CS9100400A2 - Method of naphthalenesulphonic acid's condensates and formaldehyde production with low content of free formaldehyde - Google Patents

Method of naphthalenesulphonic acid's condensates and formaldehyde production with low content of free formaldehyde Download PDF

Info

Publication number
CS9100400A2
CS9100400A2 CS91400A CS40091A CS9100400A2 CS 9100400 A2 CS9100400 A2 CS 9100400A2 CS 91400 A CS91400 A CS 91400A CS 40091 A CS40091 A CS 40091A CS 9100400 A2 CS9100400 A2 CS 9100400A2
Authority
CS
Czechoslovakia
Prior art keywords
formaldehyde
condensation
condensates
temperature
naphthalenesulfonic acid
Prior art date
Application number
CS91400A
Other languages
English (en)
Inventor
Emmerich Dr Jager
Walter Lechner
Original Assignee
Chemie Linz Gmbh
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Chemie Linz Gmbh filed Critical Chemie Linz Gmbh
Publication of CS9100400A2 publication Critical patent/CS9100400A2/cs
Publication of CZ281352B6 publication Critical patent/CZ281352B6/cs

Links

Classifications

    • CCHEMISTRY; METALLURGY
    • C08ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08GMACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED OTHERWISE THAN BY REACTIONS ONLY INVOLVING UNSATURATED CARBON-TO-CARBON BONDS
    • C08G16/00Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00
    • C08G16/02Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes
    • C08G16/0212Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with acyclic or carbocyclic organic compounds
    • C08G16/0218Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with acyclic or carbocyclic organic compounds containing atoms other than carbon and hydrogen
    • C08G16/0237Condensation polymers of aldehydes or ketones with monomers not provided for in the groups C08G4/00 - C08G14/00 of aldehydes with acyclic or carbocyclic organic compounds containing atoms other than carbon and hydrogen containing sulfur

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Phenolic Resins Or Amino Resins (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)
  • Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
  • Treatments For Attaching Organic Compounds To Fibrous Goods (AREA)

