CZ191994A3 - Povrchově zušlechtěný hliníkový materiál a způsob jeho výroby - Google Patents

Abstract

) Povrchově zušlechtěný materiál s vysokou otěruvzdorností, a s nízkým koeficientem třeníje tvořen substrátem z hliníku nebo hliníkových slitin, s titanovým povlakem o síle od 1 nm až do 400 .mi.m, spojeným s hliníkovým substrátem interdifuzní vrstvou, obsahující jak prvky substrátu, tak prvky povlaku. Při způsobu jeho výroby se nejprve magnetronovým naprašováním nanese vrstva titanu, která se pak zpracuje nitridací nebo žíháním.

Description

Povrchově zušlechtěný hliníkový materiál a způsob jeho výroby

Oblast techniky - .......

Vynález se týká povrchově zušlechtěného hliníkového materiálu, především hliníkové slitiny, popřípadě čistého hliníku, a spadá do technické oblasti povrchové úpravy kovových materiálů.

Dosavadní stav techniky

Nejčastějším případem zušlechťování povrchu hliníku a hliníkových slitin je zpevňování povrchu.

To se provádí nejčastěji pokrytím povrchu bucř oxidem hliníku anebo nitridem hliníku. Oba druhy pokrytí jsou keramické vrstvy, které jsou dobrými isolanty a vykazují řadu zajímavých vlastností, například vynikající fyzikální a chemickou stabilitu i při vysokých teplotách a vysokou tvrdost.

Vrstva oxidu hliníku AI2O3 se nejčastěji vytváří galvanicky a proces se nazývá eloxování.

Vrstva nitridu hliníku A1N se připravuje obvykle za sníženého tlaku iontovou nitridací. Třebaže iontová nitridace se běžně používá pro povrchové zpevňování ocelí, tento v podstatě vysokotlaký a nízkonapěťový proces nebyl dosud při vytváření vrstev nitridu hliníku A1N uspokojivě zvládnut. Tento neúspěch souvisí s přednostním vytvářením oxidu hliníku AI2O3 díky vyšší afinitě Al ke kyslíku ve srovnání s afinitou hliníku k dusíku. Nitrid hliníku A1N lze však úspěšně vytvářet v intenzitikovaném doutnavém výboji, který hoří při nízkých tlacích a při vysokých napětích substrátu, t.j. nitridovaného předmětu,

-2a vytváří ve srovnání s konvenční nitridací plazma s vysokým stupněm ionizace a vysokou energií iontů.

To umožňuje nepřetržitě rozprašovat povrchový oxid a nitridovat povrch. Hlavní nevýhodou zpevňování povrchu hliníkových materiálů nitridací je poměrně malá hloubka nitridované’ vrstvy cca 0,1 um, vytvořená za velmi dlouhou dobu cca 10 hodin při teplotě okolo 300°C.

Povrchové vrstvy oxidu hliníku a nitridu hliníku plní kromě zpevňování povrchu i další funkce, například dekorativní, a lze je využít i v řadě dalších aplikací. Jejich základní charakteristikou je, že obsahují hliník AI, který difunduje do prostředí, kapaliny nebo pevné látky, kterou obklopují. To je však v některých případech nežádoucí, například při aplikacích v potravinářském průmyslu. Rovněž velká drsnost oxidovaných a nitridovaných povrchů hliníkových materiálů je v některých případech použití značným nedostatkem.

V některých průmyslových aplikacích je třeba opatřit povrch hliníkového materiálu otěruvzdorným povlakem, který má nízký koeficient tření a lze ho bez silné degradace vystavit působení silného mechanického namáhání. Takový požadavek je běžný například při povrchové úpravě součástí moderních textilních strojů. Řeší se tak, že se na povrch hliníku nebo hliníkových slitin deponuje otěruvzdorný povlak, například povlak nitridu titanu TiN. Spojení povlaku se substrátem však vykazuje ostré rozhraní obou vrstev. Ostré rozhraní mezi povlakem a substrátem omezuje životnost povlakovaných hliníkových a duralových materiálů, zejména při takovém použití, kdy dochází k mechanickému a tepelnému namáhání. To je za současného stavu techniky značný problém. Také zpevňování a zušlechťování povrchu hliníku a hliníkových

-3slitin pro letecký průmysl je velmi žádoucí a není dosud uspokojivě vyřešeno.

