CZ294411B6 - Syntetická sloučenina mající strukturu chalkoalumitu a způsob její výroby - Google Patents
Syntetická sloučenina mající strukturu chalkoalumitu a způsob její výroby Download PDFInfo
- Publication number
- CZ294411B6 CZ294411B6 CZ1997648A CZ64897A CZ294411B6 CZ 294411 B6 CZ294411 B6 CZ 294411B6 CZ 1997648 A CZ1997648 A CZ 1997648A CZ 64897 A CZ64897 A CZ 64897A CZ 294411 B6 CZ294411 B6 CZ 294411B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- chalcoalumite
- compound
- water
- reaction
- compounds
- Prior art date
Links
- 150000001875 compounds Chemical class 0.000 title claims abstract description 88
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 title claims abstract description 7
- 150000001450 anions Chemical class 0.000 claims abstract description 24
- 229910052802 copper Inorganic materials 0.000 claims abstract description 22
- 229910052759 nickel Inorganic materials 0.000 claims abstract description 20
- 229910052749 magnesium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 13
- 239000000126 substance Substances 0.000 claims description 45
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 43
- 239000011701 zinc Substances 0.000 claims description 31
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 30
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims description 22
- 229910052725 zinc Inorganic materials 0.000 claims description 19
- 238000001027 hydrothermal synthesis Methods 0.000 claims description 15
- XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N Zinc monoxide Chemical compound [Zn]=O XLOMVQKBTHCTTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 14
- -1 aluminum compound Chemical class 0.000 claims description 13
- 239000011777 magnesium Substances 0.000 claims description 13
- 238000000034 method Methods 0.000 claims description 13
- KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M Potassium hydroxide Chemical compound [OH-].[K+] KWYUFKZDYYNOTN-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims description 9
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims description 7
- 239000011787 zinc oxide Substances 0.000 claims description 7
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 claims description 6
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 5
- 101100283604 Caenorhabditis elegans pigk-1 gene Proteins 0.000 claims description 5
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims description 5
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims description 5
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims description 5
- VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L magnesium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Mg+2] VTHJTEIRLNZDEV-UHFFFAOYSA-L 0.000 claims description 5
- 239000000347 magnesium hydroxide Substances 0.000 claims description 5
- 229910001862 magnesium hydroxide Inorganic materials 0.000 claims description 5
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 claims description 4
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 claims description 4
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 4
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 4
- 150000003752 zinc compounds Chemical class 0.000 claims description 4
- 229910020489 SiO3 Inorganic materials 0.000 claims description 3
- ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N aluminum;sodium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[Na+].[Al+3] ANBBXQWFNXMHLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 3
- 239000003945 anionic surfactant Substances 0.000 claims description 3
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 claims description 3
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims description 3
- 238000000975 co-precipitation Methods 0.000 claims description 3
- 229910001388 sodium aluminate Inorganic materials 0.000 claims description 3
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 2
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 claims description 2
- 150000003467 sulfuric acid derivatives Chemical class 0.000 claims description 2
- 238000004381 surface treatment Methods 0.000 claims description 2
- 150000001805 chlorine compounds Chemical class 0.000 claims 1
- 150000002823 nitrates Chemical class 0.000 claims 1
- 150000003014 phosphoric acid esters Chemical class 0.000 claims 1
- 239000000725 suspension Substances 0.000 description 40
- 238000004458 analytical method Methods 0.000 description 28
- CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N Acetone Chemical compound CC(C)=O CSCPPACGZOOCGX-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 24
- 239000010949 copper Substances 0.000 description 21
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 21
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 21
- PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N nickel Substances [Ni] PXHVJJICTQNCMI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 20
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 16
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 description 15
- 239000000047 product Substances 0.000 description 15
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 14
- HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N Zinc Chemical compound [Zn] HCHKCACWOHOZIP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 14
- 239000008367 deionised water Substances 0.000 description 14
- 229910021641 deionized water Inorganic materials 0.000 description 14
- 239000003153 chemical reaction reagent Substances 0.000 description 11
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 11
- 238000000634 powder X-ray diffraction Methods 0.000 description 11
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 description 11
- 238000001816 cooling Methods 0.000 description 9
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 8
- CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L Sodium Carbonate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-]C([O-])=O CDBYLPFSWZWCQE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H aluminium sulfate (anhydrous) Chemical compound [Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O DIZPMCHEQGEION-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 7
- 238000001035 drying Methods 0.000 description 7
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 7
- NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L zinc sulfate Chemical compound [Zn+2].[O-]S([O-])(=O)=O NWONKYPBYAMBJT-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 7
- VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M Chloride anion Chemical compound [Cl-] VEXZGXHMUGYJMC-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 6
- BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H dialuminum;trisulfate;hydrate Chemical compound O.[Al+3].[Al+3].[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O.[O-]S([O-])(=O)=O BUACSMWVFUNQET-UHFFFAOYSA-H 0.000 description 6
- 150000002500 ions Chemical class 0.000 description 6
- 229910018565 CuAl Inorganic materials 0.000 description 5
- 229910002651 NO3 Inorganic materials 0.000 description 5
- NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N Nitrate Chemical compound [O-][N+]([O-])=O NHNBFGGVMKEFGY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 5
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 5
- 239000004033 plastic Substances 0.000 description 5
- 229920003023 plastic Polymers 0.000 description 5
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N alumane Chemical class [AlH3] AZDRQVAHHNSJOQ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N octadecan-1-ol Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCCO GLDOVTGHNKAZLK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 229910000029 sodium carbonate Inorganic materials 0.000 description 4
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 4
- 239000011686 zinc sulphate Substances 0.000 description 4
- 235000009529 zinc sulphate Nutrition 0.000 description 4
- QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L Sulfate Chemical compound [O-]S([O-])(=O)=O QAOWNCQODCNURD-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N Titanium Chemical compound [Ti] RTAQQCXQSZGOHL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 3
- 238000005349 anion exchange Methods 0.000 description 3
- 150000001768 cations Chemical class 0.000 description 3
- ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L copper(II) sulfate Chemical compound [Cu+2].[O-][S+2]([O-])([O-])[O-] ARUVKPQLZAKDPS-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 3
- 239000000975 dye Substances 0.000 description 3
- 229910052500 inorganic mineral Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000007788 liquid Substances 0.000 description 3
- 235000010755 mineral Nutrition 0.000 description 3
- 239000011707 mineral Substances 0.000 description 3
- 229930014626 natural product Natural products 0.000 description 3
- 239000011541 reaction mixture Substances 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 229910000368 zinc sulfate Inorganic materials 0.000 description 3
- 229960001763 zinc sulfate Drugs 0.000 description 3
- ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N (9Z)-octadecen-1-ol Chemical compound CCCCCCCC\C=C/CCCCCCCCO ALSTYHKOOCGGFT-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 2
- TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L Magnesium chloride Chemical compound [Mg+2].[Cl-].[Cl-] TWRXJAOTZQYOKJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910021586 Nickel(II) chloride Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000006096 absorbing agent Substances 0.000 description 2
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 2
- 239000003513 alkali Substances 0.000 description 2
- 229910052783 alkali metal Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000008044 alkali metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 150000008055 alkyl aryl sulfonates Chemical class 0.000 description 2
- WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K aluminium hydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[Al+3] WNROFYMDJYEPJX-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K aluminium trichloride Chemical compound Cl[Al](Cl)Cl VSCWAEJMTAWNJL-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 2
- 150000001408 amides Chemical group 0.000 description 2
- 125000000129 anionic group Chemical group 0.000 description 2
- 239000003242 anti bacterial agent Substances 0.000 description 2
- ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N chromate(2-) Chemical compound [O-][Cr]([O-])(=O)=O ZCDOYSPFYFSLEW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L cobalt dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Co+2] GVPFVAHMJGGAJG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 229910000365 copper sulfate Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000002781 deodorant agent Substances 0.000 description 2
- GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A dialuminum;hexamagnesium;carbonate;hexadecahydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[OH-].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Mg+2].[Al+3].[Al+3].[O-]C([O-])=O GDVKFRBCXAPAQJ-UHFFFAOYSA-A 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- 229920001971 elastomer Polymers 0.000 description 2
- 239000000839 emulsion Substances 0.000 description 2
- 150000002148 esters Chemical group 0.000 description 2
- 229910001679 gibbsite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229910001701 hydrotalcite Inorganic materials 0.000 description 2
- 229960001545 hydrotalcite Drugs 0.000 description 2
- 230000000937 inactivator Effects 0.000 description 2
- 239000010842 industrial wastewater Substances 0.000 description 2
- 238000005342 ion exchange Methods 0.000 description 2
- 229910000000 metal hydroxide Inorganic materials 0.000 description 2
- 150000004692 metal hydroxides Chemical class 0.000 description 2
- 229910021645 metal ion Inorganic materials 0.000 description 2
- 239000011259 mixed solution Substances 0.000 description 2
- GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N n-heptadecyl alcohol Natural products CCCCCCCCCCCCCCCCCO GOQYKNQRPGWPLP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L nickel dichloride Chemical compound Cl[Ni]Cl QMMRZOWCJAIUJA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- XMLQWXUVTXCDDL-UHFFFAOYSA-N oleyl alcohol Natural products CCCCCCC=CCCCCCCCCCCO XMLQWXUVTXCDDL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 229940055577 oleyl alcohol Drugs 0.000 description 2
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 2
- BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L potassium carbonate Substances [K+].[K+].[O-]C([O-])=O BWHMMNNQKKPAPP-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- 238000001556 precipitation Methods 0.000 description 2
- 239000005060 rubber Substances 0.000 description 2
- 238000001179 sorption measurement Methods 0.000 description 2
- 150000008054 sulfonate salts Chemical group 0.000 description 2
- 229910021653 sulphate ion Inorganic materials 0.000 description 2
- JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L zinc dichloride Chemical compound [Cl-].[Cl-].[Zn+2] JIAARYAFYJHUJI-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 2
- ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N zinc nitrate Chemical compound [Zn+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O ONDPHDOFVYQSGI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M (3-methylphenyl)methyl-triphenylphosphanium;chloride Chemical compound [Cl-].CC1=CC=CC(C[P+](C=2C=CC=CC=2)(C=2C=CC=CC=2)C=2C=CC=CC=2)=C1 BNGXYYYYKUGPPF-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- QLOKJRIVRGCVIM-UHFFFAOYSA-N 1-[(4-methylsulfanylphenyl)methyl]piperazine Chemical compound C1=CC(SC)=CC=C1CN1CCNCC1 QLOKJRIVRGCVIM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 3-trimethoxysilylpropan-1-amine Chemical compound CO[Si](OC)(OC)CCCN SJECZPVISLOESU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M Acetate Chemical compound CC([O-])=O QTBSBXVTEAMEQO-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N Ammonium hydroxide Chemical compound [NH4+].[OH-] VHUUQVKOLVNVRT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N Copper Chemical compound [Cu] RYGMFSIKBFXOCR-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000005749 Copper compound Substances 0.000 description 1
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 1
- FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N Magnesium Chemical compound [Mg] FYYHWMGAXLPEAU-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000006087 Silane Coupling Agent Substances 0.000 description 1
- 235000021355 Stearic acid Nutrition 0.000 description 1
- 239000007983 Tris buffer Substances 0.000 description 1
- DEXKHGVSCDMMLD-UHFFFAOYSA-N [ClH]1N=CC=C1 Chemical compound [ClH]1N=CC=C1 DEXKHGVSCDMMLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- UMHKOAYRTRADAT-UHFFFAOYSA-N [hydroxy(octoxy)phosphoryl] octyl hydrogen phosphate Chemical compound CCCCCCCCOP(O)(=O)OP(O)(=O)OCCCCCCCC UMHKOAYRTRADAT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MQRWBMAEBQOWAF-UHFFFAOYSA-N acetic acid;nickel Chemical compound [Ni].CC(O)=O.CC(O)=O MQRWBMAEBQOWAF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000002378 acidificating effect Effects 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 150000001298 alcohols Chemical class 0.000 description 1
- 235000011114 ammonium hydroxide Nutrition 0.000 description 1
- 230000000844 anti-bacterial effect Effects 0.000 description 1
- 239000002585 base Substances 0.000 description 1
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 1
- 229910001593 boehmite Inorganic materials 0.000 description 1
- AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L calcium dihydroxide Chemical compound [OH-].[OH-].[Ca+2] AXCZMVOFGPJBDE-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000000920 calcium hydroxide Substances 0.000 description 1
- 229910001861 calcium hydroxide Inorganic materials 0.000 description 1
- 230000003197 catalytic effect Effects 0.000 description 1
- 230000015271 coagulation Effects 0.000 description 1
- 238000005345 coagulation Methods 0.000 description 1
- 229910017052 cobalt Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010941 cobalt Substances 0.000 description 1
- GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N cobalt atom Chemical compound [Co] GUTLYIVDDKVIGB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 150000001869 cobalt compounds Chemical class 0.000 description 1
- 150000001880 copper compounds Chemical class 0.000 description 1
- ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L copper(II) chloride Chemical compound Cl[Cu]Cl ORTQZVOHEJQUHG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N copper(II) nitrate Chemical compound [Cu+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O XTVVROIMIGLXTD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L copper(ii) acetate Chemical compound [Cu+2].CC([O-])=O.CC([O-])=O OPQARKPSCNTWTJ-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 238000000354 decomposition reaction Methods 0.000 description 1
- 150000005690 diesters Chemical class 0.000 description 1
- 238000002050 diffraction method Methods 0.000 description 1
- 239000000982 direct dye Substances 0.000 description 1
- BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L disodium hydrogen phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].OP([O-])([O-])=O BNIILDVGGAEEIG-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N dodecanoic acid ester group Chemical class C(CCCCCCCCCCC)(=O)O POULHZVOKOAJMA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- MASNVFNHVJIXLL-UHFFFAOYSA-N ethenyl(ethoxy)silicon Chemical compound CCO[Si]C=C MASNVFNHVJIXLL-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- WOXXJEVNDJOOLV-UHFFFAOYSA-N ethenyl-tris(2-methoxyethoxy)silane Chemical compound COCCO[Si](OCCOC)(OCCOC)C=C WOXXJEVNDJOOLV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 230000001747 exhibiting effect Effects 0.000 description 1
- 239000003063 flame retardant Substances 0.000 description 1
- 239000005337 ground glass Substances 0.000 description 1
- JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N h2o hydrate Chemical compound O.O JEGUKCSWCFPDGT-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000012760 heat stabilizer Substances 0.000 description 1
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 description 1
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 1
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M hydroxide Chemical compound [OH-] XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M hydroxidooxidoaluminium Chemical compound O[Al]=O FAHBNUUHRFUEAI-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000000976 ink Substances 0.000 description 1
- 125000001449 isopropyl group Chemical group [H]C([H])([H])C([H])(*)C([H])([H])[H] 0.000 description 1
- 239000007791 liquid phase Substances 0.000 description 1
- 231100000053 low toxicity Toxicity 0.000 description 1
- ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L magnesium carbonate Chemical compound [Mg+2].[O-]C([O-])=O ZLNQQNXFFQJAID-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 239000001095 magnesium carbonate Substances 0.000 description 1
- 229910000021 magnesium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001629 magnesium chloride Inorganic materials 0.000 description 1
- 150000002681 magnesium compounds Chemical class 0.000 description 1
- YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N magnesium nitrate Inorganic materials [Mg+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O YIXJRHPUWRPCBB-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052943 magnesium sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- 238000005259 measurement Methods 0.000 description 1
- 229940078494 nickel acetate Drugs 0.000 description 1
- 150000002816 nickel compounds Chemical class 0.000 description 1
- LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L nickel sulfate Chemical compound [Ni+2].[O-]S([O-])(=O)=O LGQLOGILCSXPEA-UHFFFAOYSA-L 0.000 description 1
- 229910000363 nickel(II) sulfate Inorganic materials 0.000 description 1
- KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N nickel(ii) nitrate Chemical compound [Ni+2].[O-][N+]([O-])=O.[O-][N+]([O-])=O KBJMLQFLOWQJNF-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCCCC(O)=O QIQXTHQIDYTFRH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N octadecanoic acid Natural products CCCCCCCC(C)CCCCCCCCC(O)=O OQCDKBAXFALNLD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N oleic acid group Chemical group C(CCCCCCC\C=C/CCCCCCCC)(=O)O ZQPPMHVWECSIRJ-KTKRTIGZSA-N 0.000 description 1
- 150000002894 organic compounds Chemical class 0.000 description 1
- IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N palmitic acid group Chemical group C(CCCCCCCCCCCCCCC)(=O)O IPCSVZSSVZVIGE-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 235000011007 phosphoric acid Nutrition 0.000 description 1
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 description 1
- 239000004800 polyvinyl chloride Substances 0.000 description 1
- 229910000027 potassium carbonate Inorganic materials 0.000 description 1
- 125000002924 primary amino group Chemical group [H]N([H])* 0.000 description 1
- 230000005855 radiation Effects 0.000 description 1
- 239000012066 reaction slurry Substances 0.000 description 1
- 230000035484 reaction time Effects 0.000 description 1
- 239000012266 salt solution Substances 0.000 description 1
- 150000003839 salts Chemical class 0.000 description 1
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 1
- RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M sodium octadecanoate Chemical compound [Na+].CCCCCCCCCCCCCCCCCC([O-])=O RYYKJJJTJZKILX-UHFFFAOYSA-M 0.000 description 1
- 239000001488 sodium phosphate Substances 0.000 description 1
- 229910000162 sodium phosphate Inorganic materials 0.000 description 1
- 229910001220 stainless steel Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000010935 stainless steel Substances 0.000 description 1
- 239000008117 stearic acid Substances 0.000 description 1
- 238000006467 substitution reaction Methods 0.000 description 1
- 150000005846 sugar alcohols Polymers 0.000 description 1
- 238000010998 test method Methods 0.000 description 1
- 239000003017 thermal stabilizer Substances 0.000 description 1
- RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K trisodium phosphate Chemical compound [Na+].[Na+].[Na+].[O-]P([O-])([O-])=O RYFMWSXOAZQYPI-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000011592 zinc chloride Substances 0.000 description 1
- 235000005074 zinc chloride Nutrition 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G51/00—Compounds of cobalt
- C01G51/80—Compounds containing cobalt, with or without oxygen or hydrogen, and containing one or more other elements
- C01G51/82—Compounds containing cobalt, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01F—COMPOUNDS OF THE METALS BERYLLIUM, MAGNESIUM, ALUMINIUM, CALCIUM, STRONTIUM, BARIUM, RADIUM, THORIUM, OR OF THE RARE-EARTH METALS
- C01F11/00—Compounds of calcium, strontium, or barium
- C01F11/18—Carbonates
- C01F11/181—Preparation of calcium carbonate by carbonation of aqueous solutions and characterised by control of the carbonation conditions
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
- C01G3/006—Compounds containing copper, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G53/00—Compounds of nickel
- C01G53/80—Compounds containing nickel, with or without oxygen or hydrogen, and containing one or more other elements
- C01G53/82—Compounds containing nickel, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G9/00—Compounds of zinc
- C01G9/006—Compounds containing zinc, with or without oxygen or hydrogen, and containing two or more other elements
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/72—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by d-values or two theta-values, e.g. as X-ray diagram
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2002/00—Crystal-structural characteristics
- C01P2002/70—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data
- C01P2002/74—Crystal-structural characteristics defined by measured X-ray, neutron or electron diffraction data by peak-intensities or a ratio thereof only
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/51—Particles with a specific particle size distribution
- C01P2004/52—Particles with a specific particle size distribution highly monodisperse size distribution
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/60—Particles characterised by their size
- C01P2004/62—Submicrometer sized, i.e. from 0.1-1 micrometer
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2004/00—Particle morphology
- C01P2004/80—Particles consisting of a mixture of two or more inorganic phases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/12—Surface area
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01P—INDEXING SCHEME RELATING TO STRUCTURAL AND PHYSICAL ASPECTS OF SOLID INORGANIC COMPOUNDS
- C01P2006/00—Physical properties of inorganic compounds
- C01P2006/40—Electric properties
Landscapes
- Organic Chemistry (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Geology (AREA)
- Inorganic Compounds Of Heavy Metals (AREA)
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
- Organic Low-Molecular-Weight Compounds And Preparation Thereof (AREA)
- Compositions Of Macromolecular Compounds (AREA)
- Water Treatment By Sorption (AREA)
- Pigments, Carbon Blacks, Or Wood Stains (AREA)
- Silicates, Zeolites, And Molecular Sieves (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Catalysts (AREA)
- Pharmaceuticals Containing Other Organic And Inorganic Compounds (AREA)
- Glass Compositions (AREA)
- Superconductors And Manufacturing Methods Therefor (AREA)
- Disinfection, Sterilisation Or Deodorisation Of Air (AREA)
Abstract
Syntetická sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu, představovaná vzorcem I, kde M.sup.2+.n. znamená nejméně jeden z prvků Cu, Ni, Co a Mg, a znamená 0,3 < a < 2,0, x znamená 0 .<=. x < 1,0, s podmínkou že x < a, b znamená 10 < b < 14, A.sup.n-.n. znamená jeden nebo dva anionty vybrané z následujících SO.sub.4.n..sup.2-.n., HPO.sub.4.n..sup.2-.n., CO.sub.3.n..sup.2-.n., CrO.sub.4.n..sup.2-.n., SiO.sub.3.n..sup.2-.n., SO.sub.3.n..sup.2-.n., NO.sub.3.n..sup.-.n., OH.sup.-.n. a Cl.sup.-.n. c znamená 0,4 < c < 2,0, a m znamená celé číslo od 1 do 4; a způsob její výroby.ŕ
Description
Syntetická sloučenina mající strukturu chalkoalumitu a způsob její výroby
Oblast techniky
Tento vynález se týká nových sloučenin, majících strukturu chalkoalumitu a způsobu jejich výroby, tj. sloučenin používaných jako neutrálizátorů a inaktivátorů kyselých látek, zbývajících v plastických hmotách a kaučucích, jako infračervených absorbátorů pro zemědělství, jako antibakteriálních činidel, deodorantů, tepelných stabilizátorů PVC, jako činidel pro odstraňování fosfátových a chromátových iontů, obsažených v průmyslových odpadních vodách, a také pro záznamová média, používající tiskařské barvy.
Dosavadní stav techniky
Je známo, že v případě v minerálu chalkoalumitu se vyskytuje následující sloučeniny (viz tabulku JCPDS - Spojené komise pro standardy pro práškovou difrakční metodu):
Chalkoalumit: CuA14SO4(OH)i2.3H2O
Mbobomkulit: (Ni, Cu)A14[(NO3)2(SO4)](OH)i2.3H2O
Niklalumit: (Ni, Cu)A14[(SO4)(NO3)](OH)12.3H2O
Problémy řešené vynálezem
Byly zkoumány fyzikálně chemické vlastnosti výše uvedených sloučenin, majících strukturu chalkoalumitu, a byly zjištěny některé jejich zajímavé vlastnosti. Sloučenina chalkoalumit má totiž takovou krystalovou strukturu, že dvojmocný kationt částečně zaujme prázdné místo (vakanci) v hydroxidu hlinitém, který má vrstevnatou strukturu (Al(OH)3:gibbsit); mezi vrstvami [M2+A14(OH)i2]2+ s pozitivním elektrickým nábojem jsou obsaženy sulfátové ionty a molekuly vody; ze skutečnosti, že na pevném povrchu se adsorbuje anionické barvivo (jak ukazuje obr. 2), lze dokázat, že povrch má pozitivní elektrický náboj.
V přírodních minerálech byly nalezeny Cu a Ni jako dvojmocné kovové prvky, tvořící chalkoalumitovou strukturu, zatímco v syntetických sloučeninách, majících strukturu chalkoalumitu podle vynálezu dvojmocnými kovovými prvky jsou buď zinek sám, nebo spolu s Cu, ni, Co nebo Mg.
Bylo tudíž prokázáno, že Zn, Cu, Ni, Co a Mg jako dvojmocné kovové prvky mohou tvořit chalkoalumitovou struktur, a že ji může tvořit samotný zinek nebo měď, nebo že se tyto dva prvky mohou vzájemně nahradit. Může také existovat sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu, v níž je Zn a/nebo Cu jako hlavní kov, jehož část je nahrazena niklem, kobaltem a/nebo hořčíkem.
Mimoto ve sloučenině o vzorci I (viz dále), znázorňujícím syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, část aniontů (An‘) má iontovýměnnou schopnost, takže anionty SO42' a NO3 mohou být nahrazeny jinými, blížícími se jim tvarem a velikostí. Z aniontů vhodných k náhradě se lze zmínit o aniontech (HPO4 2‘, CrO42 ) tvořících tetraderickou (čtyřstěnovou) strukturu, a aniontech (CO32', NO3-) tvořících rovinnou trojúhelníkovou koordinaci a o aniontech (SO32 ), tvořících rovnostěnně trigonálně pyramidální strukturu.
Syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, ve složení daném vzorcem
I (viz dále), v nichž aniontem (A') je SO4 2', NO3‘ nebo ď či podobně, projevují velkou rozpustnost, a tuto rozpustnost je možno ve vodných systémech kontrolovat (upravovat) náhradou těchto aniontů jinými anionty, jako jsou např. CO3 2', SO3 2’ a OH'.
Přírodní sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, obsahující Cu a/nebo Ni jako dvojmocný kovový prvek, vykazují barvu specifickou podle daného prvku, a tudíž mají nízkou užitnou hodnotu, mohou však být používány např. jako antibakteriální činidla, deodoranty nebo zhášedla (retandanty hoření) plastických hmot.
Na druhé straně syntetické sloučeniny chalkoalumitu podle vynálezu, obsahují zinek samotný nebo hlavně zinek jako dvojmocný kovový prvek, nebylo dosud vůbec známé, a protože jsou bezbarvé s nízkou toxicitou a poměrně nenákladné, mají vysokou užitnou hodnotu a nacházejí nejrůznější použití, jako např. absorbátory infračerveného záření pro zemědělské filmy, tepelné stabilizátory PVC, záznamová média pro tryskové tiskárny (zvyšování stálosti vodorozpustných anionických barviv), neutrálizátory a inaktivátory kyselých látek, zbývajících v plastických hmotách a kaučucích, a dále k odstraňování fosfátových a chromátových iontů z průmyslových odpadních vod, a jako podklad k nanášení barviv a antibakteriálních látek.
Tudíž bezbarvé syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, které obsahují samotný zinek nebo převážně Zn jako dvojmocný kovový prvek, mohou být použity v širším měřítku v porovnání s obvyklými přírodními sloučeninami, majícími strukturu chalkoalumitu.
Vlastnosti syntetických sloučenin, majících strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, v nichž část nebo všechen dvojmocný kovový prvek, tvořící chalkoalumitovou strukturuje nahražen zinkem (ve srovnání s chalkoalumitovými sloučeninami typu CuAl4- nebo (Cu,Ni)Al4 - existující v přírodě) lze popsat následovně:
(i) jejich barva je bledší než u přírodních sloučenin, nebo bílá (bezbarvý systém).
