CS272897B1 - Method of xylan's extractive insulation - Google Patents

Description

Vynález sa týká sposobu extrakčnej izolácie xylanu z kukuřičných oklaskov.

Pólysacharid D-xylan sa nachádza poměrně v značnom množstve v buňkových stěnách najma listnatých dřevin, re sp jednoročných rastlín. Spravidla sa však nevyskytuje čistý, ale v sprievode najma 4-0-metyl-D-glukuronovej kyseliny, resp. ako L.arabino-D-xylan.

V buněčných stěnách rastlín sa nachádza 12 až 34 % xylanu, z ktorých sa izoluje vhodnými postupmi, při ktorých sa zohledňuje jednak stupeň lignifikácie použitiej suroviny, jej fyzikálna štruktúra a pochopitelné vytýčené kritéria kvality výsledného produktu.

Stí známe postupy izolácie xylanu z dřevných surovin T.E. Timell: Adv. Carbohydrate Che. 255(1964)', AO č. 195 527, AO č. 231 686 a postupy izolácie xylanu z jednoročných rastlín O.B. Gerisch: USA pat. 3,879373 (1975) a U. Casier: Brit. pat. 1,332903 (1973), AO č. 244 591 (1988), ktorých spoločným nedostatkom je nedostatočná čistota produktu, znížená molekulová hmotnost’, nízké výtažky a v neposlednej miere ekologická náročnost technologie navrhovaných postupov pre priemyselnú aplikáciu.

Uvedené nedostatky rieši navrhovaný postup, ktorým možno připravit xylan vysokéj chemickej čistoty, bělosti, s molekulovou hmotnosťou blízkej natívnemu xylanu v použitej surovině a to sposobom, ktorý m3že byť v zásadě základom bezodpadovej technologie pri priemyslovej izolácii xylanu z kukuřičných oklaskov.

Podstata vynálezu spočívá v tom, že pomleté kukuřičné oklasky s velkosťou častíc 2 až 3 mm sa v prvora stupni extrahujú 30 až 60 minút při teplote 65 až 70 °C v 20 až 30 násobnom objeme vodného alkalického roztoku obsahujúcom 0,10 až 0,13 % hmot. hydroxidu sodného alebo draselného a 0,05 až 0,1 % hmot. dvojsiričitanu sodného alebo draselného, načo sa nerozpustné častíce odfiltrujú a- extrahujú v druhom stupni 25 až 35 násobným množstvom vodného alkalického roztoku obsahujúceho 5 až 7 % hmot. hydroxidu sodného alebo draselného a 0,1 až 0,2 % hmot. dvojsiričitanu sodného alebo draselného po dobu 60 až 120 minút pri teplote 65 až 70 °C, načo sa reakčná zmes přefiltruje a z filtrátu po jeho ochladení sa xylan vyzráža přidáním 1,5 násobného objemu koncentrovaného etanolu, potom sa odfiltruje a spracuje 5alej známým sposobom.

Zistilo sa, že kukuřičné oklasky pomleté na částice do velkosti optimálně 2 až 3 mm stí vel'mi dobrou surovinou pre izoláciu xylanu. Obsahujú 34 až 36 & hmot. xylanu, ktorý sa dá selektívne výhodné izolovat priamou alkalickou extrakciou i bez predchádzajúcej delignifikácie suroviny.

Taktíež sa zistilo, že sa podstatné zvýši bělost izolovaného xylanu, kel sa před hlasnou alkalickou extrakciou zaradi horáci extrakčný stupeň zriedeným alkalickým roztokom, pri ktorom sa zo suroviny extrahujú nežiadtíce mono a oligosacharidy, ktoré by v hlavnom extrakčnom stupni prispievali k intenzívnejšiemu zafarbéniu extrakčného roztoku a tým znižovalí bělost a chemická čistotu vyzrážaného xylanu, Zaradenie horáceho čistiaceho extrakčného stupňa má i cialší pozitivny vplyv na hlavná extrakciu xylanu. Dřeňové časti kukuřičných oklaskov stí totiž velmi tvrdé a pomaly napúčajá v alkalických roztokoch, V zriedených alkáliách však pri teplote okolo 70 °C dobré napúčajá, čím sa pozitivně ovplyvnia díftízne procesy následnej hlavněj extrakcie, t.j, xylanu.

Experimentálně sa potvrdilo, že molekulová hmotnost xylanu počas izolácie neklesá ak extrakciu robíme roztokem, ktorý má redukujáce vlastnosti, t.j. eliminuje oxidačnodegradačné reakcie sacharidov v alkalických vodných roztokoch.

Najlepšie sa osvědčil prídavok 0,2 % hmot. dvojsiričitanu draselného, resp, sodného počítané na extrakčný roztok. Bovnako sa potvrdilo, že z hl’adiska chemickej čistoty izolovaného xylanu je vhodnejšie používat nižšie koncentrácie alkalických roztokov až 7 % hmot. a nie ako sa všeobecne používá vyššia koncentrácia 10 až 12 % hmot., pre tože pri použití vyšších koncentrácií izolovaný xylan obsahuje isprievodné glukány a lignin, ktoré sa lepšie rozpúšíajá pri vyšších koncentráciách extrakčného alkalického roztoku.

