CS271752B1 - Method of second and third group mixed metal oxides preparation - Google Patents
Method of second and third group mixed metal oxides preparation Download PDFInfo
- Publication number
- CS271752B1 CS271752B1 CS876763A CS676387A CS271752B1 CS 271752 B1 CS271752 B1 CS 271752B1 CS 876763 A CS876763 A CS 876763A CS 676387 A CS676387 A CS 676387A CS 271752 B1 CS271752 B1 CS 271752B1
- Authority
- CS
- Czechoslovakia
- Prior art keywords
- metals
- mixed
- metal oxides
- solutions
- mixed metal
- Prior art date
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims description 9
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 title claims description 7
- 229910003455 mixed metal oxide Inorganic materials 0.000 title claims description 4
- MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N Oxalic acid Chemical compound OC(=O)C(O)=O MUBZPKHOEPUJKR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 30
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 claims abstract description 28
- 239000002184 metal Substances 0.000 claims abstract description 28
- 150000002739 metals Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 230000000737 periodic effect Effects 0.000 claims abstract description 11
- 235000006408 oxalic acid Nutrition 0.000 claims abstract description 9
- -1 aliphatic alcohols Chemical class 0.000 claims abstract description 5
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 150000003891 oxalate salts Chemical class 0.000 claims abstract description 3
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 19
- OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N Methanol Chemical compound OC OKKJLVBELUTLKV-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 18
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 13
- 239000010949 copper Substances 0.000 claims description 11
- KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N Isopropanol Chemical compound CC(C)O KFZMGEQAYNKOFK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 10
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 claims description 8
- 229910052788 barium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N barium atom Chemical compound [Ba] DSAJWYNOEDNPEQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052747 lanthanoid Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 150000002602 lanthanoids Chemical class 0.000 claims description 6
- 229910052712 strontium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N strontium atom Chemical compound [Sr] CIOAGBVUUVVLOB-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 6
- 229910052727 yttrium Inorganic materials 0.000 claims description 6
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims description 5
- VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N yttrium atom Chemical compound [Y] VWQVUPCCIRVNHF-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 4
- OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N Calcium Chemical compound [Ca] OYPRJOBELJOOCE-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052791 calcium Inorganic materials 0.000 claims description 4
- 239000011575 calcium Substances 0.000 claims description 4
- 229910052746 lanthanum Inorganic materials 0.000 claims description 4
- FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N lanthanum atom Chemical compound [La] FZLIPJUXYLNCLC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 229910052706 scandium Inorganic materials 0.000 claims description 3
- SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N scandium atom Chemical compound [Sc] SIXSYDAISGFNSX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 238000005979 thermal decomposition reaction Methods 0.000 claims 1
- 150000001242 acetic acid derivatives Chemical class 0.000 abstract description 3
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 17
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 8
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 8
- 239000000047 product Substances 0.000 description 7
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N Acetic acid Chemical compound CC(O)=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 6
- 230000001476 alcoholic effect Effects 0.000 description 6
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 5
- QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N atomic oxygen Chemical compound [O] QVGXLLKOCUKJST-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 150000004649 carbonic acid derivatives Chemical class 0.000 description 4
- 239000001301 oxygen Substances 0.000 description 4
- 229910052760 oxygen Inorganic materials 0.000 description 4
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 3
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 150000004706 metal oxides Chemical class 0.000 description 3
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 3
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N Atomic nitrogen Chemical compound N#N IJGRMHOSHXDMSA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L Carbonate Chemical compound [O-]C([O-])=O BVKZGUZCCUSVTD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229960000583 acetic acid Drugs 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 2