(ii) Co, Ni a Cu jsou prvky s vysokým katalytickým účinkem, které silně působí na urychlení rozkladu nebo porušení organických sloučenin nebo polymerů, které s nimi přijdou do styku. Náhrada zinkem tudíž skýtá stabilnější a bezpečnější sloučeniny, které mohou být použity pro různé plastické hmoty.
(iii) Syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu (typu Zn, Al4) podle vynálezu, jsou stabilními sloučeninami. Zejména chalkoalumitové sloučeniny, obsahující jako komponentu Cu nebo Cu a Ni, vyskytující se také v přírodních minerálech, jsou nestabilní, a potvrdilo se např. to, že při působení ionexu - vodného roztoku uhličitanu sodného se jejich krystalová struktura poruší (viz referenční příklad 1).
Podstata vynálezu
Prvním cílem (předmětem) tohoto vynálezu je tudíž vytvořit novou syntetickou sloučeninu, mající strukturu chalkoalumitu v bezbarvém systému, obsahující jako dvojmocný kovový prvek samotný zinek nebo převážně zinek.
Druhým cílem tohoto vynálezu je vytvořit nové syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu bezbarvého systému, obsahující zinek samotná nebo převážně zinek jako dvojmocný kovový prvek, které by měly na pevném povrchu pozitivní náboj a vykazovaly specifickou anexovou aktivitu.
Třetím cílem tohoto vynálezu je vytvořit nové syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu bezbarvého systému, obsahující zinek samotný nebo převážně zinek jako dvojmocný kovový prvek, jejichž rozpustnost ve vodě je řízena.
-2CZ 294411 B6
Čtvrtým cílem tohoto vynálezu je vytvořit syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu stabilnější a bezpečnější než chalkoalumitové sloučeniny, vyskytující se v přírodě.
Pátým cílem tohoto vynálezu je vypracovat výhodný postup přípravy výše uvedených nových syntetických sloučenin, majících strukturu chalkoalumitu.
Ještě další cíle (předměty) tohoto vynálezu budou zřejmé z následujícího popisu.
Bylo zjištěno, že výše uvedené cíle tohoto vynálezu splňuje syntetická sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu obecného vzorce I (Zna_x 2+Mx2+)Al43+(OH)b(A n-)c. mH20 (I ), kde M2+ znamená nejméně jeden z prvků Cu, Ni, Co a Mg, a znamená 0,3 < a < 2,0 x znamená 0 < x < 1,0, s podmínkou že x < a, b znamená 10 < b < 14,
A- znamená jeden nebo dva anionty, vybrané z následujících
SO4 2‘, HPO42’, CO32 , CrO42’, SiO32', SO32’, NO3~, OH“ a Cl“ c znamená 0,4 < c 2,0, a m znamená celé číslo od 1 do 4.
Způsob výroby syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu výše uvedeného vzorce I, spočívá v provedení společné srážecí reakce při reakčním pH 4 až 7 a teplotě 10 až 50 °C se solí hliníku rozpustnou ve vodě, se sloučeninou zinku rozpustnou ve vodě v rozmezí pH 4 až 7, a je-li třeba, také se sloučeninou jednoho nebo více prvků z řady Ni, Cu, Co a Mg rozpustnou ve vodě při pH 4 až 7, a potom v podrobení srážecí hydrotermické reakci ve výše uvedeném rozmezí pH a teplotě 80 až 170 °C, nebo postup výroby syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu o výše uvedeného vzorce I, spočívá v přípravě sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu o výše uvedeného vzorce i, v níž An‘ je SO42-, a potom se část SO42' nahradí aniontem, zvoleným z řady hpo42; co32’, Cro42; sío32; so32; no3; oh, cr.
Podrobný popis vynálezu
Syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, jsou v dalším popsány podrobněji.
Syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, ve složení podle výše uvedeného vzorce I lze identifikovat analýzou chemického složení a práškovou difrakční rentgenografií (XRD). Na základě tabulky JCPDS (Spojené komise pro standardy pro práškovou difrakci) jsou v následující tabulce uvedeny čtyři hlavní mřížkové parametry (1 ď° m)
-3CZ 294411 B6
Tabulka 1
| Sloučenina chalkalumitu | Číslo dle JCPSDS | Mřížkový parametr 10'l0m | Chemický vzorec |
| Chalkoalumit | 25-1430 | 8,50x 4,259 4,183 7,902 | CuAl4SO4 (OH)12.3H2O |
| Chalkoalumit | 8-142 | 8,92x 8,29x 4,24x4,369 | CuA14SO4 (OH)12.3H2O |
| Mbobomkulit | 35-696 | 8,55x4,274 7,872 4,552 | (Ni, Cu) Al4 [(NO3)2 (SO4)] (OH)12.3H2O |
| Niklalumit | 35-698 | 8,54x4,276 7,882 2,002 | (Ni, Cu)A14[(NO3)(SO4)] (OH)12. 3H2O |
V každé syntetické sloučenině, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, se vytvořila super mřížka, založená na struktuře A1(OH)3 (gibbsitu), a difrakční čára, odpovídající mřížkové rovině (300), byla metodou XRD detekována při 20 (čáru Cu Ka)=62,4 až 62,6°, což je difrakční čára, založená na pravidelné konfiguraci atomů Al výše zmíněné struktury gibbsitu.
Syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, lze vyrobit následujícím postupem: ve vodě rozpustnou sůl hliníku a sloučeninu zinku, rozpustnou ve vodě v rozmezí pH 4 až 7, a je-li třeba i sloučeninu jednoho nebo více prvků, zvolených z řady Ni, Cu, Co a Mg, rovněž rozpustnou ve vodě v rozmezí pH 4 až 7, podrobíme při reakčním pH 4 až 7 společné srážecí reakci při teplotě 10 až 50 °C, s výhodou 20 až 40 °C, a potom výsledná sraženina při výše uvedeném rozmezí reakčního pH se podrobí hydrotermické reakci při teplotě 80 až 170 °C, s výhodo 100 až 150 °C.
Jako sloučeniny Zn, Ni, Cu, Co a Mg rozpustné ve vodě v rozmezí pH 4 až 7 a ve vodě rozpustné soli hliníku, používané pro výrobu syntetických sloučenin, majících strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, lze uvést např. sloučeniny zinku, rozpustné ve vodě při reakčním pH 4 až 7, jako je chlorid zinečnatý, dusičnan zinečnatý, síran zinečnatý, Zn-acetát a oxid zinečnatý;
sloučeniny niklu, jako je chlorid nikelnatý, síran nikelnatý, dusičnan nikelnatý a octan nikelnatý; sloučeniny mědí, jako je chlorid měďnatý, dusičnan měďnatý, síran měďnatý a octan měďnatý; sloučeniny kobaltu, jako je chlorid, dusičnan a síran kobaltnatý;
sloučeniny hořčíku, rozpustné ve vodě v rozmezí pH 4 až 7, jako je chlorid, dusičnan, síran a octan hořečnatý, a dále oxid hořečnatý a hydroxid hořečnatý;
sloučeniny hliníku, jako je chlorid hlinitý, dusičnan hlinitý, síran hlinitý a hlinitan sodný, atd.
Z alkalických sloučenin, používaných k úpravě reakčního pH na rozmezí 4 až 7, lze příkladně uvést hydroxid sodný, hydroxid draselný, uhličitan sodný a draselný, čpavkovou vodu, plynný amoniak, oxid hořečnatý, hydroxid hořečnatý, zásaditý uhličitan hořečnatý, hydroxid vápenatý, atd., a těchto alkalických sloučenin se obvykle používá v množství 0,97 až 1,1 ekvivalentů, počítáno na celkové množství dvojmocných kovových iontů a hliníkového iontu.
Při výrobě syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, je nutno reakci provést při reakčním pH v rozmezí 4 až 7. Ciní-li reakční pH 4 nebo méně, vytvoří se hydroxid(y) dvojmocného kovu(ů), což způsobí vznik směsné vrstvy (hydrotalcitového typu) komplexního hydroxidu(ů), v němž (v nichž část kationtu(ů) hydroxidu(ů) dvojmocného kovu(ů) je nahrazena trojmocným kationtem(ty), tedy hydroxidem hlinitým.
Provede-li se reakce v atomovém poměru dvojmocného kovového iontu(ů)/tj. (Zna_x 2+Mx 2+) ze vzorce I / k iontu Al3+, tedy (Zna_x2+Mx2+)/Al3+ rovném 0,75 až 0,50, vytvoří se krystalická sloučenina chalkoalumitu. Když se dále reakce provede ještě lépe, tedy v uvedeném atomovém
-4CZ 294411 B6 poměru v rozmezí 0,15 až 0,37, vytvoří se chalkoalumitová sloučenina s velmi dobrým růstem krystalů. Výhodný atomový poměr mezi Zn2+ a M2+ (Cu, Ni, Co, Mg), je 0 < M2+/Zn2+ < 0,5.
Při výrobě syntetických sloučenin, majících strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, není teplota srážecí reakce nijak zvlášť omezena, avšak je hospodárné provést tuto reakci při teplotách v rozmezí 10 až 50 °C po dobu 10 minut až 2 hodiny, a je výhodné provést reakci při 20 až 40 °C.
