CS272893B1 - Undersaturated amidotrialkoxysilanes - Google Patents

Description

1

CS 272893 EL

Vynález sa týká nenasýtenýeh amidotrialkoxysilanov a ich amoniových solí.

Substituované trialkoxysilany našli významné priemyselné uplatnenie k silanizáciiroznych povrchov, hlavně silikátových, za účelom. dosiahnutia špeciálnych aplikáčnychvlastností, hlavně při modifikácii plniv pře výstuž plastov a kaučukov, výrobě fcatali-zátorov, chromatograíických nosičov, úpravě textilii, stavebných materiélov, antikoroz-ně úprava kovov a pod. Sú známe rožne N-substituované aminosilany (USA pat. č. 3 627 806, 3 922 436, 2 934 459 , 3 317 577 , 3 458 556, 3 956 535, '3 755 354, 3 959 327, 4 209 455 , 4 284 548),ktorých použitie je neustále rozšiřované přípravou nových derivátov so špeciálnymivlastnosťami. Jednou z podmienok úspešnej aplikácie silanov' k modifikácii plniv prevýstuž plastov je, aby okrem poskytnutia reaktívneho povrchu plniva, nezhoršovali jehozmáčavost příslušnými plastami. Při aplikačnom výskume sme zistili, že silany podlávynálezu sú účinné vazbové prostriedky.

Vynález popisuje nenasýtené amidotrialkoxysilany obecného vzorcaHOOCCH = OHOOSHO^MR^HgSifOR^j kde představuje R^ zbytok o štruktúre -COCH = OHCOOHR2 metyl alebo etyla ich amóniové soli. Přípravu týchto zlúčeníň Je možné uskutočniť posobením maleinanhydridu na aminosi-lany ako 3-(2-aminoetyl) aminopropyltrimetoximetoxysilan a 3-(2-aminoetyl) aminopropyl-trietoxysilan. Adíciu Je výhodné viesť vo vodě alebo v prostředí vo vodě rozpustnéhorozpúšúadla. Připravené zlúčeniny sú účinné ako vazbové prostriedky na úpravu plniv, hlavněskleněných vlákien. Je ich možné aplikovat v kyslom aj zásaditom prostředí, po neutra-lizécii, hlavně dusíkatými zásadami ako čpavok, alkanolaminy, morfolin a pod.

Vynález Je Sálej objasněný formou príkladov. Příklad 1 *3 v Příprava-silanu uvedeného obecného vzorca, kde R Je metyl sa uskutočnovala v ban-ke, opatrenej miešadlom a teplomerom. Do aparatúry sa předložilo 94,1 g izopropyíalko-holu a 50 g 3-(2-aminoetyl) aminopropyltrimetoxysilanu. Za miešania sa postupné přida-lo 44,1 g maleinanhydridu tak, aby teplota neprestúpila 60 °C. Připravený silan máčíslo kyselosti 142,1 mg KOH/g (teória 134,1 mg KOH/g) obsah Si-6,81 % (teória Si - - 6,727 %). Je rozpustný vo vodě a poskytuje stabilně vodné roztoky v kyslom aj zása-ditom prostředí. Neutraliz*ácia sa uskutočnila zmiešaním 40 g roztoku silanu s 14,2 gtrietanolamínu, 5,8 g monoetanolamínu. Příklad 2 Příprava silanu uvedeného obecného vzorce, kde R2 Je etyl sa uskutočnovala postu-pom ako v příklade 1. Do aparatúry sa předložilo 87,1 g izopropylalkoholu, 50 g 3-(2--aminoetyl) aminopropyltrietoxysilanu a 37,1 g maleinanhydridu. Připravený silan máčíslo kyselosti 133,1 mg KOH/g (teória 121,8 mg KOH/g), obsah Si - 6,14% (teória Si - - 6,098 %). Vo vodě a polárných rozpúšťadlách Je prakticky neobmedzene rozpustný.

CS 272893 EL 2

Hodnotenie pevnosti v ťahu bolo uskutočňované pódia ČSN 64 0605, pevnost v ohybepodlá ČSN 640607, modul pružnosti v ohybe, ťahu podl'a ČSN 640614. Z dosiahnutýchvýsledkov vidieť, že použitím silanov podl'a vynálezu sa významné zlepšujú mechanickévlastnosti vystuženého polyamidu - 6 Příklad 3

Silan připravený podl’a příkladu 1, sa použil na úpravu skleněných vlákieno priemernej hrúbke 15 um. Použité silanizované vlákna boli připravené tak, že sa nanekonečné skleněné vlákna nanášala kompozicia zložená z 10 % hmotnosti polyuretanovějdisperzie (sušina 33 % hmotnosti) 0,5 % hmotnosti sušiny silanov, 0,2 hmotnosti kyse-liny octovej, 0,5 % hmotnosti acetátu aminoamidu, 0,3 % hmotnosti chloridu lítneho azbytok do 100 % hmotnosti vody. Nesilanizované vlákno bolo připravené tak, že skleně-né vlákna sa upravili kompoziciou bez přídavku silanu. Upravené vlákna po vysušenípri 125 °C po dobu 6 h sa posekali na dížku 6 mm a použili ako výstuž polyamidu -- 6 v množstve 30 % hmotnosti. A - nesilanizované skleněné vlákno B - 3-aminopropyltrietoxysilan 0 - cyklohexenyletyltrietoxysilan D - 3-(2-aminoetyl) aminopropyltrimetoxysilan E - 3-glycidoxypropyltrimetoxysilan P - pódia vynálezu

Zmes polyméru s vláknom sa zhomogenizovala pri teplote 247 °C. Připravený granu-lát bol spracovaný pri 260 °C na vstrekovacom stroji na normované skúšané telieskapostupom podlá ČSN 64 3610. Dosiahnuté fyzikálno-mechanické vlastnosti vystuženého po-lyamidu-6 sú uvedené tabulke.

Tabulka

Skleněné vlákno A B C D £ P pevnost v tahu MPa 39,4 60,6 43,8 61,1 58,6 65,4 pevnost v ohybe MPa 53,7 75,1 62,7 74,4 69',-2 83,2 modul pružnostiv tahu MPa TV 3205 3163 3432 3290 3186 4220 modul pružnostiv ohybe MPa 2335 2608 2561 2750 2650 3042

Claims (1)

1. í 4 -V CS 272893 EL P R E D Μ E T VYNÁLEZE Nenasýtené amidotrialkoxysilany obecného vzorcaHOOCCH = CHCONHC2H4NR1G3H6SIfOIl2)3kde představuj e R^· zbytok o štruktúre -COCH » CHCOOH R2 metyl alebo etyl a ich amóniové soli.