CZ2018644A3

CZ2018644A3 - Otočný držák práškového vzorku, vakuová sestava vhodná pro umístění do nízkotlakého plazmového reaktoru, jejich použití a způsob plazmové modifikace práškového vzorku

Info

Publication number: CZ2018644A3
Application number: CZ2018-644A
Authority: CZ
Inventors: Zdeněk Remeš; Yu-Ying Chang
Original assignee: Fyzikální Ústav Av Čr, V. V. I.
Priority date: 2018-11-23
Filing date: 2018-11-23
Publication date: 2019-08-14
Also published as: CZ307913B6

Abstract

Otočný držák (1) obsahující práškový vzorek, který je ve tvaru duté nádoby (2) uzpůsobené k uchovávání tohoto práškového vzorku, který je vystavený nízkoteplotnímu plazmatu, přičemž dutá nádoba (2) je vybavena na svém vnitřním povrchu (2´) alespoň jednou lamelou (3). Vakuová sestava určená pro plasmovou úpravu práškového vzorku, zejména vhodná pro umístění do nízkotlakého plazmového reaktoru , který obsahuje vakuovou komoru mající výsuvnou stěnu a výše uvedený otočný držák (1), který je připojen k výsuvné stěně vakuové komory pomocí rotační vakuové průchodky. Způsob plazmové modifikace práškového vzorku, který obsahuje kroky: a. umístění práškového vzorku do držáku (1) obsahující alespoň jednu lamelu (3); b. vložení držáku (1) do reaktorové komory schopné vytvoření nízkoteplotního a/nebo nízkotlakého plazmatu; c. zajištění kývavého pohybu držáku (1) během plazmatické úpravy vzorku.

Description

Oblast techniky

Předkládaný vynález se týká otočného držáku vzorků pro plazmovou modifikaci práškových vzorků a implementace tohoto držáku do vakuové sestavy, která je vhodná pro použití v nízkotlakém reaktoru. V dalším provedení se vynález týká způsobu úpravy práškových vzorků pomocí nízkoteplotního plazmatu. Vynález rozšiřuje možnosti technologie funkcionalizace povrchu práškových vzorků v oblasti materiálového inženýrství, kompozitních materiálů, nanomateriálů a biotechnologií regenerativní medicíny, tkáňového inženýrství, farmakologie, bio-senzoriky, ochrany životního prostředí, energetice z obnovitelných zdrojů (tenkovrstvé solární články), apod.

Dosavadní stav techniky

Modifikované povrchy práškových vzorků jsou v současné době předmětem intenzivního výzkumu v oblasti materiálového inženýrství pro aplikace v zařízeních na přeměnu energie (senzorech, solárních panelech, elektroluminiscenčních diodách) a v nanotechnologiích pro biomedicínské inženýrství při vývoji nových typů diagnostiky a léčby nádorových onemocnění. Jedná se o specifickou chemickou terminaci povrchů práškových vzorků funkčními skupinami pro selektivní rozpoznání okolních molekul, stimulované usměrnění biologických procesů, katalýzu chemických reakcí a řízení průběhu (elektro-) chemických procesů. Dalšími důležitými aspekty modifikace povrchu je čištění povrchu, ladění smáčivosti povrchu a popř. optimalizace morfologie povrchu leptáním s cílem zvýšit kontaktní plochu povrchu. Jedním ze způsobů modifikace povrchů je působením plazmového výboje získaného rozkladem plynných či kapalných složek prekurzorů v nízkotlakém reaktoru, přičemž homogenizace práškových vzorků hraje klíčovou roli. Homogenní modifikace povrchu práškových vzorků vyžaduje otáčení prášku během plazmové modifikace.

