CZ295530B6 - Způsob čištění vodné kaprolaktamové směsi - Google Patents

Abstract

Způsob čištění vodné kaprolaktamové směsi spočívající nejprve v extrakci kaprolaktamu s pomocí organického, s vodou nemísitelného kaprolaktamového rozpouštědla a dále v uvolnění kaprolaktamu z tohoto organického rozpouštědla prostřednictvím vodné extrakce za tvorby vodného kaprolaktamového roztoku, která je uskutečněna v rámci zpětné extrakce, přičemž před touto extrakcí organickým rozpouštědlem a/nebo touto zpětnou extrakcí je uskutečněna přinejmenším jedna oddělená předextrakce, přičemž před extrakcí organickým rozpouštědlem je při předextrakci použito organické rozpouštědlo nemísitelné s vodou, zatímco při zpětné extrakci je při této předextrakci použita voda.ŕ

Description

Vynález se týká způsobu čištění vodné kaprolaktamové směsi metodou, podle které se nejprve provede extrakce kaprolaktamu s pomocí organického, s vodou nemísitelného kaprolaktamového rozpouštědla, načež se provede uvolnění kaprolaktamu z tohoto organického rozpouštědla prostřednictvím vodné extrakce za tvorby vodného kaprolaktamového roztoku.

Dosavadní stav techniky

Tento způsob je znám z patentu NL-A-77110150, který popisuje tak zvanou benzenovou extrakci kaprolaktamu z vody do benzenu a zpětnou extrakci z benzenu do vody. Nevýhoda tohoto způsobu ovšem spočívá ve skutečnosti, že Pokud dojde k většímu zatížení kolon, například při zvýšení produkce kaprolaktamu, potom bude u použitých extrakčních kolon negativně ovlivněn výtěžek extrakce.

Kromě toho je v patentu Spojených států amerických US 3 761 467 popisován postup regenerace g-kaprolaktamu z podílu matečné kapaliny získané z krystalizace surového G-kaprolaktamového produktu. Kaprolaktam se extrahuje z této matečné kapaliny organickým rozpouštědlem v mísící nádrži a rozděluje se na vodnou vrstvu a organickou vrstvu za použití usazovací nádrže. Organická vrstva se extrahuje vodným rozpouštědlem v patrovém protiproudém extraktoru. Vodná vrstva z této usazovací nádrže, která obsahuje malý podíl rozpuštěného g-kaprolaktamu, se znovu extrahuje organickým rozpouštědlem za použití extraktoru a usazovací nádrže.

Dále je znám postup podle patentu Velké Británie GB-A 1 534 775, podle kterého se vodná vrstva obsahující kaprolaktam, oddělená z neutralizované směsi podrobené Beckmanově přesmyku, podrobuje extrakci prováděné ve dvou kolonách zapojených do série v roztoku laktamu v benzenu. Tento roztok laktamu v benzenu se promývá v koloně. Laktam se potom extrahuje z tohoto roztoku laktamu v benzenu.

V žádném z těchto dokumentů se neřeší problém zvýšení kapacity (to znamená množství kapaliny, která má být extrahována za jednotku času) extrakčního stupně, aniž by docházelo ke snížení výtěžku extrakce. Tento aspekt je velice důležitý, neboť extrakční kolona mnohdy představuje úzké hrdlo celého procesu, při kterém je snaha o zvýšení produkce kaprolaktamu.

Podstata vynálezu

Cílem vynálezu je tedy naleznout postup, v jehož rámci by tyto extrakční stupně mohly být více zatěžovány bez ztráty extrakčního výtěžku.

Podstata způsobu čištění vodné kaprolaktamové směsi podle předmětného vynálezu spočívá v tom, že zahrnuje stupně:

(a) extrakce kaprolaktamu za pomoci organického kaprolaktamového rozpouštědla, které není mísitelné s vodou, prováděná v extrakční koloně, (b) uvolnění kaprolaktamu z tohoto organického rozpouštědla pomocí extrakce vodou prováděné v extrakční koloně za vzniku vodného kaprolaktamového roztoku,

-1 CZ 295530 B6 přičemž přinejmenším před stupněm (a) a/nebo před stupněm (b) se provádí oddělená předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení, přičemž při předextrakci prováděné před stupněm (a) se pro extrahování použije organické rozpouštědlo, které není mísitelné s vodou, a při předextrakci prováděné před stupněm (b) se pro extrahování použije voda.