Při hydrotermické reakci a při reakční teplotě 80 °C a nižší vytvoří nedostatečná chalkoalumitová struktura, a při teplotě 170 °C a vyšší se nežádoucně vytvoří boehmit a 3AI2O3.4S03.IO až 15 H2O. Správná reakční doba je 1 až 24 hod, s výhodou 3 až 12 hod.
A dále, vyrobíme-li nejprve chalkoalumitovou sloučeninu o vzorci I, v níž aniontem (An ) je SO42“, a potom část SO42· nahradíme aniontem, zvoleným z řady HPO42’, CO32·, CrO42', SiO35 , SO3 2‘, NO3', OH“ a Cl“, pak snadno získáme sloučeninu, mající strukturu chalkoalumitu, obsahující uvedený aniont.
Substituční reakce se provede přidáním sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, o vzorci I, v níž aniontem (An ) je SO4 2' k vodnému roztoku soli takového aniontů nebo hydroxidu alkalického kovu při teplotě 20 až 80 °C a mícháním směsi po dobu několika minut až 1 hod. V takovém případě soli tohoto aniontů nebo hydroxidu alkalického kovu se použije v takovém množství, aby ekvivalentní podíl aniontů k atomům Al ze vzorce i činil 0,5 až 1,0.
Syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, je možno podle vynálezu výhodně vyrobit následujícím postupem. Takovou sloučeninu vyrobíme totiž reakcí spolusrážení vodného roztoku síranu(ů), dusičnanu(ů), nebo chlorid(ů) jednoho nebo více prvků, zvolených z řady Zn, Ni, Cu, Co, Mg a Al, s jednou nebo více sloučeninami, zvolenými z řady amoniak, hydroxid sodný, hydroxid draselný, hydroxid hořečnatý, oxid hořečnatý, hlinitan sodný a oxid zinečnatý při reakčním pH 4 až 7 a teplotě 10 až 50 °C, a potom podrobíme výsledný koprecipitát hydrotermické reakci při výše uvedeném reakčním pH a teplotě 80 až 170°C, s výhodou 100 až 150 °C.
Použije-li se syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, jako aditiva pro plastické hmoty, je možno pro zlepšení její kompatibility a zpracovatelnosti podrobit ji povrchové úpravě nejméně jedním povrchově aktivním činidlem ze skupiny vyšších mastných kyselin, anionických povrchových činidel a esterů mastných kyselin a polyhydrických alkoholů.
Jako výhodná povrchová činidla lze specificky uvést vyšší mastné kyseliny, jako je kyselina stearová, olejová, eruková, palmitová a laurová a soli alkalických kovů a těchto vyšších mastných kyselin; dále sulfáty vyšších alkoholů, jako je stearylalkohol a oleylalkohol; anionické povrchově aktivní látky, jako jsou soli sulfátových esterů, amidicky vázané soli sulfátových esterů, étericky vázané sulfonátové soli, esterově vázané sulfonátové soli, amidicky vázané alkylarylsulfonátové a étericky vázané alkylarylsulfonáty; mono- nebo diestery mezi kyselinou ortofosforečnou a oleylalkoholem, stearylalkoholem a podobně, nebo směsi těchto esterů nebo solí alkalických kovů nebo jejich amino-solí; silanová vázací činidla, jako je vinyletoxysilan, vinyltris(2metoxy-etoxy)silan γ-aminopropyl-trimetoxysilan; titanátová vázací činidla, jako je izopropyltrizostearoyltitanát, izopropyl- tris (dioktyl-pyrofosfáto) titanát a izopropyl- tridecyl- benzensulfonyl-titanát; hliníková vázací činidla, jako je acetoalkoxyaluminium-diizopropylát; atd. Co se týče metod povrchové úpravy, máme metodu mokrou a suchou. Při mokré metodě se k břečce syntetické chalkoalumitové sloučeniny přidá povrchově aktivní činidlo v kapalném nebo emulzním stavu a směs se dostatečně promísí za stálého míchání při teplotě až do 100 °C. Při suché metodě se do míchačky, jako je Henschelův mixér, vloží prášek syntetické chalkoalumitové sloučeniny a přidá se povrchově aktivní látka v kapalném, emulzním nebo pevném stavu, a směs se dostatečně promísí za případného ohřátí. Povrchově aktivní činidlo se s výhodou použije v množství 0,1 až 15 % hmotnosti syntetické sloučeniny chalkoalumitu.
-5CZ 294411 B6
Účinky vynálezu
Tento vynález poskytuje takové nové syntetické sloučeniny chalkoalumitu v bezbarvém systému, jejichž pevný povrch má pozitivní náboj a specifickou schopnost výměny aniontů, a jejichž rozpustnost lze řídit, a tyto syntetické sloučeniny chalkoalumitu jsou zlepšeny a mají větší užitnou hodnotu než dosud známé přírodní sloučeniny chalkoalumitu, takže lze očekávat jejich využití vrůzných oborech.
Přehled obrázků na výkrese
Obr. 1 je rentgenogram (XRD) syntetické sloučeniny chalkoalumitu z příkladu 5.
Obr. 2 znázorňuje adsorpční izotermy přímého barviva (chlorazolová čerň LF, C35H27N9Na2O7S2) na syntetické chalkoalumitové sloučenině z příkladu 4, příkladu 5, referenčního příkladu 1 a KW-1100 (hydrotalcit schopný výměny aniontů, Mg4 5A12(OH)13CO3.3,5H2O - produkt prodávaný firmou Kyowa Chemical Industry Co., Ltd.) (podmínky adsorpce: působení při 30 °C po dobu 6 hodin).
Obr. 3 znázorňuje rentgenogram (XRD) produktu, získaného zpracováním chalkoalumitové sloučeniny z referenčního příkladu 1 stejným způsobem jako v příkladu 5.
Příklady provedení vynálezu
Vynález je dále popsán n a základě příkladů.
Příklad 1
600 ml vodného roztoku 0,161 mol/1 síranu hlinitého. 1. jakosti bylo vloženo do kádinky obsahu 1 litr a za silného míchání roztoku v homogenizačním mixéru při teplotě místnosti bylo přidáno 4,73 g oxidu zinečnatého (běžný na trhu). Směs byla míchána po dobu 30 minut a pH výsledné suspenze sraženiny činilo 6,67 (při 27,1 °C). Suspenze pak byla přenesena do autoklávu objemu 0,98 litrů a podrobena hydrotermické reakci při 120 °C po dobu 4 hodin. Hodnota pH suspenze po ochlazení činila 6,17 (13,7 °C). Potom byla suspenze zfiltrována za sníženého tlaku a filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Po vysušení byl koláč rozemlet a proset na sítu 100 mesh (ok).
Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (lff10 m) byly:
8,53
4,26
4,18
7,92
6,73
6,40
6,12
5,45
5,12
4,80
3,06
2,52
1,486
1,463
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
Zni 02A14(OH) 12,4(804)0,82 . 3,5 H2O
-6CZ 294411 B6
Příklad 2
Rozpustíme 20 g sek. fosforečnanu sodného (hydrofosfátu dvojsodného) 1. jakost (Na2HPO4.12H2O) a deionizované vodě, celkový objem doplní mu na 600 ml, roztok přelijeme do kádinky obsahu 1 litr a udržujeme při teplotě 35 °C. Za stálého míchání v homogenizátoru přidáváme 23 g syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, získané v příkladu 1, a směs necháme reagovat při 35 °C po dobu 30 minut. Reakční směs se přefiltruje za sníženého tlaku a filtrační koláč se promyje vodou a potom acetonem a suší při 75 °C po dobu 15 hodin. Vysušený koláč se rozemele a proseje sítem 100 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (lff10 m) byly:
| 8,51 | 6,13 | 1,486 |
| 4,26 | 5,46 | 1,463 |
| 4,18 | 5,12 | |
| 7,91 | 4,80 | |
| 6,72 | 3,06 | |
| 6,40 | 2,52 |
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
Zn0 88AI4(OH)12 24(C04)(HP04)o,28.2,6 H2O
Příklad 3
11,3 g chromanu draselného (K2CrO4). 1. jakosti bylo rozpuštěno v deionizované vodě, celkový objem byl doplněn na 600 ml a roztok přenesen do kádinky obsahu 1 litr a udržován na teplotě 35 °C. Za stálého míchání roztoku v homogenizátoru bylo přidáno 23 g syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, získané v příkladu 1, a směs byla podrobena reakci při 35 °C po dobu 30 minut. Reakční směs byla zfíltrována za sníženého tlaku, filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Potom byl rozemlet a proséván sítem 100 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (1040 m) byly:
| 8,54 | 6,14 | 1,486 |
| 4,27 | 5,46 | 1,463 |
| 4,19 | 5,13 | |
| 7,92 | 4,80 | |
| 6,74 | 3,06 | |
| 6,40 | 2,52 |
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
Zn094Al4(OH))2,i2(S04)o,66(Cr04)0,2o(C03)o,o2.2,2H2O
Příklad 4
14,4 g síranu zinečnatého (ZnSO4.7H2O) 1. jakosti a 34,2 g síranu hlinitého A12(SO4)3 1. jakosti bylo rozpuštěno v deionizované vodě, a po doplnění celého objemu na 500 ml byl roztok přenesen do kádinky objemu 1 litr. Ze silného míchání roztoku na homogenizátoru bylo při teplotě místnosti přidáno 177 ml 3,4N roztoku NaOH 1. jakosti a směs byla míchána po dobu 30 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činila 6,54 (28 °C). Suspenze byla potom přenesena do autoklávového přístroje obsahu 0,98 litrů a podrobena hydrotermické reakci při 130 °C po dobu 4 hodin. pH suspenze po vychlazení byl 4,49 (25,3 °C). Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku, filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Vysušený koláč byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (1CT10 m) byly:
| 8,56 | 6,14 | 1,486 |
| 4,27 | 5,47 | 1,463 |
| 4,19 | 5,43 | |
| 7,92 | 4,81 | |
| 6,73 | 3,06 | |
| 6,40 | 2,52 |
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
Zn0,88Al4(OH)12(SO4)0,88.3,1 H2O
Příklad 5
5,3 g uhličitanu sodného (Na2CO3) 1. jakosti bylo rozpuštěno v deionizované vodě a po doplnění na celkový objem 600 ml byl roztok přenesen do kádinky obsahu 1 litr a udržován při teplotě 35 °C. Za stálého míchání na homogenizátoru bylo přidáno 22,6 g syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, získané v příkladu 6, a směs byla podrobena reakcí při 35 °C po dobu 30 minut. Reakční směs byla zfiltrována za sníženého tlaku, filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Vysušený koláč byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh). Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (SRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu. Výsledky XRD-měření jsou znázorněny na obr. 1.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (1O10 m):
| 8,53 | 6,13 | 1,486 |
| 4,26 | 5,46 | 1,463 |
| 4,18 | 5,12 | |
| 7,91 | 4,79 | |
| 6,72 | 3,06 | |
| 6,40 | 2,52 |
Chemický vzorec stanovil chemickou analýzou je následující:
Zno,82Al4(OH)i2,68(S04)o,32(C03)o i6. 1,8H2O
-8CZ 294411 B6
Příklad 6
V deionizované vodě bylo rozpuštěno 3,75 g síranu měďnatého (CuSO4.5H2O) 1. jakosti, 10,1 g síranu zinečnatého (ZnSO4.7H2O) 1. jakosti a 34,2 g síranu hlinitého A12(SO4) 1. jakosti, celkový objem byl doplněn na 500 ml a roztok byl přenesen do kádinky obsahu 1 litr, ze silného míchání roztoku na homogenizátoru bylo přidáno 177 ml 3,4N roztoku NaOH 1. jakosti při teplotě místnosti a směs byla míchána po dobu 30 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činila 6,43 (26 °C). Potom byla suspenze přenesena do autoklávu o obsahu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci při 130 °C po dobu 6 hodin. Hodnota pH suspenze po ochlazení činidla 4,51 (27,4 °C). Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku a filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Po vysušení byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difřakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů 1 (Γ10 m byly:
8,56
4,27
4,19
7,96
6,74
6,43
6,13
5,48
5,15
4,80
3,06
2,52
1,486
1,463
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
(Zno,68Cuoi3o)Al4(OH)i244(S04)o,72(C03)o.o4 3,2H2O
Příklad 7
V deionizované vodě bylo rozpuštěno 9,2 g síranu zinečnatého (ZnSO4.7 H2O), 6,7 g chloridu nikelnatého (NiCl2.6H2O) 1. jakosti a 34,2 g síranu hlinitého (A12(SO4)3) 1. jakosti, celkový objem byl doplněn na 500 ml a roztok byl přenesen do kádinky obsahu 1 litr. Ze silného míchání roztoku na homogenizátoru bylo přidáváno 182 ml 3,4N roztoku NaOH 1. jakosti při teplotě místnost a směs byla míchána po dobu 30 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činila
6.57 (26,5 °C). Potom byla suspenze přenesena do autoklávu o obsahu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci při 130 °C po dobu 12 hodin. Hodnota pH suspenze po ochlazení činila 4,10 (25,7 °C). Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku a filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Po vysušení byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difřakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (1ΟΓ10 m) byly:
8.58 6,141,486
4,28 5,471,463
4,195,11
7,944,82
6,713,06
6,382,52
-9CZ 294411 B6
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
(Zno)62NÍo,52)A14(OH)]2,36(S04)o,96 2,9H2O
Příklad 8
V deionizované vodě bylo rozpuštěno 10,1 g síranu zinečnatého (ZnSCV 7 H2O) 1. jakosti, 3,6 g chloridu kobaltnatého (CoCl2. 6H2) 1. jakosti a 34,2 g síranu hlinitého (A12(SO4)3 1. jakosti, celkový objem byl doplněn na 500 ml a roztok byl přenesen do kádinky obsahu 1 litr. Ze silného míchání roztoku na homogenizátoru bylo přidáváno 177 ml 3,4N roztoku NaOH 1. jakosti při teplotě místnosti a směs byla míchána po dobu 30 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činidla 6,69 (27,3 °C). Potom byla suspenze přenesena do autoklávu o obsahu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci při 130 °C po dobu 4 hodin. Hodnota pH suspenze po ochlazení činidla 4,47 (30 °C). Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku a filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Po vysušení byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh). Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (1CT10 m) byly:
| 8,55 | 6,14 | 1,486 |
| 4,27 | 5,47 | 1,463 |
| 4,19 | 5,13 | |
| 7,92 | 4,80 | |
| 6,73 | 3,06 | |
| 6,41 | 2,52 |
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
(Zno,68Co0,28)Al4(OH)i2,2(S04)0,86 · 2,8H2O
Příklad 5
Do kádinky obsahu 1 litr bylo vloženo 700 ml vodného roztoku síranu hlinitého 1. jakosti o koncentraci 0,166 mol/1. Za usilovného míchání na homogenizátoru bylo při teplotě místnosti přidáno 4,73 g oxidu zinečnatého běžné jakosti a 18 g hydroxidu hořečnatého běžné jakosti a směs byla míchána po dobu 30 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činidla 6,98 (28,8 °C). Potom byla suspenze přenesena do autoklávu o obsahu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci při 120 °C po dobu 6 hodin. Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku a filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Po vysušení byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (ÍO-10 m) byly:
| 8,50 | 6,13 | 1,486 |
| 4,26 | 5,47 | 1,463 |
| 4,18 | 5,14 | |
| 7,92 | 4,79 | |
| 6,74 | 3,06 | |
| 6,38 | 2,52 |
-10CZ 294411 B6
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
(ZnMgo>02)A14(OH)12igg(S04)o,58 · 2,1H2O
Příklad 10
Do kádinky obsahu 1 litr bylo vloženo 600 ml vodného roztoku síranu hlinitého 1. jakosti o koncentraci 0,20 mol/1. Za usilovného míchání na homogenizátoru bylo při teplotě místnosti přidáno 24,41 g oxidu zinečnatého běžné (tržní) jakosti při teplotě místnosti a směs byla míchána po dobu 30 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činidla 6,03 (25,1 °C). Potom byla suspenze přenesena do autoklávu o obsahu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci při 120 °C po dobu 4 hodin. Hodnota pH suspenze po ochlazení činidla 4,23 (25,4 °C). Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku a filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Po vysušení byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh). Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (10’10 m) byly:
8,56 6,111,486
4,27 5,481,463
4,185,12
7,954,78
6,713,06
6,402,52
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
Zno,34A14(OH)10,56(S04)i,o6 · 3,6H2O
Příklad 11
Do kádinky obsahu 1 litr bylo vloženo 600 ml vodného roztoku síranu hlinitého 1. jakosti o koncentraci 0,158 mol/1. Za usilovného míchání na homogenizátoru bylo při teplotě místnosti přidáno 24,4 lg oxidu zinečnatého běžné jakosti při teplotě místnosti a směs byla míchána po dobu 30 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činidla 6,76 (27,5 °C). Potom byla směs přenesena do autoklávu o obsahu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci při 120 °C po dobu 6 hodin. Hodnota pH suspenze po ochlazení činila 4,86 (22,4 °C). Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku a filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Po vysušení byl rozemlet a proséván na sítu 100 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina chalkoalumitu.
Hlavní hodnoty mřížkových parametrů (IO10 m) byly:
8,50 6,101,486
4,25 5,461,463
4,185,10
7,914,79
6,703,06
6,402,52
- 11 CZ 294411 B6
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
Zn1,5A14(OH)12,92(SO4)l,04.3H2O
Příklad 12
Jelikož pH při tvorbě chalkoalumitových sloučenin je v rovnovážném stavu na kyselé straně, je jejich rozpustnost ve vodě vysoká. Při některých použitích tudíž je nutno řídit (kontrolovat) jejich rozpustnost ve vodě. Toto řízení je možno provést nahrazením části aniontů jako je SO4 2' v chalkoalumitové sloučenině aniontem, např. CO3 2' nebo podobně. K demonstrování této specifičnosti byly porovnány rozpustnosti ve vodě u syntetických sloučenin, majících strukturu chalkoalumitu, získaných v příkladech 4 a 5.
