CZ2003905A3 - Zařízení k chemické analýze vzorků materiálu jakož i příslušná metalurgická nádoba - Google Patents

Description

ZAŘÍZENÍ K CHEMICKÉ ANALÝZE VZORKŮ MATERIÁLU JAKOŽ

I PŘÍSLUŠNÁ METALURGICKÁ NÁDOBA

Oblast techniky

Vynález se týká zařízeni k chemické analýze pevných nebo roztavených vzorků materiálu, zejména kovových tavenin nacházejících se v metalurgické nádobě, jako ocelových tavenin, založeného na laserem indukované emisní spektroskopii, s laserovým zdrojem, vytvářejícím laserový paprsek, vychylovacím zařízením, vychylujícím laserový paprsek, zaostřovacím zařízením, zaostřujícím laserový paprsek, jakož i zařízením, vodícím zpětné paprsky plazmatu, zapáleného laserovým paprskem na vzorku materiálu, k vyhodnocovacímu zařízení, jako spektrometru.

Mohou se tím např. určovat relativní podíly jednotlivých prvků, jako železo, uhlík, křemík, mangan, měď, chrom, nikl, hliník, cín, zinek, vanad, titan, síra, a fosfor v pevném nebo kapalném vzorku materiálu, např. kovovém vzorku. Přitom se pomocí koncentrovaného laserového paprsku na povrchu vzorku materiálu zapaluje plazma, přičemž je třeba účelně chránit všechny citlivé členv vyhodnocovacího zařízeni, zejména spektrometr, vyhodnocovací a řídící počítač a laserový zdroj před vlivy vzorku materiálu (horko, prach, radioaktivita atd.).

35751 (85751a)

PV 2003-905

Dosavadní stav techniky

Použití laserem indukované emisní spektroskopie k analýze kovových vzorků je např. známo z US 4 645 342 A. Analytický systém se podle tohoto dokumentu skládá z laserového zdroje, jehož paprsek se koncentruje na povrchu ocelového vzorku, který chceme analyzovat, a tam vyvolává plazmatický průraz. Přitom se typickým způsobem používají pulsní lasery s délkou pulsu mezi 1 fs a 109 ms a s délkou světelné vlny mezi 120 nm a 20 000 nm. Světlo vystupující z plazmatu obsahuje spektrální čáry prvků, obsažených ve vzorku, takže ze spektrální analýzy emitovaného světla se při pomoci spektrometru s vysokou přesností může usuzovat na složeni vzorku.

V US 4 986 658 A se popisuje systém k zachycení laserem indukovaných emisních spekter, u kterého jsou všechny části umístěné v chlazeném krytu. Tato konstrukce se voli, aby se mohly analyzovat i tekuté kovové vzorky při vysokých teplotách. Ovsem se přitom musí celý detekční systém a zejména zaostřovací čočky přibližovat velmi blízko ke kovové tavenině, takže kvůli velkým rozměrům této konstrukce je již předem vyloučeno mnoho vestavěných vrstev, např. v hubici. Malý odstup se musí také velice přesně zachovávat, protože zaostřovací čočky mají kvůli malé ohniskové vzdálenosti jen velmi malou hloubku ostrosti. 2a tímto účelem je konstrukce osazena dodatečným optickým měřičem vzdálenosti, který je založen na trigonometrické metodě.

EP 0 362 577 A ukazuje způsob k optickému napojeni analytického systému, založeném na laserově indukované emisní spektroskopii, na hubici, opatřenou oknem. Tím se dosahuje, že na vnější straně metalurgické nádoby se může

85751(85751a)

PV 2003-905

- 3 instalovat zařízeni k napojení emitovaného světla do optického vlákna, a vně na nádobě se může také umístit laser. Ale také na vnější srraně metalurgické nádoby, ve které se nachází kovová tavenina, panují velmi tvrdé okolní podmínky, takže nástavby se musí opatřovat nákladnými ochrannými zařízeními proti horku, zatížení prachem a emisi strusky. Justování a údržba, zejména laserového zdroje, je za těchto podmínek spojena s velkými náklady.

Provoz hubice na způsob, že vzniká stabilní kapalný povrch k analýze, je obtížný, protože může docházet k vývinu kouře v hubici, ztuhnutí kovové taveniny na konci hubice na vnitřní straně, silným turbulencím hladiny kapaliny a k rychlému opotřebení hubice.

WO 97/22859 popisuje zařízeni k určení světla, vycházejícího z kovové taveniny, které pomoci zvláštní geometrie hubice a použitím různých plynů dovoluje, dát na konci hubice k dispozici dostatečně stabilní kapalný povrch kovu. Tato analýza světla, vycházejícího z povrchu kapaliny, dovoluje přesné měření teploty nebo, v kombinaci se zaostřujícím laserovým paprskem, chemickou analýzu taveniny.

Ve WO 99/49301 se popisuje způsob k analýze, bez kalibrace, pomocí laserem indukované emisní spektroskopie. Ve způsobu se pomocí porovnáni různých čar jediného prvku určuje teplota laserem indukovaného plazmatu. Zacnycenim velké spektrální oblasti je možné, určovat složení vzorku bez porovnání ke známé referenci. Avšak jak zachyceni spekter tak i jejich vyhodnocení je časově velmi náročné a proto není vhodné pro rychlou On-line analýzu.

