CZ167992A3 - Process for preparing extremely pure nitrogen and apparatus for making the same - Google Patents

Process for preparing extremely pure nitrogen and apparatus for making the same Download PDF

Info

Publication number
CZ167992A3
CZ167992A3 CS921679A CS167992A CZ167992A3 CZ 167992 A3 CZ167992 A3 CZ 167992A3 CS 921679 A CS921679 A CS 921679A CS 167992 A CS167992 A CS 167992A CZ 167992 A3 CZ167992 A3 CZ 167992A3
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
stream
column
product
stripping
liquid
Prior art date
Application number
CS921679A
Other languages
English (en)
Inventor
Sidney S Stern
Original Assignee
Boc Group Inc
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Family has litigation
First worldwide family litigation filed litigation Critical https://patents.darts-ip.com/?family=24892824&utm_source=google_patent&utm_medium=platform_link&utm_campaign=public_patent_search&patent=CZ167992(A3) "Global patent litigation dataset” by Darts-ip is licensed under a Creative Commons Attribution 4.0 International License.
Application filed by Boc Group Inc filed Critical Boc Group Inc
Publication of CZ167992A3 publication Critical patent/CZ167992A3/cs

Links

Classifications

    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04163—Hot end purification of the feed air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04006—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit
    • F25J3/04048—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit by compression of cold gaseous streams, e.g. intermediate or oxygen enriched (waste) streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04006—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit
    • F25J3/04048—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit by compression of cold gaseous streams, e.g. intermediate or oxygen enriched (waste) streams
    • F25J3/0406—Providing pressurised feed air or process streams within or from the air fractionation unit by compression of cold gaseous streams, e.g. intermediate or oxygen enriched (waste) streams of nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04151—Purification and (pre-)cooling of the feed air; recuperative heat-exchange with product streams
    • F25J3/04187—Cooling of the purified feed air by recuperative heat-exchange; Heat-exchange with product streams
    • F25J3/04236—Integration of different exchangers in a single core, so-called integrated cores
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04284—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F25J3/04309—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using internal refrigeration by open-loop gas work expansion, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams of nitrogen
    • F25J3/04315—Lowest pressure or impure nitrogen, so-called waste nitrogen expansion
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04248—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion
    • F25J3/04333—Generation of cold for compensating heat leaks or liquid production, e.g. by Joule-Thompson expansion using quasi-closed loop internal vapor compression refrigeration cycles, e.g. of intermediate or oxygen enriched (waste-)streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/044—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a single pressure main column system only
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04406—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air using a dual pressure main column system
    • F25J3/0443—A main column system not otherwise provided, e.g. a modified double column flowsheet
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J3/00—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification
    • F25J3/02—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream
    • F25J3/04—Processes or apparatus for separating the constituents of gaseous or liquefied gaseous mixtures involving the use of liquefaction or solidification by rectification, i.e. by continuous interchange of heat and material between a vapour stream and a liquid stream for air
    • F25J3/04763—Start-up or control of the process; Details of the apparatus used
    • F25J3/04866—Construction and layout of air fractionation equipments, e.g. valves, machines
    • F25J3/04969—Retrofitting or revamping of an existing air fractionation unit
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/20—Processes or apparatus using separation by rectification in an elevated pressure multiple column system wherein the lowest pressure column is at a pressure well above the minimum pressure needed to overcome pressure drop to reject the products to atmosphere
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/50—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column
    • F25J2200/54—Processes or apparatus using separation by rectification using multiple (re-)boiler-condensers at different heights of the column in the low pressure column of a double pressure main column system
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/74—Refluxing the column with at least a part of the partially condensed overhead gas
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2200/00—Processes or apparatus using separation by rectification
    • F25J2200/90—Details relating to column internals, e.g. structured packing, gas or liquid distribution
    • F25J2200/94—Details relating to the withdrawal point
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/02—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using simple phase separation in a vessel or drum
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2205/00—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means
    • F25J2205/82—Processes or apparatus using other separation and/or other processing means using a reactor with combustion or catalytic reaction
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2215/00—Processes characterised by the type or other details of the product stream
    • F25J2215/42—Nitrogen or special cases, e.g. multiple or low purity N2
    • F25J2215/44—Ultra high purity nitrogen, i.e. generally less than 1 ppb impurities
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2220/00—Processes or apparatus involving steps for the removal of impurities
    • F25J2220/42—Separating low boiling, i.e. more volatile components from nitrogen, e.g. He, H2, Ne
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2245/00—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams
    • F25J2245/42—Processes or apparatus involving steps for recycling of process streams the recycled stream being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/02—Bath type boiler-condenser using thermo-siphon effect, e.g. with natural or forced circulation or pool boiling, i.e. core-in-kettle heat exchanger
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/20—Boiler-condenser with multiple exchanger cores in parallel or with multiple re-boiling or condensing streams
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/40—One fluid being air
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/42—One fluid being nitrogen
    • F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
    • F25—REFRIGERATION OR COOLING; COMBINED HEATING AND REFRIGERATION SYSTEMS; HEAT PUMP SYSTEMS; MANUFACTURE OR STORAGE OF ICE; LIQUEFACTION SOLIDIFICATION OF GASES
    • F25J—LIQUEFACTION, SOLIDIFICATION OR SEPARATION OF GASES OR GASEOUS OR LIQUEFIED GASEOUS MIXTURES BY PRESSURE AND COLD TREATMENT OR BY BRINGING THEM INTO THE SUPERCRITICAL STATE
    • F25J2250/00—Details related to the use of reboiler-condensers
    • F25J2250/30—External or auxiliary boiler-condenser in general, e.g. without a specified fluid or one fluid is not a primary air component or an intermediate fluid
    • F25J2250/52—One fluid being oxygen enriched compared to air, e.g. "crude oxygen"

Landscapes

  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • Mechanical Engineering (AREA)
  • Thermal Sciences (AREA)
  • General Engineering & Computer Science (AREA)
  • Separation By Low-Temperature Treatments (AREA)
  • Nitrogen And Oxygen Or Sulfur-Condensed Heterocyclic Ring Systems (AREA)
  • Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)

