky krystalizační části kelímku a nosič kelímku je opatřen svislým čepem z materiálu o tepelně vodivosti vyšší, než mé materiěl kelímku. Čep nosiče přitom vyplňuje objem středového uzavřeného otvoru kelímku z 50 až 100 % podle stupně potřeby.This disadvantage is eliminated by the crucible assembly connected to the crucible carrier in one complementary and easily modifiable unit, so that the crucible is provided in the lower part with a central closed (blind) hole with a diameter of 0.05 to 0.2 crucible diameter at a depth of 0, 1 to 0.9 of the height of the crystallization part of the crucible and the crucible carrier is provided with a vertical pin made of a material with a thermal conductivity higher than my crucible material. The carrier pin fills the volume of the central closed opening of the crucible from 50 to 100%, depending on the degree of need.

Tato potřeba roste při pěstovění v kelímková seetavě většího průměru a též při přechodu k pěstování v sestavě s větším počtem pěstovacích otvorů (tj. pěstovaných krystalických ingotů). Tak jak je v technice pěstování krystalů obvyklé, je třeba provedení konečně úpravy doladit podle výsledků zkušebních pokusů, což sestava podle tohoto způsobu snadno umožňuje výměnou čepu nosiče (tj. změnou čepem vyplněného objemu středového uzavřeného otvoru). Odvádění krystalízačního tepla z vnitřního středového uzavřeného otvoru se zvyšuje při přímém doteku s hmotou čepu, zvláště když tepelná vodivost materiálu, ze kterého je čep zhotoven, je vyšší než u materiálu kelímkového bloku. Změnou délky čepu a blízkosti Či intenzity kontaktu povrchů se ovlivňuje teplotní situace v pěstovacím prostředí podle potřeby.This need grows when grown in a crucible set of larger diameter and also when switching to growing in a set with a larger number of growing holes (i.e. grown crystalline ingots). As is customary in the crystal growing technique, the final treatment needs to be fine-tuned according to the test results, which the assembly according to this method easily allows by replacing the carrier pin (i.e. by changing the pin-filled volume of the central closed hole). The dissipation of heat of crystallization from the inner central closed hole increases in direct contact with the mass of the pin, especially when the thermal conductivity of the material from which the pin is made is higher than that of the crucible block material. By changing the length of the pin and the proximity or intensity of contact of the surfaces, the temperature situation in the growing environment is affected as required.

Konkrétní způeob provedení kelímkové sestavy je zřejmý z příkladu uepořádání a z výkresu.The specific embodiment of the crucible assembly is clear from the example of the arrangement and from the drawing.

Kelímková sestava je složena z vlastního kelímku a z noeiče kelímku. Vlastní kelímek je složen z kelímkového bloku 1_, dělicí desky 6. a zárodkové desky 83 celek je spojen grafitovými šrouby.The crucible assembly consists of the crucible itself and the crucible holder. The crucible itself is composed of a crucible block 7, a dividing plate 6 and a seed plate 83. The whole is connected by graphite screws.

Grafitový kelímkový blok 1. o průměru 140 mm a výšce 120 mm je opatřen pěstovacími otvory 2 ⁰ průměru 26 mm, které leží na dvou eoustředných kružnicích o průměru 53 mm (5 otvorů) a 112 mm (12 otvorů). Uproetřed je odspodu proveden uzavřený (slepý) otvor 2 θ průměThe graphite crucible first block having a diameter of 140 mm and a height of 120 mm is provided with holes 2 Cultivation ⁰ 26 mm in diameter, located at two eoustředných circle of diameter 53 mm (5 holes) and 112 mm (12 holes). A closed (blind) hole 2 θ of diameter is made in the middle from below

CS 270 083 Bl ru 20 mm a hloubce 110 mm. Na horní části je kelímkový blok opatřen osazením 2 pro připojení násypky suroviny. Kromě toho kelímkový blok obsahuje na spodu otvory s vnitřním závitem pro stahovací šrouby kelímku (neznázorněnp). Otvory jsou situovány do prostorů mezi pěstovacími otvory 2.CS 270 083 Bl ru 20 mm and depth 110 mm. At the top, the crucible block is provided with a shoulder 2 for connecting the raw material hopper. In addition, the crucible block has internally threaded holes at the bottom for the crucible tightening screws (not shown). The openings are situated in the spaces between the cultivation openings 2.

