CZ20012053A3 - Způsob a zařízení pro čiątění hliníku segregací, a jejich pouľití - Google Patents

Description

Způsob a zařízení pro čištění hliníku segregací, a jejich použití

Oblast techniky

Vynález se týká čištění hliníku segregací. Zejména se týká způsobů a zařízení pro čištění segregací, které umožňují získat hliník velmi vysoké čistoty, zejména čistoty vyšší než 3N5, t.j. obsahující více než 99,95% hliníku.

Dosavadní stav techniky

Způsoby čištění hliníku segregací jsou zaměřeny na získávání hliníku, majícího nízký obsah eutektických prvků, jako je měď, železo, křemík, hořčík, gallium nebo zinek. Tyto způsoby spočívají v tom, že částečné ztuhnutí masy nečistého tekutého hliníku (nazývaného mateční likvor - liqueur měře) má sklon k částečnému koncentrování eutektických prvků v tekuté mase a vytváření krystalů, které mají obsah eutektických prvků značně nižší, než mateční likvor. Základní princip známých způsobů segregace tak spočívá v tom, že se preferuje dílčí krystalizace masy nečistého tekutého hliníku a fyzicky se oddělují obě fáze tak, aby se izoloval vyčištěný kov zbytkového matečního likvoru, obohaceného o eutektické prvky.

Okolo tohoto základního principu byla vyvinuta řada procesů. V typickém příkladě se vyvolává po vložení vsázky nečistého tekutého hliníku do tepelně izolované žárovdorné

nádoby tvorba jemných krystalů v horní části tekutého hliníku jeho lokálním ochlazováním, načež se vyvolává progresivní shromažďování krystalů v dolní části nádoby působením gravitace, a proces čištění se zastavuje, když byl krystalizován daný podíl matečního likvoru, a vyčištěné krystaly zbytkového matečního likvoru se oddělují.

Podle francouzského patentového spisu FR 2 524 489 (odpovídajícího americkému patentovému spisu US 44 456 480) a amerického patentového spisu US 4 221 590 se vyvolává odmítání nashromážděných krystalů na dně kelímku během fáze přídavné krystalizace kovu a pěchování krystalů, což vede k přídavnému čištění kovu a umožňuje dosahovat koeficientů čištění vyšších než teoretické hodnoty.

Podle japonského patentového spisu JP 58-167733 se tvoří krystaly vyčištěného hliníku na obvodě vnitřního povrchu kelímku pomocí chladicího zařízení, obsahujícího potrubí z nerezavějící oceli, v níž cirkuluje chladný vzduch. Část kapalného hliníku, ležící pod chladicím pásmem, se zahřívá tak, aby se zabránilo jejímu ztuhnutí. Krystaly vytvářené v pásmu nuceného chlazení se oddělují pomocí grafitového pístu, majícího průřez v podstatě rovný průřezu kelímku, a trvale ponořeného do tekutého hliníku, který periodicky stírá povrch kelímku a podporuje shromažďování na dně kelímku. Píst je rovněž použit pro pěchování krystalů, nashromážděných na dně kelímku. Průchody, vytvořené v pístu, umožňují výtok krystalů směrem ke dnu kelímku a výtok tekutého kovu při pohybech pístu. Masa ztuhlého kovu je částečně přetavována pomocí topných prostředků. Když masa nashromážděných krystalů dosáhne oblasti chlazení, píst se zatáhne, • ·

mateční likvor se odvádí vytékáním sifonem a pevná hmota se vyjme z kelímku a po té odřízne v závislosti na požadované čistotě.

Bloky, vyráběné průmyslově podle stavu techniky, přinášejí problémy z hlediska čistoty. Zejména lze pozorovat gradient čistoty mezi horní a dolní částí bloků. Je známé, že se odřezává horní část výsledného bloku, více zatížená nečistotami než dolní část, a pouze tato dolní část se uchovává pro oblasti použití, vyžadující vyšší úrovně čistoty. V typickém případě se odříznutím odstraňuje 15% až 30% výsledného bloku. Toto řešení však má nevýhodu v tom , že vede k odstraňování značné části získávaných bloků, čímž se snižuje efektivní produktivita výrobny a vznikají odpady, které komplikují vedení skladů se zásobou kovů.

Přihlašovatel kromě toho konstatoval, že průmyslově získané bloky vykazují výchylky čistoty mezi jádrem a obvodem, přičemž kov na obvodě je čistší než kov v jádru bloku. Obecně se větší produktivita velkých kelímků ve směru opačném vůči čistotě získaného produktu. Například jsou efektivní součinitele K vyčištění (na celý blok), pozorované z hlediska železa (KFe) a křemíku (KSi) v kelímcích o průměru 800 mm, nižší o okolo 50% než ty, jaké jsou pozorovány (při shodné rychlosti stoupání) než u kelímků o průměru 600 mm. U tohoto typu různorodností, v podstatě radiální povahy, může být jedním odřezávacím pochodem obtížně odebírán kov o velké čistotě.

Kromě těchto nestejnorodostí pozoroval přihlašovatel významné výchylky, od jednoho pochodu ke druhému, v době potřebné k získání bloku předem určené hmoty. Tyto odchylky, přisuzovatelné různým příčinám (jako je opotřebení materiálů a odchylky tepelné vodivosti) ovlivňují efektivní produktivitu průmyslového zařízení a komplikují organizaci práce a jeho interní postupy.

Přihlašovatel dále konstatoval, že produktivita a efektivní míra vyčištění se nepřímo úměrně liší. Když se zvyšuje produktivita, pozoruje se tak snižování míry vyčištění a když se obráceně zvyšuje míra vyčištění, pozoruje se snižování produktivity. To významně snižuje možnosti ovládáni průmyslové výroby a zatěžuje rovněž výrobní náklady.

Přihlašovatel proto usiloval o řešení, která by potlačila kompromisní meze z hlediska míry vyčištění a produktivity, a snížila nestejnorodost a výchylky čistoty v průmyslově získávaných blocích, při zaměření na dosažení jednoduchých zařízení a způsobů, za účelem celkového snížení nákladů na investice, výrobu a údržbu.

Podstata vynálezu

Vynález přináší způsob čištění hliníku segregací, zaměřený na tvorbu pevné masy (nebo bloku) velmi vysoké čistoty (a to vyšší než 3N5, t.j. obsahující více než 99,95% hliníku), z masy nečistého hliníku, nazývaného mateční likvor, při kterém se tvoří krystaly částečnou krystalizací, periodickým pěchováním bloku a v podstatě kontinuálním přetavováním bloku během růstu, přičemž způsob se vyznačuje tím, že obsahuje periodické měření výšky H bloku během růstu a nastavování topného výkonu v závislosti na naměřené výšce.

• φ

Vynález rovněž přináší zařízení pro čistění hliníku, způsobilé vytvářet masu hliníku v pevném stavu (neboli blok) o velmi vysoké čistotě segregací, obsahující žárovzdorný kelímek, pec opatřenou topnými prostředky pro ohřev kelímku, prostředky pro vyvolání přetavování uvedeného bloku ohřevem během růstu, a nejméně jeden pěchovací prostředek, přičemž zařízení se vyznačuje tím, že obsahuje prostředky pro měření výšky H uvedené pevné hmoty během růstu, a prostředky pro řízení topného výkonu uvedených prostředků v závislosti na uvedené naměřené výšce H.

Přihlašovatel konstatoval, že odlišnosti čistoty výsledného bloku a odchylky od jednoho bloku ke druhému byly neočekávaně vázány na topný výkon, zaváděného během procesu segregace, a že praxe dle stavu techniky, která spočívala ve v podstatě konstantním výkonu, bez retroaktivního seřizování během růstu bloku, vedla k nestejnorodostem a výchylkám čistoty značně vyšším než ty, jaké byly pozorovány při progresivním měnění topného výkonu podle vynálezu. Bylo rovněž pozorováno, že řízení topného výkonu během růstu bloku umožňovalo nejen snižovat různorodosti a výchylky čistoty, ale také posouvat meze kompromisu mezi mírou vyčištění a produktivitou.

Podle vynálezu zahrnuje způsob čištění hliníku segregací, směřující k tvorbě rostoucího pevné masy (bloku) s velmi vysokou čistotou počínaje masou tekutého hliníku, nazývaného mateční likvor, tvorbu krystalů dílčí krystalizací, periodické pěchování bloku a nashromážděných krystalů, a přetavování bloku ohřevem během růstu, přičemž způsob se vyznačuje tím, že se při něm provádí periodické měření výšky • ·

H bloku a seřizování topného výkonu v závislosti na naměřené výšce.

Podle výhodného provedení vynálezu se způsob čištění hliníku segregací provádí v zařízení obsahujícím žárovzdorný kelímek, topné prostředky pro ohřev tohoto kelímku, nejméně jeden pěchovací prostředek, prostředky pro svislé přesouvání uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího kelímku, a oddělovací prostředky, přičemž způsob zahrnuje proces růstu v uvedeném kelímku na jeho dně, přičemž uvedený proces růstu zahrnuje:

tvorbu hliníkových krystalů krystalizací na nejméně jedné specifické ploše zařízení, nazývané krystalizační pásmo, jejíž teplota je nižší, než je teplota likvidu uvedeného matečního likvoru, oddělování uvedených krystalů pomocí oddělovacích prostředků, migraci krystalů směrem ke dnu kelímku působením gravitace, shromažďování krystalů na horním povrchu uvedené pevné masy, pěchování nashromážděných krystalů a uvedené pevné masy pomocí uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku, částečné přetavování uvedené pevné masy během procesu růstu, pomocí uvedených topných prostředků, přičemž se způsob vyznačuje tím, že obsahuje

- měření výšky H uvedeného bloku během uvedeného procesu růstu, a - seřizování topného výkonu P v závislosti na naměřené výšce H, za účelem získání rychlosti progrese výšky, která klesá v čase.

