CZ20003898A3 - Minerální vločkové plnidlo do kompozitů - Google Patents
Minerální vločkové plnidlo do kompozitů Download PDFInfo
- Publication number
- CZ20003898A3 CZ20003898A3 CZ20003898A CZ20003898A CZ20003898A3 CZ 20003898 A3 CZ20003898 A3 CZ 20003898A3 CZ 20003898 A CZ20003898 A CZ 20003898A CZ 20003898 A CZ20003898 A CZ 20003898A CZ 20003898 A3 CZ20003898 A3 CZ 20003898A3
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- filler
- particles
- density
- composites
- mineral
- Prior art date
Links
- 239000000945 filler Substances 0.000 title claims abstract description 36
- 239000002131 composite material Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 title claims abstract description 19
- 239000011707 mineral Substances 0.000 title claims abstract description 19
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000002844 melting Methods 0.000 claims abstract description 9
- 230000008018 melting Effects 0.000 claims abstract description 9
- 230000005414 paramagnetic center Effects 0.000 claims abstract description 4
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 3
- 239000013078 crystal Substances 0.000 claims abstract 3
- 239000000155 melt Substances 0.000 claims description 5
- 230000001590 oxidative effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract description 17
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 abstract description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 abstract description 2
- 239000000156 glass melt Substances 0.000 abstract 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 11
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 10
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 10
- 238000000576 coating method Methods 0.000 description 7
- UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N iron oxide Inorganic materials [Fe]=O UQSXHKLRYXJYBZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 7
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 6
- 238000000034 method Methods 0.000 description 6
- 239000011521 glass Substances 0.000 description 5
- 230000001681 protective effect Effects 0.000 description 4
- 239000004342 Benzoyl peroxide Substances 0.000 description 3
- OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N Benzoylperoxide Chemical compound C=1C=CC=CC=1C(=O)OOC(=O)C1=CC=CC=C1 OMPJBNCRMGITSC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005299 abrasion Methods 0.000 description 3
- 229960003328 benzoyl peroxide Drugs 0.000 description 3
- 235000019400 benzoyl peroxide Nutrition 0.000 description 3
- 239000000463 material Substances 0.000 description 3
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 3
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000004576 sand Substances 0.000 description 3
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 3
- NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N Dimethyl phthalate Chemical compound COC(=O)C1=CC=CC=C1C(=O)OC NIQCNGHVCWTJSM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000004435 EPR spectroscopy Methods 0.000 description 2
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N Iron Chemical compound [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N Methyl methacrylate Chemical compound COC(=O)C(C)=C VVQNEPGJFQJSBK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N N,N-dimethylaniline Chemical compound CN(C)C1=CC=CC=C1 JLTDJTHDQAWBAV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229910000831 Steel Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011248 coating agent Substances 0.000 description 2
- 230000006835 compression Effects 0.000 description 2
- 238000007906 compression Methods 0.000 description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 description 2
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 description 2
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 description 2
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 description 2
- 230000007423 decrease Effects 0.000 description 2
- 239000001034 iron oxide pigment Substances 0.000 description 2
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 2
- 238000006116 polymerization reaction Methods 0.000 description 2
- 229920000915 polyvinyl chloride Polymers 0.000 description 2
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 2
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 2
- 239000011253 protective coating Substances 0.000 description 2
- 238000007493 shaping process Methods 0.000 description 2
- 239000007858 starting material Substances 0.000 description 2
- 239000010959 steel Substances 0.000 description 2
- HCTZYGGLKQYBKK-UHFFFAOYSA-N (2,4,6-trinitrophenyl)hydrazine Chemical compound NNC1=C([N+]([O-])=O)C=C([N+]([O-])=O)C=C1[N+]([O-])=O HCTZYGGLKQYBKK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N O-Xylene Chemical compound CC1=CC=CC=C1C CTQNGGLPUBDAKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N acrylic acid group Chemical group C(C=C)(=O)O NIXOWILDQLNWCW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 1