Podstata vynálezu

Popsané nedostatky dosavadních povrchově zušlechtěných materiálů z hliníku a jeho slitin řeší povrchově zušlechtěný hliníkový materiál podle vynálezu, jehož podstatou je, že hliníkový substrát, například hliníková slitina, má na povrchu tenkou titanovou vrstvu o tlouštce v rozmezí 1 nm až 400 pm, spojenou se substrátem interdifuzní vrstvou, obsahující jak prvky titanu tak prvky substrátu.

Podstatou způsobu výroby povrchově zušlechtěného hliníkového materiálu podle vynálezu je, že se na očištěný hliníkový substrát nanese známým způsobem tenká titanová vrstva o tlouštce v rozmezí 1 nm až 400 pm a pak se hliníkový substrát s nanesenou tenkou titanovou vrstvou povrchově zpracuje v druhém kroku buď nitridací nebo žíháním ve vakuu nebo v definované atmosféře.

Díky tomuto postupu ve dvou krocích se v druhém kroku rozběhne proces silné vzájemné interdifuze prvků hliníkového substrátu a titanového povlaku.

Přehled obrázků na výkresech

Na výkresu jsou tři diagramy hloubkového prvkového profilu povrchově zušlechtěného hliníkového materiálu, vztahující se k oběma dále popsaným příkladům provedení vynálezu, změřené metodou GDOS (Glow discharge optical spectroscopy) s použitím spektrometru Lečo SPD-750.

Na obr.l je diagram hloubkového prvkového profilu hliníkového materiálu s naprášenou titanovou

-4vrstvou o tloušťce 4,5 pm před povrchovým zpracováním v druhém kroku.

Na obr.2 je diagram hloubkového prvkového profilu hliníkového materiálu s naprášenou titanovou vrstvou o tloušťce 4,5 pm po povrchovém zpracování v druhém kroku₂ spočívajícím v tomto případě, popsaném dále jako první příklad provedení vynálezu, v nitridaci.

Na obr.3 je diagram hloubkového prvkového profilu hliníkového materiálu s naprášenou titanovou vrstvou o tloušťce 4,5 pm po povrchovém zpracování v druhém kroku, spočívajícím v tomto případě, popsaném dále jako druhý příklad provedení vynálezu, ve vakuovém žíhání.

Příklady provedení vynálezu

Dvěma příklady provedení vynálezu jsou dva laboratorně odzkoušené povrchově zušlechtěné hliníkové materiály s tenkou povlakovou titanovou vrstvou a způsoby jejich výroby podle vynálezu.

Příklad 1

Na hliníkový substrát o čistotě 99,8 atomových % o rozměrech 27x12x3 mm, jehož povrch se očistil standartním postupem běžně používaným před fyzikální depozicí vrstev, se naprášila stejnosměrným magnetronem, opatřeným titanovým terčem o průměru 60 mm, tenká titanová vrstva. Při depozici se substrát umístil ve vzdálenosti 45 mm od povrchu rozprašovaného titanového terče, ohřál na teplotu 200°C a polarizoval vůči uzemněné ocelové depoziční nádobě záporným napětím -100 V.

-5Naprašování se provádělo v argonu při výbojovém proudu 1,34 A a tlaku 0,6 Pa po dobu 15 minut. Takto vytvořená vrstva titanu měla tlouštku cca 4,5 um. Tím se skončil první krok postupu.

Obr.1 znázorňuje hloubkový prvkový profil hliníkového materiálu po skončení tohoto prvního kroku. Na svislé ose diagramu je měřítko koncentrace prvků v %, na vodorovné ose diagramu je měřítko hloubky v pm ve směru od povrchu povlaku směrem do substrátu. Plná čára i značí prvek hliníku AI, plná čára 2 značí prvek titanu Ti, přerušovaná čára 4 značí prvek uhlíku C a tečkovaná čára 5 značí prvek kyslíku 0.

Rozsahy citlivosti pro jednotlivé prvky na obr.1 jsou tyto:

AI (100*), Ti (100*), 0 (10*), C (0,5*).

Po skončení popsaného prvního kroku se provedl druhý krok, spočívající v tomto prvním příkladu provedení v nitridaci ve vysokotlakém doutnavém výboji hořícím ve směsi dusíku a vodíku v poměru 1:1 při tlaku 1067 Pa po dobu 4 hodin. Při nitridaci se teplota hliníkového materiálu udržovala na hodnotě 550°C. Během nitridace došlo k mimořádně silné vzájemné interdifuzi prvků hliníkového substrátu a titanového povlaku, jak dokazuje hloubkový prvkový profil hliníkového materiálu po skončení tohoto druhého kroku, znázorněný na obr.2.

