CZ279151B6 - Spôsob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov - Google Patents
Spôsob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov Download PDFInfo
- Publication number
- CZ279151B6 CZ279151B6 CS905916A CS591690A CZ279151B6 CZ 279151 B6 CZ279151 B6 CZ 279151B6 CS 905916 A CS905916 A CS 905916A CS 591690 A CS591690 A CS 591690A CZ 279151 B6 CZ279151 B6 CZ 279151B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- formula
- methyl
- purification
- water
- compound
- Prior art date
Links
Landscapes
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
Abstract
Spôsob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov vzorca I, kde R je H, metyl, etyl alebo n-propyl, spočívajúci v prevedení látky vzorca I na jej draselnú sol vzorca II pôsobením ekvivalentného množstva hydroxidu draselného alebo uhličitanu draselného v zmesi voda-alifatický alkohol s C.sub.1 .n.až C.sub.3 .n.uhlíkami v pomere 1 : 1,5 až 1 : 0,1 pri teplote 20 až 60 .sup.o .n.C. Draselná sol vzorca II sa izoluje kryštalizáciou pri teplote -20 až 10 .sup.o .n.C, rozpustí sa vo vode a okyselením na pH 4 až 6 sa vyzráža látka vzorca I.ŕ
Description
kde R je H, metyl, etyl alebo n-propyl. Látky uvedeného vzorca I sú dóležitými medziproduktami pri výrobě farmaceuticky účinných subtancií.
Látkou vzorca I, kde R je metyl bola čištěná viacnásobnou extrakciou vápenným mliekom podlá německých patentov č. 479715, 488609, 495716 a japonského patentu č. 172342. Podlá maďarského patentu č. 154294 bola látka vzorca I, kde R je metyl čištěná nizkotepelnou oxidáciou peroxidom vodíka v alkalickom roztoku. Uvedené postupy sú časovo a energeticky velmi náročné a málo efektívne, pretože dochádza k značným stratám vo výťažnosti produktu. Okrem toho v mnohých prípadoch nedosiahne sa čistota produktu taká, aby tento bol v hodný pre použitie ako medziprodukt pre výrobu farmaceuticky účinných látok.
Uvedené nedostatky odstraňuje podlá vynálezu, spočívájúci v tom, že z látky vzorca I sa pósobením ekvivalentného množstva hydroxidu draselného alebo uhličitanu draselného připraví jej draselná sol vzorca II
v zmesi voda-alifatický alkohol s C3 až C3 uhlíkami v pomere 1:1,5 až 1:0,1 pri teplote 20 až 60 °C, izoluje sa krystalizáciou pri teplote -20 až 10 °C, následné sa rozpustí vo vodě a okyselením na pH 4 až 6 sa získá látka vzorca I vo vysokom výtažku a čistoty vhodnej pre použitie ako medziprodukt výroby farmaceuticky účinných látok.
V ďalšom je predmet vynálezu objasněný na dvoch príkladoch bez toho, že by sa na tieto výlučné obmedzoval.
-1CZ 279151 B6
Příklad 1
Do 1,5 1 sulfonačnej baňky sa našaržuje 540 g znečistěného teobromínu (3,7-dimetylxantinu) a přidá sa k němu roztok 197,6 g hydroxidu draselného v 600 ml destilovanéj vody. Po rozpuštění teobromínu přidá sa k zmesi 200 ml etanolu a ochladí sa na teplotu -5 °C. Pri tejto teplote sa mieša 2 hodiny. Vykrystalizovaná draselná sol teobromínu sa odfiltruje a rozpustí sa v 1500 ml destilovanej vody. Zmes sa neutralizuje 180 ml kyseliny octovej pri pH 6. Vyzrážaný produkt sa odfiltruje a vysuší. Získá sa 518,5 g čistého teobromínu, čo představuje výťažok 96 % teorie.
Příklad 2
Zhodný s príkladom 1 s tým rozdielom, že miesto etanolu sa použije metanol, kryštalizuje sa pri teplote -20 C a neutralizuje sa 36 % kyselinou chlorovodíkovou na pH 4.