Vynález zamýšlí zamezil výše uvedeným nedostatkům a

35751 (85751a)

PV 2003-905

- 4 obtížím a dává si za úkol, vytvořit zařízení typu popsaného úvodem, které je vhodné ke kontinuálnímu provozu analytického systému založeného na laserem indukované emisní spektroskopii za extrémně tvrdých podmínek, zejména kovoprůmyslu. K tomu je žádoucí, všechny citlivé složkv systému, tzn. vyhodnocovací zařízení, které obvykle zahrnuje spektrometr, vyhodnocovací a řidiči počítač, jakož i laserový zdroj, sestavit vzdálené v pokud možno velkém odstupu od povrchu vzorku, protože se náklady na ochranná opatřeni proti drsným okolním podmínkám nechají při provozu a údržbě podstatně zmenšit.

Tento problém ale není podle stavu techniky v hutním průmyslu vyřešen, protože zejména nebylo dosud možné, transportovat laserové světlo po dlouhých trasách tak, aby mohlo na vzorku materiálu vytvořit plazmatický průraz. Podobné problematiky se objevuji také při jiných potenciálních aplikacích laserem indukované emisní spektroskopie, např. při analýze vzorků materiálu v radioaktivně zatížených oblastech v jaderných reaktorech nebo při použití této metody při kosmických misích. Knight a spolupracovnici (A. K. Knight et al, Applied Spectroscopy, 54, 331 (2000) sice popisuji systém k zachycení laserově indukovaných emisních spekter, který je koncipován k zabudování do budoucí sondy na Mars a se kterým má být možné analyzovat vzorky v odstupu od až 20 m k poslednímu odraznému zrcadlu pro laserové paprsky, ale toto předpokládá přímou, volně viditelnou trasu mezi posledním zrcadlem a vzorkem materiálu, který chceme analyzovat. Právě toto ale není v hutním průmyslu dáno kvůli zatížení vzduchu prachem a kouřem, kvůli neexistujícím volným prostorům a κνύΐι nutnosti volného přístupu k agregátům. Dodatečné se musí zohledňovat, že metalurgické nádoby jsou zpravidla

35751 (85751a;

PV 2003-905

- 5 pohyblivé, např. výklopné, a během provozu podléhají kmitáni a nárazům.

Podstata vynálezu

Úkol, který má vynález za základ, se řeší tím, že mezi laserovým zdrojem a vzorkem materiálu je k vedení laserového paprsku upravené rameno, vybavené alespoň jedním pohyblivým kloubem a mající jeden dutý prostor pro laserový paprsek, na jehož kloubovém místě je odchylovaci zařízeni vytvořené jako zrcadlo nebo hranol, a že laserový zdroj jakož i vyhodnocovací zařízení jsou uspořádané nezávisle na pohybu vzorku materiálu.

S pomocí takového zařízeni je možná kontinuální analýza vzorku pomocí laserově indukované emisní spektroskopie při drsných podmínkách (se vzorky materiálu, vystavenými nárazům a kmitáním) a také na pohyblivých zkušebních nádobách, jako např. konvertorech, při zachování velkého odstupu mezi vzorkem a laserovým zdrojem.

Podle požadované pohyblivosti mezi vzorky materiálu a laserovým zdrojem jakož i podle vzdálenosti, kterou je třeba přemostit, má rameno několik pohyblivých kloubů a popřípadě jeden nebo několik tuhý(ch) kloub(ů) a jsou navržené jako oddělovací zařízeni vytvořená jako zrcadlo a/nebo hranol, výlučně na kloubech, které jsou spolu navzájem spojena ramenními členy, jakož i popřípadě na koncích ramene.

Jednu zvláště jednoduchou konstrukci dostáváme, je-li rameno vybaveno dodatečnými zařízeními k vedení zcěcných paprsků ke spektrometru, která jsou rovněž tvořena zrcadly 16 35751 (85751a) PV 2003-905 a/nebo hranoly, přičemž přednostně k vedení zpětných paprsků k spektrometru dodatečně nebo místo zrcadel popř. hranolů může být navržen ohebný vodič světelného zdroje.

Aby se také mohla určovat teplota vzorku, je vyhodnocovací zařízení dodatečně vybaveno pyrometrem.

Pro zvláštní účely použití je účelně vyhodnocovací zařízeni vybaveno zařízením ke zhotovení fotografických snímků.

Uspořádání zaostřovacího zařízeni může být navržené buď mezi předposledním a posledním kloubem, uspořádaným před vzorkem materiálu, nebo mezi kloubem, posledním před vzorkem materiálu a vzorkem materiálu. Aby se vyhovělo změně polohy vzorku, která například vyplývá z opotřebení ohnivzdorného vyložení metalurgické nádoby, je přednostně zaostřovaci zařízení pohyblivé v podélném směru laserového paprsku, přičemž je pohyb zaostřovacího zařízení přednostně řiditelný pomocí zpětných paprsků.

Aby se mohla zohledňovat změna polohy vzorku materiálu, je také možné, vytvořit zařízení tak, že člen ramene, uspořádaný mezi dvěma klouby nebo mezi kloubem a vzorkem materiálu, se ke konstantnímu udržováni odstupu mezi zaostřovacím zařízením a vzorkem materiálu nechá pomoci zařízení pro pohybování teleskopicky prodlužovat a zkracovat.