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 2
- 239000011872 intimate mixture Substances 0.000 description 2
- 229910044991 metal oxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 2
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 2
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- 238000005406 washing Methods 0.000 description 2
- 229910001111 Fine metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 1
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000001340 alkali metals Chemical class 0.000 description 1
- 229910052784 alkaline earth metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000001010 compromised effect Effects 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical class [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 239000012153 distilled water Substances 0.000 description 1
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 1
- 125000001495 ethyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])([H])* 0.000 description 1
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 1
- 238000001914 filtration Methods 0.000 description 1
- 239000007789 gas Substances 0.000 description 1
- 239000012362 glacial acetic acid Substances 0.000 description 1
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000002955 isolation Methods 0.000 description 1
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 229910001510 metal chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001960 metal nitrate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 230000007935 neutral effect Effects 0.000 description 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 description 1
- 229910052757 nitrogen Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002245 particle Substances 0.000 description 1
- TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M potassium hydrogencarbonate Chemical compound [K+].OC([O-])=O TYJJADVDDVDEDZ-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 1
- 238000007669 thermal treatment Methods 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B13/00—Oxygen; Ozone; Oxides or hydroxides in general
- C01B13/14—Methods for preparing oxides or hydroxides in general
- C01B13/18—Methods for preparing oxides or hydroxides in general by thermal decomposition of compounds, e.g. of salts or hydroxides
- C01B13/185—Preparing mixtures of oxides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
Abstract
Description
Vynález ee týká přípravy směsných oxidů kovů druhé a třetí skupiny periodické soustavy, tvořících málo rozpustné sloučeniny s kyselinou Slavelovou, Jako jsou kovy druhé hlavní a vedleJSÍ podskupiny - jmenovitě měá, vápník, stronoium a barium, a kovy třetí hlavní podskupiny - jmenovitě yttrium, lanthan a lanthanidy. Řešený problém se týká přípravy směsných sloučenin uvedených kovů, tvořených zpravidla oxidy dvou až tří těchto kovů v různém stechiometrickém poměru, které jeví někdy supravodivé vlastnosti za teplot vyěěích, než je teplota varu kapalného dusíku· Příkladem takových látek mohou být systémy (Bednorz G. J., líuller K. A.; Z. Phys. B:The invention relates to the preparation of mixed metal oxides of the second and third groups of the periodic system, forming sparingly soluble compounds with Slavelic acid, such as metals of the second major and besides the subgroup - namely copper, calcium, stronoium and barium, and metals of the third main subgroup - namely yttrium, lanthanum and lanthanides. The problem to be solved relates to the preparation of mixed compounds of said metals, generally consisting of oxides of two to three of these metals in different stoichiometric ratios, which sometimes have superconducting properties at temperatures higher than the boiling point of liquid nitrogen. KA, Z. Phys B:
Condens. Matter 1966. 64, 189) či obdobné sloučeniny jiných kovů uvedených skupin, jako jsou Y2Ba4Cu6°13+y netoo A2Ba4Cu2O9+y*Condens. Matter 1966. 64, 189) or similar compounds of other metals of the above groups, such as Y 2 Ba 4 Cu 6 ° 13 + y netoo A 2 Ba 4 Cu 2 O 9 + y *
Podstata vynálezu spočívá ve zjištění, že ke směsím uvedených oxidů, případně ke směsným oxidickým sloučeninám, lze dospět rozkladem šlavelanů příslušných kovů, jež se získají jako směsné sraženiny reakcí roztoků kyseliny šlavelové s roztoky octanů kovů druhé a třetí ekupiny periodického systému ve vodě a/nebo nižších alifatických alkoholech, jako jsou metanol, etanol a izopropanol.SUMMARY OF THE INVENTION The present invention is based on the discovery that mixtures of the oxides and / or mixed oxidic compounds can be obtained by decomposing the metal oxides of the respective metals obtained as mixed precipitates by reacting the solutions of oxalic acid with metal acetate solutions of the second and third groups of the periodic system in water. lower aliphatic alcohols such as methanol, ethanol and isopropanol.