Description

*
-uL· „ Γ naftalensulfonové a 7
íI “ 1 - ί l
I
Způsob výroby kondenzátů kyseliny formaldehydu s nízkým obsahem volného formaldehydu
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby kondenzátů kyselinynaftalensulfonové a formaldehydu s nízkým obsahem volnéhoformaldehydu.
Dosavadní stav techniky
Jsou známy kondenzáty kyseliny naftalensulfonové aformaldehydu a také jejich použití jako plastifikátory probeton, tyto materiály byly popsány například v US-PS δ. 2 141 569, DE-PS δ. 20 07 603 nebo EP-A-214 412. lýto kon-denzáty je možno získat sulfonací naftalenu koncentrovanoukyselinou sírovou s následnou kondenzací vzniklé kyselinynaftalensulfonové s formaldehydem v kyselém prostředí přiteplotě 110 až 160 °C a tlaku až 3 MPa. Po kondenzaci seupraví pH na hodnotu 7,5 až 11, s výhodou 8. Nevýhodou zná-mých kondenzátů tohoto typu je jejich poměrně vysoký obsahvolného formaldehydu přibližně 0,3 % hmotnostní. Vysoký ob-sah formaldehydu je nežýdoucí při použití pryskyřice, jakopřísady k cementovým směsím a také v získaných stavebníchdílech vzhledem k tomu, že se formaldehyd vypařuje do okol-ního prostředí, které znečišíuje, mimoto je tato látkaŠkodlivá zdraví.
Podstata vynálezu Cílem vynálezu bylo získat kondenzáty kyseliny nafta-lensulfonové a formaldehydu s nízkým obsahem volného form-aldehydu. Tyto kondenzáty byly neočekávaně získány tak, žekondenzační produkty kyseliny naftalensulfonové a formalde-hydu byly bezprostředně po kondenzaci -zpracovávány působenímvyšší teploty při vyšším pH. U těchto kondenzátů je obsahvolného formaldehydu pod 0,1, obvykle však pod hranicí zji-stiielnosti, tj. méně než 0,005 nebo 0,004 % hmotnostních. - 2 -
Podstatou vynálezu je tedy způsob výroby kondenzátůkyseliny naftalensulfonové a formaldehydu s nízkým obsahemvolného formaldehydu, tento postup spočívá v tom, Se se kon-denzační produkt kyseliny naftalensulfonové a formaldehyduzahřeje bezprostředně po ukončení kondenzace na teplotu ale-spoň 80 °C <při pH vyšším než 11,5 a na této teplotě se udr-Suje do dosažení požadovaného nízkého obsahu volného formal-dehydu. Při vyšším pH je možno dosáhnout nízkého obsahu vol-ného formaldehydu již po kratší době. S výhodou se pH pokondenzaci upraví na hodnotu vyšší než 12. Výhodné teplotní rozmezí je 85 až 100 °C.
Kondenzační produkty kyseliny naftalensulfonové aformaldehydu je například možno získat podle EP-A-214 412sulfonací naftalenu koncentrovanou kyselinou sírovou s ná-slednou kondenzací získané kyseliny naftalensulfonové s formaldehydem v kyselém prostředí při teplotě 110 až 160 °C atlaku O,i až 1,1 MFa. Takto získané kondenzační produkty sepři provádění způsobu podle vynálezu bezprostředně po kon-?denzaci v kyselém prostředí zahřejí na teplotu alespoň 80,s výhodou 85 až 100 °C a pH se upraví na hodnotu vyšší než11,5» s výhodou vyšší než 12 a na této teplotě se materiáludržuje až do dosažení požadovaného nízkého obsahu volnéhoformaldehydu.
Je překvapující, že‘kondenzáty kyseliny naftalen-sulfonové a formaldehydu s tak nízkým obsahem volného form-aldehydu je možno získat pouze tak, že se toto zpracováníprovádí okamžitě po ukončení kondenzace. V případě, Že sevýsledný produkt po kondenzaci například zchladí na teplo-tu místnosti nebo se produkt udržuje určitou dobu při níz-kém pH, probíhá snížení obsahu formaldehydu podstatně poma-leji nebo je zcela nemožné. Ani po dlouhém tepelném zpra-cování pak již není možné dosáhnoat snížení obsahu form-aldehydu. r 3 -
Kondenzáty kyseliny naftalensulfonové a formaldehy-du podle vynálezu se užívají jako přísady ke stavebním ma-teriálům, například cementovým směsím, do pojiv pro omítkya zdivo, do hydraulického nebo vzdušného vápna, sádry, dopojivá pro anhydrid nebo magnesit. Qýto látky působí jakoplastifikétory, zejména v případě cementových nebo betono-vých směsí, přičemž je možno popřípadě i s menším množstvímvázané vody dosáhnout vysoké pevnosti stavebních dílů.
I Příklady provedení vynálezu PříKlad 1
Do nádoby, opatřené míchacím zařízením a zařízenímpro azeotropní destilaci se vloží 964 kg roztaveného naf-talenu a 420 litrů 96% kyseliny sírové a po dosažení sul- fonační teploty 155 °C se vznikající reakční voda oddesti-luje azeotropně spolu s benzinem. Jakmile se ze sulfonačnísměsi odstraní veškerá reakění voda, oddestiluje se takénosné prostředí.