S výhodou se uvedené seřizování provádí tak, aby se získala určená rychlost progrese výšky, která se zvláštního

• · · · výhodou ještě klesá v čase.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález je blíže vysvětlen v následujícím popisu, včetně příkladů provedení, s odvoláním na připojené výkresy, ve kterých znázorňuje obr.l schéma elementárního cyklu čištění podle výhodného provedení způsobu podle vynálezu, obr.2 schéma zařízení pro čištění segregací podle přednostního provedení vynálezu, obr.3 schéma zařízení, ukazující pásma krystalizace a přetavování v kelímku, když je pěchovací člen v dolní poloze, nazývané krystalizační poloha, obr.4 detaily přednostního provedení pěchovací hlavy pěchovacího prostředku zařízení podle vynálezu, obr.5 průběh křivek růstu pevné masy, t.j. křivek progrese výšky pevné masy v závislosti na čase podle stavu techniky (a) a podle vynálezu ((b, c), obr.6 profily stejného obsahu křemíku (obsahu v ppm), pozorované v typickém případě na blocích podle stavu techniky (a) a podle vynálezu (b), přičemž bloky mají kruhovou symetrii vzhledem k ose C, a obr.7 grafické znázornění průběhu typických hodnot průmyslové prpduktivity P (v kg/h) a efektivní průměrné míry vyčištění K (bezrozměrné) podle stavu techniky (A) a podle vynálezu (B), přičemž míra vyčištění odpovídá poměru mezi průměrným obsahem jednoho nebo více daných výchozích prvků a obsahem těchto prvků ve vyčištěném kovu, kde nejcharakterističtější prvky jsou zpravidla hlavní nečistoty primárního hliníku, získávaného elektrolýzou, a to železo a křemík.

Příklady provedení vynálezu

Nejprve bude ještě doplněno vysvětlení podstaty vynálezu v jeho dalších znacích, u nichž je vhodné se odvolávat na

···· ' · ·· •* ·· • · ·♦ • · ·· ···· • · • ·» • · · • ·· • *· výkresy.

Způsob obvykle začíná tím, že se do žárovzdorného kelímku vsazuje určitá počáteční masa tekutého hliníku, který se má čistit, a soustava se uvede do tepelné rovnováhy. Je výhodné, počítá-li se před vsazováním tekutého hliníku s doplňkovou fází předehřevu kelímku a pěchovacího prostředku, umístěného v dolní poloze v kelímku, aby se předešlo tepelným šokům materiálů a aby se urychlilo uvádění soustavy do tepelné rovnováhy.

Nečistoty, odebírané z kovu při krystal!zaci a při dílčím přetavování se shromažďují ve zbytkovém matečním likvoru, který je tak čím dál tím více plněn nečistotami.

Na konci růstového pochodu způsob obvykle zahrnuje fyzické oddělování zbytkového matečního likvoru a výsledného bloku. Tento oddělovací pochod se s výhodou provádí, když blok dosáhne předem určené výšky Hf. Může být rovněž prováděn, když ztuhnul určený podíl F počáteční masy tekutého hliníku, přičemž F je s výhodou od 50 do 80% a s výhodou od 60 do 75%.

Toto fyzické oddělování se může provádět různými způsoby. Může se provádět s výhodou vykývnutím kelímku, následovaným prodlouženým odváděním nečisté tekutiny (t.j. zbytkového matečního likvoru), která zůstala zachycená mezi krystaly. Po dokončení čisticího pochodu se s výhodou kelímek vytahuje z pece s jeho pláštěm a je umístěn na vykyvovací zařízení, které dovoluje vylít zbytkový mateční likvor a odvádět tekutinu zachycenou mezi krystaly. Během tohoto

-9odvádění je rovněž možné oškrabávat horní část bloku pomocí například grafitové šroubovice, aby se odstranila oblast nejvíce impregnovaná nečistou zbytkovou tekutinou.

Způsob může zahrnovat přídavný pochod odřezávání hlavy a/nebo paty surového bloku, t.j. bloku vyjmutého z kelímku a ochlazeného na teplotu, která s ní dovoluje manipulovat (s výhodou na teplotu okolního prostředí). Zpravidla se řezání provádí na surovém bloku po odvedení zbytkové nečisté tekutiny a ochlazení zbývajícího pevného tělesa.

Výška H může být měřena pomocí pěchovacího prostředku, což vede k významnému zjednodušení zařízení, a dovoluje tak značně snížit složitost mechanizmů zařízení, základní investiční náklady, a náklady na údržbu.

Podle přednostního provedení vynálezu jsou krystaly vytvořeny současně na vnitřní stěně kelímku a na části pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku. Krystaly jsou s výhodou vytvářeny ve specifických oblastech krystalizace.

Pro tvorbu krystalů na uvedeném pěchovacím prostředku nebo každém pěchovacím prostředku, shledal přihlašovatel jako zvlášf. výhodné, aby část pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku byla střídavě ponořena a vynořena, takže se při vynoření vyvolá chlazení specifické části uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku, nazývané krystalizační pásmo, až na teplotu nižší, než je teplota likvidu matečního likvoru, a tvorba krystalů v uvedené oblasti při ponoření. Chlazení je možné jed-10noduše dosáhnout sáláním a/nebo přirozenou nebo nucenou konvekcí. Doba Ti ponoření a doba Te vynoření mohou být pevné nebo proměnlivé.

Přihlašovatel konstatoval, že střídavé ponořování a vynořování pěchovacího prostředku, určená pro oddělování krystalů od sebe, se projevují také zvyšováním množství krystalů, vytvářených na pěchovacím prostředku. Toto zvyšování je tím silnější, čím je vyšší poměr doby vynoření Te k době Ti ponoření. Konkrétněji je toto zvýšení tím větší, čím, je poměr doby Tr, strávené v horní poloze (doby chlazení), k době Tc strávené v dolní poloze (poloze pěchování a krystalizace), zatímco doba strávená v dolní poloze se v její absolutní hodnotě podstatně zmenšuje. Doba vynoření Te je tak s výhodou vyšší, než je doba ponoření Ti. Přesněji řečeno je doba strávená pěchovacím prostředkem v horní poloze Tr s výhodou udržována delší, než jeho doba Tc strávená v dolní poloze. Přihlašovatel konstatoval, že hmota krystalů na dříku je v rostoucí funkční závislosti na Tr/Tc a klesající funkční závislosti Tr+Tc.

Jako příklad je možno uvést, že pro pec o kapacitě 2 tun, mezi elementárním cyklem (A) pro který Ti = 30 sekund a Te = 8 sekund, a elementárním cyklem (B), pro který Ti = 15 sekund a Te = 23 sekund, při rychlosti stoupání a klesání dříku mezi horní polohou a dolní polohou v obou případech 0,20 m/sek, přihlašovatel konstatoval míru produkce krystalů pro cyklus B o velikosti 40 kg/hod., vyšší než v cyklu A, jestliže se udržuje stejná křivka pro růst bloku. Toto zvyšování míry produkce krystalů je pro stejnou křivku růstu doprovázeno zvyšováním topného výkonu o 4,5 kW v průměru

-11a vede k vyšší míře přetavování krystalů, vytvářených pro elementární cyklus, než pro cyklus A. Tyto rozdíly vyvolávají zlepšování čistoty kovu s konstantní produktivitou. V typickém případě jsou obsahy železa a křemíku v blocích vyráběných při použití cyklu B v průměru o 30% nižší než u bloků vyráběných při použití cyklu A (pro konstantní konečnou velikost bloku a pro konstantní celkovou dobu provozu), což představuje značný rozdíl v míře čištění.

Sled tvořený vynořením a ponořením tvoří elementární čisticí cyklus. Každý elementární cyklus může mít proměnlivou nebo v podstatě konstantní dobu trvání. Doba trvání každého cyklu je s výhodou od 20 sekund do 5 minut. Příliš rychlý rytmus vede k tvorbě malého množství krystalů, v každém elementárním cyklu, a znesnadňuje správné oddělování těchto krystalů. Příliš pomalý rytmus vede při každém elementárním cyklu k tvorbě příliš tlustých a příliš tvrdých vrstev krystalů, což někdy vyvolává blokování prostředků pro jejich oddělování a vede k poklesu množství krystalů, vytvořených za jednotku času.

Pěchování s výhodou zahrnuje stlačování pevné masy pomocí uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku, a udržování tlaku po dobu Tc v podstatě rovnou době ponoření Ti (s výhodou nejméně rovnou 95% Ti). Udržování vysoké polohy pokrývá s výhodou dobu Tr v podstatě rovnou době Te vynoření (s výhodou nejméně rovnou 95% Te).

Hloubka ponořování pěchovacího prostředku závisí na výšce H pevné masy. Na začátku čisticího pochodu je znační, po té progresivně klesá postupně s růstem tuhé masy (tuhého

-12tělesa). Pěchováním se stlačuje tuhá masa 22 a smačkávají se krystaly 21 nashromážděné na horním povrchu, při současném vypuzování části nečisté tekutiny, přítomné mezi krystaly. Pěchování kromě toho vyvolává smačkávánim bloku, že se nové části dostávají do styku s horkými stěnami, a usnadňuje se tak částečné přetavování. Pěchování s výhodou zahrnuje jediný stlačovací pohyb pěchovacího prostředku nebo každého pěchovaciho prostředku po dobu Tc, po kterém následuje měření výšky spěchované pevné masy. Když se výška měří pomocí pěchovacího prostředku, může být v praxi tato výška měřena od okamžiku, kdy pevná masa dosáhla určitou minimální výšku Hm, odpovídající nejnižšímu bodu, který může pěchovací prostředek dosáhnout. Tento okamžik je nazýván zachycení (označeným písmenem G na obr.5). Je praktické měřit čas počínaje zachycením.

Oddělování krystalů na kelímku a pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku může být prováděno, když je pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek vynořený. Oddělování krystalů na pěchovacím prostředku nebo každém pěchovacím prostředku může být také prováděno během vynořování uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku.