Pro přípravu těchto oxidů se využívá obvykle klasického způsobu termického zpracování intimních směsí jednotlivých oxidů a/nebo uhličitanů příslušných kovů (Uchida B, Takagi H., Kitazawa K., Tanaka S.: Jpn. J. Appl. Phys. Part 2, 1987. 26. 11) smíšených v požadovaném poměru. Tato metoda, ač vede spolehlivě k úspěchu, má značný nedostatek v tom, že uhličitany, zejména stroncia a baria, poskytují oxidy rozkladem za poměrně vysokých teplot (800 °C a více), kdy je UŽ ohrožena kyslíková nestechiometrie (obsah nadetechiometríckého kyslíku), která je podmínkou supravodivosti materiálu. Z tohoto důvodu musí takto získávané produkty podstoupit jeětě zdlouhavé zpracování v řízené kyslíkové atmosféře. Navíc se za vyšších teplot získávané oxidy vyznačují nízkou reaktivitou, což ztěžuje jejich spékání, tvorbu sloučenin a dosažení vysoké hustoty slínku.For the preparation of these oxides, a conventional method of thermal treatment of intimate mixtures of individual oxides and / or carbonates of the metals in question (Uchida B, Takagi, H., Kitazawa, K., Tanaka, S .: Jpn. J. Appl. Phys. Part 2, 1987) is employed. 26. 11) mixed in the desired ratio. This method, while reliably leading to success, has the considerable drawback that carbonates, especially strontium and barium, provide oxides by decomposition at relatively high temperatures (800 ° C and above), where oxygen non-stoichiometry (nadetechiometric oxygen content) is already compromised, which is a condition of the superconductivity of the material. For this reason, the products thus obtained must undergo an even lengthy treatment in a controlled oxygen atmosphere. In addition, the oxides obtained at higher temperatures are characterized by low reactivity, which makes it difficult to sinter, form compounds and achieve a high clinker density.
Pokusy o získání reaktivních oxidových směsí vedly přirozeně na rozklad organických solí uvedených kovů, přičemž jako první byly vyzkoušeny ělavelany, snadno dostupné jako sraženiny z roztoků dusičnanů kovů druhé a třetí skupiny periodického systému. Tyto pokusy byly však dosud málo úspěšné, protože srážení dusičnanových roztoků stroncia, baria, mědi, yttria, lanthanu či ostatních lanthanidů neprobíhají kvantitativně ani, v důsledku tvorby podvojných rozpustných štavelanů, při srážení v neutrálním prostředí, ani v prostředí kyselém, kdy dochází k rozpouštění šlavelanů kovů alkalických zemin ve zředěných roztocích minerálních kyselin (Wang Η. H., Carlson K. D., Geiser U. a další: Inorg. Chem. 26, 10, 1476 až 1481 (1987)).Attempts to obtain reactive oxide mixtures have naturally led to the decomposition of the organic salts of said metals, the first to be tried by a lava, readily available as precipitates from the metal nitrate solutions of the second and third groups of the periodic system. However, these attempts have so far been unsuccessful since the precipitation of nitrate solutions of strontium, barium, copper, yttrium, lanthanum or other lanthanides does not proceed quantitatively, either due to the formation of double soluble oxalate, during precipitation in neutral or acidic environments where dissolution occurs. alkaline-earth metal salts in dilute mineral acid solutions (Wang, H., Carlson, KD, Geiser, U. et al., Inorg. Chem. 26, 10, 1476-1481 (1987)).
Bylo zjištěno a je předmětem vynálezu, že směsné sraženiny šlavelanů kovů druhé a třetí skupiny periodického eystému, jmenovitě sraženiny, obsahující měá, jeden nebo více kovů druhé hlavní podskupiny (jako vápník, stroncium a barium) a jeden nebo více kovů třetí hlavní podskupiny (jako skandium, yttrium, lanthan a lanthanidy), lze získávat snadno v předem určeném poměru zastoupení jednotlivých kovů na mokré cestě postupem, který spočívá v:It has been found and object of the invention that the mixed precipitates of metal second and third groups of the periodic eystem, namely a precipitate containing me, one or more metals of the second main subgroup (such as calcium, strontium and barium) and one or more metals of the third main subgroup scandium, yttrium, lanthanide and lanthanide), can be obtained easily in a predetermined proportion of the individual metals on the wet road by the process of:
1. kvantitativním vysrážením směsného roztoku dusičnanů a/nebo chloridů kovů, který řečené kovy obsahuje v požadovaném poměru a množství, alkalickým uhličitanem běžně známým postupem a izolaci takové sraženiny, případně v přípravě takové směsi pevných uhličitanů mechanickým smícháním;1. by quantitatively precipitating a mixed solution of nitrates and / or metal chlorides containing said metals in the desired ratio and amount, with an alkali carbonate known in the art and isolating such a precipitate, optionally in the preparation of such a mixture of solid carbonates by mechanical mixing;
CS 271 752 BlCS 271 752 Bl
2. rozkladu řečené směsi uhličitanů koncentrovanou kyselinou octovou s výhodou v prostředí nevodného protogenního rozpouštědla, jako jsou etylalkohol, metylalkohol a izopropylalkohol, a získání alkoholického a/nebo vodné alkoholického roztoku octanú řečených kovů při zachování jejich vzájemného poměru a množství;2. decomposing said mixture of carbonates with concentrated acetic acid, preferably in a non-aqueous protogenic solvent such as ethyl alcohol, methanol and isopropyl alcohol, and obtaining an alcoholic and / or aqueous alcoholic solution of the acetates of said metals while maintaining their ratio and amount;
3. sréžení takto získaných roztoků jejich vnáěením do alkoholických a/nebo vodných roztoků kyseliny šíavelové nebo naopak;3. precipitating the solutions thus obtained by introducing them into alcoholic and / or aqueous oxalic acid solutions or vice versa;
4. izolaci směsné sraženiny šlavelanů řečených kovů filtrací, promýváním a sušením. Takto získané výchozí látky lze převést na požadované intimní směsi oxidů kovů II. a HX. skupiny periodické soustavy ohřevem na 350 až 450 °C.4. isolating the mixed precipitate of the hypodermic metals of said metals by filtration, washing and drying. The starting materials thus obtained can be converted to the desired intimate metal oxide mixtures II. and HX. group of the periodic system by heating to 350 to 450 ° C.
Předmětem vynálezu je způsob přípravy směsných oxidů kovů druhé hlavní a vedlejší podskupiny periodické soustavy, jako jsou měň, vápník, stroncium a barium a třetí hlavní podskupiny periodického systému, jako jsou skandium, yttrium, lanthan a lanthanidy, v předem stanoveném stechiometrickém poměru, termickým rozkladem směsných sraženin šlavelanů těchto kovů, vyznačený tím, že se vhodné směsné šíavelanové sraženiny získávají vzájemnou srážecí reakcí vodných a/nebo vodně alkoholických a/nebo alkoholických roztoků kyseliny šíavelové a octanů řečených kovů připravených v poměru, požadovaném pro zastoupení a množství jednotlivých kovů ve směsném oxidu. Předmětem vynálezu je dále použití metylalkoholu, etylalkoholu a/nebo izopropylalkoholu k přípravě uvedených alkoholických a/nebo vodně alkoholických roztoků octanů uvedených kovů a kyseliny šíavelové. Předmětem tohoto vynálezu je dále zjištění kvantitativního průběhu srážení vodně alkoholických a alkoholických roztoků uvedených kovů roztoky kyseliny šíavelové v kyselém prostředí.The present invention provides a process for preparing mixed metal oxides of the second major and minor subgroups of the periodic system, such as copper, calcium, strontium and barium, and the third major subgroups of the periodic system, such as scandium, yttrium, lanthanum and lanthanides, at a predetermined stoichiometric ratio. mixed precipitates of these metal precipitates, characterized in that suitable mixed oxalate precipitates are obtained by the precipitation reaction of aqueous and / or aqueous-alcoholic and / or alcoholic solutions of oxalic acid and acetates of said metals prepared in the ratio required for the proportion and amount of individual metals in the mixed oxide . The invention furthermore relates to the use of methyl alcohol, ethyl alcohol and / or isopropyl alcohol for the preparation of said alcoholic and / or aqueous-alcoholic solutions of the acetate of said metals and of oxalic acid. It is also an object of the present invention to determine the quantitative course of precipitation of aqueous-alcoholic and alcoholic solutions of said metals with solutions of oxalic acid in an acidic medium.