- 238000005452 bending Methods 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 description 1
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 description 1
- 230000000052 comparative effect Effects 0.000 description 1
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 description 1
- 238000007796 conventional method Methods 0.000 description 1
- 229920006037 cross link polymer Polymers 0.000 description 1
- 238000013016 damping Methods 0.000 description 1
- 238000011161 development Methods 0.000 description 1
- FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N dimethyl phthalate Natural products CC(=O)OC1=CC=CC=C1OC(C)=O FBSAITBEAPNWJG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229960001826 dimethylphthalate Drugs 0.000 description 1
- 239000006185 dispersion Substances 0.000 description 1
- 238000001362 electron spin resonance spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 1
- 238000013467 fragmentation Methods 0.000 description 1
- 238000006062 fragmentation reaction Methods 0.000 description 1
- 229910010272 inorganic material Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011147 inorganic material Substances 0.000 description 1
- 229910052742 iron Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000013980 iron oxide Nutrition 0.000 description 1
- VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N iron(2+);oxygen(2-) Chemical class [O-2].[Fe+2] VBMVTYDPPZVILR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000011031 large-scale manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 238000001465 metallisation Methods 0.000 description 1
- 239000010445 mica Substances 0.000 description 1
- 229910052618 mica group Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000007431 microscopic evaluation Methods 0.000 description 1
- 238000003801 milling Methods 0.000 description 1
- 239000012764 mineral filler Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 239000000178 monomer Substances 0.000 description 1
- 238000006384 oligomerization reaction Methods 0.000 description 1
- 239000003973 paint Substances 0.000 description 1
- 230000005298 paramagnetic effect Effects 0.000 description 1
- 229920001490 poly(butyl methacrylate) polymer Polymers 0.000 description 1
- 229920001228 polyisocyanate Polymers 0.000 description 1
- 239000005056 polyisocyanate Substances 0.000 description 1
- 239000003505 polymerization initiator Substances 0.000 description 1
- 238000010926 purge Methods 0.000 description 1
- 239000010453 quartz Substances 0.000 description 1
- 230000009257 reactivity Effects 0.000 description 1
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 1
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N silicon dioxide Inorganic materials O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 1
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 1
- 229910052572 stoneware Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000008096 xylene Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
Abstract
Minerální vločkovité plnidlo pro kompozity se vyrábí tavením suroviny, tvarováním tvrdých sklovitých částic z taveniny a zahřátím těchto částic za oxidačních podmínek na teplotu 680 až 850 °C dokud nevznikne alespoň 12 % hmotnostních krystalů a hustota reaktivních paramagnetických center nepřekročí 7 1019 spin/cm3, načež se produkt ochladí.
Description
Oblast techniky
Vynález se týká disperzních vločkovitých materiálů neznámého chemického složení připravených z minerálů obsahujících železo v nižších oxidačních stavech (zvláště pak čedič, navátý písek atd.) jejich roztavením, rozmělněním taveniny na sklovité tvrdé vločky, poté následuje chemická úprava a neúplná krystalizace vločkovitého materiálu za tepla a oxidačních podmínek.
Bylo zjištěno, že takovéto vločky mohou být použity jako reaktivní plnidlo v různých kompozitech (hlavně u polymerizovatelných kompozitů), při přípravě ochranných a ozdobných polev s vysokou odolností vůči vodě a různým klimatickým podmínkám (např. na kovových nádržích a ropných plošinách) nebo odolností vůči odření (např. v kalištích).
Dosavadní stav techniky
Výše zmíněná plnidla musí uspokojovat řadu různých, ne vždy dobře kombinovatelných požadavků. Musí být co nej reaktivnější (vlastnost daná velikostí povrchu vloček a přítomností aktivních center na povrchu vloček. Aktivní centra přispívají k polymerizaci vazeb mezi oligomery a tvorbě spojení mezi makromolekulánumi strukturami a anorganickým materálem), mechanicky odolné (aby už při malé koncentraci zpevňovala připravovaný kompozit), chemicky stabilní (zvláště pak odolné vůči korozi, aby se usnadnilo jejich skladování a použití při přípravě kompozitů, které obsahují korozivní složky) a komerčně dostupné (snížení nákladů při výrobě ve velkém měřítku).