Podle jednoho z výhodných provedení se stupeň (a) provádí v extrakční koloně a před stupněm (a) se provádí předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení, přičemž podle jiného výhodného provedení se stupeň (b) provádí v extrakční koloně a před stupněm (b) se provádí předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení.

Podle dalšího výhodného provedení postupu podle vynálezu se výše uvedená předextrakce provádí na koncentrované straně nebo stranách stupně (a) a/nebo stupně (b).

Ve výhodném provedení postupu podle vynálezu se předextrakce před stupněm (a) provádí při teplotě pohybující se v rozmezí od 20 °C do 80 °C a předextrakce před stupněm (b) se provádí při teplotě pohybující se v rozmezí od 10 °C do 60 °C.

Podstata alternativního provádění postupu extrakce kaprolaktamu z vodné kaprolaktamové směsi podle předmětného vynálezu spočívá v tom, že tento postup zahrnuje stupeň:

extrakce kaprolaktamu za pomoci organického kaprolaktamového rozpouštědla, které není mísitelné s vodou, prováděná v extrakční koloně, přičemž se před touto extrakcí v extrakční koloně provádí předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení za použití organického rozpouštědla, které není mísitelné s vodou.

Ve výhodném provedení tohoto postupu se předextrakce provádí na koncentrované straně nebo stranách extrakce v extrakční koloně, přičemž rovněž je výhodné jestliže se tato předextrakce provádí při teplotě v rozmezí od 20 do 80 °C.

Výše uvedeného cíle předmětného vynálezu je tedy dosaženo tím, že před extrakcí organickým rozpouštědlem a/nebo zpětnou extrakcí, prováděnou za použití vody, je uskutečněna přinejmenším jedna oddělená předextrakce, kde před touto extrakcí je při provádění předextrakce použito organické rozpouštědlo nemísitelné s vodou, zatímco před touto zpětnou extrakcí je při provádění této předextrakce použita voda.

Postup v provedení podle vynálezu umožňuje zvýšení zátěže jakéhokoli extrakčního stupně o 20 % s pomocí pouze jediného dodatečného teoretického patra kolony, tento postup navíc dokonce vede ke zvýšenému extrakčnímu výtěžku. Čištění kaprolaktamu s pomocí extrakce organickým rozpouštědlem a zpětné extrakce, prováděné za použití vody, často v rámci výroby kaprolaktamu přináší komplikace, neboť extrakční kolony nejsou schopny zpracovat zvýšené produkce kaprolaktamu. Tento problém může být nyní jednoduše řešen, a to dokonce bez nároku na instalaci dalšího zařízení, jako například dodatečných extrakčních kolon, tím, že se v rámci tohoto postupu uskuteční předextrakce. Nové extrakční kolony jsou navíc drahé a často je obtížně začlenit je do již existujícího zařízení.

Tato předextrakce může být například uskutečněna v kombinovaném míchacím a usazovacím zařízení. Tímto kombinovaným míchacím a usazovacím zařízením je zařízení, které obsahuje část, ve které je prováděno míchání a část, ve které je prováděno usazování. Kapaliny jsou míchány v této míchací části, přičemž je jim dodávána energie, například prostřednictvím míchadla. Tento krok vede ke tvorbě kapiček jedné kapaliny v kapalině druhé, tedy ke tvorbě disperze. Tato disperze následně zůstává v usazovací části po dostatečně dlouhou dobu, aby tyto kapičky splynuly, ve výhodném provedení s laminámím tokem.

-2CZ 295530 B6

Vhodná kombinovaná míchací a usazovací zařízení jsou zařízení skříňového typu, zařízení IMI, zařízení Generál Mills nebo zařízení Kemira, která jsou popsána v publikaci Liquid-Liquid Extraction Equipmenť' (Godfrey J. C., Slater M. J., Ed. Wiley. COP (1994), Ch. I, str. 294 297).

V provedení podle vynálezu je rovněž možné umístit toto dodatečné zařízení na extrakční kolonu, kde toto dodatečné zařízení může být případně rozšířeno.

Směsi obsahující kaprolaktam mohou být například extrahovány s pomocí extrakčních kolon. 10 Jako extrakční kolony jsou pro tento účel vhodné kolony opatřené rotujícími vnitřně instalovanými elementy, známé jako rotační diskové kolony (RDC) a elementy pro pulzování kapaliny.