Ke spodní části kelímkového bloku 1. je přiložena přesně zabroušená grafitová oddělovací deska £ o tloušťce 2 mm s otvory 1_ o průměru 1 mm a k ní dále grafitová zárodková deska 2> o tloušťce 5 mm opatřená kuželovými zárodečnými otvory 2 ⁰ průměru 10 mm. Středy otvorů 2, otvorů 2 ^a otvorů 2 jsou souosé. Prostor mezi hroty kuželových otvorů 2 a osazením pro násypku suroviny 4. tvoří krystalizační část kelímku. Celek je stažen grafitovými šrouby, které procházejí oběma deskami do otvorů s vnitřním závitem v kelímkovém bloku 2· Stažení není pro přehlednost znázorněno, neboť se netýká předmětu vynálezu. Vlastní kelímek může být vytvořen i pouze z jednoho kusu materiálu bez spojovacích elementů nebo bez dělicí desky 2·To the lower part of the crucible the first block is attached exactly Grounded £ graphite separator plate 2 mm thick, with holes 1_ 1 mm and the further graphite nucleation plate 2> 5 mm thick, provided with conical holes germline 2 ⁰ 10 mm diameter. The centers of holes 2, holes 2 ^and holes 2 are coaxial. The space between the tips of the conical holes 2 and the shoulder for the raw material hopper 4 forms the crystallization part of the crucible. The assembly is tightened by graphite screws which pass through both plates into the holes with internal thread in the crucible block 2. The tightening is not shown for the sake of clarity, as it does not relate to the subject of the invention. The crucible itself can also be made of only one piece of material without connecting elements or without a dividing plate 2 ·

Kelímek je uložen volně vsuvně na nosiči kelímku 10 zhotoveném z molybdenové tyče podle výkresu, přičemž průměr rozšířené části je 50 mm, průměru čepu 19 mm a jeho délka 100 mm. Čep je do středového uzavřeného otvoru 2 ^v kelímku vsunut volně vsuvně a vyplňuje prostor otvoru z 82 % jeho objemu. Nosič je na spodu opatřen otvorem 11 o průměru 40 mm s přesností H 11 pro těsné usazení na vodou chlazenou nosnou tyč sestupového zařízení. Hloubka otvoru je 40 mm.The crucible is slidably mounted on a crucible carrier 10 made of a molybdenum rod according to the drawing, the diameter of the widened part being 50 mm, the diameter of the pin 19 mm and its length 100 mm. The pin is freely slidable into the central closed hole 2 ^{in the} crucible and fills the space of the hole from 82% of its volume. The carrier is provided at the bottom with an opening 11 with a diameter of 40 mm with an accuracy of H 11 for a tight fit on the water-cooled support rod of the descent device. The depth of the hole is 40 mm.

V tomto zařízení byly o sobě známým Stockbargerovým způsobem opakovaně vypěstovány krystaly CaF₂ , které při prohlídce v paprsku He-Ne laseru nevykazovaly v oblasti od 10 do 100 mm vypěstované délky žádné vizuálně pozorovatelné defekty. To se týká všech pěstovacích otvorů v kelímkovém bloku. _{In this device, CaF 2} crystals were repeatedly grown in a manner known per se, which, when inspected in a He-Ne laser beam, showed no visually observable defects in the region from 10 to 100 mm in length. This applies to all cultivation holes in the crucible block.

Claims

OBJECT OF THE INVENTION

Crucible assembly for multiple crystal cultivation by the vertical gradient method, consisting of the crucible itself and the crucible carrier, characterized in that the crucible is provided at the bottom with a central closed hole with a diameter of 0.05 to 0.2 crucible diameter and a depth of 0.1 to 0 The height of the crystallization part of the crucible and the crucible carrier is provided with a vertical pin made of a material with a thermal conductivity higher than that of the crucible material, the volume of the carrier pin filling its volume from 50 to 100% when inserted into the closed crucible opening.