Pokud se tyto požadavky uvažují zvlášť, není složité jim vyhovět.
US patent č. 4 369 889 se týká komerčně dostupného a poměrně reaktivního plnidla pro polymerizovatelné kompozity, které je tvořeno skleněnými vločkami průměru od 0,5 do 5,0 a od 100 do 400 pm nebo jako směs 10 až 70 váhových podílů těchto vloček a 10 až 150 váhových podílů vločkovitého kovového barviva.
Skleněné vločky jsou velmi křehké a málo povrchově aktivní pokud nejsou dodatečně upraveny (např. vakuovou metalizací). Kovové vločky na povrchu zase nejsou odolné vůči korozi).
Jako vločkovitá plnidla jsou známa slídnatá barviva z oxidů železa (E. Carter, “Micaceous iron oxide pigments in high performance coatings“, Polymer Paint Colour
Journal, 1986, 176, 4164, str. 226, 228, 230, 232, 234). V porovnání se skleněnými vločkami jsou trvanlivější a chemicky stabilní. Jsou ale také nákladné a proto jsou použitelné jen při ochranných polevách velmi cenných struktur.
Vzhledem kvýše uvedeným faktům se za nej výhodnější vločkovitá plnidla pro polymerní kompozity považují vločky vyrobené z přírodních minerálů.
Přihlašovatel už byl spoluautorem při vývoji výroby jemně dispergovaných vloček (USSR Patent č. 1 831 856), přístroje pro výrobu jemně dispergovaných vloček (USSR Patent č. 1 823 293), metody tepelné úpravy jemně dispergovaných vloček a přístroje pro tuto operaci (RU Patent č. 2 036 748).
USSR Patent č. 1 831 856 se týká minerálního vločkovitého plnidla vyrobeného tavením čediče a výroby elipsoidálních vloček dispergováním taveniny. Mikroskopickou analýzou jejich tvaru a rozměrů byly vločky charakterizovány poměrem hlavní a vedlejší osy elipsy distorzí z kruhového tvaru v rozmezí 0,80 až 0,95.
Takovéto vločky jsou sklovité a chemicky nestabilní díky přítomnosti nižších oxidů železa pocházejích z čediče (navátého písku) použitého jako suroviny pro výrobu. Mají také nízkou chemickou aktivitu.
USSR Patent č. 1 823 293 se zabývá výrobou nerostných vločkovitých plnidel v podstatě stejným způsobem, s tím rozdílem, že toto plnidlo je lepší vzhledem k tomu, že 99 % vloček má stejný tvar a velikost. I tyto vločky jsou ale sklovité, chemicky nestabilní a mají nízkou chemickou aktivitu.
Tyto nevýhody byly výrazně eliminovány v minerálním vločkovitém plnidle z patentu RU Patent č. 2 036 748. Toto plnidlo se vyrábí tavením výchozího materiálu (čedič), vytvarováním tvrdých sklovitých vločkovitých částic z taveniny a tepelným zpracováním za oxidační atmosféry dokud se nevytvoří krystalická struktura. Tepelné zpracování spočívá v ohřívání sklovitých částic rychlostí 40 až 190 °C/min na teplotu 600 až 950 °C a současném profoukávání vzduchem po dobu 5 až 30 min. Poté následuje zchlazení rychlostí minimálně 950 °C/min. Takto vyrobené minerální vločkovité plnidlo neobsahuje žádný FeO a vykazuje v porovnání se skleněnými částicemi vysokou hustotu (minimálně 3 g/cm3 , což je l,5krát vyšší), vyšší procento krystalické fáze (až 53 % hmotnostních) a významné množství aktivních paramagnetických center (dále jen PMC).
Tato zlepšení umožnila výrobu polymerizovatelných kompozitů posílených výše zmíněnými minerálními vločkami a ochranných a ozdobných polev (Vesselovsky R.A., V.V. Yefanova, I.P.Petuhkov „Study of physical, Chemical, thermodynamic and
• · ·· mechanical properties of interface layers in cross-linked polymers“, Mechanice of Composites , 1994, vol. 30, No. 5, pp. 3-11 (ruský)).