Pro chemickou přednostně rameno dodatečně je také krerým se nechá skr analýzu horkých opatřeno ochranou rameno opatřené z rameno vést vzorků materiálu j· proti horku, přičem chladicím zařízením, chladící médium, jak.

35751 (85751a

PV 2003-905

- 7 Kapalina nebo vyplachovací plyn, jako argon. Přitom je výhodné, když je rameno vybavené zařízením pro měření teploty a regulačním obvodem k minimalizaci teplotních rozdílů uvnitř ramene.

K zajištění optimální pohyblivosti ramene jsou laserový paprsek a popřípadě zpětné paprsky vedené vzhledem k ose otáčení pohyblivých kloubů rotačně symetricky, zejména pomocí odchylovacích zařízení, vytvořených jako zrcadla a/nebo hranoly.

Konstrukce šetřící místo se vyznačuje tím, že odchylovací zařízeni, vytvořená jako zrcadla, jsou opatřená segmentově uspořádanými reflexními vrstvami, přičemž jedna reflexní vrstva slouží pro laserový paprsek a další reflexní vrstva slouží pro zpětné paprsky.

Podle další, místo rovněž šetřící konstrukce, je zaostřovací zařízeni vybavené segmentovou čočkou a/nebo zrcadly.

K zamezení tíhového zatížení nádoby, mající vzorek materiálu, ramenem a za účelem vyrovnání kmitání vzorku materiálu popř. nádoby, obsahující vzorek materiálu, jako ccelárenského konvertoru atd., je účelně rameno uložené přes vyrovnání hmotnosti bezmomentově v prostoru, přednostně pomoci protizávaží.

Zvláště důležitou oblasti použití zařízení podle vynálezu je hutni průmysl, zejména průmysl hutnictví železa. Při určení chemického složení kovových tavenin dochází opět vždy k nárazovému pohybu metalurgické nádory, obsahující kovovou taveninu, jakož i k posouvání mezi chcivzccrnvm

35751 (85751a)

PV 2003-905 vyložením metalurgické nádoby a jejím vnějším pláštěm. S konstrukcí podle vynálezu se daří vyrovnání těchto nárazových pohybů popř. eventuálně vyskytujících se kmitání metalurgické nádoby nebo eventuálních posuvů ohnivzdorného vyložení.

V hutním průmyslu se vynález prokazuje jako výhodný pro výklopné metalurgické nádoby, jako např. ocelárenské konvertory, přičemž ramenní člen ramene je uspořádán paralelně k vodorovné ose otáčení nebo zvláště výhodně, protože není pohybově omezující, přímo ve vodorovné ose otáčení. Ocelárenský konvertor se zařízením k určení chemické analýzy ocelové taveniny je znám z úvodem popsaného

WO-A-97/22859.

Přehled obrázků na výkresech

Vynález bude blíže vysvětlen prostřednictvím konkrétních příkladů provedení znázorněných na výkresech, na kterých představuje obr. 1 použití zařízení podle vynálezu pro ocelárenský konvertor, který je zobrazen v horizontálním řezu, obr. 2a detail II obr. 1 ve vertikálním řezu, obr. 2b detail II obr. 1 v dílčím pohledu, obr. 3a, 3b detaily zařízeni podle vynálezu ve vždy rozličných variantách,

3575¹ (857513!

PV 2003-905 obr. 4a, 4b detaily zařízeni podle vynálezu ve vždy rozličných variantách, br.

detail V obr. 1, detail VI obr. 4a, řez podle čáry VII-VII obr. 6, obr.

provedení zařízení podle vynálezu s vyrovnáním hmotnosti, částečně v řezu, částečně v bočním pohledu.

Příklady provedení vynálezu

Na obr. 1 je znázorněn ocelárenský konvertor 1 v horizontálním řezu, který je otočný popř. sklopný kolem svého nosného čepu 2, a sice jak je znázorněno pomocí šipky 3. Nosné čepy 2 jsou uložené v blíže neznázorněných ložiscích, která jsou opřena na základové konstrukci popř. na pracovní plošině £ konvertoru o kozlíky 5 ložisek (srovnej obr. 8). Konvertor 1 má ocelový plášť 6, který je na vnitřní straně opatřen ohnivzdorným vyložením 7. Uvnitř konvertoru 1_ se nachází ocelová tavenina 8.

K provádění chemické analýzy s pomocí laserem, indukované emisní spektroskopie je v ochranném krytu 9 mimo konvertoru 1. navržen laserový zdroj IQ. Laserovým zdrojem 1C vytvořený laserový paprsek 11, který je znázorněn šipkou, se vede přes rameno 14, opatřené několika pohyblivými Klouby 12 a tuhým kloubem 13, k otvoru 15, který prochází skrz ocelový plášť 6 konvertoru 1 a skrz ohnivzdorné vyloženi 7 téhož, = 16 35751 (8575 i a) PV 2003-905

- 10 dále proti ocelové tavenině 8, nacházející se uvnitř konvertoru £. Pohyblivé klouby 12 ramene 14, které právě spolu spojují dva ramenní členy 16, jsou přednostně vytvořené, jak je znázorněno na obr. 2. Ramenní členy 16, rozpoznatelné z obr. 2, jsou spolu navzájem spojené přes otočné kloubové spojení 17, takže se mohou otáčet vůči sobě kolem osy 18 otáčení. Rameno 14 má průběžný dutý prostor £9 pro laserový paprsek 11. Na odchylovacích místech 20 dutého prostoru 19 je vždy navržené zrcadlo 21 nebo hranol k odchylování laserového paprsku 11. Vzájemná schopnost otáčení obou ramenních členů 16, spojených kloubem 12, je na obr. 2 znázorněna dvojitou šipkou 22.