Výhodou uvedeného postupu je především opatření možnosti získat intimní směs jemných částic oxidů kovů II. a III. skupiny periodické soustavy prvků v předem určeném poměru, jejíž reaktivita je prokazatelně vyšší než reaktivita podobných směsí získaných jinými způsoby. Další podstatnou výhodou postupu podle vynálezu je inherentní vysoká čistota produktu, daná srážením organických solí kovů kyselinou štavelovou, takže nemůže dojít ke znečištění jinými nežádoucími složkami srážecích roztoků, např. alkalickými kovy.The advantage of this process is primarily the possibility of obtaining an intimate mixture of fine metal oxide particles II. and III. a group of the Periodic Table of the Elements at a predetermined ratio whose reactivity is demonstrably higher than that of similar mixtures obtained by other methods. Another important advantage of the process according to the invention is the inherent high purity of the product, given by the precipitation of organic metal salts with oxalic acid, so that no undesirable components of the precipitation solutions, e.g. alkali metals, can be contaminated.
Příklad 1 ml roztoku Y(NO3)3 (1,0797 mol/1), 215,94 ml roztoku Ba(NO3)2 (0,2 mol/1) a 32,84 ml roztoku Cu(N0^)g (1,973 mol/1) bylo smícháno a doplněno na objem 500 ml. Potom byl tento směsný roztok pomalu přilit do 280 ml jednomolárního roztoku uhličitanu draselného za stálého intenzivního míchání. Vytvořená sraženina byla odfiltrována, rozmíchána znovu v 800 ml destilované vody a znovu odfiltrována. Postup byl ještě jednou opakován. Nakonec byl filtrační koláč promyt etylalkoholem a vnesen do nádoby se 150 mlExample 1 ml of a solution of Y (NO 3 ) 3 (1.0797 mol / l), 215.94 ml of a solution of Ba (NO 3 ) 2 (0.2 mol / l) and 32.84 ml of a Cu (NO 3 ) 2 solution g (1.973 mol / l) was mixed and made up to a volume of 500 ml. The mixed solution was then slowly poured into 280 ml of a 1 molar potassium carbonate solution with vigorous stirring. The precipitate formed was filtered off, stirred again in 800 ml of distilled water and filtered again. The procedure was repeated once more. Finally, the filter cake was washed with ethyl alcohol and placed in a 150 mL flask
I etylalkoholu. Bylo k němu přidáno 30 ml ledové kyseliny octové a obsah nádobky byl po odeznění vývoje plynu zahříván asi na 80 °C k rozpuštění celého obsahu. Po ochlazení byla směs octanů za stálého míchání pomalu přikapána do 500 ml etylalkoholického roztoku kyseliny šíavelové (0,15 molu). Vytvořená světle modrá sraženina byla odfiltrována, promytá třikrát 300 ml 80% etylalkoholu a vysušena při 120 °C. Bylo získáno 94,3 % produktu (na vnesené dusičnany). Poměr Y : Ba : CU produktu byl 1 : 2, 04 : 2,95.I ethyl alcohol. 30 ml of glacial acetic acid was added thereto, and after the gas evolution had subsided, the contents of the vessel were heated to about 80 ° C to dissolve the entire contents. After cooling, the acetate mixture was slowly added dropwise to 500 ml of ethyl alcohol-oxalic acid solution (0.15 mol) with stirring. The light blue precipitate formed was filtered off, washed three times with 300 ml of 80% ethyl alcohol and dried at 120 ° C. 94.3% of the product (on nitrate introduced) was obtained. The Y: Ba: CU ratio of the product was 1: 2, 04: 2.95.
CS 271 752 BlCS 271 752 Bl
Příklad 2Example 2
Stejně jako v příkladu 1 připravená směsná sraženina uhličitanů (Y, Ba, Cu) byla rozpuštěna ve 100 ml 30% vodná kyseliny octová, zředěna na 300 ml ethanolem a přidána ke 142 ml 1 M kyseliny šlavelové, k níž bylo předem přidáno 200 mL methanolu. Srážení proběhlo při 0 °C. Po izolaci produktu a promytí methanolem bylo získáno 87,9 % produktu (na vnesená dusičnany) o poměru prvků Y : Ba : CU = 1 : 2, 05 : 3,09.As in Example 1, the mixed carbonate precipitate (Y, Ba, Cu) prepared was dissolved in 100 ml of 30% aqueous acetic acid, diluted to 300 ml with ethanol and added to 142 ml of 1 M oxalic acid to which 200 mL of methanol was added previously. . Precipitation occurred at 0 ° C. After isolation of the product and washing with methanol, 87.9% of the product (on nitrate introduced) was obtained with a Y: Ba: Cu ratio of 1: 2, 05: 3.09.