Bylo zjištěno, že toto plnidlo nemá hustotu PMC více než 6*1019 spin/cm3, aktivních při polymeraci mono- a oligomerů (V.V. Yefanova, „Study of the propeties of a new activated basalt filler for coating applications“, Ecotechnology and Saving the Recources, 1993, No. 5, pp. 67-72 (ruský)), jinak řečeno, krystalické vlatnosti a chemická aktivita tohoto plnidla nejsou v rovnováze.
Kromě toho, současné nepublikované experimentální výsledky přihlašovatele prokázaly, že lepší krystalické vlastnosti vločkovitých plnidel nepřispívají k efektivitě procesu. Například vločky zahřívané po 30 min. na teplotu přes 600 °C nevykazují ani krystalické vlastnosti a ani detekovatelný vzrůst chemické aktivity, při zahřívání delším než 30 min. se zmenšuje výtěžek. Pokud se zahřívá 5 až 10 min. na teplotu 900 °C nebo vyšší dojde k nekontrolovatelnému zesklovatění částic a poklesu jejich chemické aktivity, tím vyšší, čím vyšší je výsledná teplota a rychlost chlazení. Rychlost zahřívání před zavedením vzduchu nemá žádný efekt na výsledek procesu a další vybavení jen zvyšuje nákladnost výroby.
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je tedy optimalizace podmínek tepelného působení a následného chlazení tak, aby získané plnidlo bylo v porovnání s předchozími plnidly komerčně dostupné, aby byly v rovnováze jeho krystalické vlastnosti a chemická aktivita a aby při jeho použití ve výrobě polymerizovatelných kompozitů byly získány odolnější ochranné, ozdobné nebo vůči odření odolné polevy.
Vynález spočívá ve výrobě minerálního vločkovitého plnidla pro kompozity, vyrobeného tavením výchozího materiálu, vytvarováním tvrdých vločkovitých částic ztaveniny a zahříváním těchto částic za oxidačních podmínek dokud se nevyvine krystalická fáze. Podle vynálezu jsou vločkovité částice zahřívány na teplotu 680 až 850 °C dokud neznikne aspoň 12 % hmotnostních krystalické fáze a hustotu PMC aspoň 7*1019 spin/cm3 a poté chlazeny vzduchem.
Takto vyrobené plnidlo je díky vhodnému poměru prokrystalovanosti a chemické aktivity mechanicky odolné a může být použito k vylepšení kvality silných (více než 1 mm, typicky 3 mm), ochranných, ozdobných a proti odření odolných polev, s výhodou vyrobených za podmínek póly- nebo oligomerace.
Byly také zmenšeny provozní náklady díky zmenšení nákladů na zahřívací, chladící a kontrolní vybavení a energii potřebnou k jejich provozu. Výsledný produkt je proto lépe komerčně dostupný.
Toto minerální vločkovité plnidlo je charakterizováno 30% obsahem částic o velikosti 100 pm a hustotě PMC 14*1019 spin/cm3, což umožňuje použití při výrobě polymerizovatelných kompozitů.
Výhodné provedení vynálezu
Vynález je dále popsán pomocí popisu postupu a specifických dat o metodě na výrobu minerálního vločkovitého plnidla pro polymerízovatelné kompozity, včetně získaných fyzikálních a chemických dat, příkladů použití v polymerizovatelných kompozitech pro ochranné polevy a porovnání s používanými kompozity.
Výroba minerálního vločkovitého plnidla se skládá z:
(1) získání tvrdých sklovitých částic (obvykle vloček) rozbitím vybraného materiálu na částice vhodné k tavení, tavení do získání řídké taveniny (1400 až 1500 °C pro čedič a více než 1500 °C pro navátý písek) a rozbitím proudu taveniny odsteřdivkou a/nebo proudem vzduchu.