Zrcadla 21 v kloubech 12, znázorněná na obr. 2, jsou umístěná vždy v párech, což umožňuje volnou rotaci ramenních členů 16 kolem spojovací osy obou zrcadel 21, která je identická s osou 18 otáčení, aniž by se přitom měnily vlastnosti odráženého světla. Pomocí kombinace několika kloubů 12, které jsou právě spojené přímými stabilními trubkami, které tvoří ramenní členy 16, se může vyrábět pohyblivé rameno o délce 2 m a i daleko více.

Zrcadla 21 se skládají z leštěných kovových povrchů (např. z leštěné mědi), z kovových vrstev (např. naparovaného hliníku nebo stříbra), vyloučených na substrátu, které jsou případně ještě opatřené tenkou ochrannou vrstvou, např. z fluoridu horečnatého, nebo z dielektrických vrstvových systémů, které jsou rovněž umístěné na substrátu.

Podle obr. 1 se první ramenní člen £6' vede skrz nosný čep 2. Může se ale také vést vedle něho okolo (srovnej obr. £. Ramenní člen 16, vycházející od prvního kloubu 12' , je

35751 (85751a;

PV 2003-905 na vnější straně kelímku upevněn pomocí podpěry 23.

Oba ramenní Členy 16'' a 16'' ' , ve směru laserového záření poslední, jsou spolu navzájem spojené přes tuhý kloub 13, přičemž poslední ramenní člen 16'' ' , který prochází skrz ohnivzdorné vyložení 7 konvertoru 1, je pevně spojen s ohnivzdorným vyložením 7. Aby se umožnily pohyby ohnivzdorného vyložení 2 vůči ocelovému plášti 6 konvertoru 1 bez poškození tohoto posledního ramenniho členu 16' ' ' , je otvor 15 v oblasti ocelového pláště 6 držen v průměru větší než vnější průměr posledního ramenniho členu 16'' ' . Tento poslední ramenní člen 16''' má jenom velmi malý vnitřní průměr; tento leží účelně mezi 5 a 50 mm.

Zaostřovací zařízení 24 se nachází buď v předposledním nebo posledním ramenním členu 16'' ,· 16' ' ' . Toto zaostřovací zařízeni 2 4 může být vytvořeno buď, jak je znázorněno na ocr. 4a, nebo může také, jak je patrné z obr. 3, být navržené uvnitř tuhého kloubu 13 a může být tvořené spojnou čočkou nebo konkávním zrcadlem, které zároveň znázorňuje cdchylovací zařízení 21.

Úzký koncový průměr dutého prostoru posledního ramenniho člene 16' '' zajišťuje dostatečně stabilní povrch ocelové taveniny 8, na kterém se zaostřeným laserovým paprskem 11 zapaluje plazma 25. Světlo emitované plazmatem 25 jakož i jiné světlo, vycházející z povrchu ocelové taveniny 8^ v dalším nazývané zpětné záření 26, se podle znázornění podle obr. 1 vede přes světlovod 27 ke vhodnému vyhodnocovacímu zařízeni 29. Toto vyhodnocovací zařízení 29, které je opatřené detekční jednotkou 2 9 a vyhodnocovacím počítačem 30, se rovněž nacnází v ochranném krytu 9.

35751 (65751a)

PV 2003-905

- 12 K zatěžováni ramene 14 vyplachovacim a/nebo chladicím prostředkem slouží schématicky zobrazená zásobovací jednotka 31. Tato je také opatřena ovládáním k dostatečnému zásobování ramene 14, přičemž přednostně je v rameni 14 navržené měřicí zařízení teploty, s jehož pomocí se může provádět řízení zásobováni ramene 14 vyplachovacim a/nebc chladícím prostředkem. Rameno 14 je přednostně na vnější straně opatřeno ochranou proti horku, a jeho dutý prostor 19 je připojen na vedení 32, vycházející ze zásobovací jednotky 31, přivádějící chladící médium, například na přívodní vedení pro vyplachovací plyn, jako argon. Tím se zaostřovací zařízení 24 chrání rovněž proti působení horka. Uvnitř posledního ramenniho člene 16^f' ^f nebo uvnitř posledního tuhého kloubu 13 je k zabránění vyzařováni tepla z vnitřku konvertoru 1 navržené okno, které je vestavěné pod takovým úhlem k laserovému paprsku 11, že se minimalizují ztráty odrazem.

S pomocí vyhodnocovacího zařízení 28 se může zjišťovat nejenom chemické složení ocelové taveniny 8_, nýbrž se mohou také zjišťovat další informace, které se nechají zjistit ze zpětného záření 26, jako teplota ocelové taveniny 8, teplota plazmatu 25 indukovaného laserem, přesná poloha ocelové taveniny 8_ jakož i videoobraz povrchu ocelové taveniny 8.