K migraci krystalů směrem ke dnu kelímku dochází s výhodou v podstatě během doby vynoření Te pěchovaciho prostředku nebo každého pěchovacího prostředku.

Přetavování pevné masy během růstu je v podstatě kontinuální proces. V praxi dochází k přetavování pouze okolo pevné zhutněné masy 22, takže efektivní přetavovací pásmo • 9 ··· • · 99 · · • · ·· · ·· ·· • · · · · • 9 ·· ·

• 9 · · · • · « · ·· kryje dno kelímku a jeho stěnu až do výšky Η. K přetavování dochází na v podstatě celém obvodovém povrchu pevné masy 22, včetně horní části tohoto povrchu ležící v úrovni pásma shromažďování krystalů, jak je znázorněno na obr.l až 3. Seřizování topného výkonu P, který je funkcí naměřené výšky H pevné masy 22, má vliv nejméně na výkon přiváděný v úrovni pevné masy 22. Podle vynálezu je míra přetavování uvedené pevné masy proměnlivá během celého čisticího procesu, a sleduje s výhodou předem danou progresi. Přihlašovatel konstatoval, že míra vyčištění může být výrazně zvýšena, když míra přetavování sleduje takovou křivku progrese, že poměr mezi hmotností Mr přetavovaných krystalů a hmotností vytvořených krystalů (Mr/Mc) byl pro každý elementární cyklus neklesající funkcí výšky H(t) masy pěchované v závislosti na čase t, t.j. pevné masy po pěchování. Jinými slovy je zamýšlená míra přetavování konstantní nebo rostoucí, když se zvyšuj e výška H(t). zpočátku vytvořená hmotnost Mc j e rovná součtu hmoty po přetavení a přetavované hmoty. Je rovněž možné vyjádřit přetavování ve formě míry t.zv. omývání, která je rovná poměru mezi přetavovanou hmotou a hmotou zůstávající po částečné přetavení.

Taková míra přetavování vede k zamýšlenému růstu

Ho(t) pevné masy, která je nelineární a konvexní, t.j. s klesajícím nebo žádným sklonem (taková křivka je znázorněna na obr.5). Jinými slovy klesá rychlost progrese výšky H(t) v čase. Křivka růstu podle vynálezu se s výhodou dosahuje regulací výkonu topných prostředků pomocí hodnoty výšky H(t) pevné hmoty, naměřené v každém elementárním cyklu, která je srovnávána s předem stanovenou hodnotou Ho(t) (která odpovídá křivce typu s požadovaným růstem spěchované masy

4*

-14v průběhu času). V typickém případě se postupuje tak, že když hodnota H)t), naměřená v několika po sobě následujících elementárních cyklech je vyšší než předem stanovená hodnota Ho(t), zvýší se topný výkon. S výhodou bere regulace na zřetel současně odchylku mezi skutečně naměřenou výškou H(t) (s výhodou průměr z několika minut nebo několika po sobě následujících elementárních cyklech - klouzavý průměr) a předem stanovenou hodnotu Ho(t), a sklon této odchylky se zvyšovat nebo snižovat v čase, a to za účelem zabránit zejména jevům tak zvaného pumpování regulace. Bylo tak shledáno výhodné seřizovat topný výkon P v závislosti na odchylce mezi naměřenou výškou a předem stanovenou hodnotou výšky Ho, t.j. řídit výkon P v závislosti na H-Ho, kde Ho je předem stanovená hodnota, závislá na době uplynulé od zachycení .

Ještě výhodněji má přírůstek výkonu delta P, zaváděný v okamžiku t, následující tvar:

deltaP(t) = A x [H(t)-Ho(t)j + B x {delta[H(t)-Ho(t)]/delta t}, kde A a B jsou empirické kladné koeficienty, které jsou seřízené tak, že umožňují rychlé zachycení předem stanovené výšky, ale bez vyvolání pumpování okolo této stanovené hodnoty, přes nevyhnutelnou tepelnou setrvačnost zařízení (je zpravidla třeba několika minut k tomu, aby se přírůstek výkonu projevil inflexí křivky stoupání krystalů). Regulace topného výkonu je s výhodou zajištěna informatizovaným systémem .

Přihlašovatel pozoroval, že pro danou produktivitu, t.j. při stanovení dané doby trvání pro úplný postup segre• 4 ·· ·

A ·	4«
4	•	•	» 4 ·	9	•
•	•	• 4	• ·	44
• 4	<	4 4 4 ·	4	R
• 4	•	• · ·	•	9
44	44	··	9«

gace (a tedy pro získání bloku určené hmotnosti), má překvapivě způsob vedení cyklu a zejména vztahy týkající se rychlosti, jíž se nechává blok růst, v závislosti na výšce již spěchovaného bloku (nebo pevné masy), značný význam pro průměrnou čistotu výsledného bloku. Jinak řečeno vede neočekávaně řízení topného výkonu, směřující k tomu, aby se výška pěchovaného bloku zvyšovala podle konkrétních pravidel, při dané produktivitě, k výrazném zlepšování získaných koeficientů vyčištění.

Volný prostor, ponechaný mezi pěchovacím prostředkem nebo každým pěchovacím prostředkem, a vnitřní stěnou kelímku, je s výhodou takový, že oddělované krystaly jsou podrobovány během jejich padání ke dnu kelímku jevu, nazývanému omývání. K tomuto jevu dochází, když se krystaly dostávají do blízkosti stěny, do oblasti, v níž má tekutý hliník teplotu o něco vyšší, než je teplota likvidu, což vyvolává částečné přetavování povrchu krystalů, který je bohatší na nečistoty než střední část, což vede ke zlepšení vyčištění.

Podle varianty vynálezu jsou rozměry pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku a kelímku takové, že když pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek je v dolní (ponořené) poloze, stoupne volná hladina tekutého hliníku tak, že pokryje v podstatě celý povrch krystalizačního pásma na vnitřní stěně kelímku, a takové, že když je pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek uveden do horní (vynořené) polohy, klesne volná hladina tekutého hliníku tak, že horní část věnce krystalů 25, vytvořeného v tomto pásmu, se vynoří, a to alespoň částečně, z tekutého kovu, a tyto krystaly mohou být odděleny, aniž by • · • · • ·

oddělovací prostředky (a konkrétně jejich stírací prostředky) vnikaly do tekutého kovu. Tato varianta vynálezu dovoluje snížit opotřebení stíračů, snížit častost zásahů na oddělovacích prostředcích, usnadňuje údržbu zařízení, a snižuje rizika znečišťování matečního likvoru, což vede k vyšší a lépe zvládnuté míře čištění.

Jak je znázorněno na obr.l, vyznačuje se podle přednostního provedení vynálezu způsob čištění segregací podle vynálezu tím, že obsahuje:

- provedení elementárních cyklů čištění, vedoucích k tvorbě pevné masy 22 vyčištěného hliníku, spočívající na dně kelímku 2, přičemž každý cyklus zahrnuje:

udržování horní polohy pěchovacího prostředku 12 po dobu Tr, přičemž volná hladina 19 tekutého hliníku je v úrovni Nr (obr.1A);

- spuštění pěchovacího prostředku 12 a uvedení tuhé masy 22 a krystalů 21, nashromážděných na jejím horním povrchu, pod tlak pomocí pěchovacího prostředku, přičemž volný povrch 19 tekutého hliníku se zvýšil až po úroveň Nc (obr.lB);

- udržování uvedeného tlaku a tvorbu krystalů 24, 25 současně na pěchovacím prostředku a na povrchu kelímků, v uvedených oblastech 29, 29a krystalizace během pevného časového intervalu (obr.lC);

- měřeni výšky H pevné masy pomocí pěchovacího prostředku;

- zvednutí pěchovacího prostředku až do horní polohy, nazývané chladicí poloha, přičemž volná hladina 19 tekutého hliníku poklesne na úroveň Nr;

- oddělování krystalů pomocí oddělovacích prostředků 13, 14, s výhodou mimo tekutý hliník, přičemž takto oddělené krystaly potom migrují k dolní části kelímku při působení • · • ·

gravitace (obr.ID);

- kontinuální částečné přetavování tuhé masy;

- seřízení topného výkonu P v závislosti na výšce H,

- zastavení elementárních cyklů čištění, když tuhá masa dosáhla předem určené výšky Hf.

Uvedené oblasti krystalizace pokrývají délku Z1 kelímku a délku dříku nebo každého dříku Z2 pěchovacího prostředku .

Podle vynálezu obsahuje zařízení pro čištění hliníku segregací, způsobilé vytvářet růstem tuhou masu z hliníku (nebo hliníkový blok) velmi vysoké čistoty z tekuté hliníkové masy nazývané mateční likvor, žárovzdorný kelímek, pec opatřenou topnými prostředky pro ohřev kelímku, prostředky pro vytváření krystalů částečnou krystalizaci na konkrétních plochách, nazývaných krystalizační pásma, prostředky pro oddělování uvedených krystalů, nejméně jeden prostředek pro pěchování uvedených krystalů a bloku, prostředky pro svislé přemísťování uvedeného pěchovacího bloku nebo každého pěchovacího bloku, a prostředky pro vyvolávání přetavování uvedeného bloku ohřevem během růstu, přičemž zařízení se vyznačuje tím, že obsahuje prostředky pro měření výšky H uvedené tuhé masy a prostředky pro řízení topného výkonu uvedených topných prostředků v závislosti na uvedené naměřené výšce H. S výhodou se řízení provádí tak, že se dosáhne určené rychlost progrese výšky, která s výhodou ještě klesá s časem. Přetavovací prostředky s výhodou dovolují v podstatě kontinuální přetavování obvodového povrchu bloku.