V provedení Podle vynálezu mohou rovněž být použity pulzní kolony vybavené výplňovými tělesy, pulzní kolony opatřené síťovými patry, reaktory opatřené asymetrickými rotačními disky (ARD), Scheibelovy kolony a kolony typu Kůhni. Všeobecně potom pro realizaci postupu podle vynálezu bude stačit kolona obsahující od 3 do 25 teoretických pater, v závislosti na požadovaném stupni čištění. Je samozřejmě možné v případě potřeby počet pater zvýšit. Tento extrakční proces je ve výhodném provedení uskutečněn v protiproudém uspořádání, neboť extrakce bude v takovém případě realizována nejvýhodnějším, a tedy také nejekonomičtějším způsobem.

Kaprolaktam může být například připraven Beckmanovým přesmykem cyklohexanonoximu v přítomnosti kyseliny sírové. Beckmanův přesmyk může probíhat jak v plynné fázi, tak i v kapalné fázi. Následně po přesmyku provedeném v kapalné fázi je reakční směs obvykle neutralizována, například s pomocí amoniaku. Výsledkem tohoto postupu je separace fází. Jedna z těchto fází obsahuje v zásadě veškeiý kaprolaktam a další fáze obsahuje v zásadě veškerý vytvo25 řený síran amonný.

V jednom z možných provedení podle vynálezu je tato směs obsahující kaprolaktam při provádění extrakce organickým rozpouštědlem nejprve přivedena například do kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení, čímž je realizován předextrakční stupeň, do kterého je přidáno organické rozpouštědlo získané z extrakčního stupně, například z extrakční kolony. Následně jsou tyto dvě fáze po určitý časový úsek intenzivně promíchávány. V souvislosti s touto dobou promíchávání je důležité, aby byl téměř dosažen stav fyzikální rovnováhy. Tato doba promíchávání se obvykle pohybuje v rozmezí od pěti minut do půl hodiny. Poté je tato směs přivedena do usazovací části, kde se takto získaná disperze může usazovat, což v důsledku vede k oddělené 35 vodné fázi, které je podrobena další separaci, a oddělené organické fázi. Následně je tato oddělená vodná fáze přivedena do horní části extrakční kolony pro extrakci organickým rozpouštědlem. V provedení podle vynálezu je rovněž možné přivádět část této disperze z kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení do horní části této extrakční kolony a další část do této kolony přivádět v bodě ležícím například v jedné třetině výšky této extrakční kolony. Extrakční médium 40 je potom přiváděno do spodní části této extrakční kolony.

Není nezbytně nutné přivádět (celkové) množství extrakčního média do horní (nebo spodní) části kolony nebo kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení. Část nebo veškeré množství tohoto extrakčního média může být případně přivedeno do horní (nebo spodní) třetiny extrakční 45 kolony a/nebo kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení.

V provedení podle vynálezu je rovněž možné uskutečnit několik extrakcí organickým rozpouštědlem a/nebo zpětných extrakcí za použití vody.

Tato předextrakce může být realizována před extrakcí organickým rozpouštědlem nebo před zpětnou extrakcí za použití vody nebo před oběma těmito extrakčními stupni. Ve výhodném provedení je tato předextrakce uskutečněna na koncentrované straně (stranách) extrakce organickým rozpouštědlem a/nebo zpětné extrakce za použití vody.

-3 CZ 295530 B6

Tato předextrakce je ve výhodném provedení uskutečněna v kombinovaném míchacím a usazovacím zařízení. Je samozřejmě rovněž možné použít několik těchto kombinovaných míchacích a usazovacích zařízení.

Teplota, při které je tento předextrakční stupeň prováděn se při zařazení před první stupeň pohybuje výhodně v rozmezí od 20 °C do 80 °C. Při zařazení před druhý extrakční stupeň se teplota, při které je tento předextrakční stupeň prováděn pohybuje výhodně v rozmezí od 20 °C do 80 °C.

V rámci extrakčního stupně prováděného za použití organického rozpouštědla mohou být použita různá extrakční média. Vhodnými extrakčními médii pro uskutečnění této extrakce jsou benzen, toluen, xylen, chloroform, chlorované uhlovodíky nebo vyšší alkoholy, to znamená jednosytné nebo vícesytné alkoholy obsahující od pěti do dvanácti uhlíkových atomů. Tato extrakční média mohou rovněž obsahovat kaprolaktam.