Podle zvláště přednostního provedení (srovnej obr. 4a) vynálezu, u kterého· se nejenom laserový paprsek 11 a zpětné záření 26, tzn. emise plazmatu a jiné světlo, vycházející oa povrchu vzorku, vedou skrz jediné rameno 14, je nutné, že zrcadlo 21 má nejenom pro laserový paprsek 11 ale i pro zpět vysílané zpětné záření 26 dostatečně vysokou obrazivost ořeš celou potřebnou spektrální oblast, aniž by se zrcadla 21 poškozovala intenzivně pulzujícím laserovým zářením 11. Tone

85751 (3575ía)

PV 2003-905

se může při plném odrazu dosahovat buď vhodným výběrem materiálu, vhodným výběrem vlnové délky laseru nebo průměru paprsku. Tak existuji zrcadlové systémy s relativně vysokou obrazivosti (zejména Al, Cu atd.) od střední infračervené přes celou viditelnou oblast až daleko do ultrafialové oblasti. Pokud se volí průměr laserového paprsku dostatečně velký, mohou se tato zrcadla 21 používat i při vysokých výkonech laseru, zejména když se zrcadla 21 dodatečně chladí a celé rameno 14 se proplachuje příslušným ochranným plynem: (např. argon).

Další možnost spočívá v použiti segmentových zrcadel, jak je znázorněno na obr. 2b. Zde je ve středu každého zrcadla 21 připojeno dodatečné zařízení, tvořené vysoce výkonným laserovým zrcadlem 33, které je radiálně obklopené druhým prstencovým zrcadlem 34, které speciálně odráží zpětné paprsky.Při použití pulSsního Nd.YAG laseru s vlnovou délkou 1064 nm, který se často používá k laserem indukované emisní spektroskopii, se často používají například dielektrická vysoce výkonná zrcadla, která jsou speciálně přizpůsobená vlnové délce laseru. Tato se zapouštějí do vysoce odrazivého hliníkového zrcadla, opatřeného vrstvou fluoridu horečnatého, které má speciálně pro ultrafialovou oblast velmi vysokou odrazivcst. Je jasné, že funkce tahového zrcadla 21 nezávisí na přesném tvaru zrcadla 21. Tak by se mohla místo kulatých zrcadel 21 také používat obdélníková nebo eliptická zrcadla 21 a jiné tvary v libovolných kombinacích. Zde je důležité, že průměr laserového paprsku 11 má stejný nebo menší rozměr než vysoce výkonné zrcadlo 33.

Aby se na povrchu vzorku vytvořilo laserovým paprskem

-1 svíticí plazma 2 5, musí se laserový paprsek 11, jak -e

35751 (85751a)

PV 2QO3-9O5 zmíněno výše, koncentrovat s pomoci zaostřovaciho zařízení 2 4. Ke koncentrování se používá buď jedna nebo několik optických čoček 35 spolu s rovinnými zrcadly 21 nebo konkávními zrcadly 36 (obr. 3b), podle okolností rovněž v kombinaci s dalšími rovinnými zrcadly 21, Na obr. 3a a 3b jsou taková zařízeni znázorněna schématicky. Přitom mohou jak rovinná zrcadla 21 tak i konkávni zrcadla 36 být vytvořena jako plná zrcadla nebo jako segmentová zrcadla. Při použiti čoček 35 se musí zohledňovat chyby čoček, které mohou vést k různým ohniskovým délkám při různých vlnových délkách, což připravuje problémy, když chceme těmito čočkami také opět sbírat zpět posílané světlo. Konkávni zrcadlo 36 je oproti tomu vždy bez disperze. Mohou se ovšem používat achromatické čočkové systémy. Typické ohniskové vzdálenosti, f, zaostřovacich členů pro příklad ocelového konvertoru, popsaném na obr. 1, leží v obou případech ve velikostní řadě přibližně 1000 mm.

V praxi není poloha povrchu vzorku často fixována, nýbrž se mění během výrobního procesu, např. u metalurgické nádoby (konvertor 1) propalem materiálu 7 vyzdívky. V zaostřovacím zařízení 24 může být proto integrována nastavovací jednotka 37 (srovnej obr. 6) k vyrovnání této změny. Na obr. 4a je příkladně znázorněna konstrukce pro případ, že nejenom laserový paprsek 11 ale i zpětné paprsky 26 se vedou skrz jediné rameno 14_, na obr. 4b pro případ, že zpětné záření 26 se úplně nebo částečně vede přes dodatečný světlovod 27.

Podle obr. 4a se laserový paprsek 11 vede přes ramene 14 a pomoci zaostřovaciho zařízeni 24 se zaostřuje na vzorek materiálu, aby se tam zapálilo laserem indukované plazma -6 Přitom se laserový paprsek 11 dodatečně vychyluje např.

~ O Ξ 3 I í 3 3 । 3 i 3/

PV 2003-905

přes centrální člen 33 segmentovaného zrcadla 21 o 90°. Aby se vyrovnaly variace odstupu mezi vzorkem 8 materiálu a posledním odchylovacím zrcadlem 21 popř. čočkovým systémem 24, je čočkový systém 24 montován na nastavovací jednotce 37. Do vlastního čočkového systému 24 se může dodatečně integrovat nastavovací jednotka, která mění odstup jednotlivých čoček 35.