(2) zahřívání sklovitých částic z bodu (1) za oxidačních podmínek (s výhodou vzduch) na teplotu 680 až 850 °C (s výhodou 680 až 780 °C) dokud neproběhne neúplná krystalizace (nejméně 12 % krystalické fáze) a dokud se nevyvine hustota PMC aspoň 7*1019 spin/cm3, následuje ochlazení vzduchem (3) mechanické úpravy částic např. fragmentace a separace podle velikosti, dokud minerální vločkovité plnidlo neobsahuje aspoň 30 % částic o průměrné velikosti 100 pm a množství reaktivních center v celém objemu neodpovídá hustota PMC 14*1019 spin/cm3
Při výrobě tvrdých sklovitých částic byl použit čedič obsahující 10 % FeO ze zásob Kostpol 9Ukrajina).Čedič rozdrcený na částice o velikosti 5 až 40 mm byl taven v modifikované tavící peci podobné vysoké peci na tavení křemene, která byla zahřívána plynovými hořáky. Tavenina byla zahřáta na 1400 až 1450 °C a tlačena skrz ohřáté razidlo v proudu o průměru 8 až 10 mm. proud taveniny. Proud taveniny byl rozbíjen proudem chladícího vzduchu v odstředivce zahřátým na 1300 °C.
Získané vločky byly šedivé, 3 pm tlusté a široké od 25 pm do převážně 3 mm. Vločky byly opatrně (aby se nerozbily a nestlačily) převedeny do tlumící pece a zahřívány
Μ ·· postupně na teploty 660, 680, 750, 850 a 875 °C po dobu 90, 60, 30, 20 a 15 minut. Poté byly vyjmuty z pece a ochlazeny na 25 °C.
Krystalické vlastnosti a hustota PMC vzorků vloček byly určovány běžnými metodami.
Krystalinita X definovaná vzorcem
X = (dtp-dvp/dcp-dvb)*100% kde dtp je hustota částic po zahřívání dvp je hustota sklovitých částic dcp je hustota krystalické fáze dVb je hustota sklovitého jádra částic hustoty dosazené do vzorce byly zjišťovány v xylenu (G.A.Rashin, N.A.Polkovoi “Certain physicotechnicalproperties of stoneware defined“ , Glass and Ceramics, No. 10, 1963, pp. 11-14 (ruský)).
Hustota PMC byla vypočítána ze spektra elektronové paramagnetické rezonance (EPR) minerálního plnidla za použití pikrylhydrazinu jako referenční sloučeniny („Electron Paramagnetic Resonance“ An Abridged Chemical Encyclopedia, N, Moscow:Soviet Encyclopedia, pp. 961-968 (ruský)). EPR spektra byla měřena na spektrometru E/x-2547 od firmy RADIOPAN (Polsko).
Výsledky analýzy jsou uvedeny v Tabulce 1.
Tabulka 1.: KRYSTALINITA A PARAMAGNETICKÁ CENTRA VS. TEPLOTA
| teplota (°C) | |||||
| 660 | 680 | 750 | 850 | 875 | |
| Krystalinita (% hmotnostní) | 5,8 | 14,8 | 35,2 | 52,3 | 49,8 |
| Hustota PMC (10l9 spin/cm3) | 5,8 | 16 | 18 | 19 | 17 |
— ------ ...... I. . I .... u m..... I , . I
Jako indikátory byly použity 0,0 % a 2,0*10 spin/cm pro sklovité částice před zahříváním a 51,5 % a 6,0*1019 spin/cm3 pro částice po zahřátí na 900 °C, kdy už byl všechen FeO přeměněn na Fe2O3.
Z Tabulky 1 je zřejmé, že zahřívání sklovitých částic pod 680 °C není vhodné, pro nízkou krystalinitu a hustotu PMC, není také vhodné zahřívání nad 850 °C protože obě sledované veličiny, byť nepatrně, snižuje.
···· 9 9« ·9 99
9999 9999
999 9 9 999·
9 9 4 999 9
9 Φ 9 9 9 9
999 999 «999 99 «9
Po zahřátí bylo minerální vločkovité plnidlo rozseparováno podle velikosti částic kvůli zvýšení jeho reaktivity, to bylo provedeno po zahřívání na 750 °C. Byly připraveny vzorky obsahující různé množství částic o průměru 100 pm a měřena hustota PMC v nich. Výsledky těhto experimentů jsou uvedeny v Tabulce 2.