Description

- 1 -
jm>r. Miloš VŠHTEČKA advokát 115 04 PRAHA 1, Žitná 25 září se ní N> ^
Způsob výroby dusíku extrémně vysoké} čip provádění
Oblast téchniky
Vynález se týká způsobu výroby dusíku vysoké čistoty nízkoteplotní rektifikací vzduchu a zařízení k jeho provádění* Zejména se vynález týká takovéhoto způsobu a zařízení k jeho provádění, při němž se lehké prvky, jako je helium, vodík a neon, odstraňují z dusíku vysoké čistoty za vzniku dusíku extrémně vysoké čistoty jakožto produktu*
Dosavadní stav techniky .
Způsoby a zařízení k výrobě dusíku vysoké čistoty nízko- ' . . ^ teplotní rektifikací vzduchu jsou známé. Příklad takového způsobu a zařízení je uveden v patentovém spise US č. 4,966.022. Podle 4 tohoto patentu s:e dusík vysoké čistoty vyrábí postupem nízkoteplotní rektifikace v jediné koloně, vyznačující se tím, že je do něho začleněn cyklus s rekompresí odpadního proudu. U takového ij cyklu se dva dílčí odpadní proudy dusíku nechají jeden expandovat ‘/ ve: válci a druhý stlačit v kompresoru napojeném na turboexpandér přes brzdové ústrojí rozptylující energii. Stlačený dílčí odpadní proud se zavádí do kolony, aby zde podpořil získávání dusíku, a. druhý dílčí odpadní proud, expandovaný ve válci, se použije ve výrobním procesu pro ochlazování. Tento způsob a zařízení skýtá dusík vysoké čistoty za vysokého tlaku při velké thermodynamické účinnosti. Dusík získaný jako produkt má vysokou čistotu, to jest má malý obsah kyslíku, avšak obsahuje lehké prvky, jako jsou helium, vodík a neon, ktoré vzhledám ke své těkavosti mají snahu se hromadit v proudu dusíku získávaném jako produkt v množství, které představuje desetinásobek v porovnání s jejich koncentrací ve vzduchu vstupujícím do výrobního procesu. Pro většinu průmyslových použití dusíku jsou tyto koncentrace lehkých prvků nedůležité. Avšak v elektronickém průmyslu je zapotřebí dusíku extrémně vysoké čistoty, kde dusík je prakticky prost lehkých prvků. V patentovém spise US č. 4,902.321 se popisuje způsob a zařízení pro výrobu dusíku estrémně vysoké čistoty, který s;e rovněž 2 — provádí v souvislosti s použitím jediné kolony. Uvnitř rektifi-kační kolony se v její hlavo shromažďují páry bohaté dusíkem, kdežto kapalina bohatá kyslíkem se hromadí ve spodku kolony* Část par bohatých dusíkem se vede do zkapalňovaČe, kde zkapalní nepřímou výměnou tepla s; kapalinou bohatou kyslíkem. Zkondenzovaný dusík se pak vrací do kolony jako reflux. Část par bohatých dusíkem se vřede do trubkového výměníku tepla* Zde vznikají páry bohaté dusíkem, které se p o stup ně zcást i kondenzují na kapalinu bohatou dusíkem, která se rovněž hromadí ve spodku výměníku tepla. Proud kapaliny bohaté dusíkem se nechá rozepnout na nižší tlak a pak se zavádí do> plášťového prostoru výměníku tepla. Rozepnutím vzniká tlakový rozdíl mezi vstupujícími parami bohatými dusíkem a expandovanou kapalinou bohatou dusíkem, čímž dochází k výměně te-pla mezi těmito parami a expandovanou kapalinou. Výsledkem této výměny tepla je kondenzace par bohatých dusíkem a přeměna expandované kapaliny bohaté dusíkem v páry, které se odvádějí z výměníku tepla jako produkt, to jest dusík extrémně vysoké čistoty.
Je zřejmé, že zařazení, trubkového výměníku tepla zvyšuje pořizovací náklady na výrobní zařízení. Jak bude v dalším popsáno, skýtá vynález způsob a zařízení k výrobě dusíku extrémně vysoké čistoty, kterýžto způsob v© svém základním provedení zvyšuje jen minimálně pořizovaní základy na výrobní zařízení. Vynález lze začlenit do zařízení, v němž se provádí způsob popsný v patentovém spise US č. 4,96$.002, při jen malém přizpůsobení tohoto zařízení.
Podstata vynálezu
Vynález skýtá způsob výroby dusíku extrémně vysoké čistoty. Podle tohoto způsobu se vzduch rektifikuje v rektifikační koloně nízkoteplotním rektifikačním postupem. Při tomto nízkoteplotním rektifikačním postupu se získává z hlavy kolony proud obsahující páry dusíku vysoké čistoty, které jsou bohaté lehkými prvky. Proud z hlavy kolony se zčásti kondenzuje, takže obsahuje kapalnou fázi chudou lehkými prvky a plynnou fázi bohatou lehkými prvky. Pak se plynná fáze oddělí od proudu z hlavy kolony, který se vrací do rek-tifikační kolony jako zpětný tok. V rektifikační koloně se ze zpětného toku vypudí lehké prvky, čímž se získá dusík extrémně vysoké čistoty v podoba kapaliny. Jako produkt se z rektifikační kolony 3 odvádí kapalný dusík extrémně vysoké čistoty. V závislosti na rektifikačním procesu je produkt možno buá přímo dodávat zákazníkovi nebo jej dále čistit před dodáním zákazníkovi a/nebo použít v rektifikačním procesu, například za účelem využití jeho chladicí schopnosti, a pak jej teprve dodat zákazníkovi.
Proud získávaný jako produkt lze ještě dále čistit k získání ještě čistšího produktu tím, že se z něj vypuzovacím plynem odstraní další podíly lehkých prvků. To je možno provést tak, že se proud získávaný jako produkt zavede do hoření části vypuzovací kolony a vypuzovací plyn se do ní přivádí pod místem přivádění prou du získávaného jako produkt. Tím vzniká jednak ještě více vyčištěný dusík extrémně vysoké čistoty jako kapalina ve spodku vypuzovací kolony, jednak proud odtahovaný z hlavy vypuzovací kolony. Odváděním ještě více vyčištěného kapalného dusíku ze spodku vypuzovací kolony se pak získá proud ještě více vyčištěného produktu. Míru výroby dusíku je podle vynálezu možno zvýšit odebíráním proudu z hlavy vypuzovancí kolony, jeho opětným stlačením na tlak panující v rektifikační koloně a zavedením takto stlačeného proudu z hlavy vypuzovací kolony do rektifikační kolony. Alternativně, aby bylo možno se vyhnout nákladům na opětné stlačení, lze odvádět proud z hlavy vypuzovací kolony a zčásti jej kondenzovat za vzniku kapalné a plynné fáze v tomto proudu·. Kapalná fáze proudu z hlavy vypuzovací kolony je chudá na lehké prvky, zatímco plynná fáze tohoto proudu je na ně bohatá. Z proudu z hlavy vypuzovací kolony se oddělí plynná fáze a pak se tento proud zavede do vypuzovací kolony, kde se na něj působí vypuzovacím plynem k vypuzení lehkých prvků. Dále je možno ze dna rektifikační kolony odvádět kapalný produkt tvořený surovou kapalinou obohacenou kyslíkem, která se shromažďuje na dně rektifikační kolony, jakožto kapalný pro-" dukt výrobního postupu. Proud z hlavy vypuzovací kolony se může zčásti kondenzovat, čímž se zároveň zčásti přemění kapalný produkt výrobního postupu v páry. Chladicí schopnost je pak možno získat zpět ze zčásti zkondenzovaného kapalného produktu a pak ji využít jeho zavedením do nízkoteplotního rektifikačniho postupu pro zvýšení produkce proudu získávaného jako produkt. Zvýšená produkce proudu získávaného jako produkt je doprovázena další zvýšenou produkcí ještě více vyčištěného proudu. - 4 - V dalším aspektu se vynález týká zařízení k výrobě dusíku extrémně vysoké čistoty, který se získá jako produkt výrobního postupu* V souladu s tímto aspektem vynálezu předvídá tento zařízení pro nízkoteplotní rektifikaci zahrnující rektifikační kolonu k rek-tifikaci vzduchu uvnitř rektifikační kolony. Dusík a lehké prvky se koncentrují jakožto proud z hlavy kolony v podobě par dusíku vysoké čistoty, bohatých lehkými prvky. S vrškem rektifikační kolony je spojeno kondenzační ústrojí k částečnému kondenzování proudu z hlavy kolony, takže'tento proud obsahuje plynnou fázi bohatou lehkými prvky a kapalnou fázi chudou na lehké prvky. Proud z kondenzačního- ústrojí přichází do ústrojí na dělení fází, kde se z proudu z hlavy kolony oddělí plynná fáze. Ústrojí na dělení fází je spojeno se hlavou rektifikační kolony, takže kapalný proud vyčleněný z proudu z hlavy kolony se vrací do hlavy rektifikační kolony jakožto reflux. Kolona je dimenzována tak, že z refluxu se vypudí lehké prvky, čímž vzniká dusík extrémně vysoké čistoty jakožto kapalina pod vrchní částí kolony. A konečně je upraveno ústrojí k odvádění dusíku extrémně vysoké čistoty z kolony v podohěkapa-liny a pro dodávání dusíku extrémně vysoké čistoty ze zařízení v podobě kapaliny nebo par. Ústrojí pro odvádění může též Být opatřeno ústilo jím pro další čištění proudu získávaného jako produkt, čímž vzniká ještě více vyčištěný proud, a pro odvádění takto ještě více vyčištěného produktu ze zařízení. Takovéto ústrojí může zahrnovat ústrojí pro vytvářeni vypuzovacího plynu chudšího na lehké plyny, ňež je kapalina tvořená dusíkem extrémně vysoké čistoty, a vypuzovací kolonu spojenou s ústrojím pro vytváření vypuzovacího plynu tak, že vypu-zovací plyn stoupá ve vypuzovací koloně vzhůru. Vypuzovací kolona je spojena s rektifikační kolonou, takže proud přiváděný z rektifikační kolony stéká ve vypuzovací koloně dolů, přičemž se z něj vypuzovacím plynem vypudí další podíly lehkých prvků, a na dně vypuzovací kolony tím vzniká ještě více vyčištěný dusík extrémně vysoké Čistoty v podobě kapaliny. Dále je upraveno ústrojí pro odvádění ještě více vyčištěnéh o dusíku extrémně vysoké čistoty ze dna vypuzovací kolony a pro vytvořeni proudu ještě více vyčištěného produktu z odváděného kapalného dusíku extrémně vysoké čistoty. • 5 -
Pro zvýšení výroby ještě více vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty je možno mezi hlavu vypuzovací kolony a vhodné místo rektifikační kolony zařadit recyklační kompresor pro stlačování proudu z hlavy vypuzovací kolony na tlak panující v koloně a pro zavádění stlačeného proudu z hlavy vypuzovací kolony do rektifikační kolony· Alternativně je možno spojit hlavu vypuzovací kolony s ustrojím: na částečnou kondenzaci proudu z hlavy vypuzovací kolony a tím vytvořit v proudu z hlavy vypuzovací kolony plynnou fázi bohatou na lehké prvky a kapalnou fázi chudou na lehké prvky. Pro oddělení plynné fáze bohaté na lehké prvky od kapalné fáze chudé na lehké prvky je upraveno dělicí ústrojí, které je spojeno s vypuzo-vaeí kolonou tak, že kapalná fáze chudá na lehké prvky stéká uvnitř kolony a je též promývána. vypuzovacím plynem· V souladu se způsobem a zařízením podle vynálezu je možno způsob nebo konstrukci zařízení pro výrobu dusíku vysoké ^čisťotý ;,: snadné uzpůsobit k vyrábění dusíku extrémně vysoké čistoty tím, že se pozmění kondenzační ústrojí a kolona a že se přidá nádrž na dělení fází a příslušné potrubí· V nádrži na dělení fází se oddělí plynná fáze zčásti zkondenzovaného proudu k vyčištěni proudu odstra něním lehkých prvků: z uvedeného preudu. Když se proud vrátí do kolony jako zpětný tok, dochází v hoření části kolony k dalšímu vypuzení lehkých prvků ze zpětného toku, čímž se získá dusík extrémně vysoké čistoty. Způsob a. zařízení podle vynálezu tím, že používají málo nákladnou nádrž na dělení fází a stávající kolonu jakožto čistící ústrojí, josu vysoce přizpůsobitelné, zvýšit při nízkých pořizovacích nákladech schopnost zařízení, vyrábějícího dusík vysoké čistoty, k výrobě dusíku estrémně vysoké čistoty·