Dokument Hydrogenation of nanodiamonds using MPCVD: A new routě toward organic functionalization; H. A. Girard, J. C. Arnault, S. Perruch, S. Saada, T. Gacoin, J.-P. Boilot, P. Bergonzo, Diamond & Related Materials 19 (2010) 1117-1123, DOI:

/10.1016/j.diamond.2010.03.019 obsahuje popis a schematický obrázek systému použitého na plazmovou hydrogenaci diamantového prášku v mikrovlnném výboji pomocí křemenné trubice, přičemž do této křemenné trubice byla umístěna dutá křemenná kazeta (quartz cartridge) obsahující práškový vzorek. Tento systém byl zaveden do mikrovlnné vlno vodné dutiny (obr. 1 výše zmíněného dokumentu). V uzavřené křemenné trubici byla vytvořena mikrovlnná plazma vodíku s výkonem mikrovlnného záření 300 W a tlaku až 1000 Pa. Rotace křemenné trubice byla rovněž použita pro směšování a homogenizaci práškového vzorku ve vodíkové plazmě. Odborníkovi v oboru je zřejmé, že výše uvedený systém není vhodný pro modifikaci většího množství práškového vzorku. Rovněž má výše uvedený systém řadu nevýhod spojenou zejména s jednoduchým přístupem ke vzorku z nízkotlakého depozičního systému; průtokem plynů a mícháním práškového vzorku.

Podstata vynálezu

Předkládaný vynález do jisté míry řeší výše uvedené technické problémy.

V jistém provedení představuje vynález otočný držák práškového vzorku, kde podstata řešení spočívá vtom, že držák je ve tvaru duté nádoby uzpůsobené k uchovávání práškového vzorku,

- 1 CZ 2018 - 644 A3 který je vystavený nízkoteplotnímu plazmatu, přičemž dutá nádoba je vybavena na svém vnitřním povrchu alespoň jednou lamelou.

Předkládaný vynález představuje výhodu při míchání práškových vzorků, zejména v případě kývavého pohybu otočného držáku v nízkotlakém reaktoru během plazmového procesu. Lepší míchání prášku zajištuje právě alespoň jedna lamela umístěná na vnitřní stěně nádoby. Ve výhodných provedeních může být lamel více. Uvedený vynález vede k zlepšení homogenity povrchově modifikovaných práškových vzorků a následně k významnému zlepšení chemických vlastností, regulovatelné smáčivosti, kontrolované elektrické vodivosti, zvýšení biokompatibility a optimalizaci morfologie povrchu.

V dalších výhodných provedeních představuje vynález držák, kde je dutá nádoba vyrobena z teplotně a chemicky stabilního materiálu, výhodně z křemenného skla.

Výše uvedené výhodné provedení představuje výhodu v případě dodatečného ohřevu práškového vzorku pomocí alespoň jedné halogenové lampy. Vysoká teplota tání materiálu nádoby se využije tehdy, když je potřeba dodat práškovému vzorku vysokou provozní teplotu. V případě křemenného skla se dále využije odolnost vůči vysokým teplotám a vlivu agresivních chemikálií.

V dalších výhodných provedeních představuje vynález držák, který obsahuje odnímatelné perforované víko omezující únik prášku z držáku a zároveň umožňuje výměnu plynu během plazmového výboje.

V dalších výhodných provedeních představuje vynález držák, kde dutá nádoba je ve tvaru části válce, mnohostěnu nebo kvádru.

V dalším provedení představuje vynález implementaci výše definovaného držáku do vakuové sestavy, přičemž vakuová sestávaje určená pro plazmovou úpravu práškového vzorku, zejména vhodná pro umístění do nízkotlakého plazmového reaktoru. Sestava obsahuje:

- vakuovou komoru mající výsuvnou stěnu; a

- otočný držák podle kteréhokoliv z předcházejících řešení, který je připojen k výsuvné stěně vakuové komory pomocí rotační vakuové průchodky.

Řešení vakuové sestavy představuje výhodu v mechanickém uchycení otočného držáku do vysouvacích dvířek nízkotlakého reaktoru při zachování vakuové těsnosti a výše uvedených výhod spojených s otočným držákem. Mimo jiné, předkládané řešení představuje snadnější výměnu práškového vzorku v porovnání s řešením podle výše popsaného stavu techniky.