Tabulka 2: PMC VS. PRŮMĚRNÁ VELIKOST ČÁSTIC VE VZORKU
| množství částic o průměru 100 μπι (%) | ||||||
| 5,0 | 10,0 | 20,0 | 30,0 | 40,0 | 80,0 | |
| Hustota PMC (spin/cm3) | 90 | 210 | 280 | 370 | 560 | 630 |
Kvůli odhdu efektu minerálního vločkovitého plnidla na fyzikálně-mechanické vlastnosti polymerizovatelného kompozitu, byly připraveny standarty a byla měřena jejich adhezivní síla (měřena jako síla nutná k oddělení kusu ocele od polevy aplikované na jiný kus ocele), odolnost kompresi, odolnost tahu, modul elasticity v bočním ohybu a síla nárazu na plochu. Podobné vzorky byly také připraveny z dříve známých plnidel a použity ke srovnávacím testům (metody a vybavení je běžné v tomto oboru).
Ve výše uvedených testech plnidlo z tohoto vynálezu (dále IF) bylo připraveno zahříváním na teplotu 680 °C před rozmělněním a klasifikací a mělo proto nízkou krystalinitu a hustotu PMC. Dříve známé plnidlo (dále PF) bylo připraveno při 900 °C a jeho krystalinita a hustota PMC se blížily maximu. Jako matrice studeného polymerizovatelného kompozitu byla použita relativně jednoduchá směs akrylových monomerů obsahující polymerní aditiva jako iniciátor polymerace. Složení je uvedeno v Tabulce 3.
• ····
9· * • ··· • · ♦ • 9 ··· ···
| • • · | »· ·*» 9 9 9 9 | ·· • | • |
| • | • · · | • | • |
| • | • · * · | • | • |
| • | 9 9 9 | 9 | • |
| 9· |
Tabulka 3: SLOŽENÍ TESTOVANÉHO POLYMERIZOVATELNÉHO KOMPOZITU
| Složka | Standart, specifikace | Množství (hmotnostní podíl) |
| methylmethakrylat | GOST 20370-74 | 100 |
| polybutylmethakrylat | TU 6-01-358-75 | 20 |
| polyvinylchlorid | OST 6-01-37-88 | 20 |
| polyisikyanat | TU 113-03-29-6-84 | 15 |
| benzoylperoxid* | GOST 2168-83 | 10* |
| dimethylanilin | GOST 14888-78 | 3 |
| IF PF | 10 10 |
*Pozn. benzoylperoxid byl použit ve formě pasty jako směs s dimethylftalatem (1:1 hmotnostně)
Byl smíchán methylmethakrylat, polybutylmethakrylat a polyvinylchlorid a bylo přidáno jedno z plnidel. Do směsi byl za míchání přidán polyisokyanat a dimethylanilin. Nakonec byl přidán benzoylperoxid. Po důkladném zamíchání byl kompozit podle potřeby vytvarován a byly měřeny fyzikálně-mechanické vlastnosti s průměrnou odchylkou 5 %.
Zjištěné údaje jsou shrnuty v Tabulce 4.
Tabulka4: POROVNÁNÍ TESTOVANÝCH VZORKŮ
| Vlastnost | Plnidlo | |
| IF | PF | |
| adhesní síla (MPa) | 42 | 27 |
| kompresní síla (MPa) | 92,0 | 72,0 |
| odolnost tahu (MPa) | 14,0 | 9,2 |
| modul elasticity v bočním ohybu (MPa) | 36,4 | 28,5 |
| síla nárazu (kJ/m2) | 17,3 | 14,2 |
Z Tabulky 4 je zřejmé, že minerální vločkovité plnidlo z tohoto vynálezu je lepší při srovnání s dříve známým plnidlem.