Vynález je blíže ilustrován připojenými výkresy, na nichž - obr. 1 schematicky znázorňuje zařízení na dělení vzduchu v souladu s: vynálezem, - obr, 2 schéma ticky znázorňuje alternativní provedení zařízení na dělení vzduchu v souladů s vynálezem, - obr, 3 schematicky představuje další alternativní provedení zařízení na dělení vzduchu v souladu s vynálezem, - obr. pak schematicky znázorňuje jiné provedení zařízení na dělení vzduchu v souladu s vynálezem, -6 - a na obr, 5 je znázorněno ještě jiné provedení zařízení na dělení vzduchu v souladu s vynálezem. Všechna výše zmíněná provedení oředstavují způsrob a zařízení podle vynálezu, aplikované na zařízení k dělení vzduchu, znázorněné na obr. 4 patentového spisu US č. 4,966,002, na jehož popisnou část a výkresy se zde odkazuje. Pro přehlednost jsou na všech zde připojených výkresech označena identická ústrojí a výrobní proudy mezi jednotlivými ústrojími shodnými vztahovými značkami. Šipkami pak je vyznačen směr proudění provozních proudů mezi jednotlivými ústrojími.
Na obr. i. jo znázorněna výrobní jednotka 3L0 na dělení vzduchu v souladu s vynálezem. Y jednotce 10 na dělení vzduchu se stlačuje vzduch kompresorem 12, načež se čisti v jednotce 14 předběžného Čistění, kterou je zařízení PSA obsahující lože aktivovaného oxidu hlinitého a materiálu tvořícího molekulární síto pro absorbování oxidu uhličitého, vody a vodíku. Proud 16 nyní už stlačeného at vyčištěného vzduchu se pak ochladí v hlavním, výměníku 18 tepla s chladicími žebry. Po průchodu výměníkem 18 tepla se proud 18 vzduchu rozdělí ve dva: dílčí proudy 20 a 22 vzduchu* Dílčí proud . 20 vzduchu se přivádí do rektifikační kolony 24 mající přibližně 79 pater. Uvnitř této kolony se vzduch rektifikuje, čímž se na dne kolony získá kapalina 28 bohatá kyslíkem a z hlavy 28 kolony odchází i ' proud 46, který sestává z par dusíku vysoké čistoty, bohatých na lehké prvky, jež se hromadí v proudu z hlavy kolony následkem těkavosti lehkých prvků.
Ze dna rektifikační kolony 24 se odpvádí odpadní proud 30 kyslíkem bohaté kapaliny. K udržení tlaku v koloně slouží zpětný tlakový ventil 25. Po průtoku zpětným tlakovým ventilem 25 se od-pa dní proud _30 přemění v páry, které se v kondenzáťoru £2 a zka-palnovači 34 vzduchu,; majícím žebrovou konstrukci, zahřejí, čímž s:e získá teplý odpadní proud 36. Ten se rozdělí ve dvě části 38 a 40. Část _38 se stlačí v kompresoru 42, čímž vznikne stlačený odpadní proud 44. Ten se ochladí v hlavním výměníku 18 tepla a vede se pak do dolní části rektifikační kolony 2á pro zvýšení množství, získávaného dusíku.
Proud 46, odváděný z hlavy 28 rektifikační kolony 24, se podle vynálezu zčásti kondenzuje v kondenzátoru 32, načež se vede 7 - do dělicky 48 fází. Na dne děličky 48 fázi se hromadí kapalná fáze chudá na lehké prvky, zatímco plynná fáze bohatá na lehké prvky se odvádí z hoření řás ti děličky 48 fází. Děl íčka·, 48 fází je spojena s hořeni částí rektifikační kolony 24 potrubím, jímž se kapalná fáze zčásti zkondenzovaného proudu 46 vrací jako refluzní proud 50 zpět do rektifikační kolony 24. Slouží tudíž částečná kondenzace proudu 46, následovaná dělením fází, k částečnému čištěni proudu 46 vyčleněním parní fáze z uvedeného proudu po jeho částečném zkondenzování . Z ďělickj 48 fází se odvádí parní fáze jako proud 52, který se následná spojí s částí 40 teplého odpadního proudu 36, čímž vznikne spojený proud 54. Redukční tlakový ventil 55 slouží pro snížení tlaku proudu 52 na tlak části 40 odpadního proudu 36. Spojený proud 54 se částečná zahřeje v hlavním výměníku 18 tepla a pak ss nechá rozepnout v turbeexpanďéru 56, čímž se ochladí a vytvoří expandovaný odpadní proud 58. Kompresor 42 je spojen s tur-boexpandérem 56 společnou hřídelí mající hydraulickou Brzdu 60 k pohlcení části pracovního výkonu z expanzního procesu. Expandovaný odpadní proud 58 se částečně ohřeje ve zkapalňovači 34 vzduchu a plně: se ohřeje na teplotu okolí v hlavním výměníku 18 tepla, dříve než opustí výrobní proces. Tím, že se takto ohřívá, odpaní proud 58 chladí vstupující proud 16 vzduchu.
Jak již bylo výše uvedeno, má rektifikační kolona 24 asi 79 pater, zhruba o 4 patra více než kolik jich je v rektifikační koloně podle patentu US č. 4,966.002. Důvod toho je následující: Refluxní proud 50 pe zavedení do hoření části rektifikační kolony 24 stéká s patra na patro, přičemž jsou z něho vypuzovány lehké prvky. Je tedy proud 62 konečného produktu, odváděný zhruba 4 pa-trapod hlavou rektifikační kolony 24 jakožto kapalina, chudší na lehké prvky než refluxní protiď 50 a zahrnuje vlastně dusík extrémně vysoké čistoty. Při odvádění proudu 62 konečného produktu slouží zpětný tlakový ventil 64 k udržení tlaku v koloně 24. Po průtoku zpětným tlakovým ventilem 64 se proud 62 konečného produktu přemění v zahřáté páry při průtoku kondenzátorem 32, čímž se částečně zkondenzuje proud 46 přicházející z hlavy 28 rektifikační kolony 24, a pak zkapalnovačem 34 vzduchu, kde též pomůže zkapalnit dílčí proud 22 ochlazeného proudu JL6 vzduchu. Tím se částečně ohřeje proud 62 konečného produktu, který se přivádí do hlavního výměníku 18 tepla, v němž se pak plně ohřeje na teplotu okolí. - 8 -
Na obr. 2 je znázorněna výrobní jednotka 100 na dělení vzduchu, v níž je možno vyrábět ještě více vyčištěný proud £6 konečného produktu o vyšší čistotě, než jakou má proud 62 konečného produktu vyrobený v® výrobní jednotce 1JD na dělení, vzduchu*
Ve výrobní jednotce 100 na dělení vzduchu se proud 62 konečného produktu opět odvádí s patra rektifikační kolony 24 ležícího přibližně o 4 patra, níž© od její hlavy. Proud 62 konečného produktu se pak vede do vypuzovací kolony 68 s přibližně 4 patry náplně, kde se dále čistí vypuzovacím plynem, majícím vyšší čistotu než proud 62 konečného produktu. Vypuzovací plyn se přivádí do vypuzovací kolony 68 pod místem vstupu proudu 62 konečného produktu a. používá se k vytvoření ještě víc© vyčištěného proudu 66 konečného produktu, který se hromadí v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony 68.
Ještě více vyčištěný proud 66 konečného produktu se odvádí ze dna vypuzovací kolony 68 do kondénzátoru 32 a zkapalnovače 34 vzduchu, kde se přemění v páry. Pak se proud 66 konečného produktu rozdělí ve dva dílčí proudy 72 a 74. Dílčí proud 72 ještě víc© vy-ěištěnéh© proudu 66 konečného produktu tvoří vypuzovací plyn a zavádí se do dolní části vypuzovací kolony 68. Druhý dílčí proud 74 ještě víc© vyčištěného proudu 66 konečného produktu se zahřeje na teplotu okolí v hlavním výměníku 18 tepla, odkud se odvádí pro dodávku zákazníkovi. Proud 78 z hlavy vypuzovací kolony 68 se spojí jednak s proudem 52 parní frakce, jednak s částí 40 odpadního proudu 36, čímž vznikne spojený proud 54, jenž se částečně ohřeje a pak expanduje v turboexpandéru 56, čímž vznikne expandovaný odpadní proud 58. Ke snížení tlaku proudu 52 a 78 na hodnotu panující v části 40 odpadního proudu 36 slouží zpětné tlakové ventily TT a 79. Výhodou tohoto uspořádání provozu zařízení oproti uspořádání jednotky K> na dělení vzduchu je, že množství expandovaného proudu je větší o přírůstek přítoku do turboexpandéru 56, což dovoluje, aby v kompresoru 42 Bylo znovu stlačováno větší množství dusíku pro zavádění do rektifikační kolony 24. Umožňuje proto způsob a zařízení začleněné do výrobní jednotky 100 výrobu dusíku extrémně vysoké čistoty, která je vyšší než čistota dusíku vyrobeného způsobem a v zařízení výrobní jednotky K> na dělení vzduchu při ekvivalentní výši výroby. 9
Na obr. 3 je znázorněna výrobní jednotka 200 na děleni vzduchu, jejíž provoz je podobný provozu výrobní jednotky 100 znázorněné na obr, 2. Jediným rozdílem mezi výrobními jednotkami 200 a 100 je, že proud 78, vycházející z hlavy vypuzovací kolony 68, se stlačuje v kompresoru 80 na tlak panující v rektifikační koloně 24, do níž se pak v příslušném místě daném koncentrací vrací, Další množství dusíku přiváděné do rektifikační kolony 24 zvyšuje množství dusíku extrémně vysoké čistoty, odváděného jako produkt, oproti množství získávanému způsobem a v zařízení znázorněném na obr, 2,
Obr, 4 znázorňuje výrobní jednotku 300 na dělení vzduchu, v níž je možno vyrábět větší množství dusíku extrémně vysoké čistoty než ve výrobní jednotce 100 na dělení vzduchu znázorněné na obr, 2, bez opětného stlačování proudu 78 z hlavy vypuzovací kolony 68 a tím i bez dalších provozních nákladů v porovnáni ® výrobní jednotkou 200 na dělení vzduchu, znázorněnou na obr, 3, tT výrobní jednotky 300 na dělení vzduchu se z rektifikační kolony 24 odvádí proud 62 konečného produktu k dalšímu čištění před dodávkou zákazníkovi. Za tím účelem se proud 62 konečného produktu zavádí do hoření části vypuzovací koleny 68, kde se čistí vypuzovacím plynem, jímž je dílčí proud 72 ještě více vyčištěného konečného produktu. Proud T8 odváděný z hlavy vypuzovací koleny 68 se částečně kondenzuje v kondenzátoru 82, načež se vede do ďěličky 84 fází, V děliče® 84 fází vzniká kapalná fáze chudá na lehké prvky a plynná fáze bohatá na lehké prvky. Proud 86 ze dna děličky 84 íází se zavádí do hoření části vypuzovací kolony 68 spolu s proudem 62 konečného produktu, aby se zvýšilo množství vyráběného du- ~ siku extrémně vysoké čistoty. Z odpadního proudu j30 kapaliny bohaté kyslíkem je oddělen dílčí odpadní proud 30a. který s;e pak zcela přemění v páry v kon-denzátoru 82. V potrubí, jímž proudí dílčí proud 30g, je upraven zpětný tlakový ventil 31 sloužící k udržení tlaku v rektifikační koloně 24. Dílčí odpadní proud! 30a se pak spojuje s výstupním proudem z turboexpandéru 56, aby se využilo jeho chladicí schonosti. Z hlavy děličky 84 fází se odvádí parní fáze jako proud 87, který se pak spojuje s proudem 52, přiváděným z děličky 48 fází, pro expandování s částí 40 odpadního proudu 36. Tyto spojené proudy se - 10 - pak využiji k dalšímu chlazení, což též přispívá ke zvýšení výroby kapalného dusíku. Zpětné tlakové ventily 89 a 81 slouží ke snížení tlaků proudů 52 a £57 na; hodnotu tlaku části 40 odpadního proudu 36,
Na obr. 5 je znázorněna výrobní jednotka 400 na dělení vzduchu, která zahrnuje všechny jednotlivé složky výrobní jednotky 300 na dělení vzduchu a navíc ještě děličku 88 fází. Účelem výrobní jednotky 400 na dělení vzduchu je zvýšit míru rekomprese a expanze oproti hodnotám, s nimiž pracuje výrobní jednotka 300 na dělení vzduchu, aby se tím zvýšilo množství získávaného dusíku extrémně vysoké čistoty. Na rozdíl od výrobní jednotky 300 na dělení vzduchu se dílčí proud 30a odpadního proudu 30 přemění jen zčásti v páry v kondenzátoru 82, Částečnou přeměnou dílčího pro-udu 30a odpadního proudu 30 v páry vzniká dostatečně vysoký tlak pro využití chladicí schopnosti. Tohoto využití se dosáhne tím, že částeč ně zkondenzovaný dílčí proud 30a odpadního proudu 30 vede do dě-ličky 88 fází, kde se rozdělí na kapalnou a. parní fází· Ze dna dě-lieky 88 fází se odvádí proud 90 kapalné fáze, který se pak spojí s odpadníma: proudem 30, čímž se zvýší množství určené k expanzi a k opětné kompresí. Kromě toho, poněvadž se proud 90 přidává k oď-pa dnfmu proudu 30 před jeho zavedením do kondenzátoru a zkapalňo-vače vzduchu, je možno částečně“zkondenzovat, vyčistit, podrobit vypuzování a posléze získávat větší množství proudu z hlavy kolony. Spojením proudů 90 a 30 vzniká odpadní proud 30b, který se vede do kondezátoru 32 a zkapalnovače 34 vzduchu, čímž vznikne teplý odpadní proud 36a. 2 hlavy děličky 88 fázi se odvádí proud 92, který se přidává pro ohřátí odpadního proudu 36a po jeho průtoku kondenzáto-rem a zkapalňovačem vzduchu, čímž vznikne teplý odpadní proud 38, který vytvýřx vyšší průtok určený pro expanzi a opětné stlačení. Chladicí schopnost se využije přidáním proudů tvořených kapalnou fází její přeměnou v páry a zahřátím vzniklých par, a parní fází, do spojeného proudu 54 pro expandování v turboexpandéru 56.