(Metoda testu)
100 ml deionizované vody a l,00g vzorku (syntetické sloučeniny mající strukturu chalkoalumitu) bylo vloženo do 300-nl Erlenmeyerovy baňky se zabroušenou zátkou, baňka byla těsně uzavřena a třepána při 30 °C po dobu 1 hod. Obsah byl na odstředivce rozdělen na pevnou a kapalnou fázi a eluát byl stále použit. Množství (v ppm) iontů v eluátu bylo kvantitativně stanoveno metodou vysokofrekvenční kombinační plazmové analýzy.
(Výsledky)
Výsledky jsou uvedeny v následující tabulce, z níž je patrné, že nahrazením části SO4 2' v syntetické sloučenině, mající strukturu chalkoalumitu, aniontem CO3 2' se její rozpustnost ve vodě značně snížila.
Tabulka 2
| Vzorek | Eluované množství 10’4 % hmotn. | ||||
| Zn ion | Cu ion | Al ion | SO4 ion | pH (25 °C) | |
| Zn0,88A14(OH)12(S04)o,88 · 3,1H2O (Př. 1) | 28,0 | 0,05 a méně | 40,3 | 5,70 | |
| Zno82 A U(OH) 12i68( S04)oj32C03)o, 16 · 1,8H2O (Př. 5) | 0,9 | 0,5 a méně | 7,1 | 7,62 | |
| CuA14 (OH)12 36(SO4)0,82.2,5H2O (Ref. Př. 1) | 22,5 | 0,9 | 26,9 | 5,37 |
Příklad 13
V deionizované vodě byl rozpuštěn síran zinečnatý (ZnSO4.7H2O) a síran hlinitý, obojí 1. jakosti, a to tak, aby vzniklo příslušné množství smíšeného roztoku, obsahujícího 0,16mol/l síranu zinečnatého a 0,32 mol/1 síranu hlinitého, a bylo připraveno příslušné množství 3,4N vodného roztoku NaOH. 500 ml deionizované vody bylo vloženo do reakční nádoby obsahu 1 litr, z níž lze nepřetržitě odebírat reakční suspenzi; do této nádoby byl současně vlit smíšený roztok síranu zinečnatého a hlinitého a roztoku NaOH, a potom za současného míchání s použitím kvantitativních čerpadel, přičemž hodnota pH reakční suspenze byla udržována na 6,0 ± 0,2 (teplota kapaliny: 32 °C ± 1 °C) a reakce pokračovala po dobu 3 hodin. Bylo zfiltrováno 700 ml reakční suspenze, filtrační koláč (sraženina) byl promyt vodou a byla k němu přidána deionizovaná voda na objem 700 ml. Suspenze byla přenesena do autoklávu objemu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci po dobu 4 hodiny. Hodnota pH suspenze po ochlazení činidla 4,20 (28 °C). Suspenze byla zfiltrována, filtrační koláč byl promyt vodou a vložen do kádinky obsahu 1 litr
-12CZ 294411 B6 spolu se 600 ml deionizované vody, mícháním byla vytvořena suspenze, která byla zahřáta na 80 °C. Do této suspenze byl vlit roztok, získaný vložený 2,4 g stearátu sodného (86% čistý) a 150 ml deionizované vody do kádinky obsahu 200 ml, zahřátý na 80 °C, a směs byla po 30 minut udržována na 80 °C. Směs byla zfiltrována, filtrační koláč byl promyt vodou a sušen při 75 °C po dobu 24 hodin a vysušený byl rozemlet a proséván na nerezovém sítu 100 ok (mesh). Výsledný suchý prášek byl silně hydrofobní, který po vložení do vody a zamíchání nevykazoval afinitu k vodě, ale plaval na vodě. Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu.
Hlavními mřížkovými parametry (1O10 m) byly:
8,54
4,27
4,19
7,90
6,72
6,40
6,12
5,46
5,11
4,80
3,06
2,52
1,486
1,463
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
Zn0,92Al4(OH)12>1(S04)o,87 · 3.1 H2O (obsahující 5,3 % kyseliny stearové)
Referenční příklad 1
12,5 g síranu měďnatého (CuSO4.5H2O) a 34,2 g síranu hlinitého (A12(SO4)3), obojí 1. jakosti, bylo rozpuštěno v deionizované vodě, jejíž celkový objem byl doplněn na 500 ml. Za usilovného míchání na homogenizační míchačce bylo přilito 182 ml 3,31 N roztoku NaOH 1. jakosti při teplotě místnosti, a směs byla míchána po dobu asi 20 minut. Hodnota pH výsledné suspenze sraženiny činidla 6,53 (27,8 °C). Potom byla suspenze přenesena do autoklávu obsahu 0,98 litru a podrobena hydrotermické reakci při 130 °C po dobu 4 hodin. pH suspenze po ochlazení činidla 5,16 (22,9 °C). Suspenze byla zfiltrována za sníženého tlaku, filtrační koláč byl promyt vodou a potom acetonem a sušen při 75 °C po dobu 15 hodin. Vysušený koláč byl rozemlet a proséván na sítu 1000 ok (mesh).
Produkt byl práškovou difrakční rentgenografií (XRD) a chemickou analýzou identifikován jako sloučenina chalkoalumitu.
Hlavní mřížkové parametry (ÍO-10 m) byly:
8,51 6,111,486
4,25 5,451,463
4,185,11
7,924,80
6,723,06
6,402,52
Chemický vzorec stanovený chemickou analýzou je následující:
CuAl4(OH)12 36(S04)o,82 2,5H2O
-13CZ 294411 B6
Výše uvedená sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu, byla zpracována stejným způsobem, jako v příkladu 5. Difrakční rentgenogram je uveden na obr. 3. Z obr. 3 je patrné, že zpracováním chalkoalumitové sloučeniny z referenčního příkladu 1 stejným způsobem jako v příkladu 5 se její krystalová struktura poruší. Na druhé straně je zřejmé, že zpracováním sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu podle vynálezu, s uhličitanem sodným se její krystalová struktura uchová, jak dokazuje obr, 1, a že je mnohem stabilnější, než chalkoalumitová sloučenina v referenčním příkladu 1.
Claims (5)
- PATENTOVÉ NÁROKY1. Syntetická sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu, obecného vzorce I (Zna_x 2+Mx2+)Al43+(OH)b(A)c. mH20 (I ), kdeM2+ znamená nejméně jeden z prvků Cu, Ni, Co a Mg, a znamená 0,3 < a < 2,0 x znamená 0 < x < 1,0, s podmínkou že x < a, b znamená 10 < b < 14,A' znamená jeden nebo dva anionty vybrané z následujících so4 2; hpo42; co32; Cro42·, sío32‘, so32_, no3_, OH- a Cf c znamená 0,4 < c < 2,0, a m znamená celé číslo od 1 do 4.
- 2. Syntetická sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu, podle nároku 1, vyznačující se t í m , že povrch této syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, obecného vzorce I podle nároku 1 je podroben povrchové úpravě nejméně jedním povrchově působícím činidlem, zvoleným ze skupiny látek, obsahujících mastné kyseliny, anionické povrchově aktivní látky, estery kyseliny fosforečné, sílaný, titanáty a hlinité pojivé sloučeniny.
- 3. Způsob výroby syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, obecného vzorce I podle nároku 1,vyznačující se tím, že sloučenina hliníku, rozpustná ve vodě, sloučenina zinku, rozpustná ve vodě při pH v rozmezí 4 až 7, a jeli třeba, i sloučenina jednoho nebo více prvků z řady Ni, Cu, Co a Mg, rozpustná ve vodě při pH v rozmezí 4 až 7, se podrobí společnému vysrážení při reakčním pH v rozmezí 4 až 7 a při teplotě 10 až 50 °C, přičemž se sraženina podrobí hydrotermické reakci při reakčním rozmezí pH jak výše uvedeno a při teplotě 80 až 170 °C.
- 4. Způsob výroby syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, podle nároku 1, vyznačující se t í m , že se vyrobí sloučenina, mající strukturu chalkoalumitu, vzorce I podle nároku 1, v níž An‘je SO42- způsobem podle nároku 3, kde část SO42’ aniontů sloučeniny se nahradí jedním aniontem, zvoleným z řady HPO42', CO32‘, CrO42’, SiO32', SO3 2', NOý, OH‘ a Cf.- 14CZ 294411 B6
- 5. Způsob výroby syntetické sloučeniny, mající strukturu chalkoalumitu, podle nároku 1, vyznačující se tím, že se nechá reagovat vodný roztok síranů, dusičnanů nebo chloridů jednoho nebo více prvků zvolených z řady Zn, Ni, Cu, Co, Mg a Al s jednou nebo více 5 sloučeninami z řady amoniak, hydroxid sodný, hydroxid draselný hydroxid hořečnatý, oxid hořečnatý, hlinitan sodný a oxid zinečnatý, a to při reakčním pH v rozmezí 4 až 7 a teplotě 80 až 170 °C po dobu 1 až 24 hodin.