Pak se nádoba těsně uzavře a za chlazení se přidá882 litrů vody. Po dosažení teploty 120 °C se v průběhu30 minut přidá 670 litrů 35% roztoku formaldehydu a směsse zahřeje na 140 °C. Při této teplotě probíhá kondenzace90 minut. Pryskyřice s pH 0,8 se pak za chlazení smísí s830 litry vody a směs se upraví na teplotu 95 °C. Pak se 'přidává za mírného chlazení přubližně 450 litrů 50% hyd-roxidu sodného až do dosažení pH 11,7· Reakční směs se- udržuje 3 hodiny na teplotě 95 °C a pak se zchladí na tep-lotu místnosti. Výsledný produkt má obsah pevných látek40 % hmotnostních a jeho viskozita při stanovení podle -normy DIN 52 562 je 60 mPa.s.
Obsah formaldehydu v kondenzátu byl měřen okamžité po přidání hydroxidu sodného a pak po 1, 2 a 3 hodinách.
Naměřené hodnoty a hodnoty pH jsou shrnuty v tabulce 1. - 4 -
Stanovení formaldehydu bylo prováděno podle publi-kace Z. Anal. Chem. 281, 17 - 21 (1976) a také novou modi-fikovanou metodouí 3 aí 4 g pryskyřice se rozpustí ve 150 ml destilo-vané vody v kádince s objemem 300 ml· Pak se pH roztokuupraví na hodnotu přesně 10 přidáním 0,1 N kyseliny chlo-rovodíkové nebo hydroxidu sodného. Tento roztok se paksmísí s 50 ml 1M roztoku siřičitanu sodného, předem upla-veného na pH přesně 10 a směs se 10 minut míchá. Hydroxidsodný, vznikající při tvorbě adičního produktu hydrogen-siřičitanu se zpětně titruje 0,1 N roztokem kyseliny chlo-rovodíkové na pH 10. spotřeba 0,1 N HC1 . 0,3003Výpočet: % formaldehydu = -............ navážka
Hranice zjistitelnosti je přibližně 0,004 až0,005 % hmotnostních. Příklady 2 a 3
Kondenzáty kyseliny naftalensulfonové a formaldehy-du se vyrobí analogicky jako v příkladu 1 s tím tozdílem,že se po kondenzaci upraví pH na 12,2 a 12,6. Obsah form-aldehydu se stanoví po poklesu pH po 0,1, 2 a 3 hodinách,výsledky jsou uvedeny v tabulce 1.
Srovnávací příklady 4 a 5
Kondenzáty kyseliny naftalensulfonové a formmlde-hydu se získají jako v příkladu 1 s tím rozdílem, Že sepo kondenzaci pH upraví na 10,1 a 11,2. Obsah formaldehy-du v kondenzátu po 0,1, 2 a 3 hodinách je uveden v násle-dující tabulce 1, . ** 5
Srovnávací příklad 6
Kondenzáty kyseliny naftalensulfonové a formaldehy-du se získají jako v příkladu 1 s tím rozdílem, že se pokondenzaci pH upraví na 12, směs se zchladí na teplotumístnosti, na této teplotě se udržuje 3 hodiny, pak se za-hřeje na 95 °C a na této teplotě se 1 hodinu udržuje. Obsahformaldehydu v kondenzátu byl 0,24 % hmotnostních* Příklad 7 Při použití kondenzátu kyseliny naftalensulfonovéa formaldehydu podle příkladu 2 byla vyrobena následujícíbetonová směs: V míchacím zařízení s objemem 65 litrů (Eirich) bylomícháno v suchém stavu 30 sekund 38,96 kg písku se zrnitostí 0 až 4 mm, 12.98 kg písku se zrnitostí 4 - 8 mm , 12.99 kg písku se zrnitostí 8-18 mm, 12,0 kg cementu PZ 275 (F) (Perlmooser Zementwerke, WerkKirchbichl), pak bylo přidáno 4>4 kg vody a po dalších 30 sekundáchještě 2,23 kg vody a směs byla míchána ještě 1 minutu.
Pak bylo přidáno 90 g pryskyřice, získané podle příkladu 2a směs byla ještě 1 minutu míchána. Poměr vody a cementubyl 0,54, obsah cementu 340 kg/m betonu.
Pro srovnání byla rovněž vyrobena betonová směsbez přísady pryskyřic. S použitím těchto betonových směsí byly měřenypodle normy DIN 1048, list. 1 a podle normy ÓNORM B 3303následující vlastnosti: a) roztěkání v centimetrech jako míra roztěkání a b) pevnost v tlaku po 18 hodinách a 28 dnech (krychleo hraně 14 cm)* vzorek — 6 - roztěkání pevnost (průměr ze tří stanovení)po 18 hád. po 28 dnech bez pryskyřice 35 cm 8,53 K mm 41,3 H mm" — 2 —2 s kryskyřicí 64 cm 8,71 N mra 41,5 N mm
Tabulka 1 1
Obsah formaldehydu v pryskyřici příklad 1
formaldehyd, % hmot.PH t příklad 2 formaldehyd, % hmot.pH - - příklad 3
formaldehyd, % hmot.pH
srovnávací př. 4formaldehyd, % hmot.PH
srovnávací př. 5formaldehyd, % hmot.pH teplota 95 C, doba zpracování po 0 hod. po 1 h. po 2 h . po 3 h. 0,34 0,32 0,28 0,06 11,7 11,7 11,4 9,4 0,33 neg. neg. neg. 12,2 12,2 .11,9 11,8 0,28 neg. neg. neg 12,6 lí,7 12,7 12,7 0,34 0,34 0,34 0,34 10,1 9,8 9,7 9,3 0,34 0,33 0,32 0,30 11,2 íl,2 10,8 10,2 neg. = hodnota pod hranicí zjistitelnosti

