CZ297702B6 - Zpusob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým - Google Patents

Zpusob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým Download PDF

Info

Publication number
CZ297702B6
CZ297702B6 CZ20033371A CZ20033371A CZ297702B6 CZ 297702 B6 CZ297702 B6 CZ 297702B6 CZ 20033371 A CZ20033371 A CZ 20033371A CZ 20033371 A CZ20033371 A CZ 20033371A CZ 297702 B6 CZ297702 B6 CZ 297702B6
Authority
CZ
Czechia
Prior art keywords
apatite
urea
composite
anatase
titanium dioxide
Prior art date
Application number
CZ20033371A
Other languages
English (en)
Other versions
CZ20033371A3 (cs
Inventor
Stengl@Václav
Subrt@Jan
Original Assignee
Ústav anorganické chemie AV CR, v.v.i.
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Ústav anorganické chemie AV CR, v.v.i. filed Critical Ústav anorganické chemie AV CR, v.v.i.
Priority to CZ20033371A priority Critical patent/CZ297702B6/cs
Publication of CZ20033371A3 publication Critical patent/CZ20033371A3/cs
Publication of CZ297702B6 publication Critical patent/CZ297702B6/cs

Links

Landscapes

  • Catalysts (AREA)

Abstract

Zpusob výroby apatitu a/nebo kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým srázením z vodných roztoku smesí rozpustné vápenaté soli, hydrogenfosforecnanu amonného a síranu titanylu spocívá v tom, ze se reakcní smes vápenaté soli a hydrogenfosforecnanu amonného v molárním pomeru 5:3, prípadne s prídavkem síranu titanylu hydrolyzuje mocovinou na hodnotu pH vyssí nez 8. Kompozit apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým lze pripravit tak, ze se apatit pokryje vrstvickou anatasu reakcí TiOSO.sub.4.n. s mocovinou pri teplote 80 az 100 .degree.C a pri pH vyssím nez 8. Kompozit apatitu a anatasu, ve kterém jsou sférické nanocástice anatasu pokryté vrstvickou apatitu se pripraví tak, ze se reakcní smes vápenaté soli ahydrogenfosforecnanu amonného v molárním pomeru 5:3 hydrolyzuje mocovinou na hodnotu pH vyssí nez 8.

