CZ11297A3 - Process for preparing 1,2-dichloroethane by direct chlorination under return of relief gases and apparatus for making the same - Google Patents

Description

Oblast techniky

Vynález se týká způsobu výroby 1,2-dichlorethanu, dále zvaného EDC, uváděním chloru a ethylenu do EDC vedeného v oběhu a zařízení k provádění tohoto způsobu.

Dosavadní stav techniky

Způsob výroby EDC reakcí chloru a ethylenu je známý pod názvem přímá chlocace. Takového postupu se příkladně týká způsob podle DE-A 41. 33 810, při němž se s pomocí expanzního odpaření využívá reakčné entalpie. Tento známý způsob se provádí při teplotě od asi 75 do 200 “C a za tlaku 0,1 až 1,5 MPa.

Byl již také navržen způsob výroby EDC reakcí ethylenu s chlorem s katalyzátorem chlorid_tsodný - chlorid železitý, který se vyznačuje tím, že během celé reakce zůstává molový poměr chloridu sodného ke chloridu železitému pod 0,5. Tento způsob se s výhodou provádí při teplotě 50 až 105 °C a za přetlaku až do 0,1 MPa. V další výhodné formě provedení se uvádí EDC zcela nebo částečně do podtlakového zásobníku, přičemž se oddestilovaný produkt oddělí a zbývající EDC se uvede zpět do procesu. Jako účelné provedení se dále navrhuje ke snížení ztrát ethylenu uvádět zpět odplyn obsahující ethylen z expanzní nádoby za vakuovým čerpadlem (které je potřebné k udržení podtlaku v expanzní nádobě) pomocí vhodného kompresoru, s výhodou proudového kapalinového

-zčerpadla, které se účelné umístí v páté. reaktoru, se uvede zpět do reakce a ethylen znovu reaguje s chlorem. Přitom slouží jako hnací proud pro výhodnou kompresi s výhodou dílčí proud přečerpaného EDC (německá patentová přihláška P 43 18 609.2 ze dne 04.06.1993).

Podstata vynálezu _Předmětem předloženého vynálezu je způsob výroby

1,2-dichlorethanu uváděním chloru a ethylenu do EDC vedeného v oběhu, který zahrnuje katalyzátorový systém z chloridu železitého a halogenidu kovu z první nebo druhé hlavní skupiny periodického systému prvků a dále obsahuje nepatrné množství kyslíku, přičemž se dílčí proud reakční směsi uvádí k expanznímu odpaření, odpařený EDC se oddělí a isoluje, který se vyznačuje tím, že se jmenované. lehce těkavé složky uvádějí zpět do reakce, přičemž kombinace následujících charakteristických znaku pročešu je výjimečná ; kovový chlorid v katalyzátorovém systému je chlorid sodný, přičemž během celé reakce zůstává molovy poměr chloridu sodného k chloridu železitému pod 0,5, expanzní odpaření se provádí v podtlakové nádobé a odplyn obsahující ethylen se pomocí kompresoru uvádí zpět do reakce. . , ' Způsob podle vynálezu je mimořádně mnohostranný : reakce se může provádět v oblasti teplot od asi 50 do 200 ’C a při tlaku od 0,1 MPa do přetlaku 1,5 MPa. Tlak v expanzní nádobě musí být přiměřeně nižší a leží absolutně v oblasti 0,02 až 0,35 MPa. V jedné formě provedení způsobu činí tento tlak v expanzní nádobě absolutně více než 0,07 MPa.

Kovový halogenid v katalyzátorovém systému je s výhodou chlorid lithný. chlorid draselný nebo hclorid hořečnatý a obzvláště chlorid sodný. Molovy poměr kovového halogenidu a chloridu železitého může koLísat v určitých hranicích a u známých způsobů leží mezi 0.5 : 1 a 2 1 (NL-A 6901398.

DE-A 41 03 281).

Použitý chlor se může uvádět v kapalné nebo v plynné formě. Rovněž není nutné používat chlor nejvyšší kvality : vhodnou volbou kmpresoru, příkladně v navrhovaném způsobu uvedeného proudového kapalinového čerpadla se může použít technický chlor..který obsahuje nepatrné podíly kyslíku. Jinou možností je použití odpovídajího kompresoru jiného druhu v nevýbušném provedení nebó zajištěného proti tlakovým rázům. . ’ '

Při volbě proudového kapalinového čerpadla slouží také při způsobu podle vynálezu jako proudový paprsek s výhodou dílčí proud přečerpaného EDC, obzvláště dílčí proud EDC uváděného zpět do reaktoru a . s výhodou. ochlazeného..

