CZ277990B6 - Process for continuous separation of acetone oxime from inorganic components in an aqueous solution - Google Patents
Process for continuous separation of acetone oxime from inorganic components in an aqueous solution Download PDFInfo
- Publication number
- CZ277990B6 CZ277990B6 CS894080A CS408089A CZ277990B6 CZ 277990 B6 CZ277990 B6 CZ 277990B6 CS 894080 A CS894080 A CS 894080A CS 408089 A CS408089 A CS 408089A CZ 277990 B6 CZ277990 B6 CZ 277990B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- acetone
- acetone oxime
- column
- aqueous solution
- mixture
- Prior art date
Links
- PXAJQJMDEXJWFB-UHFFFAOYSA-N acetone oxime Chemical compound CC(C)=NO PXAJQJMDEXJWFB-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims abstract description 33
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 13
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 title claims abstract description 9
- 238000000926 separation method Methods 0.000 title claims abstract description 7
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 20
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims abstract description 18
- BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N ammonium sulfate Chemical compound N.N.OS(O)(=O)=O BFNBIHQBYMNNAN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 229910052921 ammonium sulfate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 12
- 235000011130 ammonium sulphate Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 239000001166 ammonium sulphate Substances 0.000 claims description 2
- 238000004821 distillation Methods 0.000 claims 1
- 229920006395 saturated elastomer Polymers 0.000 claims 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 abstract description 7
- AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N Hydroxylamine Chemical class ON AVXURJPOCDRRFD-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract 1
- 238000009833 condensation Methods 0.000 abstract 1
- 230000005494 condensation Effects 0.000 abstract 1
- 238000012856 packing Methods 0.000 abstract 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 abstract 1
- 238000003786 synthesis reaction Methods 0.000 abstract 1
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N propan-2-one;hydrate Chemical compound O.CC(C)=O OVARTBFNCCXQKS-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 1
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 238000002347 injection Methods 0.000 description 1
- 239000007924 injection Substances 0.000 description 1
- MPMKPLYBEFNYPT-UHFFFAOYSA-N oxido(propan-2-ylidene)oxidanium Chemical class CC(C)=[O+][O-] MPMKPLYBEFNYPT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052573 porcelain Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 1
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
Description
Vynález rieši spósob kontinuálněj separácie acetónoxímu zo směsi s vodným roztokom, ktorý obsahuje anorganické komponenty, prevažne síran amonný, resp. iné katióny (Fe2+, Pb2+). Separovaný acetónoxím nesmie obsahoval: žiadne anorganické látky. Výsledný produkt je pri vhodnom množstve tepla dodávaného do varáka zmes acetónoxímu, vody a acetonu, v ktoréj je poměr vody k acetónoxímu v azeotropickom zložením.
Acetónoxím od roztoku síranu amonného je možné oddělil: tak, že acetónoxím pri bežnej teplote vytvoří pevnú vrstvu nad síranovým roztokom, ktorá sa separuje. Zvyšný acetónoxím sa roztaví a separuje.
Nevýhoda uvedeného postupu je v tom, že vo vrstvě i acetónoxímu je přítomné značné množstvo síranu amonného a dalších katiónov, ktoré výrazné znehodnocujú výsledný produkt. Naopak .
v síranovom roztoku je vela acetónoxímu, čím dochádza k zníženiu výtažku. Kontinualizácia takéhoto postupu ešte výraznéjšie zvýši straty acetónoxímu.
Tieto nedostatky je možné odstránit, ked sa zmes acetónoxímu a síranového roztoku nastrekuje do náplňovéj kolony, ktorá má na spodu napojený vařák a z hlavy kolony sa odoberá acetónoxím, voda a aceton v azeotropickom zložení, kde acetónoxím a voda tvoria azeotropickú zmes so zložením 0,11 mólového zlomku acetónoxímu a 0,89 mólového zlomku vody pri tlaku 101 kPa. Uvedeným postupom sa získavajú páry organických látok s vodou, ktoré sa móžu schladit a získat sa kondenzát, resp. priamo použit na dalšie spracovanie. Účinnost delenia pri tomto postupe dosahuje minimálně 95 % acetónoxímu oddestilovaného z hlavy kolony vzhladom na nastrekované množstvo acetónoxímu. Oddělený vodný roztok síranu amonného a dalších anorganických látok stéká cez spodok kolony do varáka, odtial sa kontinuálně vyprázdňuje prepadom. Pri tomto postupe dochádza k úplnému oddeleniu síranu amonného od destilátu na hlavě kolony. Teplotu nástreku do kolony je potřebné udržiavat v rozmedzí 20 až 56 °C, pričom minimálna teplota 20 'C je hraničná, pretože pri nižšej teplote dochádza ku stuhnutiu zmesi a horná teplota 56 °C je limitovaná teplotou varu acetonu. Teplo dodávané do varáka je vhodné riadiř tak, aby sa f udržiaval na hlavě kolony azeotropický poměr acetónoxím, voda 0,11 molu (teplota 98,5 °C). Pri zvyšování množstva dodávaného tepla dochádza k zníženiu obsahu acetónoxímu (zvýšenie obsahu vody) na hlavě kolony a presýteniu roztoku síranu amonného vypúšůaného z varáka. Podobný efekt sa dosiahne i pri menej ako 48 % hmotnostného obsahu vody v celkovej nastrekovanej zmesi.
Spósob podlá vynálezu ilustruje nasledovný příklad.