Jenutno poznamenat, že význaky vynálezu je možno uplatnit i v jiných výrobních jednotkách a u jiných způsobů na dělení vzduchu kromě těch, které zahrnují rekompresní cyklus odpadního proudu, Například je možno při postupu, příbuzném některému z výše popsaných provedení» použít vysokotlaké kolony dvoukolonového;
- II nízkoteplotního rektifikačního způsobu k výrobě dusíku vysoké čistoty v podobo kapaliny v místě kolony nacházejícím sé v určité vzdálenosti pod hlavou kolony. Dusík vysoké čistoty, bohatý na lehké prvky, by se mohl zčásti zkondenzovat, vést do děličky fází k odstranění parní fáze,bohaté na lehké prvky, a pak znovu zavést do kolony k vypuzení dalšího podílu lehkých prvků a tedy vyčištění, za vzniku dusíku extrémně vysoké čistoty. Eromětoho by při po -stupu,pfíbuzném způsobu znázorněném provedeními na obr. 2 až 5, mohl produkt z takovéto vysokotlaké kolony být ještě více vyčištěn tím, že by se zavedl do vypuzovací kolony, kde by se vypuzovacím plynem odstranily další podíly lehkých prvků. Při postupu, podobném provedení znázorněnému na obr. 3, by proud z hlavy vypuzovací kolony mohl pak být znovu stlačen a znovu zaveden do kolony za účelem zvýšení množství vyráběného dusíku. Dále by bylo možno zvýšit množství vyrobeného dusíku postupem, podobným postupům znázorněným na obr, 4 a 5, při němž by se proud z hlavy vypuzovací kolony zčásti kondenzoval, vzniklé fáze by se oddělily a proud, tvořený kapalnou fází, by se přiváděl do hoření Části vypuzovací kolony. Příklady provedení vynálezu Příklad I· V tomto příkladě se dusík extrémně vysoké čistoty získá použitím způsobu a zařízení znázorněného na obr. 1. Dusík, vyrobený tímto způsobem, je obsažen v proudu 62 konečného produktu,„získávaném v množství přibližně 1.115,0 Nm3.!!*"1, který obsahuje přibližně 0,5 dílu kyslíku v jedné miliardě dílů, 0,57 ppm neonu a 5,0 dílů helia v jedné miliardě dílů. Je nutno poznamenat, že způsobem á v zařízení znázorněném na obr, 1 až 5 se z dusíku vysoké čistoty též oddělí vodík. Toto odděleni se provádí v jednotce 14 předběžného čištění jakož i v rektifikační koloně 24. T praxi bude koncentrace vodíku při postupech popsaných v příkladech provedení vynálezu ležet mezi koncentracemi helia a neonu. Tlaky, uváděné v tomto a následujících příkladech, jsou uvedeny v absolutních hodnotách.
Proud 16 vzduchu po vstupu do hlavního výměníku 3JS tepla má teplotu přibližně 278,7 °K a tlak 1,15 MPa a průtok přibližně 2.462,0 Nm3.h“*. Po průchodu hlavním výměníkem 18 tepla má proud ]J> - 12 - vzduchu teplotu přibližně 109,9 °K a tlak přibližně 1,08 MPa·
Po rozděleni proudu 16 vzduchu má dílčí proud 20 proudu 16 vzduchu průtok přibližně 2.370,0 Nm3.h~* a dílčí proud 22 má průtok přibližně 92,0 Hm3.h‘’*. Po zkapalnění má dílčí proud 22 teplotu přibližně 107,4 °K ai tlak přibližně 1,08 MPa.
Odpadní proud 30 má průtok přibližně 1.347,0 Hm3,h“\ a teplotu a- tlak přibližně stejné jako v rektifikačhí koloně, totiž 109.9 °K a l,o8 MPa. Zpětný tlakový ventil 25 vyvolá.sníženi teploty a tlaku v odpadním proudu 30 na přibližně 101,0 °K a. 0,59 MPa.
Po ohřátí má výsledný odpadni teplý proud 36 teplotu přibližně 106.6 °K a tlak přibližně 0,58 MPa. část 38 teplého odpadního proudu 36 má průtok přibližně 870,0 a část 40 má průtok při- 3 «1 — bližně 1.321,0 Nrc ,h .Po průchodu kompresorem 42 má vzniklý stlačený odpadní proud 44 teplotu přibližně 142,9 °K~á tlak přibližně
1.09 MPa, a po průchodu hlavním výměníkem' 18 tepla má stlačený odpadni proud 44 tlak přibližně 1,08 MPa a teplotu přibližně 112,T °K
Proud 52, odváděný z hlavy děličky 48 fází a představující parní frakci získanou z proudu 46* má teplota přibližně 104,5 °K, tlak přibližně 1,05 MPai a. průtok přibližně 26,0 Hm3.!!?1. Po spojení s částí 40 odpadního proudu 36 má spojený proud 54 průtok přibližně 1.347.0 Nm3.h”^o Když kombinovaný proud 54 projde hlavním výměníkem 18 tepla, je jeho teplota přibližně 142,0 °K, tlak přibližně 0,57 MPa. Výsledný expandovaný odpadní proud 58 má teplotu přibližně' 106 °K a tlak přibližně 0,15 MPa. Expandovaný odpadní proud 58 odchází ze ukapalňovač© 34 vzduchu s teplotou přibližně 106.6 °K a následně z hlavního výměníku 18 tepla s teplotou přibližně 274,0 °K a s tlakem přibližně 0,147 MPa. Proud 62 konečného produktu odchází ze zkapalňovače 34 vzduchu v podobě páry o teplotě přibližně 104,6: °K a tlaku přibližně 0,95 MPa. Průchodem proudu 62 konečného produktu zpětným tlakovým ventilem 64 klesne jeho teplota přibližně na 103,2 °K a tlak je 0,96 MPa. Po průchodu hlavním výměníkem JL8 teplá má proud 62 konečného produktu teplotu přibližně 274,0 °K a tlak přibližně 0^93 MPa. 13 - Příklad 2 V tomto příkladě se získává dusík extrémně vysoké čistoty použitím způs;obu a zařízení popsaného na obr· 2· Dusík získaný jako konečný produkt při tomto způsobu je obsažen v dílčím proudu 74 proudu 66 konečného produktu majícího průtok přibližně 1.115,0 Nm^.h”1» obsahujícího přibližně 0,5 dílu kyslíku, 31 dílů neiohu a přibližně 0,03 dílu helia, v jedné miliardě dílů· V tomto příkladě má proud 74 konečného produktu nižší koncentraci lehkých prvků než proud 62 konečného produktu v předcházejícím příkladě, a to následkem použití, vypuzovací kolony 68·
Proud 16 vzduchu při vstupu do hlavního výměníku 18 tepla má teplotu přibližně 278,7 °K, tlak 1,095 MPa. a. průtok přibližně 2,661,0 Bm^eh"^· Při odchodu z hlavního výměníku 18 tepla má proud 16 vzduchu teplotu přibližně 109,9 °K a tlak přibližně 1,08 MPa.
Po rozdělení proudu 16 vzduchu má dílčí proud 20 proudu 16 vzduchu průtok přibližně 2.553,0 Sn^.h**^, dílčí proud 22 pak průtok. 108,0 Km3.h"^·.- Po zkapalnění má dílčí proud 22 teplotu přibližně 107,4-°K a tlak přibližně 1,076 MPa. “
Odpadní; proud 30 má průtok přibližně 2.405,6 Km^.h**1, teplotu přibližně 109,9 °K a tlak přibližně 1,079 MPa. Průchodem zpětným tlakovým ventilem 25 se teplota a tlak. odpadního proudu 30 sníží na 100,9 °K. a přibližně na 0,59 MPa· Po přeměně y páry a zahřátí má vzniklý teplý odpadní proud 36 teplotu přibližně 106,6 °K a tlak přibližně 0,575 MPa· Po rozdělení teplého odpadního proudu 36 mají vzniklé dílčí části 38 a 40 průtoky 987,0 a 1.418,0 r 110’
Nm .h o Dílčí proud 38 se stlačí v kompresorů 42, čímž vznikne stlačený odpadní proud 44 mající teplotu přibližně 142,9 °K a tlak přibližně 1,066 Nm3.^1· Po průchodu hlavním výměníkem 18 tepla má stlačený odpadní proud 44 tlak přibližně 1,08 MPa a teplotu přibližně 112,7 °K.
Proud 52, tvořený parní frakcí odstraněnou z proudu 46 z hlavy rektifikační kolony 24, má teplotu přibližně.104,6 °K y tlak přibližně 1,05 MPa a průtok přibližně 26,0 Mn3.^^. Proud 78 z hlavy děličky 68 fází má průtok přibližně 102,2 Nm3.h"*, teplotu 102,8 °K a tlak přibližně 0,93 HPa· Když se proud78 z hlavy vypuzovací kolo- - 14 -
By 6βspo.ii s proudem 52 a dílčím proudem 40 teplého odpadního proudu 36, má vzniklý spojený proud 54 průtok přibližně 1.546,0 Nin3.h"1, teplotu přibližně 105,7 °K a tlak přibližně 0,575 MPa.
Po průchodů spojeného proudu 54 hlavním výměníkem 18 tepla se jeho teplota zvýší na přibližně 141,0 °K. Expandovaný odpadní proud 58 má teplotu přibližně 105,0 °K a. tlak přibližně 0,16 MPa. Expandovaný odpadní proud 58 odchází ze zkapalnovače 34 vzduchu s teplotou přibližně 106,6 °K a tlakem přibližně 0,152 MPa a po následném průchodu hlavním výměníkem J8 tepla? má teplotu přibližně 274,0 °K a tlak přibližně 0,127 MPa.
Proud 62 konečného produktu se přivádí d® vypuzovací kolony 68 v průtočném množství přibližně 1.217,0 J6n3.h*'1 s teplotou přibližně 103,0 °K a tlakem přibližně 0,95 MPa. Více vyčištěný proud 66 konečného produktu se odvádí ze dnarvypuzovací kolony 68 v průtočném množství přibližně 1.183,0 Nm.h s teplotou přibližně 103,0 °K. a tlakem přibližně 0,95 MPa. Více vyčištěný proud 66 konečného produktů še přemění v Zahřáté páry ve zkapalňovači 34 vzduchu, odkud tyto páry odcházejí s teplotou přibližně 106,6 °K a s tlakem přibližně 0,95 MPa. V dílčím proudu 72 je průtok při-bližně 68,0 Nm .h~ . Dílčí proud 72 se přivádí do vypuzovací ko-lony 68 jako vypuzovací plyn.. Dílčí proud 74 konečného produktu se zahřeje v hlavním výměníku 18 tepla na teplotu přibližně 274,0 °K; jeho tlak je pak 0,94 MPa. Z výměníku 18 tepla pak odchází jako konečný produkt. Příklad 3 V tomto příkladě se získá jako produkt dusík extrémně vysoké čistoty mající přibližně tutéž čistotu jako produkt získaný v příkladu 2. Množství dusíku získávaného jako produkt je v tomto příkladu vyšší než množství dusíku v příkladu 2 proto, že se proud 78 z hlavy vypuzovací kolony 68 stlačí a zavádí do rektifikační kolony 24, jak je znázorněno v provedení na obr. 3. Dílčí proud 74 výledného produktu, který obsahuje dusík extrémně vysoké čistoty, má stejný průtok přibližně· 1.115,0 ř6n3.h~1 jako v předchozím příkladu. Avšak proud 16 vstupujícího vzduchu má průtok jen 2.467,0 Iftn3.h*1 oproti průtoku 2.661,0 Mn3.^1 v příkladu 2. Tlaky a teploty proudů jsou vcelku stejné jako v příkladu 2, pokud není jinak uvedeno. - 15 -
Po rozdělení proudu 16 vzduchu má dílčí proud 20 proudu 16 vzduchu průtok přibližně 2.373,0 Nm .ha dílčí proud 22 má průtok přibližně 94.0 Hm3.^1.
Odpadní proud 30 má průtok přib,ižně 2.199,0 řto3.^1 a p® rozdělení mají výsledné dílčí proudy 38 a .40 průtoky přibližně 873.0 Km3.h-1 a přibližně 1.326,0 Nin3.li"1.
Proud 52, tvořený parní frakcí vyčleněnou z proudu 46 odváděného z hlavy 28 rektifikační kolony 24, má průtok přibližně 3 —1 ” 26.0 Nin eh a přidává se k části 40 zahřátého odpadního proudu 36, čímž vzniká spojený proud 54 s průtokem přibližně 1.352,0 —3 i
Nin .h . Po průchodu spojeného proudu 54 hlavním výměníkem 18 tepla se teplota tohoto proudu zvýší na přibližně 142,3 °K, a po průchodu espandérem 56 má výsledný expandovaný odpadní proud 58 teplotu přibližně' 105,9 °K.
Proud! 62 konečného produktu se- přivádí do vypuzovací kolo- 3 «·1 ny 68 s průtokem přibližně 1.212,0 Nin .h a ze dna vypuzovací kolony 68 se odvádí proud 66 více vyčištěného konečného produktu s průtokem přibližně l*lTT,0 1Sn3.h"'1. Po rozdělen^íprouáu 66 více vyčištěného konečného produktu má dílčí proud 72 průtok přibližně 3 —1 —— 62.0 Nin .h a zavádí se dovypuzovací kolony 68jako vypuzovací plyn. Proud 78 z hlavy vypuzovací kolony 68 má průtok přibližně 3 —T~ 97,0 Nu .h . Po průchodu kompresorem 80 má proud! 78 z hlavy vypuzovací kolony 68 teplotu přibližně 108,5 °K a tlak přibližně 1,05 MPa a zavádí se do rektifikační kolony 24. Příklad 4