Pokial' sa týká teploty hlavného stupňa extrakcie je optimálně pracovat v rozsahu 65 až 70 °C po dobu 1 až 2 hodin. Pri vyšších ako optimálnych teplotách extrakcie má výsledný xylan nižšiu belosť. Znižovanie teploty a doby extrakcie podmieňujú vyššiu bělost i chemická čistotu výsledného produktu, no pri niečo nižšom výtažku.

Hlavnou výhodou nového postupu je, že umožňuje připravit xylan vysokéj chemickéj čistoty, bělosti a vyššej molekulovej hmotnosti ako v doteraz známých postupoch. Významnou přednostou je Sálej skutočnosť, že postup je prakticky bezodpadový a splňuje preto dnes uplatňované přísné ekologické kritériá priemyslovej technologie.

Přiklad 1

100 g kukuřičných oklaskov pomletých na částice o veíkosti 2 až 3 mm sa nasype do roztoku 2 litrov destilovanej vody s 2 g NaOH a 1 g Na^SgO^ a nechá se za miešania extrahovat při teplote 70 °C po dobu 1 hodiny. Potom sa reakčná zmes přefiltruje cez gázu. Nerozpustný’mokrý zbytok sa premiestni do reakčnej sklennej nádoby a doplní sa destilovanou vodou tak, aby celkový objem reakčnej zmesi bol 3 litre, dobré sa zamieša a přidá sa 6 g disiričitanu sodného a 150 g pevného hydroxidu sodného a za miešania sa extrahuje 2 hodiny pri teplote 65 °C. Po ukončení reakcie sa reakčná'zmes přefiltruje cez textilnú filtračnú tkaninu a nerozpustný zbytok sa na filtri premyje 500 ml destilovanej vody vyhriatej na 65 °C. Spoločný filtrát o objeme 3 litre sa vychladí na 20». °C a zaleje sa so 4,5 litrami koncentrovaného etanolu. Vyzrážaný xylan rýchlo sedimentuje, supernatant opatrné zlejeme na regeneráciu etanolu a xylan odsajeme a defibrujeme v 2 litroch etanolu (2 diely etanolu a 1 diel vody) v kuchynskom mixéri. Tieto operácie opakujeme viackrát, až supernatant po usadení je bezfarebný. Pri poslednej operácii reakčná zmes sa neutralizuje konc. kyselinou octovou za použitia fenolftaleinu ako indi kátora. Po neutralizácii sa nerozpustný xylan odfiltruje na filtri, niekolkokrát sa pre· myje konc. etanolom a odfiltrovaný produkt sa vysuší volné na vzduchu alebo vo vákuovej sušiarni pri teplote do 60 °C. Vysušený finálny xylan o výtažku 30 g je chemicky velmi čistý (obsahuje len Strukturálně stechiometrické množstvo arabionózy ale žiadne hexózy, a obsah ligninu je pod 0,3 %). Molekulová hmotnost 26.000.

Příklad 2

Postup ako v příklade 1 s tým rozdielom, že v hlavnom extrakčnom stupni sa použije 200 g hydroxidu draselného a 6 g dvojsiričitanu draselného, extrahuje sa 1,5 hodiny pri teplote 70 °C. Získá sa 34 g finélneho xylanu, ktorý má vyššiu belosť a podobné óalšie vlastnosti ako xylan v příklade 1.

Vynález má použitie pri přípravě velmi čistého xylanu pre áalšie aplikácie najma na přípravu chromolytického substrátu vhodného na stanovenie xylanázovej enzýmovej aktivity, připadne ako čisté Standardy pre potřeby štrukturálneho výskumu.

Claims (1)

1. PREDMET VYNÁLEZU

   Sposob extrakčnej izolácie xylanu vyznačujúoi sa tým, že pomleté kukuřičné oklasky s velkosťou častíc 2 až 3 mm sa v prvom stupni extrahujú 30 až 60 min pri teplote 65 až 70 °C v 20 až 30-násobnom objeme vodného alkalického roztoku obsahujúcom 0,10 až 0,13 % hmot. hydroxidu sodného alebo draselného a 0,05 až 0,1 % hmot. dvojsiričitanu sodného alebo draselného, načo sa nerozpustné Částice odfiltrujú a extrahujú v druhom stupni 25 až 35 násobným množstvom vodného alkalického roztoku obsahujúceho 5 až 7 % hmot. hydroxidu sodného alebo draselného a 0,1 až 0,2 % hmot. dvojsiričitanu sodného alebo draselného po dobu 60 až 120 minút pri teplote 65 až 70 °C, načo sa reakčné zmes přefiltruje a z filtrátu· po jeho oohladení sa xylan vyzráža přidáním 1,5 až 2násobného objemu koncentrovaného etanolu, potom odfiltruje a Sálej spracuje známým postupom.