Podle výhodného provedení vynálezu obsahuje zařízení

podle vynálezu žárovzdorný kelímek 2, pec 4 opatřenou topnými prostředky 5, 5a, 6, 6a, 7, 7a kelímku, nejméně jeden pěchovací prostředek 12 a prostředky pro svislé přesouvání pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku, a vyznačuje se tím, že pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek 12 obsahuje dřík 9 a pěchovací hlavu 10, pevně spojenou s uvedeným dříkem, přičemž obsahuje prostředky pro vytváření krystalů 24, 25 dílčí krystalizací současně na dříku 9a na vnitřní stěně 26 kelímku, v tak zvaných krystalizačních pásmech 29, 29a, přičemž obsahuje prostředky 13., 14 pro oddělování uvedených krystalů od uvedené tyče a uvedené vnitřní stěny, přičemž mezi pěchovací hlavou 10 a vnitřní stěnou 26 kelímku je volný prostor 28, dostatečný pro umožňování průchodu krystalů, oddělovaných uvedenými oddělovacími prostředky při jejich migraci do dolní části kelímku působením gravitace, přičemž zařízení obsahuje prostředky pro řízení topného výkonu uvedených topných prostředků v závislosti na uvedené naměřené výšce H, což dovoluje získat rychlost progrese výšky H v čase, která je s výhodou určená.

Podle výhodného provedení vynálezu zařízení obsahuje pouze jediný pěchovací prostředek.

Pec 4. s výhodou obsahuje izolační přepážku 40 a kovovou skříň 41. Topné prostředky 5, 5a, 6, 6a, 7 a 7a jsou s výhodou rozdělené podél kelímku 2. Je výhodné, aby topné prostředky mohly být ovládány jednotlivě nebo po skupinách, a to tak, aby se nastavil topný výkon určeným způsobem podél kelímku 2. Zejména dovoluje toto rozdělení topných prostředků seřizováni topného výkonu, přiváděného do sestavy s bio-

-19kem.

Zařízení obsahuje s výhodou prostředky pro měření výšky H pěchované masy 22 pomocí pěchovacího prostředku 12. Pro tento účel může zařízení obsahovat prostředky pro vyznačování, zejména při pěchovacích pochodech, zasunutí pěchovacího prostředku do tekutého kovu, a odvozování výšky pěchovaného bloku z tohoto vyznačování. Zařízení je s výhodou opatřeno prostředky, umožňujícími detekci reakční síly pevné masy 22, za účelem účinného ovládání smačkávání uvedené masy a sledování progrese její tvorby, která je dána její výškou H(t) vzhledem ke dnu kelímku, a to v závislosti na čase t.

S výhodou zařízení obsahuje prostředek pro porovnávání výšky, skutečně pěchované v každém pěchovacím pochodu, s referenční výškou Ho(t), požadovanou v tomto okamžiku postupu, a pro řízení topného výkonu P v závislosti na rozdílu mezi H(t) a Ho(t). Zařízení může obsahovat prostředek pro řízení topného výkonu, s výhodou informatizovaný, který umožňuje zvyšování výkonu, když H>Ho, a snižování výkonu, když H<Ho. Tento řídicí prostředek působí na uvedené topné prostředky pro získání požadovaného topného výkonu.

Uvedené prostředky pro tvorbu krystalů na dříku jsou tvořeny chlazením, a to sáláním a/nebo přirozenou nebo nucenou konvekcí, když je dřík v horní poloze (poloze vynoření). Uvedené prostředky pro tvorbu krystalů na vnitřní stěně kelímku zahrnují snižování teploty uvedené stěny působením odvodu tepla. Chlazení stěny kelímku v oblasti krystalizace 29 může být účelně dosahováno prodloužením stěny kelímku nad vyhřívanou oblast, mimo pec 4, o délku dostatečnou pro vyvo• ·

-20lávání tepelných ztrát, zejména zářením a konvekcí. Vystupující část 32 kelímku tak funguje jako tepelný výměník s lopatkovým účinkem. Délka Le (obr.3) vystupující části 32, měřená od horní části 33 pláště 3., je v typickém případě od 2 do 15 cm pro zařízení o kapacitě 2 tun a pro tloušťku T stěny okolo 5 cm.

K dílčí krystalizaci dochází při vzniku krystalů v krystalizačnich pásmech 29 a 29a, když je povrchová teplota stěn kelímku a dříku nižší než je teplota likvidu matečního likvoru. V těchto oblastech tedy čistý tepelný tok směřuje od tekutého kovu ke stěně kelímku a k dříku.

Dolní mez krystalizačního pásma 29 na kelímku odpovídá místu vnitřní stěny, kde je teplota rovná teplotě likvidu. Oblast ležící pod krystalizačním pásmem odpovídá pásmu, nazývanému přetavovací pásmo 31 (obr.3). Úzké přechodové pásmo mezi krystalizačním pásmem a přetavovacím pásmem je nazýváno neutrální bod. V přetavovacím pásmu směřuje tepelný tok od stěny kelímku ke kovu a teplota stěny je vyšší než teplota likvidu kovu. Na kelímku je poměr mezi výškou krystalizačního pásma (Lc) a výškou přetavovacího pásma (Lr) s výhodou nižší než 0,3, a s výhodou ještě nižší než 0,25. S výhodou k přetavování dochází pouze okolo pěchované tuhé masy 22, takže efektivní přetavovací pásmo 23 kryje dno kelímku a jeho stěnu až do výšky H. Je tak přetavován v podstatě celý obvodový povrch bloku, včetně horní části tohoto povrchu.

Je rovněž vhodné vkládat mezi kelímek a topné prostředky 5 a 5a horní části pece tepelnou clonu 34 (obr.3), ·

-21která kryje s výhodou plochu, ležící poněkud nad krystalizačním pásmem 29. Tato clona dovoluje fixovat přibližnou polohu neutrálního bodu, oddělujícího krystalizační pásmo a přetavovací pásmo na vnitřní stěně kelímku, a odstraňuje silný zdroj proměnlivosti této polohy, když se topný výkon mění.

Průřez dříku je s výhodou menší než průřez hlavy. Volný prostor 28, vynechaný mezi obvodem hlavy pěchovacího prostředku a vnitřní stěnou kelímku je s výhodou takový, že krystaly se mohou shromažďovat na dně kelímku tak rychle, že jsou oddělovány od dříku a od stěnu kelímku oddělovacími prostředky. Vzdálenost D (obr.2) mezi hlavou a vnitřním povrchem kelímku je s výhodou taková, že oddělované krystaly jsou podrobovány během jejich padání ke dnu kelímku jevu nazývanému omývání. Tento jev se projevuje, když se krystaly dostávají do blízkosti stěny v oblasti, kde je tekutý hliník na teplotě o něco vyšší než je teplota likvidu, což vyvolává dílčí přetavování povrchu krystalů, který je bohatší na nečistoty, než střední část, což vede ke zlepšení čištění. S výhodou je vzdálenost D v podstatě rovnoměrná a větší nebo rovná 30 mm, a ještě výhodněji od 50 do 100 mm. Příliš velká vzdálenost znamená malou pěchovací plochu 15, což snižuje účinnost pěchování. Za této situace má hlava sklon přibližovat krystaly stěny ke kelímku a tlačí je k tomu, aby se dostaly do blízkosti povrchu stěny, kde je teplota tekutého hliníku skutečně o něco vyšší než je teplota likvidu. Je rovněž výhodné, když je pěchovací prostředek v horní poloze, aby dolní část hlavy zůstávala pod neutrálním bodem, takže se podporuje omývání.

9 9

Volný prostor 28 mezi dříkem a vnitřní stěnou 26 kelímku je takový, že se oddělovací prostředky 12, 14 mohou bez překážek pohybovat a že se rychle mohou tvořit krystaly 24, 25. Profil dříku 9 má s výhodou kruhový tvar a jeho průměr je s výhodou od 20% do 35% vnitřního průměru kelímku. Příliš malý průměr vede k mechanické pevnosti, která může být nedostatečná pro pěchování bloku, a k malé míře tvorby krystalů, vyvolávané omezením odváděného tepelného toku. Příliš velký průměr vede k ponořenému objemu, který příliš silně omezuje užitečnou kapacitu kelímku a tedy produktivitu.

Dřík 9 a hlava 10 jsou s výhodou vytvořeny zcela nebo zčásti z grafitu, což dovoluje značně omezovat rizika znečištění tekutého hliníku. Zvýšená tepelná vodivost grafitu umožňuje účinně chladit dřík v jeho krystalizačním pásmu 29a a rychle odvádět tepelnou energii, která je výsledkem krystalizace. Dřík 9 je dále s výhodou zcela nebo zčásti z grafitu, zpracovávaného proti oxidaci na vzduchu impregnováním sloučeninou, jako je fosforečnan hlinitý nebo zinečnatý, kyselina fosforečná nebo jejich směs, nebo kyselina boritá. Je rovněž možné částečně impregnovat povrchovou oblast dříku sloučeninou chránící ho proti oděru, jako SiC. Je rovněž výhodné opatřit dřík 2 povlakem nebo pláštěm z keramické hmoty, dovolujícím zabránit jeho oxidaci a oděru, jako je plášť: z karbidu křemíku nebo Sialonu (což znamená oxinitrid křemíku a hliníku nebo anglicky silicon aluminium oxinitride). Tato uspořádání dovolují zabránit tvorbě grafitových částic, které se nejčastěji oddělují oxidací a které jsou unášeny oddělovacími prostředky a dostávají se tak do bloku. Při použití vyčištěného kovu mohou mít tyto částice

-23škodlivé účinky, jako je tvorba plynových bublin nebo lokální poruchy koheze v místě grafitových částic.

