CS270328B1

CS270328B1 - Method for determination of sulphates in solution

Info

Publication number: CS270328B1
Application number: CS882999A
Authority: CS
Inventors: Jiri Rndr Lexa
Original assignee: Lexa Jiri
Priority date: 1988-05-04
Filing date: 1988-05-04
Publication date: 1990-06-13
Also published as: CS299988A1

Abstract

Řešení se týká způsobu rychlého nefelometrického nebo turbidimetrického stanovení síranů v roztoku. Podstata řešení spočívá ve vytvoření poměrně stabilní mikrosuzpenze síranu barnatého při srážení síranů barnatou solí v přítomnosti kationtového tenzitu. Intenzita zákalu je úměrná koncentraci síranů v analyzovaném roztoku. Poměrně značná časová stálost mikrosuspenze umožňuje snadné měření většího počtu vzorků. Ťím se dosáhne i podstatného zkrácení doby analýzy. Řešení je možné využít jak při analýzách ekologických vzorků, tak při sledování technologických procesů a kontrole kvality čistých chemikálií.The solution concerns a method for rapid nephelometric or turbidimetric determination of sulfates in solution. The essence of the solution lies in the creation of a relatively stable microsuspension of barium sulfate during the precipitation of sulfates with barium salt in the presence of a cationic tenside. The intensity of the turbidity is proportional to the concentration of sulfates in the analyzed solution. The relatively significant time stability of the microsuspension allows for easy measurement of a larger number of samples. This also achieves a significant reduction in the analysis time. The solution can be used both in the analysis of ecological samples and in the monitoring of technological processes and quality control of pure chemicals.

Description

Vynález ee týká způsobu stanovení síranů v roztoku a spadá do oboru analytické chemie. .The invention relates to a method for determining sulfates in solution and falls within the field of analytical chemistry.

Doposud známé způsoby stanovení síranů v roztoku využívají nejčastěji srážecí reakce s barnatými nebo olovnatými solemi. Koncentrace síranů v analyzovaném'roztoku je přímo úměrné hmotnosti vysráženého síranu barnatého nebo olovnatého, popřípadě spotřebě odměrného roztoku barnaté nebo olovnaté soli. Z instrumentálních metod se nejčastěji využívá nefelometrie a turbidimetric, při měření intenzity zákalu síranu, barnatého, vzniklého přidáním tuhého chloridu barnatého vhodné zrnitosti k analyzovanému roztoku. 'The methods known so far for determining sulfates in solution most often use precipitation reactions with barium or lead salts. The concentration of sulfates in the analyzed solution is directly proportional to the mass of precipitated barium or lead sulfate, or to the consumption of a volumetric solution of barium or lead salt. Among the instrumental methods, nephelometry and turbidimetry are most often used, when measuring the intensity of the turbidity of barium sulfate, formed by adding solid barium chloride of appropriate grain size to the analyzed solution.

Nevýhodou těchto dosavadních způsobů, založených na nefelometrii a turbidimetrii, je malá časová stálost mikrosuzpenze zíránu barnatého a z toho plynoucí nutnost měření časové závislosti intenzity zákalu pro každý vzorek zvlášť. Při titračním nebo spektrofotometrickém stanovení je nutná srážet síran barnatý z roztoků obsahujících vysokou koncentraci organického rozpouštědla. Stanovení založená na srážení síranu olovnatého jsou poměrně málo selektivní, mají proto omezenou použitelnost. 'The disadvantage of these existing methods, based on nephelometry and turbidimetry, is the low temporal stability of the barium zeolite microsuspension and the resulting necessity of measuring the time dependence of the turbidity intensity for each sample separately. In titration or spectrophotometric determination, it is necessary to precipitate barium sulfate from solutions containing a high concentration of organic solvent. Determinations based on lead sulfate precipitation are relatively poorly selective, therefore their applicability is limited. '

Uvedené nevýhody dosud známých způsobů se odstraní způsobem stanovení síranu v roztoku podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že se sírany přítomné . v analyzovaném roztoku sráží roztokem barnaté soli obsahující kationtový tenzid, např. septonex v rozmezí 0,5 až 5 mg v 1 ml a mikrosuspenzi síranu barnatého v množství 0,01 až 0,1 v ml, a měří se intenzita vzniklého zákalu.The above disadvantages of the previously known methods are eliminated by the method of determining sulfate in a solution according to the invention, the essence of which consists in the fact that the sulfates present in the analyzed solution are precipitated with a solution of barium salt containing a cationic surfactant, e.g. septonex in the range of 0.5 to 5 mg in 1 ml and a microsuspension of barium sulfate in an amount of 0.01 to 0.1 in ml, and the intensity of the resulting turbidity is measured.