Výhodné provedení vakuové sestavy představuje vakuová sestava, kde rotační vakuová průchodka je uzpůsobena kývavému pohybu.

Otočný držák lze ručně nebo mechanicky ovládat kývavým pohybem tak, aby bylo možné docílit homogenní plazmové modifikace práškových vzorků.

V dalším provedení představuje vynález použití výše definovaných držáků, resp. perforovaného víka a/nebo vakuových sestav pro plazmové modifikace práškových vzorků.

V dalším provedení představuje vynález způsob plazmové modifikace práškového vzorku. Způsob obsahuje kroky:

a V dalším provedení představuje vynález způsob plazmové modifikace práškových vzorků. Způsob obsahuje kroky: umístění práškového vzorku do držáku obsahující alespoň jednu lamelu;

-2CZ 2018 - 644 A3

b. vložení držáku do reaktorové komory schopné vytvoření nízkoteplotního a/nebo nízkotlakého plazmatu;

c zajištění kývavého pohybu držáku během plazmatické úpravy vzorku.

Vynález je dále objasněn pomocí výkresů a příkladů provedení, viz obr. 1. až 4. které nesmí být interpretovány jako omezení nárokovaného rozsahu.

Objasnění výkresů

Obr. 1 představuje schématické znázornění držáku práškových vzorků podle prvního provedení.

Obr. 2 představuje schématické znázornění držáku práškových vzorků podle druhého provedení, kde držák dále obsahuje perforované víko.

Obr. 3 představuje profily různých provedení tvarů duté nádoby.

Obr. 4 představuje schématické znázornění vakuové sestavy.

Příklady uskutečnění vynálezu

Příklad uskutečnění otočného držáku 1 je zobrazený na obr. 1. Otočný držák 1_ je ve tvaru duté nádoby 2, např. ve tvaru kolébky. Tvar duté nádoby 2 není podstatný technický znak. V jistých provedeních může být nádoba 2 ve tvaru poloviny válce nebo poloviny kvádru nebo jakéhokoliv mnohostěnu, tak jak je naznačeno na obr. 3. Vnitřní stěna T této duté nádoby 2 je uzpůsoben tak, že je možné do ní nasypat práškový vzorek. Následně je možné celý otočný držák 1_ umístit do nízkoteplotního a/nebo nízkotlakého plazmového reaktoru. Prášek, který je umístěn v nádobě 2, je tak vystavený nízkoteplotnímu plazmatu. Dutá nádoba 2 je dále vybavena na svém vnitřním povrchu T čtyřmi lamelami 3, které napomáhají k dobrému míšení práškového vzorku při kolébavém pohybu.

V dalším příkladu uskutečnění je výše definovaný držák 1_ vyroben z materiálu, který je schopen odolat vysokým teplotám a je chemicky stabilní. Takovýto materiál je např. křemenné sklo. Ve výhodném provedení je takovýto držák 1 umístěn do vakuové komory 11 plazmochemického reaktoru tak, že je prášek, který je umístěn ve vnitřku duté nádoby 2, ozařován halogenovými lampami 14. Dodatečný ohřev společně s mícháním přispívá k homogenní plazmové modifikaci práškového vzorku.

Podle dalšího příkladu uskutečnění obsahuje otočný držák 1 dále perforované víko 4. Perforované víko 4 doléhá na otočný držák 1_ a zamezuje tak úniku prášku z držáku T Otvory ve víku 4 však zároveň umožňují výměnu plynu během plazmového výboje, což napomáhá k homogenní plazmové modifikaci. Použití tohoto perforovaného víka 4 přispívá k dobré plazmové modifikaci práškového vzorku.

V dalším příkladu uskutečnění je prášek umístěný v držáku 1 a umístěn do vakuové komory 11 za účelem homogenizace plazmové modifikace povrchu práškových vzorků. Tato vakuová sestava 10 je vhodná zejména pro nízkotlaké plazmové reaktory. Vakuová komora 11 dále obsahuje výsuvnou stěnu 12, na které je s pomocí rotační vakuové průchodky 13 připojen otočný držák 1_.

