CS272093B1 - Způsob přípravy kovové mikroslektrody - Google Patents

Abstract

Podstatou způsobu je, že skleněná kapilára neplněná elektrodovým kovem ee zahřívá a vytahuje za současného zmenšováni vnitřního průměru skleněné kapiláry s kovem ež vnitřní průměr kapiláry odpovídá žádanému průměru kovové mikroelektrody. Takto vytažená kapilára ee řeže ne části o požadované délce.

Description

Vynález ee týká způsobu přípravy kovové mikroelektrody.

□ako mikroelektrody Jsou označovány elektrody.o charakteristickém rozměru povrchu stýkajícího se s měřenou kapalinou pod 10 mikrometrů. Nejčastěji užívanými Jsou mikroelektrody tvaru plošného terče (diskové mikroelektrody), pásku, válce nebo mezikruží. Pro své malé rozměry jsou mikroelektrody obvykle zapouzdřeny v ieolačním materiálu (například ve skle), ze kterého vyčnívá do měřené kapaliny pouze aktivní plocha.

Mikroelektrody mají při elektrochemických měřeních řadu významných výhodných vlastností. Poskytují časově nezávislý signál i při měření v nepohyblivé kapalině, čímž připomínají například rotační diskovou elektrodu. Například disková mikroelektroda o průměru 8 mikrometrů poskytuje proudovou hustotu ekvivalentní diskové elektrodě rotující rychlostí 500 otáček za minutu. Dále během elektrodové reakce se mění složení roztoku v čase jen ne vzdálenost přibližně pět průměrů mikroelektrody, čímž je možno považovat měření za průtokově nezávislé a nedestruktivní· De možno Je používat i v poměrně málo vodivých roztocích. Hlavni předností mikroelektrod je možnost jejich aplikace i ve velmi malých měřených objektech, například i v buňkách in vivo.

Zdaleka největší význam mají diskové mikroelektrody. Dosud jsou připravovány převážně z uhlíkových vláken o průměru 6 až 12 mikrometrů, zalepených epoxidovou pryskyřicí do skleněné kapiláry o sálo většího vnitřního průměru tak, aby řez vlákně byl v rovině konce kapiláry. Kovové diskové mikroelektrody jsou připravovány obdobně jako uhlíkové z kovových drátků (platina, wolfram). Páskové kovové mikroelektrody se připravují fixací kovové fólie (zlato) mezi vrstvy isolantu, potom roztoku Je vystaven řez vzniklé vrstevnaté struktury. Mikroelektrody různých tvarů lze zhotovit litograficky napařováním kovu a leptáním (zlaté mikroelektrody). Mikroelektrody tvaru mezikruží byly připraveny nanesením vrstvy kovu (zlato) na skleněné vlákno, následným zapouzdřením do skleněné kapiláry a následným řezem a leštěním průřezu vzniklé sestavy.

Nevýhodou uhlíkových mikroelektrod Je nehomogenita a porozita řezu uhlíkatého vlákna, což zhoršuje citlivost a reprodukovatelnost měření. Společnou nevýhodou dosud konstruovaných kovových mikroelektrod je pracná příprava náročná na čas a speciální vybavení.

Výše uvedené nevýhody odstraňuje způeob přípravy kovových mikroelektrod podle vynálezu, Jehož podstatou Je, že skleněná kapilára se plni kovem tejicim pod teplotou měknutí skla, například slitinou platiny s fosforem v molárním poměru 3:1. Potom se naplněná skleněná kapilára zahřívá a vytahuje za současného zmenšování vnitřního průměru skleněné kapiláry s kovem tak dlouho, až vnitřní průměr skleněné kapiláry odpovídá požadovanému průměru kovové mikroelektrody. Celá vytažená skleněná kapilára s kovem se potom řeže na části o požadované délce, například 1 až 5 cm.

□ako materiálu elektrody lze použít například olovo, amalgámy a s výhodou zejména slitinu fosforu s platinou (Pt^P), tající při 590 °C,¹ která má elektrodové vlastnosti obdobné Čisté platině. Vhodnou volbou vnitřního a vnějšího průměru skleněné kapiláry a případným opakováním tažení lze získat mikroelektrody mikronových průměrů při zachování vnějšího průměru vhodného pro manipulaci s mikroelektrodou. Rozřezáním vytažených kapilár s kovem získáme velký počet mikroelektrod, čímž pracnost na jednu mikroelektrodu Je velmi malá. Povrch mikroelektrod lze standardizovat a čistit leštěním a broušením řezu kapiláry společně s elektrodovým kovem. Tažením kapiláry, ve které Je uvnitř spolu e elektrodovým kovem skleněná tyčka o průměru o málo menším než vnitřní pPŮgér kapiláry, lze zhotovit řezáním a broušením řezu mikroelektrody tvaru blízkého mezikruží; popřípadě srpku.

Příklad způsobu přípravy kovové mikroelektrody podle vynálezu Je následující. Do skleněné kapiláry o vnitřním průměru 0,5 mm a vnějším průměru 4 mm, na jednom konci zatavené, se vpraví platina a červený fosfor v molárním poměru 3 : 1. Zahřátím kapiláry se směs přivede k reakci, čímž se vytvoří válcový slitek, který ee vyjme rozbitím kapiláry. Získaný

CS 272 093 Bl 2 alitek ae vpraví de kapiláry o vnitřním průměru 0,5 mm a vnějším průměru například 7 mm. Zahřátím kapiláry v místě slitku nad teplotu měknutí skla a vytažením se obdrží skleněná kapilára se zataveným kovem o průměru kovu pod 10 mikrometrů. Rozřezáním,' přebroušenim a přeleštěním řezných ploch ee získá větší počet mikroelektrod.

Popsaný způsob přípravy mikroelektrod je určen ke zhotoveni mikroelektrod použitelných při elektrochemických měřeních v malých objektech; při mikroanalýzách, při studiu rychlých elektrodových reakci a dalších měřeních, kde se uplatňují výhodné vlastnosti mikroelektrod.

Claims (1)

1. Způsob přípravy kovové mikroelektrody; vyznačující ee tím, že skleněná kapilára se plní kovem tajícím pod teplotou měknutí skla, například slitinou platiny s fosforem v molárním poměru 3 : 1, potom se naplněná skleněná kapilára zahřívá a vytahuje se za současného zmenšování vnitřního průměru skleněné kapiláry e kovem tak dlouho, až vnitřní průměr skleněné kapiláry odpovídá požadovanému průměru kovové mikroelektrody, potom se celá vytažená skleněná kapilára s kovem řeže na části o požadované délce, například 1 až 5 cm.