Výhodou tohoto řešení způsobu stanovení síranů je to, že intenzita zákalu, turbidace, je při koncentraci síranů do 5 mg/1 stálá v rozmezí mezi 10 až 60 minutou od přidání roztoku barnaté soli. Se stoupající koncentrací síranů se ěasová stálost turbidance snižuje. Poměrně značná časová stálost turbidance mikrosuspenze síranu barnatého umožňuje snadné měření větěího počtu vzorků. Tím se dosáhne i podstatného zkrácení doby analýzy. Další výhodou je široké rozmezí koncentrace síranů, ve kterém má kalibrační závislost lineární průběh.The advantage of this solution for the method of determining sulfates is that the intensity of turbidity, turbidity, is constant at sulfate concentrations up to 5 mg/1 within 10 to 60 minutes after the addition of the barium salt solution. With increasing sulfate concentration, the time stability of turbidity decreases. The relatively significant time stability of the turbidity of the barium sulfate microsuspension allows for easy measurement of a larger number of samples. This also achieves a significant reduction in analysis time. Another advantage is the wide range of sulfate concentrations in which the calibration dependence has a linear course.

Vynález je možné využít ve věech analytických laboratořích vybavených spektroíotometerem, kde nahradí pracné a časově náročné gravimetrické stanovení síranů. Způeob stanovení je pracovně nenáročný, využívá běžná analytické operace i běžné chemikálie.The invention can be used in all analytical laboratories equipped with a spectrophotometer, where it will replace the laborious and time-consuming gravimetric determination of sulfates. The determination method is labor-saving, uses common analytical operations and common chemicals.

PříkladExample

Do 25 ml zkumavky se odměří 0,2 ml 5 m kyseliny chlorovodíkové HC1, 10 ml analyzovaného roztoku a po promíchání ještě 1 ml roztoku barnaté soli, obsahující kationtový tenzit, např. septonex a mikrosuzpenzi síranu barnatého. Po promíchání se mezi 10 až 25 minutou od přidání roztoku barnaté soli změří turbidance vzniklé mikrosuzpenze síranu barnatého v kyvetě tloušťky 5 cm, při vlnové délce 800 nm. Roztok barnaté soli se připravuje bezproetředně před použitím, smícháním 1 ml standardního roztoku síranu 1 mg v 1 ml s 2,5 ml 1% septonexu, tj. N-/«>-carbaethxypentadecyl/-trimethylammaonium bromid a 25 ml 0,1 M chloridu barnatého BaClj. Kalibrační závislost je lineární od 0,2 do 20 mg/1 síranů SO^“,Into a 25 ml test tube, measure 0.2 ml of 5 m hydrochloric acid HCl, 10 ml of the analyzed solution and, after mixing, add 1 ml of a barium salt solution containing a cationic tenside, e.g. septonex and a barium sulfate microsuspension. After mixing, measure the turbidity of the resulting barium sulfate microsuspension in a 5 cm thick cuvette between 10 and 25 minutes after adding the barium salt solution, at a wavelength of 800 nm. The barium salt solution is prepared immediately before use, by mixing 1 ml of a standard sulfate solution of 1 mg in 1 ml with 2.5 ml of 1% septonex, i.e. N-/«>-carbaethoxypentadecyl/-trimethylammonium bromide and 25 ml of 0.1 M barium chloride BaClj. The calibration dependence is linear from 0.2 to 20 mg/1 sulfates SO^",

Claims

SUBJECT MATTER OF THE INVENTION

A method for determining sulfates in a solution, based on precipitation with barium salt and measuring the intensity of the resulting turbidity, characterized in that the sulfates present in the analyzed sample are precipitated with a barium salt solution containing a cationic surfactant, for example septonex in the range of 0.5 to 5 mg in 1 ml and a microsuspension of barium sulfate in a concentration of 0.01 to 0.1 mg in 1 ml, and the intensity of the resulting turbidity is measured. .