Claims (4)

- g F'-' ,! PATENTOVÉ NÁROKY
1. Způsob výroby kondenzátů kyseliny naftalensulfo-nové a formaldehydu s nízkým obsahem volného formaldehydu,vyznačující se tím, že se kondenzační pro-dukt kyseliny naftalensulfonové a formaldehydu bezprostřed-ně po ukončení.kondenzace upraví při teplotě alespoň 80 °Cna pH vyšší než 11,5 a při uvedené teplotě se udržuje až dodosažení požadovaného nízkého obsahu volného formaldehydu.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačujícíse tím, že se teplota kondenzačního produktu bez-prostředně po ukončení kondenzace upraví na rozmezí 85až 100 °C.
3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačují-cí se tím, že se pH kondenzačního produktu upravíbezprostředně po ukoněení kondenzace na hodnotu vyšší než 12.
4· Použití kondenzátů kyseliny naftalensulfonové aformaldehydu, získaných"podle nároků 1 až 3 jako přísadydo stavebních materiálů. Zastupuje: -JÚDr.Míí KORÉJŽOVÁadvokátsa
CS91400A 1990-02-19 1991-02-15 Způsob výroby kondenzátů kyseliny naftalensulfonové a formaldehydu s nízkým obsahem volného formaldehydu CZ281352B6 (cs)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
AT0037290A AT393840B (de) 1990-02-19 1990-02-19 Verfahren zur herstellung von naphthalinsulfonsaeure-formaldehydkondensaten mit niedrigem freiem formaldehydgehalt und ihre verwendung

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CS9100400A2 true CS9100400A2 (en) 1991-09-15
CZ281352B6 CZ281352B6 (cs) 1996-09-11

Family

ID=3488844

Country Status (15)

Country Link
US (1) US5101007A (cs)
EP (1) EP0443341B1 (cs)
JP (1) JPH04211046A (cs)
AT (2) AT393840B (cs)
CA (1) CA2035341A1 (cs)
CZ (2) CZ281352B6 (cs)
DE (1) DE59104919D1 (cs)
DK (1) DK0443341T3 (cs)
ES (1) ES2069104T3 (cs)
GR (1) GR3015423T3 (cs)
HR (1) HRP940820A2 (cs)
HU (1) HU210778B (cs)
NO (1) NO178377C (cs)
RU (1) RU2066330C1 (cs)
YU (1) YU47440B (cs)

Families Citing this family (12)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5206336A (en) * 1990-02-19 1993-04-27 Chemie Linz Gesellschaft M.B.H. Process for the preparation of naphthalenesulfonic acid/formaldehyde condensates having a low free formaldehyde content
RU2132308C1 (ru) * 1996-12-15 1999-06-27 Всероссийский федеральный научно-исследовательский и проектно-конструкторский технологический институт строительной индустрии "ВНИИжелезобетон" Способ получения комплексной добавки для бетонной смеси
RU2121465C1 (ru) * 1997-02-21 1998-11-10 Акционерное общество закрытого типа "Промышленно-маркетинговая компания "АЛВИ", Способ получения пластификатора бетонных смесей
CA2246889A1 (en) * 1997-09-09 1999-03-09 Rafael Rangel-Aldao Malt beverage having stabilized flavor and methods of production thereof
RU2126016C1 (ru) * 1997-10-17 1999-02-10 Вовк Анатолий Иванович Энергосберегающий способ получения химической добавки к цементным системам
DE10060738A1 (de) 2000-12-07 2002-06-27 Skw Polymers Gmbh Verwendung von Fließmitteln auf Polycarboxylat-Basis für Tonerdeschmelzzement-haltige, caseinfreie bzw. caseinarme selbstverlaufende Spachtel- und Ausgleichsmassen
JP5234700B2 (ja) * 2005-01-31 2013-07-10 花王株式会社 ナフタレンスルホン酸ホルムアルデヒド縮合物の製造方法
RU2357937C1 (ru) * 2007-10-03 2009-06-10 Открытое акционерное общество "Полипласт" (ОАО "Полипласт") Суперпластификатор
WO2012080031A1 (de) * 2010-12-14 2012-06-21 Basf Construction Polymers Gmbh Formaldehydreduzierung mit zuckern im alkalischen
RU2543231C2 (ru) * 2011-04-07 2015-02-27 Открытое акционерное общество "Полипласт" (ОАО "Полипласт") Воздухововлекающая добавка и способ ее получения
RU2527853C2 (ru) * 2011-04-07 2014-09-10 Открытое акционерное общество "Полипласт" (ОАО "Полипласт") Способ сульфирования нафталина
CN110964160A (zh) * 2019-12-11 2020-04-07 广东科隆智谷新材料股份有限公司 一种用于拉开粉废硫酸制造萘系减水剂的方法