Horní část 27 hlavy 10 má s výhodou tvar komolého kužele, jak je znázorněno na obr.4a. Úhel kužele, t.j. úhel α mezi osou C dříku a kuželovou plochou části 27., je s výhodou od 30° do 60°, a nejvýhodněji od 40° do 50°. Příliš velký úhel kužele, t.j. větší než je přirozený sypný úhel krystalů, může vést ke shromažďování krystalů na ploše horní části 27 hlavy, což snižuje celkovou účinnost zařízení, protože se tyto krystaly neúčastní na tvorbě bloku 22 a na doplňkovém čištění přetavováním. Velmi malý úhel kužele vede k velmi dlouhé hlavě, která využívá značný užitečný objem kelímku a snižuje tak množství hliníku, vsazované do kelímku a způsobilé být podrobeno čisticí operaci. Protažení hlavy kromě toho významně snižuje délku dříku využitelnou pro tvorbu oddělovatelných krystalů, t.j. krystalů, které mohou být snadno oddělovány oddělovacími prostředky.

Je rovněž výhodné opatřit hlavu pěchovacího prostředku kanálky 11 mezi dolní plochou, nazývanou pěchovací plochou 15, a horním povrchem 27 hlavy, což zlepšuje tok tekutého kovu, zejména při pěchování tuhé masy 22.

Podle výhodné varianty vynálezu tvoří hlava 10 a tyč 9 dva odlišné díly, i když jsou vzájemně pevně spojené, a tepelná vodivost spoje mezi uvedenými dvěma díly je malá, t,j, méně než lOx menší než vodivost dříku, takže vznikne alespoň částečné tepelné oddělení mezi dříkem a hlavou. Toto tepelné oddělení dovoluje podstatně omezovat chlazení hlavy prostřednictvím dříku, zejména když je dřík v horní poloze • ·

-24a blízko hladiny tekutého hliníku (jako je tomu v případě konce čištění), což dovoluje omezovat tvorbu krystalů na površích hlavy, kde jsou krystaly obtížně přístupné nebo zcela nepřístupné pro oddělovací prostředky. Dřík a hlava jsou s výhodou ze stejného materiálu, takže se odstraní problémy odlišné dilatace, a s výhodou z grafitu. Jak ukazuje obr.4b, spočívá přednostní provedení této varianty ve vytvoření závitového spoje 50 mezi dříkem a hlavou, a v osazení kotouče 51 z tepelně izolačního materiálu na hlavní části dotykové plochy mezi uvedenými dvěma díly, s výhodou alespoň mezi jejich rovinnými plochami 52a, 52b, aby se snížil tepelný tok o nejméně 20% vzhledem k hlavě a dříku tvořícím jediný díl. S výhodou má uvedený izolační materiál tepelnou vodivost nejméně lOx a s výhodou nejméně lOOx nižší, než materiál dříku.

Podle varianty vynálezu jsou rozměry pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku a kelímku takové, že když je každý pěchovací prostředek v dolní poloze, volná hladina tekutého hliníku stoupne tak, že pokryje v podstatě celý povrch krystalizačního pásma 29 na vnitřní stěně kelímku, a takové, že když je pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek uveden do horní polohy, hladina tekutého hliníku klesne, takže horní část věnce krystalů 25, vytvořená v uvedené oblasti, se vynořuje alespoň částečně z tekutého kovu a tyto krystaly mohou být odděleny, aniž by oddělovací prostředky (a zejména jejich stírače) vnikly do tekutého kovu. Tato varianta vynálezu umožňuje snížit opotřebení stíračů a činit práce na uvedených prostředcích méně časté, usnadňuje údržbu zařízení a snižuje rizika znečištění matečního likvoru, což vede k vyšší míře a lépe • ·

-25ovládané míře vyčištění (zejména když se použije vynález pro čištění již rafinovaného kovu nebo ultračištění za účelem dosažení čistot vyšších než 99,999%).

Oddělovací prostředky 13, 14 umožňují oddělovat krystaly 24, 25 stíráním dříku. S výhodou obsahuje zařízení prostředky pro to, aby docházelo k oddělování krystalů na dříku, když se pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek zvedá, a na povrchu kelímku, když je pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek v horní poloze (ve stavu vynoření). S výhodou obsahují oddělovací prostředky 13 na dříku prostředek pro polohování oškrabávacích nebo stíracích prostředků 8^ vůči dříku, když začíná své zvedání, a pro jejich oddělování, jakmile se dřík dostal do horní polohy (chladicí polohy). Podle zvlášť výhodného provedení jsou stírače udržovány v určené úrovni vzhledem k okraji kelímku a k oddělování dochází při zvedacím pohybu pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku. V praxi mohou být stirací prostředky přitlačovány k dříku pouze tehdy, když dřík vykonává svůj zdvih. Podle varianty provedení kryjí stírací prostředky pouze část obvodu dříku (přibližně polovinu), t.j. mají v podstatě půlkruhový tvar, a oddělování se provádí na celém obvodě dříku svislým pohybem, kombinovaným s otáčivým pohybem dříku.

Oddělovací prostředky mohou být opatřeny seřizovacím systémem pro seřizování jejich polohy vzhledem k volné hladině tekutého hliníku, takže mohou kompenzovat pokles volné hladiny postupně s tím, jak pěchovaná pevná masa roste a vyvolává snížení celkového objemu v důsledku rozdílu měrné hmotnosti mezi tekutým hliníkem a pevným hliníkem.

• · • *

-26Podle přednostního provedení vynálezu se zařízení 1 vyznačuje tím, že kelímek 2 má válcovou symetrii okolo osy C otáčení, přičemž zařízeni obsahuje prostředky 17 pro otáčení kelímku okolo osy otáčení C, přičemž stírání po celém obvodě krystalizačního pásma 29 na kelímku se dosahuje kombinovaným působením svislých vratných pohybů oddělovacího prostředku 14 a rotačních pohybů kelímku. Takové uspořádání značně snižuje nároky oddělovacích prostředků 13., 14 na prostor a snižuje složitost mechanických systémů, dovolujících nezávislé ovládání uvedených prostředků.

Podle přednostní varianty provedení je kelímek 2 vložen do ocelového pláště 3, opatřeného koncovou přírubou 30, přičemž plášú 2 spočívá na nakloněných valivých komolých kuželících 18 prostřednictvím deskové vložky 16, nesoucí sestavu kelímku a pláště. Valivé komolé kuželíky dovolují nejen snadné otáčení kelímku, ale zajišúují rovněž samočinné středění deskové vložky 16 vzhledem k ose zařízení. Roztočení kelímku může být účinně dosaženo motorickým pohonem jednoho z z komolých kuželíků.

Bloky podle vynálezu mohou být získány průmyslově pomocí zařízení podle vynálezu, zejména vsazováním výchozí masy tekutého hliníku, který se má čistit, do žárovzdorného kelímku, t.j. matečního likvoru, přičemž se v krystalizačních pásmech na dříku 29a a na stěně kelímku 29 tvoří krystaly dílčí krystalizací uvedeného matečního likvoru, a uvedené krystaly se oddělují pomocí oddělovacích prostředků 13, 14, přičemž se provádí periodické pěchování nashromážděných krystalů 21 a pevné masy 22 na dně kelímku pomocí • ·

-27pěchovacího prostředku 12, takže se postupně nechává růst uvedená pevná masa, což vyvolává přídavné čistění pevné masy, a dále se provádí řízení topného výkonu topných prostředků 5 až 7a během růstu bloku v závislosti na výšce H, takže se získává rychlost růstu výšky H, která je s výhodou určená a klesající, a fyzické oddělování matečního likvoru a konečné pevné masy, nazývané konečný blok.

Krystaly se tvoří na dříku hlavně když je ponořený do matečního likvoru, t.j. se tvoří na stěně kelímku v podstatě kontinuálním způsobem.

Během elementárních čisticích cyklů je hlava 10 s výhodou stále ponořena do matečního likvoru za účelem zabránění tvorby krystalů na horním nebo dolním povrchu, přičemž krystaly přispívají ke zmenšování objemu zbytkového matečního likvoru a tedy ke zvyšování podílu v něm obsažených zbytkových nečistot, aniž by se podílely na tvorbě masy pěchovaných krystalů.

Vynález se rovněž týká ultračistého hliníku, přičemž podle vynálezu je možné, při vycházení z hliníku o čistotě nejméně rovné 99,97%, získat hliník o minimální čistotě 99,998%. Takový kov je zejména určený pro metalizaci integrovaných obvodů. Pro takovou míru vyčištění spočívá přídavná obtíž v potřebě co možná nejúplněji vyloučit radioaktivní nečistoty, a zejména uran a thorium. Obecně je výchozí kov, který se má čistit, již elektrolyticky rafinovaný kov, obsahující již velmi malé podíly peritektických prvků, jako je Ti, V, Zr a Cr (celkem méně než 1 ppm), a s velmi nízkým obsahem obvyklých eutektických nečistot, jako je Fe, Si, Cu

-28(každá v podílu méně než 5 ppm). Tento kov obsahuje naopak podíly uranu a thoria, škodlivé pro metalizaci integrovaných obvodů, například více než 0,1 ppm thoria a více než 0,01 ppm uranu, zatímco požadavky výrobců integrovaných obvodů v současné době odpovídají obsahům omezeným celkově na podíl U+Th nižší než 0,0007 ppm.

Toto omezení na velmi nízké obsahy radioaktivních nečistot se ještě zvyšuje se snižováním velikosti elementárních tranzistorů, tvořících obvody, a požadavek výrobců vede k mezím pro celkový obsah U+Th nižším než 0,0001 ppm, což vyžaduje dělit počáteční obsah těchto nečistot v rafinovaném kovu více než tisíci. Při těchto postupech dle stavu techniky není možné získávat takto snížené obsahy radioaktivních nečistot jinak než kaskádově (například dvěma po sobě následujícími segregacemi), což význačně zvyšuje výrobní náklady a velmi snižuje konečný výnos vyčištěného kovu vzhledem k výchozímu elektrorafinovanému kovu.

Vynález bude nyní dokumentován dále uváděnými pokusy

SÉRIE POKUSŮ 1

Byly provedeny pokusy v průmyslovém měřítku se zařízeními s různou kapacitou. V těchto zařízeních byl použit jediný pěchovací prostředek, který nesestupoval až na dno kelímku. V těchto podmínkách začínalo docházet k pěchování až tehdy, kdy pevná masa dosáhla polohu maximálního spuštění pěchovacího prostředku, t.j. v okamžiku kdy dochází k uvedenému zachycování. Tento znak tvoří neomezující variantu zařízení a způsobu podle vynálezu.