Postupem?, a v zařízení znázorněném na obr. 4 se získá jako -produkt dusík extrémně vysoké čistoty, čistota produktu je prakticky stejná jako u produktu z přikladu 2, neboí produkt obsahuje přibližně 0,5 dílu kyslíku, 38,0 dílů neonu a 0,03 dílu helia v jedné miliardě dílů. Vyrobené množství produktu je větší než v přikladu 8, avšak bez další spotřeby energie, k níž dochází v příkladu 3 opětným stlačováním proudu 78 z hlavy vypuzovací kolony 68. Ještě více; vyčištěný produkt má průtok přibližně 1.115,0 Nm3.h“**a vyrábí se z proudu 16 vzduchu vstupujícího do hlavního výměníku 18 16 -
<5 I tepla s průtokem přibližně· 2,539,0 Km #h ·
Proud 16 vzduchu vstupuje do hlavního výyměníku 18 tepla se teplotou 278,7 °K a tlakem 1,095 MPa. 'T hlavním výměníku 18 tepla se tlak a teplota proudu 16 vzduchu sníží na přibližně 1,078 MPa a přibližně 109,9 °K. Po rozděleni proudu 16 vzduchu má dílčí proud 20 průtok přibližně 2.443,0 Hm^.h”*' a dílčí proud 22 průtok přibližně 96,0 Km^.h*”'*'. Pó zkapalnění má dílčí proud 22 teplotu přibližně 107,4 °K a? tlak přibližně 1,076 MPa.
Odpadní proud 30 odváděný ze dna rektifikačni kolony 24 má průtok přibližně 2.188,0 Kn3.h*"^, teplotu a tlak stejně jako v rektifikačni koloně, tedy 109,9 °K a 1,079 MPa. Oddělený odpadní proud 30a z odpadního proudu 3Ό má průtok přibližně 67 Jto^.h**^. Odpadní proud 30 stupuje do komdenzátoru 32 sj teplotou, přibližně 100,8 °K a tlakem přibližně 0,588 MPa a odchází ze zkapalňovače 34 vzduchu; jako odpadni proud! 36, Obsahující zahřátě páry,, s teplotám přibližně 106,6 °K a tlakem přibližně 0,575 MPa. Teplý odpad-, ní proud' 36 sa rozděli v® dvě části, část 38 s průtokem přibližně 880,0 Nm^.h*”* a část 40^® průtokem přibližně 1.308,01. Po průchodu kompres ořem 42 vstupuje vzniklý stlačený odpadní proud 44 do hlavníha výměníku 18. tepla s1teplotou přibližně 143.0 °K a tlakem přibližně i,086 MPa, poté se vrací zpět do rektifikačni kolony 24 s tepltau přibližně 112,7 ®K a tlakem přibližně 1,079 MPa. :·
Proud 52, tvořený parní frakci oddělenou z proudu 46 odváděného z hlavy 28 rektifikačni kolony 24, má teplotu přibližně 104,6 °K, tlak přibližně 1,049 MPa a průtok přibližně 27,0 Po spojeni s částí 40 teplého odpadního proudu 36 a s proudem 87 (majícím průtok přibližně 23,0 teplotu přibližně 102,8 °K a tlak přibližně 0,93 MPa) má spojený proud 54 průtok přibližně 1.358,0 flm^.h"'1, teplotu přibližně 106,2 °K a tlak přibližně 0,575 MPa. Po průchodu spojeného proudu 54 hlavním výměníkem 18 tepla má tento proud teplotu přibližně 142,0 °K a tlak přibližně 0,566 MPa. Oddělený odpadní proud 30a se po) expanzi přidá k expandovanému odpadnímu proudu 58 majícímu teplotu přibližně 105,8 °K a tlak přibližně 0,158 MPa. Expandovaný odpadní proud 58 odchází z e zkapalňovače 34 vzduchu a teplotou přibližně 106,6 °K a s tla*-kem přibližně 0,152 MPa, a- následně z hlavního výměníku 18 tepla s teplotou 274,0 °K a s tlakem přibližně 0,127 MPa. 17 -
Proud 62 konečného produktu se odtahuje z rektifikační kolony 24 v množství přibližně 1«138,0 Hta3»h*'1 s teplotou přibližně 104,6 °K a a tlakem přibližně 1,05 MPa. Proud 78, odváděný z hlavy vypuzovacl kolony 68 s průtokem přibližně 97,0 Mn3·^1 a mající teplotu přibližně 102,8 °K a tlak přibližně 0,934 MPa, se zčásti kondenzuje působením zcela v páry přeměněného odpadního proudu 30ao Oddělený odpadní proud 30a vstupuje do kondenzátem 82 parní fáze z vypuzovacl kolony 68 s teplotou přibližně 98,7 °K β * tlakem přibližně 0,50 MPa. Plynná fáze se oddělí od kapalné fáze v děličee 84 fází a proud 86, zahrnující kapalnou fázi, se spojí s proudem 62 konečného produktu a vede do vypuzovacl koleny 68, čímž se zvýSí množství získávaného, ještě více vyčištěného; produktu· Sjpojený proud, přiváděný do vypuzovací kolony 68, má průtok přibližně 1.212 teplotu přibližně 102,8 °K a tlak přibližně 0,934 MPa.
Proud 66 ještě více vyčištěného; konečného produktu se odvádí ze dne vypuzovacl kolony 68 v množství přibližně 1180,0 Mm3.b-** s teplotou přibližně 103,0 °K a s tlakem přibližně 0,948 MPa.
Proud 66 ještě více vyčištěného konečného produktu odchází ze zka-palnovače 34 vzduchu « teplotou přibližně 106,6 °K m s tlakem přibližně 0,948 MPa. Dílčí proud 72 jJlě více vyčištěného, proudu 66 mmmm O *1 konečného produktu, maticí průtok přibližně 65,0 ffin .h , se přivádí do vypuzovacl koleny 68 jakožto vypuzovacl-plyn· Dílčí proud 74 proudu 66 ještě váce vyčištěného konečného produktu se ohřívá v hlavním výměníku 18 tepla pro dodávku zákazníkovi na teplotu přibližně 274,0 °K aha tlak přibližně 0,936 MPa· Příklad 5 V příkladu 5 se získává způsobem a v zařízení znázorněném na obr. 5' jako produkt dusík extrémně vysoké čistoty, který obsahuje přibližně 0,5 dílu kyslíku,.1,0 díl neonu a přibližně 0,003 dílu helia v jedné miliardě dílů· Jako výchozí surovinu tento způsob zpracovává vzduch v množství přibližně 2513,0 Nin ,h a produkt se získá v množství přibližně 1115,0 Kn3.^1· Proto jsou způsob a zařízení podle tohoto příkladu schopny pracovat s vetší účinností než je tomu v příkladu 4» Důvodem vyšší účinnosti je, že"zde dochází k větší míře; komprese a expanze než v dosud popsaných příkladech. 18 -
Proud 16 vzduchu vstupuje do hlavního výměníku 18 tepla o s teplotou 278,T Kas tlakem 1,095 MPa. Uvnitř hlavního výměníku 18 tepla; teplota a tlak proudu 16 vzduch poklesne na přibližně 109,9 °K a na přibližně 1,078 MPa. Po rozděleni proudu Γ6 vzduchu má dílčí pro-ud 20 průtok přibližně 27415,0 Hm3^"1 a dílčí proud 22: má průtok přibližně 98,0 Nm3eh"**V Po zkapalnění má dílčí proud 22 teplotu přibližně 107,4 °K a tlak přibližně 1,076 MPa.
Odpadní proud 30, odváděný ze dna. rektifikačni kolony 24 má průtok přibližně 2.246,0 Νπι3ο1ί"*·, teplotu a tlak přibližně stejné, jaké jsou v koloně, tedy 109,9 °K a 1,078 MPa. Oddělený odpadní proud 30a z odpadního proudu 30 má průtok přibližně 366,0 3 —1 1
Kin .h . Proud 90, tvořený kapalinou ze zčásti v páry přeměněného odděleného odpadního) proudu 30a, se znovu přidá k odpadnímu proudu 30, čímž vznikne odpadní proudí 30b. Po tomto přidáni se odpadní proud 30b přemění v kondenzát ořu 32 v páry o teplotě přibližně 100,9 °K a tlaku přibližně 0,588 MPa, které se ve zkapalnovači 34 vzduchu zahřejí. Výsledný teplý odpadni proud 36a ze zkapalnovače 34 vzduchu mál teplotu přibližně 106,6 °K a tlak přibližně 0,575 MPa. Odpadní proud 36a se spojí s proudem 92 obsahujícím parní část probudu 30a, Čímž vznikne teplý odpadní proud 36 s průtokem přibližně 2.246,0 Na .h . Teplý odpadní proud 36 sé rozdělí ve dvě části, část 38 o průtoku přibližně 897,0 Mn^Th"1 a část 40 s průtokem přibližně 1349,0 Kn .h . Po průchodu kompresorem 42 vstupuje vzniklý stlačený odpadní proud 44 do hlavního výměníku 18 tepla s tepltom přibližně 143,0 °K a tlakem přibližně 10,868 MPa. Pak se stlačený odpadní proud 44 ochladí v hlavním výměnáku 18 tepla a přivádí do rektifikačni kolony 24 s teplotou přibližně 112,7 °K a tlakem přibližně 1,078 MPa.
Proud 52. tvořený parní frakcí odstraněnou z proudu 46 z hlavy 28 rektifikačni kolony 24, má teplotu přibližně; 104,5 °K, tlak přibližně 1,049 MPa a průtok přibližně 27,0 Hm3*h",‘*. Po průchodu zpětným tlakovým ventilem 89 se spojí s Částí 40 zahřátého odpadního preudu J36 a proudem 87, tovřícím parní fázi zčásti zkondenzovaného proudu 78 z hlavy vypuzovací kolony 68 (majícím průtok přibližně; 22,0 teplotu přibližně 102,8 °K a tlak přibliž ně 0,934 MPa). Výsledný spojený proud 54 má průtok přibližně 1398,0 Hin3.^1, teplotu přibližně 106,0 °K a; tlak přibližně 0,575 - 19 - MPa. Po průchodu hlavním výměníkem 18 tepla má spojený proud 54 teplotu přibližně'' 141,5 °K a tlak přibližně 0,567 MPa· Po expanzi má výsledný expandovaný odpadní proud 58 teplotu 105,3 °K a tlak přibližně 0,16 MPa. Expandovaný odpadni proud 58 odchází ze zka-palnovače 34 vzduchu s- tep 1tou přibližně; 106,5 PK a tlakem přibližně 0,15 MPa a následně z hlavního výměníku 18 tepla s teplotou 274,0 °K a s tlakem přibližně 0,127 MPa.·
Proud 62 konečného produktu ze odvádí z rektifikařní kolony 24 v množství přibližně 1138,0 Nni3.h"‘1 s teplotou přibližně 104,5 °K a tlakem přibližně l,247MPa. Proud 78 z hlavy vypuzovaeí kolony 68 má průtok přibližně 125,0 nP.h**1, teplotu přibližně 102,8 °K a tlak přibližně 0,934 MPa, a zčásti se kondenzuje, přičemž přemění odpadní proud 30a zčásti v páry· Oddělený odpadní proud 30a přichází do kondenzátoru 82 proudu 78 z hlavy vypuzovací kolony 68 s teplotou přibližně 100,9 °K a tlakem přibližně 0,588 MPa· Plynná fáze se oddělí od kapaůné fáze v děličee 84 fází a proud 86, tvořený kapalnou fází, se spojuje a proudem 62 konečného produktu a; přivádí do vypuzovací kolony 68 pro zvýšeni výtěžku ještě víc ©vyčištěného produktu· Spojený prouď^řiváděný do vypuzo-vaci kolony 68 má. průtok přibližně 1240,0 Km3.h“*, teplotu přibližně 103,0 °Ka tlak přibližně 0,948 MPa.
Odděiený odpadní proud 30a, zčásti přeměněný v páry, se pak vede do děličky 88 fázi k odděleni kapalné od plynné fáze· Proudí 90, odebíraný ze dna děličky 88 fází a mající průtok přibližně 238,0 Mm3.h*1, teplotu přibližně 101,5 °K a tlak přibližně 0,588 MPa, se přidá k odpadnímu proudu 30« Proud 92, odváděný z hlavy děličky 88 fázi a majíc! průtok přibližně 128,0 ®B3.h~*, teplotu přibližně 101,2 °K a tlak asi 0,575MPa, se přidá k proudu 31 po jeho průchodu zkapalňovačem 34 vzduchu, čímž vznikne teplý odpadní proud 360 Důsledkem těchto spojení proudů je, že se využije chladicí schopnosti zčásti v páry přeměněného odděleného odpadního prou du 30b a k množství odpadního proudu, který se má stlačit, se přidá další množství· Popsaný postup je třeba porovnat s postupem z příkladu 4, kde plně zkondenzovaný oddělený odpadní proud 30a má příliš nízký tlak, než aby jej bylo možno použít k významnějšímu chlazení·
Ještě více vyčištěný proud 66 konečného produktu se odvádí " 20 — ze dna vypuzovací kolony 68 a průtokem přibližně 1.207,0 Sta1.]!*2 3, teplotou přibližně 103,0 °K a tlakem přibližně 0,948 MPa. Proud 70 ještě více vyčištěného produktu opouští zkapalňovač 34 vzduchu s teplotou přibližně 106,6 °K a: tlakem přibližně 0,948 MPa. Dílčí proud 72 ještě více vyčištěného proudu 66 konečného produktu, mající průtok přibližně 92,0 Mm *h~\ se zavádí do vypuzo-vací kolony 68 jako vypuzovací plyn. Dílčí proud 74 ještě více vyčištěného proudu 66 konečného produktu se zahřeje v hlavním výměníku 18 tepla pro dodávku zákazníkovi na teplotu přibližně 274,0 °C při tlaku přibližně 0,936 MPa. 1
Způsob a zařízení podle vynálezu lze využit pro výrobu dusíků extrémně vysoké čistoty, jakého je zapotřebí například v elektronickém průmyslu, kde dusík, pouze vysoké čistoty nevyhovuje* 2 když vynález byl popsán a objasněn na výhodných provedeních, je samozřejmé, ž® jsou možné různé změny a doplňky, aniž by se tím vybočilo z rámce vynálezu. 3
Průmyslová využitelnost;