Význam os diagramu na obr.2 je stejný jako na obr.1. Rovněž vztahové značky mají stejný význam jako na obr.1, avšak v důsledku nitridace je v diagramu na obr.2 navíc plná čára 3 značící prvek dusíku N. Rozsahy citlivosti pro jednotlivé prvky na obr.2 jsou tyto:

AI (100*), Ti (100*), N (10*), 0 (5*), C (0,2*).

Srovnání diagramů na obr.1 a na obr.2 názorně ukazuje důležitost druhého kroku posupu, t.j. v tomto případě nitridace, pro rozběhnutí procesu silné vzájemné interdifuze prvků hliníkového substrátu a tita„ nového povlaku a vytvoření intermetalické sloučeniny hliníku a titanu AI3TÍ. Vytvoření této intermetalické • sloučeniny prokázala rtg difrakční analýza pro hliníkový substrát pokrytý titanovou vrstvou naprášenou za výše uvedených podmínek, při teplotě 550°C po dobu 10 hodin.

Příklad 2

První krok byl tentýž jako v prvním příkladu provedení vynálezu, tedy jeho výsledkem byl hliníkový substrát s naprášenou tenkou titanovou vrstvou o tlouštce cca 4,5 μιη.

Po skončení prvního kroku se provedl druhý krok, spočívající v tomto druhém příkladu provedení ve vakuovém žíhání při teplotě 600°C po dobu 5,5 hodiny. Také během vakuového žíhání došlo k mimořádně silné vzájemné interdifuzi prvků hliníkového substrátu a titanového povlaku, jak dokazuje hloubkový prvkový profil hliníkového materiálu po skončení druhého kroku v tomto druhém příkladu provedení, znázorněný na obr.3.

Osy diagramu, jakož i vztahové značky na obr.3, mají stejný význam jako na obr.l.

Rozsahy citlivosti pro jednotlivé prvky na obr.3 jsou tyto:

Al (100%), Ti (100%), 0 (10%), C (0,5%).

Srovnání diagramů na obr.l a na obr.3 názorně ukazuje důležitost druhého kroku postupu, t.j. v tomto případě vakuového žíhání, pro rozběhnutí procesu silné vzájemné interdifuze prvků hliníkového substrátu a titanového povlaku.

-ΊPrůmyslová využitelnost

Povrchově zuálechtěný hliníkový materiál podle vynálezu je použitelný všude tam, kde je zapotřebí hliníkových materiálů s vyšším otěruvzdorným povrchem, vyšší povrchovou tvrdostí, nebo podrobovaných vyššímu mechanickému nebo tepelnému namáhání, nebo kde je zapotřebí zamezit difúzi hliníku do prostředí, které obklopují, tedy zejména v leteckém a kosmickém průmyslu, pro výrobu součástí textilních strojů, v potravinářském průmyslu, ale i pro dekorativní účely·

Způsob výroby podle vynálezu je použitelný v kovoprůmyslu, vyrábějícím materiály pro uvedené obory.

Claims (4)

1. PA TENTOVE NÁROKY

   1. Povrchově zušlechtěný hliníkový materiál vyznačený tím, že hliníkový substrát, například hliníková slitina, má na povrchu tenkou titanovou vrstvu o tlouštce v rozmezí 1 nm až

   400 pm , spojenou se substrátem interdifuzní vrstvou, obsahující jak prvky titanu tak prvky substrátu.
2. 2. Způsob výroby materiálu podle nároku 1 vyznačující se tím, že se nejprve na očištěný hliníkový substrát nanese známým způsobem tenká titanová vrstva o tlouštce v rozmezí

   1 nm až 400 pm, například naprášením titanu stejnosměrným magnetronem v argonu, a pak se hliníkový substrát s nanesenou tenkou titanovou vrstvou povrchově zpracuje v druhém kroku .
3. 3. Způsob výroby podle nároku 2 vyznačující se tím, že povrchovým zpracováním ve druhém kroku je nitridace, například ve vysokotlakém doutnavém výboji hořícím ve směsi dusíku a vodíku.
4. 4. Způsob výroby podle nároku 2 vyznačující se tím, že povrchovým zpracováním ve druhém kroku je žíhání ve vakuu nebo v definované atmosféře.