-29Tyto pokusy se týkaly tří typů křivek růstu (nebo křivek stoupání) bloků:

a) rychlost stoupání Vm v podstatě konstantní po celkovou dobu (Ttot) růstu (stav techniky);

b) rychlost stoupání, obsahující tři prodlevy rychlosti stoupání, a to počáteční prodlevu rovnou 1,5 násobku Vm po dobu 10% Ttot, následovanou prodlevou rovnou 1,2 násobku Vm po dobu 20% Ttot, se zakončením prodlevou rovnou 0,87 násobku Vm po dobu 70% Ttot;

c) rychlost stoupání obsahující osm prodlev rychlosti stoupání , a to počáteční prodlevu rovnou 2,4 násobku Vm po dobu 5% Ttot, následovanou prodlevou rovnou 2,0 násobku Vm po dobu 10% Ttot, po níž následuje prodleva rovná 1,6 násobku Vm po dobu 10% Ttot, po níž následuje prodleva rovná 1,2 násobku Vm po dobu 15% Ttot, dále prodleva rovná 0,0 násobku Vm po dobu 15% Ttot, následovaná prodlevou rovnou 0,375 násobku Vm po dobu 20% Ttot, a zakončenou prodlevou při nulové rychlosti stoupání po dobu 5% Ttot.

Tab.l shrnuje hlavní rozměry použitých pecí, parametry růstu bloků a průměrné hodnoty míry vyčištění, získané na 5 až 15 pokusů na křivku stoupání a typ pece. Všechny tyto pokusy byly provedeny s cyklem pěchováni, obsahuj ícím dobu vynoření dříku 23 sekund a dobu ponoření (dobu krystalizace a pěchování) 15 sekund.

-30TAB.l

Příkl.	Výška kelímku (mm)	Průměr kelímku (mm)	Hmotn. sur.bloku (kg)	Hmotn.	Doba stoupání (h)	Typ stoupání
oři z. (Kg)	bloku
1	1650	650	670	630		12	a)
2	2050	800	1400	1300		12	a)
3	2050	800	1400	1300		16	a)
4	1650	800	670	630		12	b)
5	2050	800	1400	1300		16	b)
6	2050	800	1450	1300		12	c)
7	2050	800	1400	1300		16	c)
8	2050	800	1450	1300		20	c)
9	2050	800	1400	1260		20	c)
Příklad		Čistota
		Surový blok		Oříznutý blok
		KFe	KS i		KFe	KS i
1		30	7		35	8
2		20	5		25	6
3		25	6		30	7
4		40	9		50	11
5		30	7		40	9
6		45	9		60	12
7		60	11		90	16
8		100	15		180	22
9		120	16		200	25

Tyto pokusy prokazují, že bloky, získané s v podstatě konstantní rychlostí stoupání, vykazují značně vyšší vnitřní « · • φ

-31nestejnorodost a výchylku od jednoho bloku k druhému než bloky získané podle vynálezu. Rovněž se pozoruje, že střední čistota bloku je tím nižší, čím větší je průměr kelímku, což přihlašovatel vysvětluje zejména tím, že obvodová část bloku, která leží v úrovni vyšší čistoty, se mění nepřímo úměrně s průměrem bloku a tedy s průměrem kelímku.

Tyto pokusy také ukazují, že vytváření krystalů současně na dříku (v typickém případě 40% v těchto pokusech) pěchovacího prostředku a na vnitřní tyči kelímku (okolo 60%) dovoluje značné zvyšování míry vytváření krystalů při částečné krystalizaci, aniž by bylo zapotřebí kapacit na chlazení, které jsou na závadu z hlediska výrobních nákladů nebo investičních nákladů. To se dá eventuelně vysvětlit rychlým shromažďováním na dně kelímku, spojeným s prostorem mezi hlavou pěchovacího prostředku a stěnou kelímku, jakož i použitím dříku, sloužícího rovněž pro krystalizaci, takže tato fáze již není omezující, a omývacím účinkem, jemuž jsou vystavovány krystaly během jejich padání proti vzestupnému proudu horkého tekutého hliníku.

Přihlašovatel se snažil pochopit původ překvapivého zlepšení průměrné čistoty bloků, která se dosahuje při použití velmi konvexních křivek stoupání krystalů (t.j. velmi klesající rychlosti stoupání postupně s tím, jak stoupá výška již spěchovaného bloku). Za tímto účelem byl odebrán na bloku vyrobeném podle příkladu 3 a 7 diametrální řez (axiální průřez bloků). Na sérii vzorků, odebraných na celém povrchu těchto řezů, byla provedena jiskrovou spektrometrií analýza obsahu křemíku a železa. Tato analýza umožnila vytvořit kartografii obsahů železa a křemíku v kovu v závis-32-

			99					• 9
9 *	•	9	9 9	•		<·	•		9
9 ·		99	9 9				•		9
• ·	•	9	9 9 9			• ·	•		•
• 9	•	9	9 Λ	•		•	9		•
»·		99	·«		··			99

losti na poloze vzorků v každém axiálním řezu bloku.

Obr.6 ukazuje získané výsledky v případě obsahů křemíku, ve formě křivek se stejným obsahem křemíku. Tyto křivky ukazují, že v blocích vyrobených podle příkladu 3 (obr.6a) obsah křemíku silně roste s pěchovanou výškou počínaje dnem kelímku, a že tento růst obsahu křemíku s výškou je mnohem menší než v případě bloku vyrobeného podle příkladu 7 (obr.6b). V tomto posledním případě se zejména konstatuje lepší vyčištění vnějšího věnce bloku vzhledem k prvnímu případu, zejména v horní části bloku.

Je rovněž možné konstatovat, že pro blok vyrobený podle příkladu 7 stačí velmi mírné oříznutí hlavy pro odstranění největší části pásma bloku, které je nejméně vyčištěné (pro něž jsou obsahy křemíku vyšší než 25 až 30 ppm). Ořezávání hlavy bloku o velikosti přibližně 5 až 8% tedy umožňuje dosáhnout velmi vysokých středních čistot na pevném kovu, zůstávajícím po oříznutí.

V případě bloků vyrobených podle příkladu 3 je možné naopak konstatovat, že pásmo nejnižší čistoty je mnohem rozsáhlejší, přičemž je patrné, že ořezávání, i když je eventuelně větší (což tedy citelně degraduje produktivitu, t.j. čistou hmotnost oříznutého bloku, získaného za stejnou dobu provozu), může jen okrajově ovlivnit průměrnou čistotu kovu, zbývajícího po ořezávání.

Tyto výsledky ukazují, že homogenita získaných bloků je tedy zřetelně lepší, a že toto složení je v průměru mnohem čistší, pro velmi konvexní křivky stoupání typu c).

9 9

9

-33·· • · · • · · e ·· • · · • · · ··

9

SÉRIE POKUSŮ 2

Pro vyhodnocení vlivu lepší rovnoměrnosti vnitřního složení jednotlivých bloků, získaných při použití konvexních křivek stoupání typu c), provedl přihlašovatel analýzy na devadesáti blocích, získaných z primárního kovu s obsahem nečistot v podstatě konstantním (t.j. obsahem železa od 280 do 320 ppm a křemíku od 180 do 220 ppm), v rámci kontroly produkce. Devadesát odpovídajících segregačních pochodů, provedených ve velkých kelímcích o kapacitě 2000 kg tekutého hliníku, s dobou trvání stoupání bloků 18 hodin po zachycení. Z těchto devadesáti pochodů jich bylo realizováno 45 s lineárními křivkami stoupání typu a) a 45 jich bylo realizováno s konvexními křivkami stoupání typu c). Po dokončení pěchování byla odstraněna kapalná fáze s nečistotami a odváděla se odkapáváním po minimální dobu 40 minut. Těstovítá hlava bloků, bohatá na nečistou zbytkovou tekutinu, byla rovněž oškrabávána, kromě odkapávání, pomocí grafitového šroubovicového nástroje, za účelem odstranění této nečisté oblasti, do hloubky cca 8 cm (přesněji od 5 do 10 cm v krajních hodnotách) .

Po oškrabání a odkapání, a po chlazení, byly chladné pevné bloky vyjmuty z jejich kelímku a zváženy v tomto surovém stavu. Jejich hmotnost byla od 1370 kg do 1460 kg, přičemž střední hmotnost byla byla 1405 kg, přičemž skupiny bloků, t.j. vznikající ze stoupání typu a) a ze stoupání typu c) se z tohoto hlediska nelišily. Všechny bloky byly po té v hlavě ořezány za účelem dosažení konstantní délky oříznutého zbytkového bloku, odpovídajícího čisté hmotnosti

-34• · ·· »· ·· i · · ·· • · ·· ·· ·· • ·· 1 . · · · ·

1300 kg ± 10 kg zbytkového bloku po řezání. 45 bloků typu a) a 45 bloků typu c) se po té odděleně přetavovalo, po skupinách 3 bloků, t.j. bylo provedeno 15 přetavování bloků typu a) a 15 přetavování bloků typu c), v peci s kapacitou 4 tuny, vyhřívané sálavými trubkami a s vyložením velmi čistým oxidem hlinitým. Bylo předem ověřeno, že pec během těchto přetavování znečišťovala velmi málo kov (přijímání železa nižší než 0,3 ppm a přijímání křemíku nižší než 1,0 ppm). Po každém přetavování byly odebrány vzorky přetaveného kovu a byly analyzovány jejich obsahy železa a křemíku. Tyto analýzy ukázaly, že:

- Pro 15 přetavování tří bloků typu a) byl střední obsah železa v přetaveném kovu 8,3 ppm, přičemž hodnoty se pohybovaly od 3,4 ppm do 14,7 ppm (rozdíl mezi extrémními hodnotami byl tedy 11,3 ppm) a obsah křemíku v přetaveném kovu byl 28 ppm s hodnotami v rozpětí od 15 ppm do 51 ppm (tedy s rozdílem mezi extrémními hodnotami 36 ppm).