V případě zpětné extrakce je toto extrakční médium obvykle představováno vodou nebo roztokem kaprolaktamu ve vodě.

Toto extrakční médium je ve výhodném provedení recyklováno a znovu využito. Toto opětné využití extrakčního média může případně následovat po vyčištění použitého média.

Přehled obrázků na výkresech

Postup podle vynálezu je schematicky ilustrován na přiloženém obr. 1, přičemž na obr. 2 je znázorněna kolona použitá v dále popsaném srovnávacím příkladu A a na obr. 3 je zařízení použité k provádění postupu podle dále uvedeného příkladu 1.

Na obr. 1 symboly A a B znázorňují extrakční kolony. Směs kaprolaktam/voda je přivedena do kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení 2 prostřednictvím potrubí 1. Organické rozpouštědlo, jako například benzen nebo benzolaktam, je navíc přiváděno do kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení 2 prostřednictvím potrubí 4. Tento předextrahovaný vodný přívod obsahující kaprolaktam je veden do kolony A prostřednictvím potrubí 3. Organické rozpouštědlo je protiproudým způsobem přiváděno prostřednictvím potrubí 6 do kolony A k provedení extrakce kaprolaktamu z vodného roztoku. Vodný roztok, ze kterého byla větší část kaprolaktamu odstraněna je odváděn prostřednictvím potrubí 5. Organický kaprolaktamový roztok je vracen do kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení 2 prostřednictvím potrubí 4 a poté je přiveden do kombinovaného míchacího a usazovacího zařízení 8 prostřednictvím potrubí 7. Prostřednictvím potrubí 9 je organický kaprolaktamový roztok přiváděn do extrakční kolony B. ve které probíhá zpětná extrakce kaprolaktamu s pomocí vody dodávané prostřednictvím potrubí 11. Rozpouštědlo, ze kterého byl téměř veškerý kaprolaktam odstraněn je odváděno prostřednictvím potrubí 10, aby bylo opět využito jako extrakční médium pro směs kaprolaktam/voda.

Roztok kaprolaktamu ve vodě získaný z kolony B je přiváděn do kombinovaného míchacího a usazovacího zařízen 8 prostřednictvím potrubí 12 a odsud odváděn prostřednictvím potrubí 13 k dalšímu zpracování.

Příklady provedení vynálezu

Postup podle vynálezu bude v dalším blíže popsán s pomocí konkrétních příkladů, které jsou pouze ilustrativní a neomezují nijak rozsah vynálezu.

-4CZ 295530 B6

Srovnávací příklad A

Vodná kaprolaktamová směs obsahující 71,9 % hmotnostních kaprolaktamu byla extrahována s pomocí benzenu v tak zvané rotační diskové koloně (RDC), jejíž délka činila 4,5 metru a průměr 7,5 centimetru (viz obr. 2). Tyto disky rotovaly při rychlosti 400 otáček za minutu (rpm). Vodný kaprolaktam byl přiveden do horní části této kolony 7' prostřednictvím přívodu Γ, při průtokové rychlosti 30 litrů/hodinu. Benzen byl přiveden do spodní části prostřednictvím přívodu 2' při průtokové rychlosti 84 litrů/hodinu. Extrakční výtěžek byl optimalizován změnou množství dodané rotační energie. Odcházející vodná fáze prostřednictvím potrubí 3' obsahovala 0,4 % hmotnostního kaprolaktamu, odcházející benzenová fáze prostřednictvím potrubí 4' obsahovala 22 % hmotnostních kaprolaktamu. Extrakční výtěžek, který byl vyjádřen jako množství kaprolaktamu ve fázi 3' vztažené na množství kaprolaktamu v přívodu V, činil 99,5 %.