Family Cites Families (8)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US2141569A (en) * 1932-11-21 1938-12-27 Dewey And Almy Chem Comp Concrete and hydraulic cement
NL153838B (nl) * 1969-08-21 1977-07-15 Kao Corp Werkwijze voor het maken van hydraulisch cement en onder toepassing van het aldus verkregen cement vervaardigde of beklede voorwerpen.
US4256871A (en) * 1979-04-18 1981-03-17 Diamond Shamrock Corporation Synthetic polymer emulsifier from condensation of naphthalene sulfonic acid, alkyl benzene sulfonic acid and formaldehyde
US4381369A (en) * 1980-05-27 1983-04-26 Georgia-Pacific Corporation Drilling fluid containing a fluid loss control agent of a sulfonated phenol-formaldehyde-phenol resin
DE3530258A1 (de) * 1985-08-23 1987-02-26 Lentia Gmbh Verwendung von salzen wasserloeslicher naphtalinsulfonsaeure-formaldehydkondensate als zusatzmittel fuer anorganische bindemittel und baustoff
DE3730532A1 (de) * 1987-09-11 1989-03-23 Ruetgerswerke Ag Verfahren zur herstellung von verfluessigungsmitteln fuer mineralische bindemittel
DE3810114A1 (de) * 1988-03-25 1989-10-12 Sueddeutsche Kalkstickstoff Verfahren zur herstellung von sulfonsaeuregruppen enthaltenden kondensationsprodukten mit einem geringen freien formaldehyd-gehalt
DE3841987A1 (de) * 1988-12-14 1990-06-21 Basf Ag Verfahren zur herstellung von kondensaten aus arylsulfonsaeuren und formaldehyd und ihre verwendung

Also Published As

Publication number Publication date
HU210778B (en) 1995-07-28
NO910632L (no) 1991-08-20
GR3015423T3 (en) 1995-06-30
CZ281360B6 (cs) 1996-09-11
ATA37290A (de) 1991-06-15
YU24891A (sh) 1994-04-05
CZ281352B6 (cs) 1996-09-11
EP0443341A3 (en) 1992-12-09
HRP940820A2 (en) 1996-04-30
DE59104919D1 (de) 1995-04-20
NO178377B (no) 1995-12-04
AT393840B (de) 1991-12-27
NO910632D0 (no) 1991-02-18
NO178377C (no) 1996-03-13
EP0443341B1 (de) 1995-03-15
US5101007A (en) 1992-03-31
DK0443341T3 (da) 1995-04-03
EP0443341A2 (de) 1991-08-28
HUT59711A (en) 1992-06-29
ES2069104T3 (es) 1995-05-01
CZ51695A3 (en) 1995-08-16
JPH04211046A (ja) 1992-08-03
CA2035341A1 (en) 1991-08-20
RU2066330C1 (ru) 1996-09-10
ATE119863T1 (de) 1995-04-15
YU47440B (sh) 1995-03-27
HU910536D0 (en) 1991-09-30

Similar Documents

Publication Publication Date Title
US4725665A (en) Use of salts of water-soluble
US3985696A (en) Process of preparing aqueous solutions of melamine-formaldehyde condensation products having anionic sulfo groups
CS9100400A2 (en) Method of naphthalenesulphonic acid&#39;s condensates and formaldehyde production with low content of free formaldehyde
KR910001932B1 (ko) 포틀랜드 시멘트용 부식 방지 첨가제 조성물
US4272430A (en) Additive for inorganic binders
CN101198562B (zh) 水泥混合材料、水泥组合物以及灰浆或混凝土制品的制造方法
RU2361833C2 (ru) Комплексный модификатор бетона полифункционального действия (варианты)
US3931083A (en) Water-reducing admixtures for ceramic pastes
US8771414B2 (en) Foaming agent
SU1428731A1 (ru) Комплексна добавка дл цементобетонной смеси
CZ83993A3 (en) The use of melamine and glyoxylic acid condensation products as an ingredient in hydraulic binding agents
JPS5818338B2 (ja) モルタルの製造法
US5206336A (en) Process for the preparation of naphthalenesulfonic acid/formaldehyde condensates having a low free formaldehyde content
RU2059588C1 (ru) Сырьевая смесь для производства силикатного кирпича
SU1578102A1 (ru) Полимербетонна смесь
SU1640132A1 (ru) Сырьева смесь дл изготовлени теплоизол ционного материала
SU1098922A1 (ru) Добавка дл бетонной смеси
JPS63256557A (ja) セメント混和材及びセメント組成物
JPH0761845A (ja) 水和硬化体
SU1557126A1 (ru) Способ приготовлени пластифицирующей добавки
RU2049756C1 (ru) Способ изготовления безобжиговых огнеупорных бетонов
SU1370108A1 (ru) Способ получени гипсовых изделий
SU973501A1 (ru) Способ приготовлени пластифицирующей добавки
SU1217828A1 (ru) Способ приготовлени пластифицирующей добавки дл бетонной смеси
SU1474122A1 (ru) Сырьева смесь дл изготовлени газогипса