Description

Způsob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým (57) Anotace:
Způsob výroby apatitu a/nebo kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým srážením z vodných roztoků směsí rozpustné vápenaté soli, hydrogenfosforečnanu amonného a síranu titanylu spočívá v tom, že se reakční směs vápenaté soli a hydrogenfosforečnanu amonného v molámím poměru 5:3, případně s přídavkem síranu titanylu hydrolyzuje močovinou na hodnotu pH vyšší než 8. Kompozit apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým lze připravit tak, že se apatit pokryje vrstvičkou anatasu reakcí TiOSO4 s močovinou při teplotě 80 až 100 °C a při pH vyšším než 8. Kompozit apatitu a anatasu, ve kterém jsou sférické nanočástice anatasu pokryté vrstvičkou apatitu se připraví tak, že se reakční směs vápenaté soli a hydrogenfosforečnanu amonného v molámím poměru 5:3 hydrolyzuje močovinou na hodnotu pH vyšší než 8.
CM N
O
Způsob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým.
Dosavadní stav techniky
Apatit je v současné době možné připravit reakcí rozpustných vápenných solí a fosforečnanů v molámím poměru s vodným roztokem amoniaku NH4OH (Y. X. Pang. X. Bao: Joumal of European Ceramics Society 23 (2003) 1697-1704), nebo tzv. metodou Liquid Mix Technique (J. Pěna, Μ. V. Regi: Joumal of European Ceramics Society 23 (2003) 1687-1696), kdy se např. CaNO3 a (hJH4)H2PO4 v molámím poměru rozpustí v 0,2 M roztoku kyseliny citrónové, směs se zahustí a poté mineralizuje při 600 °C.
Fotokatalyticky aktivní oxid titaničitý je možné připravit metodou sol-gel nebo hydrolýzou chloridu titaničitého a také homogenní hydrolýzou síranu titanylu močovinou (CZ PV 2000-2814).
Podstata vynálezu
Způsob výroby apatitu a/nebo kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým srážením z vodných roztoků směsí rozpustné vápenaté soli, hydrogenfosforečnanu amonného a síranu titanylu, spočívá v tom, že se reakční směs vápenaté soli a hydrogenfosforečnanu amonného v molámím poměru 5:3, případně s přídavkem titanylsulfátu, hydrolyzuje močovinou na hodnotu pH vyšší než 8.
Vynález zahrnuje i provedení výroby kompozitu apatitu pokrytého vrstvičkou anatasu, kdy se sférické nanočástice apatitu pokryjí vrstvičkou anatasu reakcí TiOSO4 s močovinou při teplotě 80 až 100 °C a pH vyšším než 8.
Možný je i způsob výroby kompozitu apatitu a anatasu, ve kterém jsou sférické nanočástice anatasu pokryty vrstvičkou apatitu, tak že se reakční směs vápenaté soli a hydrogenfosforečnanu v molámím poměru 5:3 hydrolyzuje močovinou na hodnotu pH vyšší než 8.
Připravené produkty tvoří buď homogenní směs apatitu s anatasem a nebo se jedná o sférické nanočástice anatasu pokryté vrstvičkou apatitu resp. apatit pokrytý vrstvičkou anatasu. Kompozit apatitu s anatasem umožňuje lepší fixaci anatasu ve fotokatalytických aplikacích - silikonové nátěiy, omítkoviny apod.
Způsob provedení podle vynálezu lze využít i pro přípravu halogenderivátů apatitu, kdy je v reakčním systému rozpustný fluorid a produktem je fluorapatit a nebo je v reakčním systému chlorid a produktem je chlorapatit. Všechny produkty připravené podle způsobu vynálezu lze sušit do 1000 °C.
Příklady provedení vynálezu
Dále je vynález blíže osvětlen na příkladech provedení vynálezu:
Příklad 1
500 ml 0,5M roztoku CaCl2 a 500 ml 0,3 ml (NH4)H2PO4 bylo předloženo do kádinky o objemu 5 I a doplněno destilovanou vodou na objem 4 I. Poté bylo přidáno 200 g močoviny a roztok byl
- 1 CZ 297702 B6 uveden za stálého míchání k varu. Reakční směs byla udržována při této teplotě do zásadité reakce. Poté byl produkt dekantován vodou, zfiltrován a opět promyt na filtru vodou a usušen při 120 °C. Získaný produkt je bílý, velice jemný, kyprý prášek, se specifickým měrným povrchem 3,7 m2g~' a podle práškové rentgenové difrakce se jedná hydroxyapatit Ca5(PO4)3OH. Produkt je 5 na základě mikroskopické analýzy tvořen destičkovitými krystality o velikosti cca 5 pm.
Příklad 2 g TiOSO4 bylo rozpuštěno ve 100 ml destilované vody s 10 ml konc. kyseliny sírové a 10 předloženo do 51 kádinky se 3 I vody. K roztoku bylo postupně přidáno 27,7 g CaCI2 rozpuštěných ve 200 ml vody a 19,2 g (NH4)H2PO4 ve 200 ml vody. Po přidání roztoku (NH4)H2PO4 se reakční směs zakalila bílým zákalem. Poté bylo přidáno 300 g močoviny a doplněno na objem 4 1. Reakční směs byla za stálého míchání uvedena k varu a udržována při této teplotě do alkalické reakce. Získaný produkt je opět bílý, velice jemný, kyprý prášek, se specifickým měr15 ným povrchem 102 m2g' a podle práškové rentgenové analýzy se jedná o směs hydroxyapatitu Ca?(PO4)3OH a anatasu TiO2 v poměru 35,8: 62,2. Produkt je podle mikroskopické analýzy tvořen aglomeráty sférických nanočástic.
Příklad 3 g TiOSO4 bylo rozpuštěno ve 100 ml destilované vody s 10 ml konc. kyseliny sírové a předloženo do 51 kádinky se 4 1 vody. Poté bylo přidáno 200 g močoviny a reakční směs byla uvedena kvaru a při této teplotě udržována za stálého míchání do alkalické reakce. Poté byl produkt promyt, dekantován a přidáno 13,8 g CaCl2 rozpuštěných ve 100 ml vody a 9,6 g (NH4)H2PO4 ve 25 100 ml vody. Reakční směs byla doplněna na objem 3,5 1 a přidáno dalších 200 g močoviny a vařeno do zásadité reakce. Získaný produkt je opět bílý, velice jemný, kyprý prášek, se specifickým měrným povrchem 157 m2g_l a podle práškové rentgenové analýzy se jedná o směs hydroxyapatitu Ca5(PO4)3OH a anatasu TiO2 v poměru 55,8 : 44,2. Produkt je podle mikroskopické analýzy tvořen aglomeráty sférických nanočástic anatasu pokrytých vrstvičkou apatitu.
Příklad 4
Podle příkladu 1 byl připraven hydroxyapatit reakcí 13,8 g CaCl2 a 9,6 g (NH4)H2PO4 a 200 g močoviny. Produkt byl dekantován vodou a poté byl přidán roztok 30 g TiOSO4 ve 100 ml vody 35 okyselené 10 ml konc. kyseliny sírové. Dále bylo přidáno 200 g močoviny a reakční směs byla doplněna na objem 4 1. Reakční směs byla za stálého míchání uvedena k varu a udržována při této teplotě do alkalické reakce. Získaný produkt je opět bílý, velice jemný, kyprý prášek, se specifickým měrným povrchem 220 nrg~' a podle práškové rentgenové analýzy se jedná o směs hydroxyapatitu Ca5(PO4).3OH a anatasu TiO2 v poměru 31,4 : 68,6. Produkt je podle mikro40 skopické analýzy tvořen destičkami apatitu s aglomeráty sférického anatasu.
Průmyslová využitelnost
Způsob výroby kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivní titanovou bělobou lze podle vynálezu použít např. při výrobě fotokatalyticky aktivních nátěrových hmot a stavebních směsí (omitkoviny, betony).