Zpětné záření, emitované plazmatem 25 nebo vlastním vzorkem 8. materiálu se rovněž odchylují segmentovým zrcadlem 21 a opět se čočkovým systémem 24 vedou přes stejné rameno 14 k vyhodnocovacímu zařízení 28_. Pokud se detekuje zpět vysílaný signál, tzn. zpětné záření 16, jako funkce stavu vzorku, měnícího se nastavovací jednotkou 37, může se z něho stanovit přesný odstup mezi čočkovým systémem 24 a vzorkem 8 materiálu.

Obr. 4b ukazuje variaci této konstrukce. Laserový paprsek 11 se opět vede přes rameno 14, zaostřuje se pomocí zaostřovacího zařízení 24 a s pomocí odchylovacího zrcadla 21 se odchyluje na vzorek 8 materiálu, aby se tam zapálilo plazma 25. Zpětné záření 26, emitované plazmatem 25 nebo vlastním vzorkem 8. materiálu, se odděluje a odchyluje pomocí rozdělovače 38 záření od chodu laserového paprsku a přes čočku 39, dodatečně umístěnou do systému, se napojuje dc světlovodu 27. Přes tento se potom vede k vyhodnocovacímu zařízení 2 8 . Nastavovací jednotka 37 opět umožňuje variaci odstupu mezi čočkovým systémem a vzorkem.

Rozdělovač záření 38 se realizuje podle obr. 4b pomoci zrcadla, opatřeného otvorem 40, může být ale také konstruován z jiných optických členů, např. ze zrcadlech částečně propustných nebe závislých na vlnové délce. Takové

85751 (85751a)

PV 2003-905

rozdělovače záření 28 se mohou i na jiném místě používat k tomu, aby se zpětné záření 26 úplně nebo částečně vyeliminovalo z chodu paprsků laserového paprsku 11, jak je to naznačeno na obr. 1. Také sekvenční uspořádání takových uspořádání jsou možná, aby se zpětné záření 26 vyhodnotilo různými vyhodnocovacími zařízeními 28, např. jedním necc několika spektrometry, pyrometrem a videokamerou. Přitom je možné, že se tyto rozdělovače 38 záření a vyhodnocovací zařízení 28 nacházejí na různých místech v konstrukci zařízení. Tak by se například mohl laserový paprsek 11 a infračervené světlo, vysílané od vzorku 8 materiálu, vés^ přes rameno 14 a na konci ramene 14 by se mohlo infračervené světlo vyeliminovat a vést k teplotnímu měřeni do pyrometru. Část zpětného záření 26 plazmatu 25 indukovaného laseremv ultrafialové a viditelné oblasti spektra se jako na obr. 4b eliminuje před odchylovacim zrcadlem 21 a přes dlouhý světlovod 27 se vede ke spektrometru, aby se s pomoci metody laserem indukované emisní spektroskopie měřil relativní podíl např. prvků železa, uhlíku, křemíku a mědi ve vzorku. Jiná část zpětného záření emitovaného plazmatem v oblasti spektra pod 185 nm, která nechá přes běžný světlovod 27 přenášet jenom podmíněně, se eliminuje jeste před začátkem světlovodu 27 . Pomocí minispektrometru, nastaveného na jedinou vlnovou délku, se ve vzorku měří obsah siry. Viditelný obraz vzorku 8 materiálu se dodatečně zaznamenává malou videokamerou, která se montuje vedle začátku světlovodu 27. Je jasné, že je možných mnoho dalsícn zřejmých variací zařízeni podle vynálezu.

Přednosti zařízení podle vynálezu spočívají hlavně v tom, že laserový paprsek 11 se transportuje v dobré kvalitě, tzn. zejména s téměř nezměněným profilem módu a s malou divergencí skrz rameno 14 pres relativné čmouhou

35751 (85751a; d\/ onm-Qr^

trasu. Tím je jednak možné laserový zdroj 10 vzdálit dostatečně daleko od průmyslového metalurgického agregátu 1, ve kterém se nachází vzorek 8_ materiálu, který chceme analyzovat, a tím rozhodujícím způsobem redukovat náklady pro ochranná opatření proti tvrdým podmínkám okolí, jednak je diky dobré kvalitě paprsku pořád stejně možné, laserový paprsek 11 po výstupu z ramene 14 zaostřovat s dostatečně velkými ohniskovými vzdálenostmi. Teprve toto umožňuje např. provoz systému na otvoru 15 na metalurgické nádobě 1 (např. ocelový konvertor _1) . Tím se odlišuje způsob podle vynálezu od přenosu laserového světla ohebnými světlovody, např. na bázi skleněných vláken, u kterého má laserové světlo na výstupu paprsku tak vysokou divergenci, že se buď musí pracovat s velmi malými ohniskovými vzdálenostmi nebo se k zaostřování musejí používat nerealisticky velké čočky nebo konkávní zrcadla.

Pro vysoké intenzity záření jsou zapotřebí malé zaostřovací plochy. K tomu dochází, že pro metodu laserem indukované emisní spektroskopie se používají zejména lasery s krátkými pulsy s délkou pulsu pod jednou mikrosekundou, aby se zabránilo segregovanému odpařování a aby se mohlo časově odfiltrovat tepelné pozadí plazmatu 25. Přenos paprsků 11 dostatečně velké intenzity takových laserů s krátkými pulsy po skleněných vláknech ale není pořád stejně technicky úplně řešen. Rameno 14 navržené podle vynálezu má oproti tomu klouby 12, které jsou spojené přes stabilní trubky 41. Délka trubek 41 je směrem nahoru omezena stabilitou trubky 41, přičemž délka několik metru nepředstavuje žádný problém.