Claims (7)

  1. dQftr. WflteS VŠEYSČXA advokát 115 ¢4 PRAHA i, &!ná 3f« - 21 PATENTOVÉ 1. Způsob výroby dusíku extrémně vysoké čistoty, vy z n a-čujícísetím,že se vzduch rektifikuje v rektifikačni koloně nízkoteplotním rektifikačním postupem za získáni proudu z hlavy kolony obsahujícího páry dusíku, vysoké čistoty bohaté na lehké prvky, proud z hlavy rektifikačni kolony se zčásti kondenzuje, takže obsahuje kapalnou fázi chudou na lehké prvky a plynnost fázi bohatou na lehké prvky, z proudu z hlavy rektifikačni kolony se oddělí plynná fáze, proud z hlavy kolony se po oddělení plynné fáze vřede zpět do rektifikačni kolony jakožto reflux, z něhož se v rektifikačni koloně vypudí lehké prvky za vzniku dusíku extrémně vysoké čistoty w podobě kapaliny, a z rektifikačni. kolony se odvádí proud produktu tvořený kapalným dusíkem extrémně vyssoké čistoty* 2* Způsob podle nároku 1, vyznačující se dále t 1 m , že se proud produktu dále čistí vypuzením dal-Sích podílů lehkých prvků vypuzovacím plynem z proudu produktu pro získání proudu ještě více vyčištěného produktu* 3* Způsob podle nároku 2, v y z n a č u j í c í se t í mi , že se z proudu produktu vypudí další podíly lehkých prvků jeho zavedením do hoření části vypuzovací kolony a zavedením vypu-zovacího plynu do vypuzovací koleny pod místem zavádění proudu produktu, za vzniku ještě více vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony a proudu z hlavy vypuzovací kolony, a. proud ještě více vyčištěného produktu se získá odváděním ještě více vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny ze dna vypuzovací kolony* 22 - 4* Způsob podle nároku 3, vyznačující se dále tím, že se z hlavy vypuzovací kolony odvádí proud, který se opětně stlačí na tlak panující v rektifikační koloně,, načež se tento zavádí do rektifikační kolony pro zvýšení množství odváděného proudu ještě váce vyčištěného* produktu. 5o Způsob podle nároku 3, v y z n a č u j, í © í se dále tím: ,že se z hlavy vypuzovací kolony odvádí proud, který se zčásti zkondenzuje, čímž v něm vznikne kapalná fáze chudá na. lehké prvky a plynná fáze hohatá na lehké prvky, z proudu z hlavy vypuzovací kolony se oddělí plynná fáze, a proud z hlavy vypuzovací kolony se po oddělení plynné fáze zavede dlo vypuzovací kolony k vypuzení lehkých prvků z tohoto proudu vypuzovacím plynem v této koloně pro zvýšeni množství proudu produktu.
  2. 6. Způsob podle nároku 3, při němž se v rektifikační koloně získává též kapalný produkt» vyznačující se t í m , že se z vypuzovací kolony odvádí proud z hlavy vypuzovací kolony, z rektifikační kolony se odvádí provozní kapalný proud sestávajíc! z provozní kapaliny, proud z hlavy vypuzovací kolony se zčásti kondenzuje, přičemž se uvolněným teplem kapalný provozní proud zčásti přeměn! v páry za vzniku kapalné , na lehké prvky chudé fáze, a plynné, na lehké prvky bohaté fáze v proudu z hlavy vypuzovací kolony, plynná fáze se oddělí z proudu z hlavy vypuzovací koleny, proud z hlavy vypuzovací kolony se po oddělení v něm obsažené plynné fáze zavede do vypuzovací kolony pro vypuzení lehkých prvků vypuzovacím plynem ve vypuzovací koloně za účelem zvýšení množství získávaného pro udu ještě více vyčištěného produktu, využije se chladicí schopnosti kapalného proudu zčásti v páry přeměněného produktu a - 23 tento proud se zavede do nízkoteplotního rektifikačního procesu pro zvýšení získávaného množství výrobeního proudu a tím pro zvýšení množství ještě více· vyčištěného produktu· 7« Způsob podle nároku 1, vyznačující se t í m , že nízkoteplotní rektifikační proces zahrnuje vytvoření kapaliny bohaté kyslíkem na dne rektifikační kolony, odvádění odpadního proudu z rektifikační kolony, tvořeného kapalinou ze dna kolony, a cyklus opětného stlačení odpadního proudu, zahrnující rozdělení odpadního proudu ve dva dílčí odpadní proudy* • *-» "· stlačení jednoho z obou dílčích odpadních proudů, jeho ochlazení a zavedení do rektifikační kolony pro zvýšení množství získávaného kapalného dusíku extrémně vysoké čistoty, vyrobeného v. rektifikační koloně, a tím i množství proudu prodiktu, spojení druhého z obou dílčích odpadních proudů s proudem bohatým na lehké provky, tvořeným plynnou fází oddělenou z proudu z hlavy vypuzovací koleny, za vzniku spojeného odpadního proudu, částečné ohřátí spojeného odpadního proudu a jeho následnou expanzi v turboexpandéru za vykonání, práce, pro vytvoření chladicí schopnosti k využití při nízkoteplotním rektifikačním procesu, využití části expanzní práce pro stlačování částečné zahřátého spojeného odpadního proudu, a rozptýleni zbylé části expanzní práce z nízkoteplotního rektifikačního procesu· 8· Způsob podle nároku 7, vyznačující s® t í m , že po odvedení z rektifikační kolony se proud produktu dále čisti zavedením do horní části vypuzovací kolony, do níž se též přivádí vypuzovacl plyn v místě ležícím pod místem zavádění proudu produktu, pro získání jenaik ještě více vyčištěného? dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony, * v jednak proudu z hlavy vypuzovpeí kolony, 24 proud ještě váce vyčištěného produktu tvořeného kapalným dusíkem extrémně vysoké čistoty se odvádí ze dna vypuzovací kolony, a spojený odpadni proud se vytvoří rovněž spojením proudu z hlavy vypuzovací kolony s druhým z obou dílčích odpadních prodů a s: proudem bohatým na lehké prvky.
  3. 9. Způsob podle nároku 7, při němž se proud produktu, p® odvedení z rektifikacni kolony, dále čistí zavedením tohoto kapalného proudu do hoření části vypuzovací kolony, do níž se též. přivádí vypuzovací plyn v miste, ležícím pod místem zavádění proudu produktu, pro získávání jednak ještě více vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony, jednak proudu z hlavy vypuzovací kolony, a proud produktu ae získá odváděním ještě vlče vyčištěného kapalného dusíku extrémně vysoké čistoty ze dna vypuzovací kolony, vyznačují©! se dále t í m , že proud odváděný ž hlavy vypuzovací kolony se opětně stlačuje na tlak panující v rektifikacni koloně, do níž se pak tento stlačený proud zavádí pro zvýšení množství proudu ještě více vyčištěného produktu.
  4. 10. Způsob podle nároku 7, v y z n a č u j x c í se ď á 1 e tím, že se proud produktu dále čistí k získání ještě více vyčiště-néh o proudu produktu zaváděním proudu produktu do hoření části vypuzovací kolany, do níž se též přivádí vypuzovací plyn v místě ležícím pod místem zaváděni proudu produktu, pro získání jednak ještě více vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony* jednak proudu z. hlavy vypuzovací kolony, se vytvoří proud ještě více vyčištěného produktu odváděním ještě více vyčištěného kapalného dusíku extrémně vysoké čistoty ze dna vypuzovací kolory, z odpadního proudu se oddělí boční odpadní proud, - 25 - z hlavy vypuzovací kolony se odvádí proud, který se zčásti kondenzuje, přičemž se oddělený boční odpadní proud přemění uvolněným teplem zcela v páry a v proudu z hlavy vypuzovací kolony vznikne kapalná, na lehké prvky chudá fáze a plynná, na lehké prvky bohatá fáze, vzniklá plynná fáze se oddělí z proudu z hlavy vypuzovací kolony a kapalná fáze z proudu z hlavy vypuzovací kolony se zavede do vypuzovací kolony k vypuzení lehkých podílů vypuzovacím plynem uvnitř této kolony, pro zvýšení množství proudu získávaného produktu* 11* Způsob podle nároku 7, vyznačující se dále tím, že proud produktu se dále čisti k získání ještě vlče vyčištěného proudu produktu zavedením proudu produktu do hokeje! části vy-puscovaol kolony, do níž se též zavádí vypuzovací plyn v místě leží oím pod místem zaváděni proudu produktu, pro získáni jednak ještě více vyčištěného dusíku ^extrémně vysoké čistoty^v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony, jednak proudu z hlavy vypuzovací kolony, se vytvoří proud ještě více vyčištěného produktu odváděním ještě víme vyčištěného proudu kapalného dusíku extré-mně vysoké čistoty ze dna vypuzovací kolony, z odpadního proudu se oddělí boční odpadni proud, z hlavy vypuzovací kolony se odvádí proud;, který se zčásti kondenzuje, přičemž se oddělený boční odpadní proud přemění částečně v páry uvolněným teplem a v proudu z hlavy vypuzovací kolony vznikne kapalná, na lehké prvky chudá fáze a plynný, na lehké prv--ky bohatá fáze, vzniklá plynná fáze se oddělí z proudu z hlavy vypuzovací kolony, proud z hlavy vypuzovací kolony s;e zavede do vypuzovací kolony k vypuzení lehkých podílů vypuzovacím plynem uvnitř této kolony, pro zvýšení množství proudu produktu, využije se chladicí schopnosti zčásti zkondenzovaného kapalného proudu produktu a - 26 - tento proud se zavede do nízkoteplotního rektifikačního procesu pro zvýšeni získávaného množství vyrobeného proudu a tím zvýšení množství proudu ještě váce vyčištěného produktu· 120 Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, žé rektifikační proces též zahrnuje ochlazování vzduchu, po jeho stlačení a čištění, na teplotu vhodnou: pro jeho rektifikaci v rektifikační koloně, rozdělení vzduchu ve dva ochlazené dílčí proudy vzduchu, zavedení jednoho z obou ochlazených dílčích proudů vzduchu do rektifikační kolony, zkapalnění druhého z obou ochlazených dílších proudů vzduchu. a následné zavedení zkapalněného proudu vzduchu do rektifikační kolony, vedení odpadního prémiu, před jeho rozdělením, spolu s proudem produktu za účelem výměny tepla s proudem z hlavy kolony, pro částečné zkondenzování proudu z hlavy kolony, po částečném zkondenzování proudu z hlavy; kolony se odpadní proud, kapalný proud a ▼ turboexpandéru expandovaný spojený odpadní proud! vedou pro výměnu tepla s druhým ochlazenými dílčím prou— díem vzduchu za účelem zkapalnění druhého ochlazeného