Applications Claiming Priority (2)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP7309496 | 1996-03-05 | ||
| JP04496097A JP3574725B2 (ja) | 1996-03-05 | 1997-02-14 | 合成チヤルコアルマイト化合物およびその製造法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ64897A3 CZ64897A3 (en) | 1997-09-17 |
| CZ294411B6 true CZ294411B6 (cs) | 2004-12-15 |
Family
ID=26384924
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ1997648A CZ294411B6 (cs) | 1996-03-05 | 1997-03-03 | Syntetická sloučenina mající strukturu chalkoalumitu a způsob její výroby |
Country Status (12)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US5861133A (cs) |
| EP (1) | EP0794152B1 (cs) |
| JP (1) | JP3574725B2 (cs) |
| KR (1) | KR100472120B1 (cs) |
| CN (1) | CN1090152C (cs) |
| AT (1) | ATE273930T1 (cs) |
| CA (1) | CA2199109C (cs) |
| CZ (1) | CZ294411B6 (cs) |
| DE (1) | DE69730256T2 (cs) |
| ES (1) | ES2225909T3 (cs) |
| ID (1) | ID17184A (cs) |
| NO (1) | NO318296B1 (cs) |
Families Citing this family (14)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPH01279005A (ja) * | 1988-04-22 | 1989-11-09 | Keiichiro Ogawa | 微細粉末包装用補助容器及びその製造方法 |
| DE19743606A1 (de) * | 1997-10-02 | 1999-04-15 | Hydro Agri Deutschland Gmbh | Verwendung von Mineralien, die Anionen, insbesondere NO3, reversibel binden, als Dünge- und Bodenverbesserungsmittel sowie zur Reinigung und Aufbereitung von Wässern |
| US5941037A (en) * | 1997-11-21 | 1999-08-24 | W. R. Grace & Co.-Conn | Oxygen scavenging hydrotalcite and compositions containing same |
| JP3762571B2 (ja) * | 1998-07-27 | 2006-04-05 | 協和化学工業株式会社 | 新規な微粒状合成チャルコアルマイト化合物、その製造法、該微粒状合成チャルコアルマイト化合物を含有する保温剤及び農業用フィルム |
| ATE353769T1 (de) * | 1999-10-18 | 2007-03-15 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Farbstoff-fixiermittel für wasserlösliche tinten, tintenstrahlaufzeichnungsmedium und poröse hydrotalcit-verbindung |
| JP2002003848A (ja) * | 2000-04-12 | 2002-01-09 | Mizusawa Ind Chem Ltd | 難燃剤 |
| JP2002129141A (ja) * | 2000-10-25 | 2002-05-09 | Fuji Chem Ind Co Ltd | 赤外線吸収剤および農業用フィルム |
| JP4983408B2 (ja) * | 2000-12-27 | 2012-07-25 | 住友化学株式会社 | ポリプロピレン系樹脂組成物 |
| US20090108233A1 (en) * | 2004-12-24 | 2009-04-30 | The Univeristy Of Queensland | Preparation of suspensions |
| US9206053B2 (en) | 2004-12-24 | 2015-12-08 | The University Of Queensland | Preparation of suspensions |
| CN101155758B (zh) * | 2005-04-08 | 2015-01-07 | 协和化学工业株式会社 | 明矾石型化合物颗粒、其制备方法及其利用 |
| US11111154B2 (en) | 2012-09-28 | 2021-09-07 | Scg Chemicals Co., Ltd. | Aqueous miscible organic-layered double hydroxide |
| GB201217348D0 (en) | 2012-09-28 | 2012-11-14 | Scg Chemicals Co Ltd | Modification of layered double hydroxides |
| GB201405543D0 (en) | 2014-03-27 | 2014-05-14 | Isis Innovation | High surface area layered double hydroxides |
Family Cites Families (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3796792A (en) * | 1969-12-12 | 1974-03-12 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Composite metal hydroxides |
| DE2846614C3 (de) * | 1978-10-26 | 1982-05-19 | Basf Ag, 6700 Ludwigshafen | Verfahren zur Herstellung von Methanol |
| JPS57156419A (en) * | 1981-03-24 | 1982-09-27 | Kyowa Chem Ind Co Ltd | Remedy for sideropenia |
| EP0094983B1 (en) * | 1982-05-26 | 1989-12-13 | The Dow Chemical Company | Process for removing transition metal ions from an aqueous solution with a reticular ion exchange resin containing a crystalline transition metal aluminate |
| US5214090A (en) * | 1990-02-01 | 1993-05-25 | Nippon Gohsei Kagaku Kogyo Kabushiki Kaisha | Resin composition and use thereof |
| US5518704A (en) * | 1993-07-06 | 1996-05-21 | Aristech Chemical Corporation | Nickel and cobalt containing hydrotalcite-like materials having a sheet-like morphology and process for production thereof |
-
1997
- 1997-02-14 JP JP04496097A patent/JP3574725B2/ja not_active Expired - Fee Related
- 1997-02-28 AT AT97103325T patent/ATE273930T1/de not_active IP Right Cessation
- 1997-02-28 NO NO19970933A patent/NO318296B1/no unknown
- 1997-02-28 DE DE69730256T patent/DE69730256T2/de not_active Expired - Fee Related
- 1997-02-28 EP EP97103325A patent/EP0794152B1/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-02-28 ES ES97103325T patent/ES2225909T3/es not_active Expired - Lifetime
- 1997-03-03 CZ CZ1997648A patent/CZ294411B6/cs not_active IP Right Cessation
- 1997-03-03 ID IDP970642A patent/ID17184A/id unknown
- 1997-03-03 US US08/807,987 patent/US5861133A/en not_active Expired - Lifetime
- 1997-03-04 CA CA002199109A patent/CA2199109C/en not_active Expired - Fee Related
- 1997-03-05 CN CN97109589A patent/CN1090152C/zh not_active Expired - Fee Related
- 1997-03-05 KR KR1019970007247A patent/KR100472120B1/ko not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP3574725B2 (ja) | 2004-10-06 |
| AU719111B2 (en) | 2000-05-04 |
| KR19980069704A (ko) | 1998-10-26 |
| JPH101311A (ja) | 1998-01-06 |
| US5861133A (en) | 1999-01-19 |
| DE69730256T2 (de) | 2004-12-30 |
| CZ64897A3 (en) | 1997-09-17 |
| NO318296B1 (no) | 2005-02-28 |
| CA2199109C (en) | 2005-05-17 |
| KR100472120B1 (ko) | 2005-05-16 |
| EP0794152A2 (en) | 1997-09-10 |
| NO970933L (no) | 1997-09-08 |
| ATE273930T1 (de) | 2004-09-15 |
| DE69730256D1 (de) | 2004-09-23 |
| ID17184A (id) | 1997-12-11 |
| NO970933D0 (no) | 1997-02-28 |
| EP0794152A3 (en) | 1998-05-06 |
| EP0794152B1 (en) | 2004-08-18 |
| CA2199109A1 (en) | 1997-09-05 |
| AU1488697A (en) | 1997-09-11 |
| ES2225909T3 (es) | 2005-03-16 |
| CN1165115A (zh) | 1997-11-19 |
| CN1090152C (zh) | 2002-09-04 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| Taylor | The rapid formation of crystalline double hydroxy salts and other compounds by controlled hydrolysis | |
| Tezuka et al. | Studies on selective adsorbents for oxo-anions. Nitrate ion-exchange properties of layered double hydroxides with different metal atoms | |
| US4351814A (en) | Hydrotalcites having a hexagonal needle-like crystal structure and process for production thereof | |
| CZ294411B6 (cs) | Syntetická sloučenina mající strukturu chalkoalumitu a způsob její výroby | |
| US6960328B2 (en) | Zirconium phosphate and method of making same | |
| CA2190390C (en) | Nickel and cobalt containing hydrotalcite-like materials having a sheet-like morphology and process for production thereof | |
| Khaldi et al. | New varieties of zinc–chromium–sulfate lamellar double hydroxides | |
| JPH0653566B2 (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 | |
| US7022302B2 (en) | Process for preparing hydrotalcite and brucite type posite charged layers | |
| EP0844214B1 (en) | Synthetic chalcoalumite-type compounds and processes for producing the same | |
| KR100775602B1 (ko) | 하이드로탈사이트의 제조방법 | |
| AU2021330002A1 (en) | Nanomaterial composites useful for the extraction and recovery of lithium from aqueous solutions | |
| JP7609473B2 (ja) | 層状複水酸化物結晶およびアニオン吸着剤 | |
| KR100486669B1 (ko) | 층상복합금속수화물의 제조 방법 | |
| Miao et al. | Controllable preparation of calcined magnesium-aluminum layered metal hydroxides for adsorption of glyphosate | |
| KAMEI et al. | Research Trends in the Synthesis of Inorganic Compounds from Seawater or Raw Materials Originating from Seawater | |
| JPH06321516A (ja) | 結晶質リン酸ジルコニウムの製造方法 | |
| CZ287179B6 (cs) | Způsob výroby syntetického hydrotalcitu | |
| Wiid | Exploratory study of single and multi-step dissolution-precipitation synthesis of carbonate containing hydrocalumite | |
| JPS5835931B2 (ja) | 繊維状ハイドロタルサイト類化合物及びその製法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PD00 | Pending as of 2000-06-30 in czech republic | ||
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20090303 |