Objasnění obrázku na výkrese

Způsob podle vynálezu se s výhodou provádí v aparatuře podle obrázku. Toto zařízení obsahuje reaktor i přívody 2 a 3. pro ethylen případné chlor a s výhodou 4 pro inertní plyn, vedení 5 k expanzní nádobě 6, která je pod tlakem a má vedení 7 k odvodu odpařeného produktu a vedení 8. ke zpětnému uvádění neodpářeného produktu, na kterou je s výhodou připojena rozpouštěcí nádoba 9

-4a které s výhodou vede přes čerpadlo 10.

vedeni 11 ke zpětnému uvádění jednoho dílčího proudu produktu, které s výhodou vede přes čerpadlo 12 a chladič připadne tepelný výměník 13.

Vedení 7 pro' páry EDC vede účelně přes chladič k vakuovému čerpadlu 15.. Od chladiče 14 vede vedení .16, ke sběrné nádobě 17 pro zkapalněný EDC. ^:

I ' ' Zařízení -dále obsahuje vedeni' 18 qd tlakové strany vakuového čerpadla 15 přes kompresor 19 k reaktoru 1. ke zpětnému uvádění zbytkových množství nezreagóvaného ethylenu. 20 a 21 jsou vedení ke zneškodňování odplynů.

Vynález bude blíže vysvětlen na následujícím příkladu.

Příklad provedení vynálezu.

K přímé chloraci se reaktor 1,,0 objemu 14,6. m^ plní ethylenem v množství 3000 Nm^/hod vedením 2.' Vedením 3 se dávkuje ekvivalentní množství chloru. Tlak se pomocí.vedení 4 udržuje.dusíkem na přetlaku 0,08 MPa. a teplota ve výši 90 ’C. Jako reakční medium slouží kapalný EDC s obsahem chloridu železiťého 780 ppm.

Do reakčního media se přes rozpouštěcí nádobu 9 nadávkuje tolik chloridu sodného, až se dosáhne požadované koncentrace asi 170 ppm a tato se udržuje.

Dílčí proud produktu se vedením 5 vede do dále zařazené expanzní nádoby 6. s tlakem absolutně 0,07 až 0.08 MPa. Zde se za hodinu odpařuje 13,3 t EDC a odtahuje se vedením 7. Tento EDC neobsahuje katalyzátor a vykazuje čistotu 99.92 ft.

EDC neodpařený v expanzní nádobě 6. se vedením 8. a čerpadlem 10 uvádí zpět do reaktoru χ. Hlavní proud produktu se vhání pomocí vedení 11 a čerpadla 12 do vedení

8. a přes chladič 13 se uvádí zpět do reaktoru χ.

Vedením pro odplyn 2,1 se odvádí ke spálení hodinové 3

Nm /hod odplynů s obsahem ethylenu 6 % objemových. To a odpovídá ztrátě ethylenu 3 Nm /hod. Vedení pro odplyn 20 je uzavřeno.

Jestliže se oproti tomu ke spalování odvádí vedením odplynů 21 proud o 28 Nm^/hod s obsahem 6 % objemových ethylenu a vedením odplynů 20 proud o 26 Nm^/hod s obsahem 16 % objemových ethylenu, odpovídá to celkem větší ztrátě ethylenu 5,9 Nm^/hod nebo 2,9 Nm^/hod než při způsobu provozu podle vynálezu. Způsob podle vynálezu s uzavřeným vedením odplynů 20 a zpětným uváděním proudu plynu vedením 18 tak prakticky o polovinu zmenšuje ztráty ethylenu na asi 0.1 % použitého množství ethylenu.

Claims (3)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob výroby 1,2-dichlorethanu uváděním chloru a ethylenu do 1,2-dichlorethanu vedeného v obéhu, který zahrnuje katalyzátorový systém z chloridu železitého a halogenidu kovu z první nebo druhé hlavní skupiny -pe&i-odického_mS-y.s.t.éfnu prvku a dále obsahuje nepatrné množství kyslíku, přičemž se dílčí proud reakční směsi uvádí k expanznímu odpaření, odpařený EDC se oddělí a isoluje, vyznačující se tím, že se jmenované lehce těkavé složky uvádějí zpět do reakce, přičemž kombinace následujících charakteristických znaků procesu je výjimečná : kovový chlorid v katalyzátorovém systému je chlorid sodný, přičemž během celé reakce zůstává molový poměr chloridu, sodného k chloridu železitému pod 0,.5,. expanzní . ‘ odpaření še*~provádí v podtlakové nádobě a odplyn obsahující'’ ethylen :ss pomocí kompresoru uvádí zpět do reakce.

   ·}
2. 2. Způsob podle nároku i, . ..

   vyznačuj' ící se t .í m,. že se reakce provádí za teploty od asi 50 do 200 ’C a pří tlaku od 0,1 MPa do přetlaku 1,5 MPa.
3. 3. Způsob podle nároku 2, vyznačující s ě t i m, že se expanzní odpaření provádí při absolutním tlaku 0,02 až 0,35 MPa.