dílčího proudu vzduchu, a po ukapalnění druhého ochlazeného dílčího proudu vzduchu se v turboexpandéru expandovaný spojený odpadní proud spolu s proudem produktu a spojeným proudem, dříve než se částečně ohřejí, vedou v uspořádání pro výměnu tepla se vstupujícím vzduchuem a s uvedeným stlačeným dílčím odpadním proudlem, za účelem ochlazení vzduchu na teplotu vhodnou pro rektifikaci, přičemž se uvedený stlačený dílčí odpadni proud ochladí a proud produktu sx přemění v páry. 13· Způsob podle nároku II, v y z n a č u j í c í se t í m , že ,, proud produktu se dále čisti k získání ještě více vyčištěného proudu produktu zavedením proudu produktu do hoření části vypuzovací kolony, do níž se též zavádí vypuzovací plyn v místě ležícím pod místem zavádění proudu produktu, pro získání jednak - 27 - ještě víc® vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzov/ací kolony, jednak proudu z hlavy vypu-zovací kolony, proudí ještě více vyčištěného produktu tvořeného kapalným dusíkem extrémně vysoké čistoty se odvádí ze dna vypuzovaeí kolony, spojený odpadní prauď se vytvoří rovněž spojením proudu z hlavy vypuzovaeí kolony s druhým z obou dílěích odpadních proudů. a s proudem bohatým, na lehké prvky, a dílčího vypuzovaeí plyn se vytvoří vyčleněníra/proudu produktu z proudu produktu po jeho vedení za účelěm výaěny tepla se zmíněným druhým dílčím ochlazeným proudem vzduchu, 14· Způsob podle nároku 11, při němž proud produktu se dále čistí k získání ještě více vyčištěného proudu produktu zavedením proudu produktu do hoření části vypuzovaeí kolony, do niž se rovněž přivádí vypuzovaeí plyn v místě ležícím pod mlatem přivádění proudu produktu, pro získání jed-nak“jěště více vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dlně vypuzovaeí kolony, jednak proudu z hlavy vypu-zovací kolony, proudí ještě více vyčištěného produktu, tvořeného kapalným dusíkem extrémně vysoké čistoty se odvádí ze dna vypuzovaeí kolony, a vypuzovaeí plyn se vytvoří vyčleněním dílčího přerádu produktu z proudu ještě více vyčištěného produktu p© jeho vedeni v uspořádání za účelem výměny tepla se zmíněným ochlazeným dílčím proudem vzduchů, vyznačující se dále tím, že proud! odváděný z hlavy vypuzovaeí kolony se znovu stlačuje na tlak panující v rektifikační koloně, do níž se pak taito stlačený přivádí pro zvýšení množství proudu ještě více vyčištěného produktu· ď á 1 e 1?'.· Způsob podle nároku 11, v y z n a č u j í c í se t í m,· že proud produktu se dále čistí k získání ještě více vyčiště- - 28 - ného proudu produktu zaváděním proudu produktu do boření části vypuzovací kolony, do níž se táž přivádí vypuzovací plyn v místě ležícím pod. místem přivádění proudu produktu, pro získání jednak ještě více vyčištěného dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony, jednak proudu z hlavy vypuzovací kolony, vytvoří se proud ještě více vyčištěného produktu odváděním ještě více vyčištěného kapalného dusíku extrémně vysoké čistoty ze dna vypuzovací kolony, z odpadního proudu se oddělí boční odpadní proud, z hlavy vypuzovací kolony se odvádí proud„ který se zčásti kondenzuje za přeměny oddáleného bočního odpadního proudu zcela v páry teplem uvolněným, touto kondenzací a v proudu z hlavy vypuzovací kolony vznikne kapalná, na lehké prvky chudá fáze a plynná, nat lehké prvky bohatá fáze, . vzniklá plynná fáze se oddělí ze zčásti zkondenzovaného proudu z hlavy vypuzcvací kolony, . zčásti zkondenzovaný proud z hlavy vypuzovací kolony se po odděleni plynné fáze z něho zavede do vypuzovací kolony k vypuzení lehkých prvku vypuzovacím plynem za účelem zvýšení množství vyráběného proudu produktu, vytvoří se proud oddělená plynné fáze, který se spojí s proudem bohatým na lehké prvky a s druhým z obou dílčích odpadních proudí za vzniku zmíněného spojeného pro-udu, přičemž; se vypuzovací plyn vytvoří oddělením dílčího proudu produktu z ještě více vyčištěného proudu produktu po jeho vedení v uspořádání pro výměnu tepla s druhým ochlazeným dílčím proudem vzduchu,
  5. 16, Způsob podle nároku 11, vyznačující se dále tím, že proud produktu se dále čistí k získání ještě více vyčiš^ těného proudu produktu zavedením proudu produktu do hoření části vypuzovací kolony, do níž se též zavádí vypuzovací plyn v místě ležícím pod místem zavádění proudu produktu, pro získání ještě více vyčištěného proudu dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony a proudu z hlavy vypuzovací - 29 - kolony, se vytvoří proud ještě více vyčištěného produktu odváděním ještě víc® vyčištěného proudu dusíku extrémně vysoké čistoty v podobě kapaliny ze dna vypuzovací kolony, z odpadního proudu se oddělí boční odpadni proud, z hlavy vypuzovací kolony se odvádí proud, kterýse zčásti kondenzuje, přičemž se oddělený boční odpadní proud zčásti přemění uvolněným kondenzačním teplem v páry a v proudu z hlavy vypuzova- . cl kolony vznikne kapalná, na lehké prvky chudá fáze a plynná, na lehké prvky bohatá fáze, a v bočním odpadním proudu vzniknou parní a v páry nepřeměněná fáze, ze zčásti zkondenzovaného» proudu z hlavy vypuzovací kolony se oddělí plynná fáze bohatá na lehké prvky,, zčásti zkondenzovaný proud z hlavy vypuzovací kolony se po odděleni plynné, nelehké prvky bohaté fáze přivádí do vypuzova-©é kolony k vypuzení lehkých prvků vypuzovacimplynem v této koloně , pro zvýšeni množství preudňuvýýráběnéhs produktu, vytvoří se proud oddělené, na lehké prvky bohaté plynné fáze z hlavy vypuzovací kolony, který se spoji s proudem bohatým, na lehké prvky a s druhým z obou dílčích odpadních proudů za vzniku spájeného» proudu, před vedením odpadního proudu a proudu produktu v uspořádáni pro výměnu tepla s proudem z hlavy kolony se v páry nepřeměněná fáze bočního odpadního proudu zavede do odpadního proudu, ✓ po vedení odpadního proudu v uspořádání pro výměnu tepla s druhým ochlazeným dílčím proudem vzduchu se parní fáze odpadního bočního proudu zaved® d® odpadního proudu, přičemž vypuzovací plyn s® vytvoří oddělením dílčího proudu produktu z proudu produktu po jeho vedení v uspořádáni pro výměnu tepla s druhým ochlazeným dílčím proudem vzduchu. 1?« Zařízení pro výrobu dusíku extrémně vysoké čistoty, vyznačující se tím, že zahrnuje nízkoteplotní rektifikační ústrojí, zahrnující roktifikač-ní kolonu pro rektifikaci vzduchu uvnitř rektifikační kolony, přičemž se dusík a lehké prvky hromadí v hlavě kolony v podobě par - 30 .- dusíku vysoké čistoty, bohatých na lehké prvky, kondenzační ústrojí spojené s hoření částí rektifikačni kolony pro částečné zkondenzování proudu z hlavy kolony, takže tento proud obsahuje plynnou fázi bohatou na lehké prvky a kapalnou fázi. chudou na lehké prvky, ústrojí na dělení fázi, do něho z kondenzačního ústrojí přichází'proud z hlavy kolony» pro oddělení plynné fáze ž proudu z hlavy kolony, ústroji na děleni fázi, spojené s hoření části rektifi-kační kolony, takže proud z hlavy kolony se po odděleni plynné fáze vrací do hoření části rektifikačni kolony jako zpětný tok, přičemž kolona je dimenzována tak, že ze zpětného toku jsou vypuzovány lehké prvky za vzniku dusíku extrémně vysoké čisto ty v podobě kapaliny pod koření částí kolony, a ústrojí k odváděni proudu produktu, tvořeného kapalným dusíkem extrémně vysoké čistoty, z rektifikačni kolony a pro odvádění dusíku extrémně vysoké čistoty z: výrobního zařízení· 18· Zařízení podle nároku 17, vyznačující se tím, že ústrojí k odvádění produktu zahrnuje též ústroji pro další čištění proudu produktu za vzniku proudu ještě'více vyčištěného produktu a pro odvpděndu ještě více vyčištěného; produktu z výrobního zařízení· 19· Zařízení podle nároku 17, vyznačující se tt í m , ž® ústrojí pro další čištění zahrnuje ústrojí k vytvořeni vypuzovacího plynu chudšího na lehká prvky než dusík extrémně vysoké čistoty, vypuzovací kolonu, spojenou s ústrojím na vytváření vypuzovacího plynu tak, že vypuzovací plyn proudí vzhůru ve vypuzovací koloně, vypuzovací kolonu, spojenou s rektifikačni kolonou: tak, že proud produktu stéká ve vypuzovací koloně a je promýván vypu-zovacím plynem za vzniku ještě více vyčištěného dusíku extrámně vysoké čistoty v podobě kapaliny na dně vypuzovací kolony, a - 31 - ústroji k odvádění ještě více vyčištěného kapalného dusíku extrémně vysoké čistoty ze dna. vypuzovací kolony a k vytvoření proudu ještě více; vyčištěného produktu z odváděného kapalného dusíku extrémně vysoké čistoty.
  6. 20. Zařízení podle nároku 18, vyznačující se dále tím·, že zahrnuje recyklační kompresor, zapojený mezi hoření část vypuzovací kolony a vhodné místo rektifilcační kolony pro stlačování proudu z hlavy vypuzovací kolony, sestávajícího z podílů z hlavy vypuzovací kolony, na tlak panující v koloně a pro zavádění stlačeného proudu z hlavy vypuzovací kolony do kolony pro zvýšení množství vyráběného dusíku extrémně vysoké čistoty.
  7. 21. Zařízení podle nároku 18, t j z n a í u, j í e í se tím, že dále zahrnuje ústrojí spojené s hlavou vypuzovací kolony pro částečné zkondenzování proudu z hlavy vypuzovací kolony, tvořeného podíly z hlavy vypuzovací kolony ai tím pro vytvoření plynné, na lehké prvky bohaté fáze a kapalné, na lehké prvky chudé fáze uvnitř prou· du z hlavy vypuzovací kolony, a ústro-jí k oddělení plynné, na lehké prvky bohaté fáze od kapalné, na lehké prvky chudé fáze, kteréžto dělicí ústrojí je spojeno s vypuzovací kolonou tak, že kapalná, na lehké prvky chudá fáze stéká uvnitř kolony a je promývána vypuzovacím plynem, pro zvýšení množství proudu ještě více vyčištěného produktu.
CS921679A 1991-06-24 1992-06-03 Process for preparing extremely pure nitrogen and apparatus for making the same CZ167992A3 (en)