Claims (2)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Minerální vločkovité plnidlo do kompozitů vyrobené tavením suroviny, vytvarováním sklovitých částic z taveniny a vystavením těchto částic zvýšené teplotě za oxidačních podmínek do vzniku krystalů vyznačující se tím, že vločkovité částice jsou zahřívány na teplotu v rozmezí od 680 do 850 °C dokud nevznikne aspoň 12 % hmotnostních krystalů a hustota reaktivních paramagnetických center nepřekročí 7*1019 spin/cm3, poté je plnidlo ochlazeno.
- 2. Minerální vločkovité plnidlo vyznačující se tím, že obsahuje minimálně 30 % o průměrné velikosti 100 pm a minimální hustotě paramagnetických center 14* 1019 spin/cm3.
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20003898A CZ20003898A3 (cs) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | Minerální vločkové plnidlo do kompozitů |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ20003898A CZ20003898A3 (cs) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | Minerální vločkové plnidlo do kompozitů |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ20003898A3 true CZ20003898A3 (cs) | 2001-06-13 |
Family
ID=5472294
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ20003898A CZ20003898A3 (cs) | 1998-04-20 | 1998-04-20 | Minerální vločkové plnidlo do kompozitů |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ20003898A3 (cs) |
-
1998
- 1998-04-20 CZ CZ20003898A patent/CZ20003898A3/cs unknown
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Moet et al. | Polymer-clay nanocomposites: polystyrene grafted onto montmorillonite interlayers | |
| Bagheri et al. | The use of microvoids to toughen polymers | |
| dos Anjos et al. | Influence of blending protocol on the mechanical, rheological, and electromagnetic properties of PC/ABS/ABS‐g‐MAH blend‐based MWCNT nanocomposites | |
| George et al. | Mechanical and thermal properties of modified kaolin clay/unsaturated polyester nanocomposites | |
| Li et al. | Preparation and mechanical properties of poly (γ‐benzyl l‐glutamate) modified nano‐silica reinforced polyurea composites | |
| Jia et al. | Synthesis, characterization and properties of organoclay‐modified polyurethane/epoxy interpenetrating polymer network nanocomposites | |
| CZ20003898A3 (cs) | Minerální vločkové plnidlo do kompozitů | |
| AU751911B2 (en) | Mineral flaky filler for composites | |
| KR101351704B1 (ko) | 그래핀의 기계적 분산방법 | |
| CN112210190A (zh) | 一种Janus颗粒/环氧树脂复合材料 | |
| Bahramian et al. | Thermal degradation process of resol type phenolic matrix/kaolinite layered silicate nanocomposite | |
| Dhanapal et al. | Tetraglycidyl epoxy reinforced with surface functionalized mullite fiber for substantial enhancement in thermal and mechanical properties of epoxy nanocomposites | |
| Xie et al. | Synthesis and characterization of poly (propylene)/montmorillonite nanocomposites by simultaneous grafting‐intercalation | |
| RU2119506C1 (ru) | Минеральный пластинчатый наполнитель для композиционных материалов | |
| US20030226476A1 (en) | Method for producing basalt flaky filler for composites | |
| MXPA00010194A (en) | Mineral flaky filler for composites | |
| Inubushi et al. | Excellent flexural properties of aminimide-cured epoxy resin as a matrix for mica-dispersed polymer composites | |
| AU621540B2 (en) | Composite material | |
| RU2351618C2 (ru) | Активированный минеральный чешуйчатый или хлопьевидный наполнитель для композиционных материалов | |
| Patel et al. | Development of nano SiO2 particles dispersed shape memory epoxy composites | |
| WO2008118034A1 (fr) | Charge minérale activée présentant des flocons ou des écailles pour matériaux composites. | |
| CN1291172A (zh) | 复合材料用的矿物片状填料 | |
| Amanuel et al. | Fabrication of Waste Ceramic Reinforced Polymer for Electrical Insulation Application and Characterization of the Mechanical and Physical Properties | |
| AU629261B2 (en) | Electrically conductive thermosetting resins | |
| BG64866B1 (bg) | Минерален люспест пълнител за композиционни материали |