CS276704B6 - Sposob výroby herbicídneho přípravku - Google Patents

Description

Vynález sa týká spósobu výroby herbicídneho přípravku na báze 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny (MCPA) a 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylovej kyseliny (fluorenolu). Kombinovaný herbicídny prípravok na báze MCPA a fluorenolu je kvapalným koncentrátoru rieditefný vodou. Použitie je určené při pěstovaní obilia v polnohospodárstve, pri pěstovaní obilnin bez podsevu.

Kyselina 2-metyl-4-chlórfenoxyoctová a jej soli sa používajú ako velmi účinné herbicidy. Najčastejšie sa připravuje chloráciou 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlóronr pri teplote 95 až 105 °C, ako je opísané v čs. patente č. 91 160. Kontinuálny spůsob chlorácie sodnej, draselnej alebo sodnodraselnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyselinyvo vodnom roztoku je opísaný v čs. patente č. 99 892, kontinuálny spósob chlorácie volné 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom opisuje čs. patent č. 107 807. Možnost’ kombinácie chlorácie 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom a následným dochlórovaním chlórňanom sodným uvádza čs. autorské osvedčenie č. 172 188. Chloráciu 2-metylfenoxyoctovej kyseliny plynným chlórom pri hodnote pH 4 až 6 opisuje francúzsky patent 2 116 256. Chloráciu vodným roztokom chlornanu sodného připraveného vopred alebo in situ v reakčnej zmesi pri teplote 50 °C opisuje patent V. Británie č. 722 625. Chloráciu suspendovanéj 2-metylfenoxyoctovej kyseliny pri hodnote pH rovnej 1 v heterogénnej fáze za přítomnosti kyseliny chlorovodíkovéj chlórňanom sodným při teplote 20 °C opisuje DAS 1- 027 660. Chlorácia sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny chlórom v přítomnosti hydrouhličitanu je opísaná v patente V. Británie 8.55 504. Výrobu 2-metyl-4chlórfenoxyoctovej kyseliny pomocou chlornanu sodného v přítomnosti minerálnej alebo karboxylovej kyseliny, výrobu 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny chloráciou sodnej soli 2-metylfenoxyoctovej kyseliny a získanie 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny vyzrážaním s prebytkom vodného roztoku minerálnej kyseliny opisuje čs. autorské osvedčenie č. 179 200.

Zistili sme, že selektívny herbicídny účinok MCPA možno výhodné rozšířit’ na odolné dvojdeložné plevely, využitím doplňujúcej účinnej látky fluorenolu.

Soli MCPA sa používajú v polnohospodárstve ako herbicídne přípravky. Podobné dimetylamínová sol’ fluorenolu sa používá ako herbicídny prípravok.

Zistili sme, že je možné vyrobit’ herbicídny prípravok na báze 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny (MCPA) a 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylovej kyseliny vo formě kvapalného koncentrátu rieditelného vodou. Kombinovaný herbicídny prípravok má selektívny herbicídny účinok MCPA výhodné rozšířený na dvojdeložné plevely, využitím doplňujúcej účinnej látky fluorenolu.

Herbicídny prípravok na báze amínovej soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny obsahujúci 23,3 až 26,3 % hmotnostných MCPA a 6,75 až 8,25 % hmotnostných fluorenolu sa připravuje tak, že sa do vodného roztoku soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny při teplote 15 až 50 °C za miešania přidá 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylová kyselina a vodný roztok aminu, pričom rozpúšťanie a neutralizácia sa uskutočňuje do pH 7,5 až 8,5.

Proces rozpúšťania fluorenolu v roztoku MCPA, neutralizácia i homogenizácia sa může uskutočniť diskontinuálne alebo kontinuálně. ,

Vyšší účinok oproti miešaniu připravených solí spočívá v tom, že sa dá velmi presne nastavit’ poměr účinných látok. Pri tank-mixe dvoch účinných látok vo formě finálnych roztokov v pol’nohospodárstve mohlo dochádzať k nepřesnosti dávkovania poměru účinných látok, alebo bola nutná následná aplikácia.

Ďalšou výhodou je, že po neutralizácii MCPA neutralizačným činldlom, například roztokom dimetylamínu, ostal vo výslednom roztoku volný dimetylamín. Přidáním 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylovej kyseliny sa volný dimetylamín neutralizuje a stačí přidat’ len časť neutralizačného činidla na doplnenie neutrálneho resp. mierne alkalického prostredia.