V dalším příkladu uskutečnění je otočný držák 1 uzpůsoben kývavému pohybu. Kývavý pohyb může být zajištěný i např. ručním ovládáním prostřednictvím mechanického ovládacího systému 15. V jiných provedeních může být kývavý pohyb zajištěn pomocí mechanický prostředků běžné známých ze stavu techniky.

-3 CZ 2018 - 644 A3

V konkrétním příkladu uskutečnění se držák 1, resp. víko 4 a/nebo vakuová sestava 10 použije v reaktoru, který pracuje v oblasti tlaků 10 až 100 Pa a výkonu výboje do 300 W. Původní aparatura, tj. bez držáku 1, byla navržena pouze pro plazmovou úpravu povrchu nehybných vzorků jako např. podložek a tenkých vrstev, což podstatným způsobem omezovalo její využití pro plazmovou modifikaci práškových vzorků. Otočný držák _l_ práškových vzorků umístěný na výsuvnou stěnu 12 nízkotlakého reaktoru umožní míchání prášku během plazmové modifikace. Vynález tak demonstruje vhodnost homogenní plazmové modifikace práškových vzorků.

Průmyslová využitelnost

Předkládané technické řešení nachází uplatnění zejména v homogenní plazmové modifikaci práškových vzorků v nízkotlakém reaktoru.

Claims

PATENTOVÉ NÁROKY

1. Otočný držák (1) práškového vzorku, vyznačující se tím, že držák (1) je ve tvaru duténádoby (2) uzpůsobené k uchovávání práškového vzorku, který je vystavený nízkoteplotnímuplazmatu, přičemž dutá nádoba (2) je vybavena na svém vnitřním povrchu (2') alespoň jednoulamelou (3).

2. Držák (1) podle nároku 1, vyznačující se tím, že je dutá nádoba (2) vyrobena z teplotně achemicky stabilního materiálu, výhodně z křemenného skla.

3. Držák (1) podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že obsahujeodnímatelné perforované víko (4) omezující úniku prášku z držáku (1) a zároveň umožňujícívýměnu plynu během plazmového výboje.

4. Držák (1) podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, vyznačující se tím, že dutá nádoba(2) je ve tvaru části válce, mnohostěnu nebo kvádru.

5. Vakuová sestava (10) určená pro plazmovou úpravu práškového vzorku, zejména vhodnápro umístění do nízkotlakého plazmového reaktoru (20), vyznačující se tím, že obsahuje: - vakuovou komoru (11) maj ící výsuvnou stěnu (12); - otočný držák (1) podle kteréhokoliv z předcházejících nároků, který je připojen k výsuvnéstěně (12) vakuové komory (11) pomocí rotační vakuové průchodky (13).

6. Vakuová sestava (10) podle nároku 5, vyznačující se tím, že rotační vakuová průchodka(13) je uzpůsobena kývavému pohybu.

7. Vakuová sestava (10) podle nároku 6, vyznačující se tím, že rotační vakuová průchodka(13) je uzpůsobena ručnímu ovládání.

8. Použití držáku (1) podle kteréhokoli z nároků 1 až 4 pro plazmovou modifikaci práškovéhovzorku.

9. Použití perforovaného víka (4) během plazmatické modifikace práškového vzorku.

10. Použití vakuové sestavy (10) podle kteréhokoliv z nároků 5 až 7 pro plazmovou modifikacipráškového vzorku.

11. Způsob plazmové modifikace práškového vzorku, vyznačující se tím, že obsahuje kroky: a. umístění práškového vzorku do držáku (1) obsahující alespoň jednu lamelu (3); b vložení držáku (1) do reaktorové komory schopné vytvoření nízkoteplotního a/nebonízkotlakého plazmatu; c zajištění kývavého pohybu držáku (1) během plazmatické úpravy vzorku. 3 výkresy