Dodatečně se mohou do ramene 14 integrovat teleskopické členy s proměnnou délkou. Taková ramena 14 se nechají

85751 (85751a)

PV 2003-905

libovolně kombinovat a nechají se v průmyslově vhodné verzi jednoduše vyrobit v plyno- a prachotěsném provedení, eventuálně s dodatečným chladícím zařízením. Tím se nechají konstruovat ramena 1£, libovolně pohyblivá ve dvou nebo třech dimenzích a laserový paprsek 11 se tak nechá rovněž zaostřovat na téměř libovolné body v prostoru. Avšak musí se zohledňovat, že při každém odrazu máme ztráty, které se umocňují počtem zrcadel 21. Ve zvláště přednostním provedení předloženého vynálezu se jak světlo laserového paprsku 11 tak i zpětné záření 26, vysílané zpět od vzorku £ materiálu k vyhodnocovacímu zařízení 28, vedou po stejném rameni 14. Tím se lehká změna polohy ohniska na vzorku £ materiálu např. jednostranným ohřevem trubky 41 posledního ramenniho členu 16 nebo vibracemi ramene 14 prakticky neprojevuje na intenzitě zpětného záření 26, protože vyhodnocovací zařízeni 28 vidí použitím stejného zrcadla 21 v rameni 14 vžay stejnou oblast plazmatu na vzorku 8 materiálu. Oproti tomu může při odděleném zpětném vedení zpětného záření 26 dojít při výkyvech polohy ohniska laseru na vzorku 8 materiálu k výkyvům v intenzitě.

Na obr. 5 je znázorněno podepření posledního tuhého kloubového místa 13 na metalurgické nádobě 1, tzn. na jeho kovovém vnějším plášti 6. V důsledku uložení posledního ramenniho členu 16''' do ohnivzdorného materiálu 2 ^můŽe hmotnostním zatížením tohoto ramenniho členu 16 ' dojit k ohnutí. Aby se tomu zabránilo, je poslední kloubové místo 13, které je tuhým způsobem spojeno s posledním ramenním členem 16'' ', přes stahovací objímky 42 a závitové tyče 4 3 tuhvm způsobem fixováno na kovovém vnějším plášti 6 metalurgické nádoby 1. S pomocí stahovacích objímek 42, které se rozprostírají účelně ve třech rozdílných směrech, které leží přibližně na kuželovém plášti, se nechá provádět

85751 (85751a)

přesné justováni posledního kloubu 13, takže poslední ramenní člen 16''' vyčnívá bez hmotnostního zatížení skrz poslední kloub 13 a rameno 14 dovnitř metalurgické nádoby. S pomocí stahovacích objímek 42 se nechá kdykoliv, pokud by mělo dojít k posunuti ohnivzdorného materiálu 7 vůči vnějšímu plášti 6 metalurgické nádoby, provádět dodatečné justováni.

Obr. 6 a 7 znázorňují konstrukční řešení pro podélný pohyb zaostřovacího zařízeni 24 uvnitř ramenního Členu 16' ' . Přitom se pohybuje trubkový člen 44, obsahující čočky 35, s pomocí závitové tyče 45, která se pohybuje elektricky motorem M nebo manuálně pohonem 4 6 Trubkový člen 4 4, mající čočky 35, se vede v ramenním členu 16' ' s lícováním. Na své vnější straně má matici £7, kterou proniká závitová tyč 45.

Místo pohybu zaostřovacího zařízení 34 podél ramenního členu 16'' by mohl ramenní člen 16''sám být konstruován teleskopicky, přičemž se mohou pohybovat dvě v sobě posouvatelné trubky rovněž s pomocí závitové tyče, jak je ukázáno na obr. 6 a 7.

Obr. 8 znázorňuje možné provedení pro vyrovnání hmotnosti pro rameno 14 Toto je pomocí lana 4 9, vedeného přes vodicí kladky 48, spojené s protizávažím 50, které je vedené pohyblivým způsobem podél vedení nebo v ochranném lešení 51. Podle obr. 8 není rameno 14 vedeno skrz nosný čep 2 ocelárenského konvertoru £, nýbrž paralelně k němu vně nosného čepu 2. Z toho vyplývá přibližně omezená možnost pohybu, tzn. ocelárenský konvertor £ se nemůže otáčet o 360° kolem nosného čepu 2, nýbrž jen o malou hodnotu.

Vynález se neomezuje jen na příkladná provedení,

85751 (85751a) znázorněná na obrázcích, nýbrž se může v různých ohledech modifikovat. Nechá se například použít pro libovolné metalurgické nádoby, tzn. také pro elektrické pece a jiné tavící agregáty, jako např. tavící zplynovače atd. Zařízeni podle vynálezu se nechá obecně používat pro libovolně těžce přístupné vzorky 8 materiálu, např. také pro radioaktivní vzorky. Prokazuje se zejména jako účelný pro přemostěni větších vzdáleností mezi laserovým zdrojem 10 a vzorky materiálu při zúžených prostorových poměrech.