Výhodou kombinovaného herbicídneho přípravku na báze MCPA a fluorenolu je, že jeden prípravok upravený do formy kvapalného koncentrátu rieditelného vodou obsahuje vo vodném roztoku dve účinné látky, čím sa umožňuje jednorázovou aplikáciou zvýšenie selektívneho

CS 276704 Β 6 herbicídneho účinku MCPA. na odolné dvojdeložné plevely.

Kombinovaný herbicídny přípravek niože obsahovat’ 1 až 3,6 hmotnostného dielu MCPA ku 1 dielu hmotnostnému fluorenolu vo forme solí rozpustných vo vodě.

Příklad 1

Do 6 1 banky opatrenej miešadlom sa předložilo 2 120 ml (2 459,2 g) 27,5 % vodného roztoku dimetylamínovej soli MCPA o čistotě 83 %. Při teplote 22 °C sa za stálého miešania postupné počas 15 minút přidávalo 200 g fluorenolu o čistotě 95 %. Po přidaní celého množstva fluorenolu sa počas 45 minút přidával 45 % vodný roztok DMA 82 g (91 ml), pričom sa dosiahla hodnota pH = 8. Po dokonalom premiešaní sa stanovil obsah MCPA, ktorý bol 26,7 % a obsah fluorenolu bol 7,5 % hmot. Hustota při 20 °C přípravku bola 1 165 kg.m~\ Připravená vzorka kombinovaného herbicídneho přípravku bola postúpená na biologické pokusy. '

Príklad2 .

Technologický postup výroby

Zo skladového zásobníka sa pomocou čerpadla načerpá do odmerky třikrát po 910 1, tj. 2 730 1 Aminexu Pur o koncentrácii 28 % MCPA stanovenej plynovou chromatografiou. Uvedené množstvo sa samospádem spustí do neutralizačného kotlá. Počas dávkovania Aminexu Pur si obsluha připraví pomocou kladkostroja demag 280 kg flurenolu, tj. 7 vriec po 40 kg. Po vydávkovaní Aminexu Pur sa spustí miešadlo a cirkulačně čerpadlo a začne sa cez násypku dávkovat’ fluorenol.

Do odmerky sa z výtlačnej trasy samospádem napustí cca 150 1 45 % dimetylamínu, tj. 30 cm' na stavoznaku odmerky. Po vydávkovaní fluorenolu sa z odmerky odpustí do neutralizačného kotlá cca 100 1 45 % dimetylamínu. Zvyšné množstvo 40 až 50 1 sa z odmerky postupné odpustí za neustálého kontrolovania pH roztoku. Neutralizácia je ukončená při pil = 8. Volný dimetylamín z odmerky a z neutralizačného kotlá je odvzdušnený do absorbčnej kolony sprchovanej vodou. Po ukončení neutralizácie sa vypne odstředivé čerpadlo. Reakčná zmes sa nechá homogenizovať miešadlom ešte 30 min. Po ukončení homogenizácie sa odoberie z neutralizačného kotlá vzorka na stanovenie všetkých kvalitatívnych ukazovatefov na DRA. Produkt sa přečerpá do 50 nP zásobníka, kde sa bude vyrobené množstvo Anitenu MF uskladňovat’. Po vyhovujúcej analýze sa produkt přečerpá cez spádová nádržku do baliarne, kde sa vybalí do nových PE súdkov opatřených etiketou s dátumom výroby, hmotnosťou a číslom šarže po 45 kg do 40 1 a po 55 kg do 50 1 PE súdkov.

V overovacej výrobě Anitenu MF sa vyrobilo 141,570 t. Při velkosti šarže 50 t uvedené množstvo reprezentuje 3 šarže.

Tabulka č. 1

Prehl’ad kvality vyrobeného Anitenu MF

číslo šarže	obsah MCPA O,	čistota MCPA %	obsah fluorenolu %	volný DMA Q. v	obsah +/ 0, 'O	zvyšok na 0,125 mm site %
1	24,28	83,12	6,81	0,2	0,63	0,0024
2	25,01	83,26	7,84	0,19	0,58	0,0029
3	25,34	83,06	6,95	0,19	0,61	0,0010

CS 276704 B 6

Claims (1)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   Sposob výroby herbicidného přípravku na báze 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny a fluorenolu vyznačený týni, že sa do vodného roztoku soli 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny při teplote 15 až 50 °C za miešania přidá 9-hydroxy-9-fluorenkarboxylová kyselina a vodný roztok příslušného aminu, pričom rozpúšťanie a neutralizácia sa uskutočnuje do pH 7,5 až 8,5 pri pomere účinných látok vo výsledném produkte 6,75 až 8,25 % hmotnostných fluorenolu ku 23,3 až 26,3 % hmotnostných 2-metyl-4-chlórfenoxyoctovej kyseliny.