- Pro 15 přetavování tři bloků typu c) byl střední obsah železa v přetaveném kovu 3,0 ppm, přičemž hodnoty se pohybovaly od 1,4 ppm do 5,2 ppm (rozdíl mezi extrémními hodnotami byl tedy 11,3 ppm) a střední obsah křemíku v přetaveném kovu byl 12 ppm s hodnotami v rozpětí od 6,4 ppm do 18 ppm (tedy s rozdílem mezi extrémními hodnotami 11,6 ppm).

Tyto kontroly tedy ukazují, že velmi konvexní křivky stoupání typu c) vedou nejen k větším středním čistotám segregovaného kovu vzhledem k lineárním křivkám stoupání typu a), ale rovněž působí mnohem menší rozptyly v čistotě, t.j. vedou k menším odlišnostem. Toto zlepšování je značné, neboť při průmyslové výrobě nemohou být segregované bloky analyzovány před jejich přetavováním, přičemž z důvodů nákladů se ··· .

• · ·· • ···<

• · ·!

• * ·· ····

·· • · přetavují po co možná největších dávkách. Silný rozptyl čistoty od bloku k bloku tedy vyvolává zvýšená rizika, že celá tavba může být vadná z důvodů nesplnění požadované čistoty, pokud jeden nebo více bloků značně přesahují meze sledovaného obsahu nečistot. Pro omezení těchto rizik při průmyslové výrobě je tedy obecné sledováno, aby střední obsah nečistot v blocích odpovídal maximálnímu přípustnému obsahu, sníženému o dvojnásobek rozptylu obsahu nečistot od bloku k bloku. Za těchto podmínek vede silný rozptyl ke zvyšování nákladů na čištění, s kladením požadavků na větší průměrnou čistotu.

SÉRIE POKUSŮ 3

Podle vynálezu byly také provedeny pokusy, v průmyslovém měřítku, s ultračistým 99,99% hliníkem o minimální čistotě 99,9995%, a to při použití velmi konvexních křivek stoupání typu c) a při použití ultračistého grafitového kelímku, za účelem snížení rizika znečištění kovu nečistotami z žárovzdorných hmot tvořících obvyklé kelímky. Tento grafitový kelímek o středním průměru 600 mm a výšce 2000 mm, a chráněný na vnitřní straně povrchem na bázi velmi čistého oxidu hlinitého, pojeného gelem z oxidu hlinitého, předehřátým na 700°C, byl naplněn 1310 kg elektricky rafinovaného hliníku, jehož složení bylo: FE =2 ppm, Si = 3 ppm, Cu = 2 ppm, Th = 0,12 ppm, U = 0,02 ppm, Ti + V + Zr = 0,5 ppm. Po zachycení bylo provedeno stoupání krystalů za 20 hodin, s křivkou typu c), s cílem dosáhnout konečnou hmotnost pěchovaného bloku (před oškrabáváním a okapáváním) 880 kg. Na konci pochodu byla zbytková nečistá kapalná fáze odvedena vykývnutím, hlava bloku byla oškrabána grafitovým šroubovicovým nástrojem 100 mm, a okapávání ve vykývnuté poloze bylo pro• · • ·

dlouženo po dobu jedné hodiny.

Po té se nechal okapaný blok vychladnout, a blok byl vyjmut z kelímku (jeho hmotnost v surovém stavu byla 780 kg). Surový blok se nyní ořízl současně v patě (odstranění 35 kg) a v hlavě (odstranění kotouče 80 kg), načež se po té odstranila obvodová vrstva o tlouštce přibližně 1 cm osoustřužením za účelem odstranění jakékoli stopy povrchové vrstvy kelímku, která by mohla kontaminovat ztuhlou hmotu bloku. Po těchto pochodech byla čistá hmotnost bloku, oříznutého v hlavě a patě a osoustruženého, 630 kg. Tento blok se po té přetavil v peci s kelímkem z ultračistého grafitu, a takto roztavený kov byl analyzován hmotnostní spektrometrií s luminiscenčním výbojem. Obsah takto analyzovaných nečistot byl: Fe <0,2 ppm, Si = 0,25 ppm, Cu = 0,3 ppm, Ti +V+ Cr+Zr <0,3 ppm celkem, U<0,05 ppb a Th<0,05 ppb (analytická mez).

Tento pokus ukazuje, že obsah peritektických nečistot v přetaveném kovu byl nižší než ve výchozím elektrorafinovaném kovu, i když se normálně předpokládá, že se peritektické prvky koncentrují přednostně ve ztuhlé části kovu. Analýza úseku bloku o hmotnosti 35 kg, oříznutého v patě, vykázala silný obsah peritektických prvků. Přihlašovatel přisuzuje tento pozorovaný výsledek mechanizmům čištění, které protikladně k dosavadním představám podporují koncentraci peritektických prvků v patě bloku, které dovoluje odstranit potřebu ořezávání. Tento jev byl také pozorován v blocích z kovu 4 N, získaných počínaje primárním kovem s čistotou 99,6% až 99,93%.

• ·

-37Pokud také ukázal, že koeficienty vyčištění pozorovaných radioaktivních nečistot U + Th, jsou značně zlepšené (poměr počátečního obsahu v kovu k rafinaci ke konečnému obsahu oříznutého a oškrabaného kovu byl vyšší než 2400 v případě thoria), a to i nad rámec rovnovážných koeficientů pevná fáze/kapalná fáze (přibližně 100 až 200 v případě thoria a uranu), a to při zachování velmi pozoruhodného výtěžku konečný vyčištěný kov/počáteční kov (630 kg/1310 kg = 48%).

Zisk přinesený konvexními křivkami stoupání typu

c) v pozorovaných koeficientech vyčištění je tedy potvrzen v případě ultračištění již rafinovaného kovu, a dovoluje velmi výrazně snížit náklady na výrobu ultračistého kovu pro elektronické účely. Pokus rovněž ukázal, že v případě, kdy je snaha o snížení obsahu určitých peritektických prvků, je výhodné provést ořezávání paty bloku, získaného podle vynálezu.

Způsob podle vynálezu dovoluje zvládat dobu, potřebnou pro vytváření bloků dané hmotnosti, což vede k lepšímu řízení produkce a pracovních stanic.

Způsob a zařízení podle vynálezu jsou způsobilé automatizace, a to alespoň částečné, a informatizace. Umožňují dále bud’ získat větší čistotu segregovaného kovu s konstantní produktivitou anebo citelně zlepšit produktivitu při konstantní čistotě.

Claims (39)

1. Způsob čištění hliníku segregací, zaměřený na tvorbu pevné masy růstem, tak zvaného bloku, o velmi vysoké čistotě, a to z masy tekutého hliníku, nazývaného mateční likvor, prováděný v zařízení obsahujícím žárovzdorný kelímek, topné prostředky pro ohřev tohoto kelímku, nejméně jeden pěchovací prostředek, prostředky pro svislé přesouvání uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku, a oddělovací prostředky, přičemž způsob zahrnuje proces růstu v uvedeném kelímku na jeho dně, přičemž uvedený proces růstu zahrnuje:

tvorbu hliníkových krystalů krystalizací na nejméně jedné specifické ploše zařízení, nazývané krystalizační pásmo, jejíž teplota je nižší, než je teplota likvidu uvedeného matečního likvoru, oddělování uvedených krystalů pomocí oddělovacích prostředků, migraci krystalů směrem ke dnu kelímku působením gravitace, shromažďování krystalů na horním povrchu uvedené pevné masy, pěchování nashromážděných krystalů a uvedené pevné masy pomocí uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchova,· čího prostředku, částečné přetavování uvedené pevné masy během procesu růstu, — 39 — pomocí uvedených topných prostředků, vyznačený tím, že obsahuje:

- měření výšky H uvedeného bloku během uvedeného procesu růstu, a

- seřizování topného výkonu P v závislosti na naměřené výšce H.

2. Způsob čištění podle nároku 1, vyznačený tím, že uvedené seřizování se provádí tak, že se získá rychlost růstu výšky, která je určená a s výhodou klesá v čase.

3. Způsob čištění podle nároku 1 nebo 2, vyznačený tím, že uvedené seřizování je funkcí odchylky mezi naměřenou výškou H a předem stanovenou hodnotou Ho, t.j. funkcí H-Ho, kde Ho je hodnota, která je předem stanovená a proměnlivá v čase.

4. Způsob čištění podle kteréhokoli z nároků 1 až 3, vyznačený tím, že výška H se měří pomocí uvedeného pěchovacího prostředku.

5. Způsob čištění podle kteréhokoli z nároků 1 až 4, vyznačený tím, že na konci procesu růstu se provádí fyzické oddělování zbytkového matečního likvoru a konečného bloku.

6. Způsob čištění podle nároku 5, vyznačený tím, že uvedené oddělování se provádí, když blok dosáhl předem určené výšky Hf.

·· ·♦ ·· ·· ·· · • · · · · ·· · · · · · • · ·· · · ·· ♦ · · • ·· ··· · · · · · · · ···· · · · · · · · ·· · · ·· · · · · · · ·

7. Způsob čištění podle kteréhokoli z nároků 1 až 6, vyznačený tím, že krystaly se vytvářejí současně na vnitřní stěně kelímku a na části uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku.

8. Způsob čištění podle nároku 7, vyznačený tím, že pro vytváření krystalů na pěchovacím prostředku nebo každém pěchovacím prostředku se část uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku střídavě ponořuje a vynořuje, takže se vyvolává při vynoření chlazení specifické části uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku, nazývané krystalizační pásmo, až na teplotu nižší než je teplota likvidu matečního likvoru, a při ponoření tvorba krystalů v uvedeném pásmu.