Příklad
Na reaktore objemu 500 ml je napojená kolona o výške 300 mm. Nástrek zmesi acetónoxímu a roztoku síranu amonného je vo výške 260 mm. Kolona má priemer 23 mm a je naplněná Raschigovými porcelánovými krúžkami 7 x 7 mm. Do varáka je dodávané vonkajším ohrevom regulovatelné množstvo tepla. Nástrek zmesi acetónoxímu, síranu amonného a vody, (acetonu) je v množstve 302 ml/h s koncentráciou 103 g/1 acetónoxímu s množstvom acetonu
0,08 molu vzhladom na acetónoxím sa privedie do nástrekovej časti kolony. Z hlavy kolony sa odoberajú páry acetónoxím, voda, aceton pri teplote 98,5 °C. Z reaktora sa odvádza roztok síranu amonného pri teplote 112 °C a koncentrácií 510 g/1. Uvedeným postupom je možná získat minimálně 95 % acetónoxímu, prostého anorganických komponentov.
P A T E N T O .V É NÁROKY
Claims (2)
- P A T E N T O .V É NÁROKY1. Spósob kontinuálnej separácie acetónoxímu z vodného roztoku od anorganických komponentov, vyznačený tým, že do hornéj časti náplňovéj kolony s varákom sa pri teplote 20 až 56 ’C, s výhodou 45 až 50 “C privádza zmes acetónoxímu, acetonu, vodného roztoku síranu amonného a tepelnou destiláciou sa z hlavy kolony získá azeotrop zloženia 0,11 mólového zlomku acetónoxímu a 0,89 mólového zlomku vody, pri tlaku 101 kPa, teploty 98,5 °C a súčasne z vařáku sa oddělí vodný roztok síranu amonného pri teplote 108 až 112 °C v nasýtenom stave.
- 2. Spósob kontinuálnej separácie acetónoxímu z vodného roztoku od anorganických komponentov podlá bodu 1, vyznačený tým, že koncentrácia acetónoxímu v zmesi před vstupom do kolony je lubovolná, avšak celková zmes musí obsahovat aspoň 48 % hmotnostných vody.
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK408089A SK277699B6 (en) | 1989-07-03 | 1989-07-03 | The method of continual separating acetonoxim from aqueous solution from anorganic components |
| CS894080A CZ277990B6 (en) | 1989-07-03 | 1989-07-03 | Process for continuous separation of acetone oxime from inorganic components in an aqueous solution |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS894080A CZ277990B6 (en) | 1989-07-03 | 1989-07-03 | Process for continuous separation of acetone oxime from inorganic components in an aqueous solution |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS8904080A2 CS8904080A2 (en) | 1991-03-12 |
| CZ277990B6 true CZ277990B6 (en) | 1993-07-14 |
Family
ID=5382763
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS894080A CZ277990B6 (en) | 1989-07-03 | 1989-07-03 | Process for continuous separation of acetone oxime from inorganic components in an aqueous solution |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ277990B6 (cs) |
| SK (1) | SK277699B6 (cs) |
-
1989
- 1989-07-03 CZ CS894080A patent/CZ277990B6/cs unknown
- 1989-07-03 SK SK408089A patent/SK277699B6/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS8904080A2 (en) | 1991-03-12 |
| SK277699B6 (en) | 1994-07-06 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| DE60025239T2 (de) | Verfahren zum herstellen von ethylacetat durch veresterung essigsäure mit ethylalkohol | |
| US4134797A (en) | Process for recovery of ethylene oxide containing low levels of aldehydic impurities | |
| SU691086A3 (ru) | Способ получени бета-метилтиопропионового альдегида | |
| JPS59500671A (ja) | 酢酸メチルの製造方法 | |
| KR20000064483A (ko) | 저,중및고비점물질의혼합물로부터중비점물질의분리방법 | |
| JPH04505327A (ja) | 超高純度酢酸メチルの製造 | |
| KR970705531A (ko) | 방향족 산 제조시의 공비 증류에 의한 아세트산의 탈수 방법(Dehydration of Acetic Acid by Azeotropic Distillation in the Production of an Aromatic Acid) | |
| US4262140A (en) | Production of anhydrous or substantially anhydrous formic acid | |
| US3445347A (en) | Extractive distillation of acrylonitrile with side stream impurity withdrawal | |
| US4332645A (en) | Process for the separation of methanol from mixtures of tetrahydrofuran with methanol and water | |
| DE1916601C3 (de) | Verfahren zur Herstellung von Adipinsäuredinitril | |
| US4362601A (en) | Method for distilling ethyl alcohol by adding salt or salts | |
| JP2008509960A (ja) | 純粋なトリオキサンの蒸留分離のための方法 | |
| US4377444A (en) | Recovery and purification of olefinic nitriles | |
| US4594457A (en) | Process for producing aqueous formaldehyde solution | |
| CZ277990B6 (en) | Process for continuous separation of acetone oxime from inorganic components in an aqueous solution | |
| US3196085A (en) | Process for purifying acrylonitrile | |
| US6264800B1 (en) | Purification process | |
| US6570026B1 (en) | Method for producing phthalic anhylic anhydride according to specifications | |
| SU620202A3 (ru) | Способ очистки 4-окси3-(с 1- с 2 -алкокси)бензальдегида, хинизарина или нитродифениламина | |
| NO120073B (cs) | ||
| RU2007383C1 (ru) | Способ очистки диэтилмалеата | |
| JPS57200383A (en) | Preparation of trioxan | |
| US3873577A (en) | Method of recovering pure maleic anhydride from a crude mixture containing same together with an entrainer | |
| US20110257427A1 (en) | Purification of carboxylic esters by extractive distillation |