Claims (17)

1. Zařízeni k chemické analýze pevných nebo roztavených vzorků (8) materiálu kovových tavenin, nacházejících se ve výklopné metalurgické nádobě (1), jako ocelových tavenin (8), založené na laserem indukované emisní spektroskopii, s laserovým zdrojem (10) vytvářejícím laserový paprsek (11), odchylovacím zařízením (21) odchylujícím laserový paprsek, zaostřovacím zařízením (24), zaostřujícím laserový paprsek (11), jakož i zařízením (14, 21, 27), vedoucím zpětné záření (26) plazmatu (25), zapáleného laserovým paprskem (11) na vzorku (8) materiálu, k vyhodnocovacímu zařízení (28) jako spektrometru vyznačující se tím, že mezi laserovým zdrojem (10) a vzorkem (8) materiálu je k vedení laserového paprsku (11/ navrženo rameno (14), vybavené alespoň, jedním pohyblivým kloubem (12) a mající dutý prostor (19) pro laserový paprsek (11), na jehož kloubovém místě je navržené odchylovací zařízení, vytvořené jako zrcadlo (21) nebo hranol, že laserový zdroj (10) jakož i vyhodnocovací jednotka (28) jsou uspořádané nezávisle na pohybu vzorku (8) materiálu a že rameno (14) je vybavené dodatečnými zařízeními k vedení zpětných paprsků (26) ke spektrometru, která jsou rovněž tvořena zrcadly (21) a/nebo hranoly.

2. Zařízení podle nároku 1, vyznačující se tím, že rameno (14) má několik pc zve levých kiouců popřípadě jeden nebo několik ^uhvch kloubů U3) a odchylovací zařízení, vytvořená jako zrcadlo (21) a/nebo uranci, navržena na _. .....

navzájem spojené s ramenními č_eny (16, 16'' , jakCc

16 85751 (35751a)

- 22 - ^:„· ./ •Ařprsvenn.gtrqcra popřípadě na koncích ramene (14).

3. Zařízení podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že vyhodnocovací zařízení (28) je doda^ečnc opatřené pyrometrem k určování teploty.

4. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že vyhodnocovací zařízení (28) je vybavené zařízením ke zhotovení fotografických snímků.

5. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že zaostřovací zařízení (24) je uspořádané mezi předposledním a posledním kloubem (12, 13), uspořádaným před vzorkem (8) materiálu.

6. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 4, vyznačující se tím, že zaostřovací zařízení (24) je uspořádané mezi posledním kloubem (13) před vzorkem (8, materiálu a vzorkem (8) materiálu.

7. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že zaostřovací zařízení (24) je pohyblivé v podélném směru laserového paprsku (11).

8. Zařízení podle nároku 3, vyznačující se tím, že pohyb zaostřovacího zařízení (24) se nechá řídit pomocí zpětného záření (26) přes nastavovací jednotku (37).

o Zařízení oodle ξ dne ho nese více na rovu 1 až vyznačující se tím, že ramenní člen (16, 16'), uspořádaný mezi dvěma klouby (12, 13) nebo mezi kloubem (13) a vzorkem (8) materiálu se nechá ke konstantnímu udrženi Oristucu mezi zaostřovacím zařízením (24) a vzorkem (8)

16 85751 (85751a)

- 23 - ·./ ./ •.UpriveiÁrtfaifti materiálu teleskopicky prodlužovat a zkracovat pomocí zařízení k pohybování.

10. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že rameno (14) je opatřeno ochranou proti horku.

11. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 10, vyznačující se tím, že rameno (14) je opatřené chladícím zařízením, kterým se nechá vést chladící médium, jako kapalina nebo proplachovací plyn, jako argon, skrz rameno.

12. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 11, vyznačující se tím, že rameno (14) je vybavené zařízením měření teploty a regulačním obvodem k minimalizace teplotních rozdílů uvnitř ramene (14).

13. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 12, vyznačující se tím, že laserový paprsek (11) a popřípadě zpětné záření (26) jsou vedené vzhledem k ose (18) otáčení pohyblivých kloubů (12) rotačně symetricky, a sice pomocí odchylováních zařízení, vytvořených jako zrcadla (21) a/nebo hranoly.

14. Zařízení podle nároku 3 a jednoho nebo více z nároků 1 až 13, vyznačující se tím, že odchylovaci zařízení, vytvořená jako zrcadla (21), jsou opatřena segmentově uspořádanými odraznými vrstvami, přičemž jedna odrazná vrstva slouží pro laserový paprsek (11) a dalšx odrazná vrstva pro zpětné zářeni í26).

15. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 az 14

- 24 - ·./ ./ fiwla vyznačující se tím, že zaostřovaci zařízení (24) je vybavené segmentovými čočkami a/nebo zrcadly, přičemž je navržen jeden segment pro laserový paprsek (11) a ječen segment pro zpětné záření (26).

16. Zařízení podle jednoho nebo více z nároků 1 až 15, vyznačující se tím, že rameno (14) je přes vyrovnání hmotnosti bezmomentově uloženo v prostoru, přednostně pomoci protizávaží (50) .

17. Metalurgická nádoba (1), zejména pro průmysl hutnictví železa, se zařízením k chemické analýze taveniny (3), vyznačující se zařízením podle jednoho nebo více z nároků 1 až 18.

18. Metalurgická nádoba podle nároku 17, vy zn a č u j í c i se tím, že nádoba (1) je vytvořena výklopná o sobě známým způsobem, zejména jako ocelárenský konvertor (1), a ramenní člen (16') je uspořádán paralelné k ose vyklápění nebo v ose vyklápění.