9. Způsob čištění podle nároku 8, vyznačený tím, že doba vynoření Te uvedené části uvedeného pěchovacího prostředku je vyšší, než je doba ponoření Ti uvedené části.

10. Způsob čištění podle nároku 8 nebo 9, vyznačený tím, že uvedené pěchování zahrnuje uvedení pevné masy pod tlak pomocí uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku.

11. Způsob čištění podle kteréhokoli z nároků 8 až 10, vyznačený tím, že uvedené oddělování krystalů na kelímku nebo na uvedeném pěchovacím prostředku nebo každém pěchovacím prostředku se provádí když je uvedený pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek vynořený.

* · · » ♦ · ·· • · · · · · ·· • · ·· · · ·· • · · · · · ·· »· · φ •φφφ φφφ· ·· • · ·· φ · ·· · ··

12. Způsob čištění podle kteréhokoli z nároků 8 až 10, vyznačený tím, že uvedené oddělování krystalů na uvedeném pěchovacím prostředku nebo každém pěchovacím prostředku se provádí když se uvedený pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek vynořuje.

13. Způsob čištění podle kteréhokoli z nároků 8 až

12, vyznačený tím, že k migraci krystalů směrem ke dnu kelímku dochází během uvedené doby vynoření Te uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku.

14. Způsob čištění podle kteréhokoli z nároků 8 až

13, vyznačený tím, že rozměry uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku jsou takové, že když je uvedený pěchovací prostředek ponořen, volná hladina tekutého hliníku stoupne tak, že v podstatě zakryje celý povrch krystalizačního pásma na vnitřní stěně kelímku, a takové, že když uvedený pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek je vynořený, klesne volná hladina tekutého hliníku tak, že horní část věnce krystalů, vytvořeného v*·uvedeném pásmu, se alespoň částečně vynoří z tekutého kovu, a uvedené krystaly mohou být oddělovány, aniž by oddělovací prostředky vnikaly do tekutého kovu.

15. Způsob podle kteréhokoli z nároků 1 až 14, vyznačený tím, že zahrnuje ořezávání paty a/nebo hlavy surového bloku.

16. Zařízení pro čištění hliníku segregací, způsobilé vytvářet růstem masu hliníku v pevném stavu, tak zvaný blok, o velmi vysoké čistotě, z masy tekutého hliníku, nazývaného

-4299 99 99 ·· • · 9 · · · · 9 9 9 9

9 9 99 9 9 99 99

9 9 9 9 9 9 9 9 9 · ·· toto·· · · 9 9 99

99 9 9 99 99 9 9» mateční likvor, přičemž zařízení obsahuje žárovzdorný kelí mek, pec opatřenou topnými prostředky pro ohřev kelímku, prostředky pro tvorbu krystalů dílčí krystalizací na specifických plochách, nazývaných krystalizační pásma, prostředky pro oddělování uvedených krystalů, nejméně jeden pěchovací prostředek pro pěchování uvedených krystalů a bloku, prostředky pro svislé přemísťování uvedeného pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku, a prostředky

pro vyvolávání růstu, vyznačené tím, H uvedené pevné přetavování uvedeného bloku ohřevem během že obsahuje prostředky pro měření výšky masy během růstu, a prostředky pro řízení

topného výkonu uvedených topných prostředků v závislosti na uvedené naměřené výšce H.

17. Zařízení podle nároku 16, vyznačené tím, že uvedený pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek (12) obsahuje dřík (9) a pěchovací hlavu (10), pevně spojenou s dříkem, přičemž obsahuje prostředky pro vytváření krystalů dílčí krystalizací současně na dříku (9) a na vnitřní stěně (26) kelímku v krystalizačních pásmech (29, 29a), přičemž obsahuje prostředky (13, 14) pro oddělování uvedených krystalů od uvedeného dříku a od uvedené vnitřní stěny, přičemž mezi pěchovací hlavou (10) a vnitřní stěnou (26) uvedeného kelímku je volný prostor (28), dostatečný pro umožňování volného průchodu krystalů, oddělovaných uvedenými oddělovacími prostředky při jejich migraci směrem ke dnu kelímku působením gravitace.

18. Zařízení podle nároku 16 nebo 17, vyznačené tím, že prostředky pro řízení výkonu dovolují získat rychlost

9* r* 99 • 9 «9 • • ♦ 9 • • 9 9 9 9 99 • • ♦ · • ff 99 9 9 • • • • 9 9 9 9 9 9 9 99 99 99 • 9 • 9 99

progrese výšky, která je určená a s výhodou klesající v čase.

19. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 16 až 18, vyznačené tím, že topný výkon P je řízený v závislosti na rozdílu mezi H a Ho, kde Ho je stanovená hodnota, která je předem určená a proměnlivá v čase.

20. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 16 až 19, vyznačené tím, že obsahuje jediný pěchovací prostředek.

21. Zařízení podle nároku 20, vyznačené tím, že obsahuje prostředky pro měření výšky pěchované masy pomocí pěchovacího prostředku.

22. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 21, vyznačené tím, že uvedené prostředky pro vytváření krystalů zahrnují snižování teploty uvedené vnitřní stěny odvodem tepla tak, že se vyvolává tvorba krystalů v krystalizačním pásmu na uvedené vnitřní stěně.

23. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 21, vyznačené tím, že uvedené prostředky pro vytváření krystalů zahrnují chlazení uvedeného dříku sáláním a/nebo konvekcí, když je ponořený, pro vyvolávání tvorby krystalů v krystalizačním pásmu na uvedeném dříku, když je ponořený.

24. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 23, vyznačené tím, že uvedený volný prostor (28) mezi pěchovací hlavou a uvedenou vnitřní stěnou kelímku je tvořen vzdáleností mezi obvodem pěchovací hlavy a stěnou, která je v pod• · *

statě rovnoměrná a větší nebo rovná 30 mm, a s výhodou od

50 do 100 mm.

25. Zařízení podle vyznačené tím, že uvedený nebo zčásti z grafitu.

kteréhokoli z nároků dřík (9) a hlava (10)

17 až 24, jsou zcela

26. Zařízení podle vyznačené tím, že dřík (9) oděru.

kteréhokoli je chráněný z nároků proti oxidaci až 25, a/nebo kteréhokoli z nároků 17 až 25,

27. Zařízení podle vyznačené tím, že dřík je vytvořený zcela nebo zčásti fitu zpracovaného proti oxidaci na vzduchu impregnací sloučeninou, jako je fosforečnan hlinitý nebo zinečnatý, kyselina fosforečná nebo jejich směs, nebo kyselina boritá.

z gra-

28. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 25, vyznačené tím, že povrchová oblast dříku je impregnovaná sloučeninou odolnou proti oděru, jako SiC.

29. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 25, vyznačené tím, že dřík je opatřený povlakem nebo pláštěm z keramické hmoty, umožňující zabránit jeho oxidaci a oděru, jako je plást z karbidu křemíku nebo ze Sialonu.

30. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 29, vyznačené tím, že horní část (27) pěchovací hlavy (10) má tvar komolého kužele.

31. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 30, vyznačené tím, že pěchovací hlava (10) je opatřena kanály (11) mezi vnitřním povrchem, tvořícím pěchovací plochu (15), a horním povrchem (27) této pěchovací hlavy.

32. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 31, vyznačené tím, že pěchovací hlava (10) a dřík (9) tvoří dva vzájemně odlišné díly, i když pevně vzájemně spojené, přičemž tepelná vodivost spoje mezi těmito oběma díly je nízká, t.j. nejméně desetkrát nižší než tepelná vodivost dříku, takže se vytvoří alespoň částečné tepelné odddělení mezi dříkem a pěchovací hlavou.

33. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 32, vyznačené tím, že rozměry pěchovacího prostředku nebo každého pěchovacího prostředku jsou takové, že když uvedený pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek je v dolní poloze, volná hladina tekutého hliníku stoupne, takže v podstatě pokryje celý povrch krystalizačního pásma na vnitřní stěně kelímku, a takové, že když pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek je uveden do horní polohy, klesne volná hladina tekutého hliníku tak, že horní část věnce krystalů, vytvořeného v uvedené oblasti se alespoň částečně vynoří z tekutého kovu, a uvedené krystaly mohou být oddělovány, aniž by oddělovací prostředky vnikly do tekutého kovu.

34. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 33, vyznačené tím, že obsahuje prostředky pro to, aby bylo provedeno oddělení krystalů na dříku, když se pěchovací prostředek nebo každý pěchovací prostředek zvedá, a na povrchu kelímku, když je uvedený pěchovací prostředek nebo každý • · «

pěchovací prostředek v horní poloze.

35. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 34, vyznačené tím, že kelímek (2) má válcovou souměrnost okolo osy C, nazývané osa rotace, přičemž zařízení obsahuje prostředky (17) pro otáčení kelímku okolo osy C rotace, přičemž stírání celého obvodu krystalizačního pásma (29) na kelímku je dosaženo kombinovaným působením svislých vratných pohybů oddělovacího prostředku (14) a otáčení uvedeného kelímku.

36. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 17 až 35, vyznačené tím, že kelímek (2) je vložen do ocelového pláště (3), opatřeného přírubou (30), přičemž plášů (3) spočívá na nakloněných valivých komolých kuželících (18), a to prostřednictvím deskové vložky (16), nesoucí sestavu kelímek/plášť..

37. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 16 až 36, vyznačené tím, že mezi kelímkem a topnými prostředky horní části pece je vložena tepelná clona.

38. Použití způsobu podle kteréhokoli z nároků 1 až 15 pro ultračištění hliníku o čistotě nejméně rovné 99,97% na hliník s minimální čistotou 99,998%.

39. Použití zařízení podle kteréhokoli z nároků 16 až 37 pro ultračištění hliníku o čistotě nejméně rovné 99,97% na hliníku s minimální čistotou 99,998%.