Příklad 3Example 3
Výsledný produkt z příkladu 1 byl zbaven těkavých látek ohřevem na 200 °C po dobu 1 hodiny, načež byl vyžíhán při teplotě 400 °C v ochranné atmosféře (85 % argon, 15 % kyslík). Byl získán směsný oxid o složení Y : Ba : CU « 1 : 2, 03 : 2,97.The resulting product of Example 1 was devolatilized by heating to 200 ° C for 1 hour, and then calcined at 400 ° C under a protective atmosphere (85% argon, 15% oxygen). A mixed oxide of Y: Ba: Cu = 1: 2, 03: 2.97 was obtained.
Příklad 4Example 4
Podobně jako v příkladu 2 byl zpracován směsný.roztok dusičnanů lenthanu, stroncia a mědi, připravený v poměru prvků La : Sr : Cu = 1,8 : 0,2 : 1 a získána směs šíavelanů těchto kovů v poměru 1,83 : 0,21 ku 1.As in Example 2, a mixed solution of lentane, strontium and copper nitrates prepared in a ratio of La: Sr: Cu = 1.8: 0.2: 1 was treated to give a mixture of oxalates of these metals in a ratio of 1.83: 0, 21 to 1.
Claims (2)
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS876763A CS271752B1 (en) | 1987-09-21 | 1987-09-21 | Method of second and third group mixed metal oxides preparation |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS876763A CS271752B1 (en) | 1987-09-21 | 1987-09-21 | Method of second and third group mixed metal oxides preparation |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS676387A1 CS676387A1 (en) | 1990-03-14 |
| CS271752B1 true CS271752B1 (en) | 1990-11-14 |
Family
ID=5415391
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS876763A CS271752B1 (en) | 1987-09-21 | 1987-09-21 | Method of second and third group mixed metal oxides preparation |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CS (1) | CS271752B1 (en) |
-
1987
- 1987-09-21 CS CS876763A patent/CS271752B1/en unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS676387A1 (en) | 1990-03-14 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US5061683A (en) | Process for making superconductors using barium hydroxide | |
| US4898851A (en) | Process for making 90 k superconductors using a spray dried oxalate precursor | |
| JPH01160829A (en) | Method for manufacture of high temperature superconductor | |
| US5298654A (en) | Method for producing coprecipitated multicomponent oxide powder precursors | |
| US5001109A (en) | Ceramic composition | |
| CS271752B1 (en) | Method of second and third group mixed metal oxides preparation | |
| US5077265A (en) | Co-precipitation synthesis of precursors to bismuth-containing superconductors | |
| US5002926A (en) | Ceramic composition | |
| NZ226103A (en) | Preparation of superconducting mixed metal oxide ceramics with minimal extraneous matter | |
| RU2744884C1 (en) | Method of obtaining complex lithium tantalate of strontium and lanthanum | |
| EP0366721A1 (en) | Improved process for making 90 k superconductors | |
| RU2019509C1 (en) | Process for preparing yttrium-barium-copper oxide | |
| US5376594A (en) | Low temperature synthesis of YBA2CU308-X and other crystalline oxides | |
| US5149682A (en) | Manufacturing method for superconducting ceramics and products thereof | |
| RU2853506C1 (en) | Method for obtaining aluminotrium granules | |
| RU1794057C (en) | Process for preparing superconducting compound | |
| US4906608A (en) | Method for preparing superconductors ceramic composition | |
| RU2040469C1 (en) | METHOD OF PREPARING γ-LITHIUM ALUMINATE | |
| EP0298646A2 (en) | A process for the preparation of a crystalline compound having superconducting properties | |
| SU1467032A1 (en) | Catalyst for sulfuric acid dissociation | |
| RU2528685C2 (en) | Method of producing concentrated aqueous solutions of copper (ii) chlorocuprate | |
| EP0387625A2 (en) | Ceramic composition | |
| EP0417627B1 (en) | Process for preparing a superconductor | |
| JPH01320226A (en) | Production of bismuth-containing oxide superconducting material | |
| Yoshizawa et al. | Preparation of Precursor Powders |