Příklad 1

Srovnávací experiment A byl opakován, pouze s tím rozdílem, že v tomto případě bylo před kolonu umístěno kombinované míchací a usazovací zařízení (viz obr. 3). Míchací zařízení 8 bylo představováno míchanou nádobou o výšce 15 centimetrů a průměru 30 centimetrů. Doba zdržení v tomto míchacím zařízení činila 5 minut. Usazovací zařízení 9 bylo představováno pravoúhlým kontejnerem, jehož rozměry činily 0,6 m x 0,3 m x 0,2 m. Doba zdržení v tomto usazovacím zařízení činila 10 minut. Rychlost rotace v rotační diskové koloně (RDC) činila 700 otáček za minutu. Průtokové rychlosti vodné kaprolaktamové směsi a benzenu byly zvýšeny o 25 %. Průtoková rychlost přívodního proudu vedeného potrubím Γ' činila 37,5 litrů/hodinu, zatímco průtoková rychlost proudu 2 činila 105 litrů/hodinu. Odcházející vodná fáze 3” obsahovala pouze 0,2 % hmotnostního kaprolaktamu, zatímco odcházející benzenová fáze 4 stále obsahovala 22 % hmotnostních kaprolaktamu. Extrakční výtěžek činil 99,8 %, zatímco kapacita extrakčních stupňů byla navíc zvýšena o 25 %.

Srovnávací příklad B

Vodná kaprolaktamová směs obsahující 71 % kaprolaktamu byla extrahována s pomocí toluenu v tak zvané pulzní náplňové koloně (PPC), jejíž délka činila 5 metrů a průměr 5 centimetrů. Vodná kaprolaktamová směs byla přiváděna do horní části této kolony 7' Prostřednictvím přívodu Γ, při průtokové rychlosti 7,6 kilogramů/hodinu (viz obr. 2). Toluen byl přiváděn do spodní části prostřednictvím potrubí 2' při průtokové rychlosti 28 kilogramů/hodinu. Rychlost pulzování v této koloně se pohybovala v rozmezí od 0,005 m/s do 0,02 m/s. Odcházející vodná fáze vedená potrubím 3' obsahovala 8 % hmotnostních kaprolaktamu, odcházející toluenová fáze vedená potrubím 4' obsahovala 17 % hmotnostních kaprolaktamu. Extrakční výtěžek, který byl vyjádřen jako množství kaprolaktamu ve fázi v potrubí 3' vztažené na množství kaprolaktamu v přívodním potrubí Γ, činil 93 %.

Příklad 2

Srovnávací experiment B byl opakován, pouze s tím rozdílem, že před kolonu bylo umístěno kombinované míchací a usazovací zařízení, jak bylo popsáno výše v příkladu 1, (viz obr. 3). Doba zdržení v tomto míchacím zařízení činila 6 minut. Doba zdržení v tomto usazovacím zařízení činila 10 minut. Průtokové rychlosti přívodního proudu v potrubí 1 a proudu v potrubí 2 byly zvýšeny o 20 %. Průtoková rychlost přívodního proudu v potrubí 1 činila 9,1 kilogramů/hodinu, zatímco průtoková rychlost proudu v potrubí 2 činila 34 kilogramů/hodinu. Odcházející vodná fáze v potrubí 3 obsahovala pouze 5 % hmotnostních kaprolaktamu, zatímco odcházející toluenová fáze v potrubí 4 stále obsahovala 17% hmotnostních kaprolaktamu. Extrakční výtěžek činil 96 %, zatímco kapacita extrakčních stupňů byla navíc zvýšena o 20 %.

-5 CZ 295530 B6

Srovnávací příklad C

Vodná kaprolaktamová směs obsahující 71 % hmotnostních kaprolaktamu byla extrahována s pomocí benzenu v tak zvané pulzní náplňové koloně (PPC), jejíž délka činila 6 metrů a průměr 0,23 metru. Vodná kaprolaktamová směs byla přiváděna do horní části této kolony 7' prostřednictvím přívodního potrubí 1', při průtokové rychlosti 123 kilogramů/hodinu (viz obr. 2). Benzen byl přiváděn do spodní části prostřednictvím Potrubí 2' při Průtokové rychlosti 243 kilogramů/hodinu. Rychlost pulzování v této koloně se pohybovala v rozmezí od 0,006 m/s do 0,0125 m/s.

Odcházející vodná fáze v potrubí 3' obsahovala přibližně 1,5% hmotnostních kaprolaktamu, odcházející benzenová fáze v potrubí 4' obsahovala přibližně 20 % hmotnostních kaprolaktamu. Extrakční výtěžek, který byl vyjádřen jako množství kaprolaktamu ve fázi v potrubí 3' vztažené na množství kaprolaktamu v přívodním potrubí Γ, činil 99,4 %.

Příklad 3

Srovnávací experiment C byl opakován, pouze s tím rozdílem, že před kolonu bylo umístěno kombinované míchací a usazovací zařízení, jak bylo popsáno výše v příkladu L (viz obr. 3). Doba zdržení v tomto míchacím zařízení činila 5 minut. Doba zdržení v tomto usazovacím zařízení činila 11 minut. Průtokové rychlosti přívodního proudu Γ a proudu 2 byly zvýšeny o 25 %. Extrakční výtěžek činil 99,8 %.