Claims (1)
- Spósob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov všeobecného vzorca I kde R je H, s a tým, vzorca II metyl, etyl alebo n-propyl, v y že z látky vzorca I sa připraví značujúci jej draselná sol ( ) posobením ekvivalentného množstva hydroxidu draselného alebo uhličitanu draselného v zmesi voda-alifatický alkohol s C·^ až C3 uhlíkami v pomere 1:1,5 až 1:0,1 pri teplote 20 až 60 °C, ktorá sa izoluje kryštalizáciou pri teplote -20 až 10 °C, následné sa rozpustí vo vodě a zmes sa okyselí na pH 4 až 6.Konec dokumentu
Priority Applications (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| SK591690A SK278115B6 (en) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | Purification method of 3-methyl-7-alkylxantines |
| CS905916A CZ279151B6 (cs) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | Spôsob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CS905916A CZ279151B6 (cs) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | Spôsob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CS591690A3 CS591690A3 (en) | 1992-06-17 |
| CZ279151B6 true CZ279151B6 (cs) | 1995-01-18 |
Family
ID=5405042
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CS905916A CZ279151B6 (cs) | 1990-11-29 | 1990-11-29 | Spôsob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov |
Country Status (2)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ279151B6 (cs) |
| SK (1) | SK278115B6 (cs) |
-
1990
- 1990-11-29 CZ CS905916A patent/CZ279151B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1990-11-29 SK SK591690A patent/SK278115B6/sk unknown
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CS591690A3 (en) | 1992-06-17 |
| SK278115B6 (en) | 1996-01-10 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US4080325A (en) | Synthesis of methotrexate | |
| GB1561561A (en) | Bis (i-phenoxyalkane carboxylic acids) and derivatives thereof process for their preparation and their use as medicaments | |
| CN101522680B (zh) | 制备阿巴卡韦的方法 | |
| CN1356903A (zh) | 含哌嗪环化合物的新型合成和结晶方法 | |
| US20130184490A1 (en) | Process to prepare s-2-hydroxy-3-methoxy-3,3-diphenyl propionic acid | |
| TWI851781B (zh) | 製備一氧化氮供體型前列腺素類似物之方法 | |
| US3887606A (en) | Process for the preparation of DL-phenylglycine esters | |
| CZ279151B6 (cs) | Spôsob čistenia 3-metyl-7-alkylxantínov | |
| CA2433067A1 (en) | An improved method for preparation of cefuroxime axetil | |
| JPH0134219B2 (cs) | ||
| Shiragami et al. | Synthesis of 9-(2-hydroxyethoxymethyl) guanine (acyclovir) from guanosine | |
| US4346234A (en) | Process for the preparation of the sodium salt of mercaptopropionylglycine | |
| HU213315B (en) | Process for producing arylacetic acids and their alkali metal salts | |
| US6235896B1 (en) | Process for the preparation of cefuroxime | |
| US2766255A (en) | alpha-methyltryptophane and salts thereof | |
| GB2211187A (en) | Tromethamine salt of 1-methyl-¼-oxo-alpha-(phenylcarbamoyl)-2-pyrrolepropio- nitrile | |
| AT404727B (de) | Kristallines salz von cefixim und verfahren zu dessen herstellung | |
| CZ279270B6 (cs) | Spôsob prípravy farmaceuticky čistých 3-metyl-7-alkylxantínov | |
| MC1195A1 (fr) | Derives acyles | |
| EP0967204A1 (en) | Process for producing benzylsuccinic acid derivatives | |
| JPH0148914B2 (cs) | ||
| US4476306A (en) | Method of preparing 2,4-dihydroxypyrimidine | |
| US2921959A (en) | Process of resolving dl-serine | |
| CA1167844A (en) | Method for preparing n-¬4-¬¬(2,4-diamino-6- pteridinyl)- methyl|methylamino|benzoyl|glutamic acid | |
| EP0053584A1 (en) | Raceme sulpiride resolution process |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| IF00 | In force as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20071129 |