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
US07/720,144 US5170630A (en) 1991-06-24 1991-06-24 Process and apparatus for producing nitrogen of ultra-high purity

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CZ167992A3 true CZ167992A3 (en) 1993-01-13

Family

ID=24892824

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CS921679A CZ167992A3 (en) 1991-06-24 1992-06-03 Process for preparing extremely pure nitrogen and apparatus for making the same

Country Status (16)

Country Link
US (1) US5170630A (cs)
EP (1) EP0520738B2 (cs)
JP (1) JP2677486B2 (cs)
KR (1) KR950006222B1 (cs)
CN (1) CN1065621C (cs)
AT (1) ATE136358T1 (cs)
AU (1) AU646574B2 (cs)
CA (1) CA2064674A1 (cs)
CZ (1) CZ167992A3 (cs)
DE (1) DE69209572T3 (cs)
HU (1) HUT63247A (cs)
IE (1) IE75689B1 (cs)
MX (1) MX9202693A (cs)
SG (1) SG52370A1 (cs)
TW (1) TW217388B (cs)
ZA (1) ZA922607B (cs)

Families Citing this family (21)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
FR2694383B1 (fr) * 1992-07-29 1994-09-16 Air Liquide Production et installation de production d'azote gazeux à plusieurs puretés différentes.
JP2838623B2 (ja) * 1992-08-06 1998-12-16 日本エア・リキード株式会社 超高純度窒素製造方法及びその装置
US5385646A (en) * 1993-09-03 1995-01-31 Farmland Industries, Inc. Method of treating chemical process effluent
US5779861A (en) * 1993-09-03 1998-07-14 Farmland Industries, Inc. Method for treating process condensate
US5643420A (en) * 1993-09-03 1997-07-01 Farmland Industries, Inc. Method for treating process condensate
IL115348A (en) * 1994-10-25 1999-11-30 Boc Group Inc Method and apparatus for air separation to produce nitrogen
US5711167A (en) * 1995-03-02 1998-01-27 Air Liquide Process & Construction High efficiency nitrogen generator
US5582033A (en) * 1996-03-21 1996-12-10 Praxair Technology, Inc. Cryogenic rectification system for producing nitrogen having a low argon content
WO1997036139A1 (en) * 1996-03-26 1997-10-02 Phillips Petroleum Company Aromatics and/or heavies removal from a methane-based feed by condensation and stripping
US5906113A (en) * 1998-04-08 1999-05-25 Praxair Technology, Inc. Serial column cryogenic rectification system for producing high purity nitrogen
DE19929798A1 (de) * 1998-11-11 2000-05-25 Linde Ag Verfahren zur Gewinnung von ultrareinem Stickstoff
DE102005006408A1 (de) * 2005-02-11 2006-08-24 Linde Ag Verfahren zum Abtrennen von Spurenkomponenten aus einem Stickstoff-reichen Strom
CA2728244A1 (en) * 2008-06-19 2009-12-23 William Brigham Hybrid air seperation method with noncryogenic preliminary enrichment and cryogenic purification based on a single component gas or liquid generator
EP2662653A1 (de) * 2012-05-08 2013-11-13 Linde Aktiengesellschaft Verfahren und Vorrichtung zur Gewinnung von wasserstofffreiem Stickstoff
CN103123203B (zh) * 2013-02-22 2015-03-04 河南开元空分集团有限公司 利用含氮废气进行再低温精馏制取纯氮的方法
JP6900230B2 (ja) * 2017-04-19 2021-07-07 レール・リキード−ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 純度の異なる窒素を製造するための窒素製造システムおよびその窒素製造方法
WO2021242308A1 (en) * 2020-05-26 2021-12-02 Praxair Technology, Inc. Enhancements to a dual column nitrogen producing cryogenic air separation unit
WO2021242309A1 (en) * 2020-05-26 2021-12-02 Praxair Technology, Inc. Enhancements to a dual column nitrogen producing cryogenic air separation unit
US11674750B2 (en) 2020-06-04 2023-06-13 Praxair Technology, Inc. Dual column nitrogen producing air separation unit with split kettle reboil and integrated condenser-reboiler
JP7833841B2 (ja) * 2022-04-15 2026-03-23 レール・リキード－ソシエテ・アノニム・プール・レテュード・エ・レクスプロワタシオン・デ・プロセデ・ジョルジュ・クロード 窒素発生装置および窒素発生方法
WO2024217721A1 (de) * 2023-04-18 2024-10-24 Linde Gmbh Verfahren zur tieftemperaturzerlegung von luft und luftzerlegungsanlage

Family Cites Families (18)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US3210947A (en) * 1961-04-03 1965-10-12 Union Carbide Corp Process for purifying gaseous streams by rectification
US3605422A (en) * 1968-02-28 1971-09-20 Air Prod & Chem Low temperature frocess for the separation of gaseous mixtures
FR2064440B1 (cs) * 1969-10-20 1973-11-23 Kobe Steel Ltd
US4416677A (en) * 1982-05-25 1983-11-22 Union Carbide Corporation Split shelf vapor air separation process
US4566887A (en) * 1982-09-15 1986-01-28 Costain Petrocarbon Limited Production of pure nitrogen
GB2129115B (en) * 1982-10-27 1986-03-12 Air Prod & Chem Producing gaseous nitrogen
EP0144430B1 (en) * 1983-03-08 1989-01-11 Daidousanso Co., Ltd. Apparatus for producing high-purity nitrogen gas
JPS61110872A (ja) * 1984-11-02 1986-05-29 日本酸素株式会社 窒素製造方法
US4594085A (en) * 1984-11-15 1986-06-10 Union Carbide Corporation Hybrid nitrogen generator with auxiliary reboiler drive
US4617036A (en) * 1985-10-29 1986-10-14 Air Products And Chemicals, Inc. Tonnage nitrogen air separation with side reboiler condenser
JPS62116887A (ja) * 1986-08-12 1987-05-28 大同ほくさん株式会社 高純度窒素ガス製造装置
US4777803A (en) * 1986-12-24 1988-10-18 Erickson Donald C Air partial expansion refrigeration for cryogenic air separation
ES2032012T3 (es) * 1987-04-07 1993-01-01 The Boc Group Plc Separacion de aire.
JPH0410546Y2 (cs) * 1987-10-30 1992-03-16
GB8828133D0 (en) * 1988-12-02 1989-01-05 Boc Group Plc Air separation
US4902321A (en) * 1989-03-16 1990-02-20 Union Carbide Corporation Cryogenic rectification process for producing ultra high purity nitrogen
US4966002A (en) * 1989-08-11 1990-10-30 The Boc Group, Inc. Process and apparatus for producing nitrogen from air
WO1991019142A1 (fr) * 1990-05-31 1991-12-12 Kabushiki Kaisha Kobe Seiko Sho Procede et dispositif de production d'azote de purete elevee

Also Published As

Publication number Publication date
CA2064674A1 (en) 1992-12-25
ZA922607B (en) 1993-02-24
KR930000377A (ko) 1993-01-15
EP0520738B2 (en) 1999-03-17
AU1839592A (en) 1993-01-07
KR950006222B1 (ko) 1995-06-12
IE75689B1 (en) 1997-09-10
CN1065621C (zh) 2001-05-09
DE69209572T3 (de) 1999-06-02
CN1067956A (zh) 1993-01-13
MX9202693A (es) 1992-12-01
DE69209572T2 (de) 1996-09-19
HUT63247A (en) 1993-07-28
HU9201842D0 (en) 1992-09-28
SG52370A1 (en) 1998-09-28
ATE136358T1 (de) 1996-04-15
US5170630A (en) 1992-12-15
EP0520738A1 (en) 1992-12-30
EP0520738B1 (en) 1996-04-03
IE922022A1 (en) 1992-12-30
JPH05187765A (ja) 1993-07-27
DE69209572D1 (de) 1996-05-09
TW217388B (cs) 1993-12-11
JP2677486B2 (ja) 1997-11-17
AU646574B2 (en) 1994-02-24

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CZ167992A3 (en) Process for preparing extremely pure nitrogen and apparatus for making the same
EP1680208B1 (en) A membrane/distillation method and system for extracting co2 from hydrocarbon gas
KR100460382B1 (ko) 이산화탄소의 회수를 증가시키는 방법 및 장치
RU2362954C2 (ru) Очистка сжиженного природного газа
US5609040A (en) Process and plant for producing carbon monoxide
JP4450886B2 (ja) 高純度酸素製造方法及び装置
EP0081178A2 (en) Air separation process with single distillation column for combined gas turbine system
CN113405318B (zh) 一种使用单个精馏塔生产纯氮的装置的使用方法
CN1045173A (zh) 通过精馏来分离空气的方法和装置
KR910004123B1 (ko) 변형된 단일 증류탑 질소 발생기를 이용한 공기분리 방법
KR100573528B1 (ko) 일산화탄소의 생성 방법
JPH06117753A (ja) 空気の高圧低温蒸留方法
JPH0123710B2 (cs)
KR101643796B1 (ko) 탄화수소 가스 처리 방법
JPH01104690A (ja) 重炭化水素と高純度水素生成物の分離および回収の方法
RU2287120C2 (ru) Интегрированный способ и система для разделения воздуха, поступающего посредством сжатого воздуха из нескольких компрессоров
JPH02230079A (ja) 空気の分離による酸素製造法
CN101285640B (zh) 氮气生产方法及装置
KR100219953B1 (ko) 이중 컬럼과 보조 저압 분리 영역을 사용하여 질소를제조하는 방법
CN100432601C (zh) 低温蒸馏方法和用于空气分离的设备
KR950006408A (ko) 액체 산소 펌핑 방법 및 장치
CN101509722A (zh) 蒸馏方法和设备
CN100416197C (zh) 排除氮气的方法和设备
JP2594604B2 (ja) アルゴンの回収方法
CN1190178A (zh) 用一高压塔和一或多个低压塔生产高压氮的方法