Srovnávací příklad D

Benzenová kaprolaktamová směs obsahující 20 % hmotnostních kaprolaktamu byla podrobena zpětné extrakci s pomocí vody v tak zvané pulzní náplňové koloně (PPC). jejíž délka činila 8 metrů a průměr 0,10 metru. Voda byla přiváděna do svrchní části této kolony 7' při průtokové rychlosti 50 kilogramů/hodinu (viz obr. 2). Benzenová kaprolaktamová směs přiváděná potrubím 2' byla přiváděna do spodní části při průtokové rychlosti 103 kilogramů/hodinu. Rychlost pulzování v této koloně činila 0,02 m/s. Odcházející vodná fáze v potrubí 3' obsahovala přibližně 28 % hmotnostních kaprolaktamu, odcházející benzenová fáze odváděná potrubím 4' obsahovala přibližně 0,05 % hmotnostních kaprolaktamu. Extrakční výtěžek činil 99,0 %.

Příklad 4

Srovnávací experiment D byl opakován, pouze s tím rozdílem, že kombinované míchací a usazovací zařízení, které bylo popsáno výše v příkladu L bylo umístěno do spodní části kolony. Doba zdržení v tomto míchacím zařízení činila 7 minut. Doba zdržení v tomto usazovacím zařízení činila 10 minut. Zatímco rychlost pulzování zůstávala nezměněna, průtokové rychlosti proudů v potrubí 1 a 2 byly zvýšeny na 60 kilogramů/hodinu v potrubí 1 a 124 kilogramů/hodinu v potrubí 2. Odcházející benzenová fáze obsahovala pouze 0,02 % hmotnostního kaprolaktamu. Extrakční výtěžek činil 99,9 %.

Claims (9)

1. PATENTOVÉ NÁROKY

   1. Způsob čištění vodné kaprolaktamové směsi, vyznačující se tím, že zahrnuje stupně:

   (a) extrakce kaprolaktamu za pomoci organického kaprolaktamového rozpouštědla, které není mísitelné s vodou, prováděná v extrakční koloně, (b) uvolnění kaprolaktamu z tohoto organického rozpouštědla pomocí extrakce vodou prováděné v extrakční koloně za vzniku vodného kaprolaktamového roztoku, přičemž přinejmenším před stupněm (a) a/nebo před stupněm (b) se provádí oddělená předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení, přičemž při předextrakci prováděné před stupněm (a) se pro extrahování použije organické rozpouštědlo, které není mísitelné s vodou, a při předextrakci prováděné před stupněm (b) se pro extrahování použije voda.
2. 2. Způsob podle nároku 1,vyznačuj ící se tím, že se stupeň (a) provádí v extrakční koloně a před stupněm (a) se provádí předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení.
3. 3. Způsob podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že se stupeň (b) provádí v extrakční koloně a před stupněm (b) se provádí předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení.
4. 4. Způsob podle nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že se předextrakce provádí na koncentrované straně nebo stranách stupně (a) a/nebo stupně (b).
5. 5. Způsob podle nároků laž 4, vyznačující se tím, že se předextrakce před stupněm (a) provádí při teplotě pohybující se v rozmezí od 20 °C do 80 °C.
6. 6. Způsob podle nároků 1 až 5.vyznačující se tím, že se předextrakce před stupněm (b) provádí při teplotě pohybující se v rozmezí od 10 °C do 60 °C.
7. 7. Způsob extrakce kaprolaktamu z vodné kaprolaktamové směsi, vyznačující se t i m, že zahrnuje stupeň:

   extrakce kaprolaktamu za pomoci organického kaprolaktamového rozpouštědla, které není mísitelné s vodou, prováděná v extrakční koloně, přičemž se před touto extrakcí v extrakční koloně provádí předextrakce v míchacím/usazovacím zařízení za použití organického rozpouštědla, které není mísitelné s vodou.
8. 8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že předextrakce se provádí na koncentrované straně nebo stranách extrakce v extrakční koloně.
9. 9. Způsob podle nároku Ί nebo 8, vyznačující se tím, že se předextrakce provádí při teplotě v rozmezí od 20 do 80 °C.