Claims (3)

  1. PATENTOVÉ NÁROKY
    1. Způsob výroby apatitu a/nebo kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým srážením z vodných roztoků směsí rozpustné vápenaté soli, hydrogenfosforečnanu amonného a síranu titanylu, vyznačený tím, že se reakční směs vápenaté soli a hydrogenfosforečnanu amonného v molámím poměru 5:3, případně s přídavkem síranu titanilu, hydrolyzuje močovinou na hodnotu pH vyšší než 8.
  2. 2. Způsob výroby kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým podle nároku 1, vyznačený tím, že se sférické nanočástice apatitu pokryjí vrstvičkou anatasu reakcí TiOSO4 s močovinou při teplotě 80 až 100 °C a pH vyšším než 8.
  3. 3. Způsob výroby kompozitu apatitu a anatasu, ve kterém jsou sférické nanočástice anatasu pokryté vrstvičkou apatitu, vyznačený tím, že se reakční směs vápenaté soli a hydrogenfosforečnanu amonného v molámím poměru 5:3 hydrolyzuje močovinou na hodnotu pH vyšší než 8.
    Konec dokumentu
CZ20033371A 2003-12-11 2003-12-11 Zpusob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým CZ297702B6 (cs)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20033371A CZ297702B6 (cs) 2003-12-11 2003-12-11 Zpusob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CZ20033371A CZ297702B6 (cs) 2003-12-11 2003-12-11 Zpusob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CZ20033371A3 CZ20033371A3 (cs) 2005-07-13
CZ297702B6 true CZ297702B6 (cs) 2007-03-07

Family

ID=34706107

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CZ20033371A CZ297702B6 (cs) 2003-12-11 2003-12-11 Zpusob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titanicitým

Country Status (1)

Country Link
CZ (1) CZ297702B6 (cs)

Families Citing this family (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ300950B6 (cs) * 2007-09-12 2009-09-23 Ústav anorganické chemie AV CR, v.v.i. Zpusob výroby fotokatalytických pigmentu

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ2814U1 (cs) * 1993-03-23 1994-12-22 Maneko, Spol. S R.O. Palivo pro vznětové motory
US5981425A (en) * 1998-04-14 1999-11-09 Agency Of Industrial Science & Tech. Photocatalyst-containing coating composition
EP1064999A1 (en) * 1997-12-25 2001-01-03 JAPAN as Represented by DIRECTOR GENERAL OF AGENCY OF INDUSTRIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Photocatalyst powder for environmental purification, polymer composition containing the powder and molded article thereof, and processes for producing these
WO2003078062A1 (fr) * 2002-03-19 2003-09-25 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Materiau composite reagissant a la lumiere visible et presentant des proprietes adsorbantes
BE1014472A6 (nl) * 2001-11-13 2003-11-04 Avecom Nv Een bio-proces om door middel van ureum de ph en de carbonaat concentratie aan te passen en diverse precipitaties te bewerkstelligen.

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CZ2814U1 (cs) * 1993-03-23 1994-12-22 Maneko, Spol. S R.O. Palivo pro vznětové motory
EP1064999A1 (en) * 1997-12-25 2001-01-03 JAPAN as Represented by DIRECTOR GENERAL OF AGENCY OF INDUSTRIAL SCIENCE AND TECHNOLOGY Photocatalyst powder for environmental purification, polymer composition containing the powder and molded article thereof, and processes for producing these
US5981425A (en) * 1998-04-14 1999-11-09 Agency Of Industrial Science & Tech. Photocatalyst-containing coating composition
BE1014472A6 (nl) * 2001-11-13 2003-11-04 Avecom Nv Een bio-proces om door middel van ureum de ph en de carbonaat concentratie aan te passen en diverse precipitaties te bewerkstelligen.
WO2003078062A1 (fr) * 2002-03-19 2003-09-25 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology Materiau composite reagissant a la lumiere visible et presentant des proprietes adsorbantes

Also Published As

Publication number Publication date
CZ20033371A3 (cs) 2005-07-13

Similar Documents

Publication Publication Date Title
Xu et al. Stable amorphous CaCO3 microparticles with hollow spherical superstructures stabilized by phytic acid
CN102079514A (zh) 一种羟基磷灰石纳米晶的制备方法
KR20010015911A (ko) 흑색 산화철 안료의 제조 방법
CN103288066A (zh) 利用明胶生产废水制备羟基磷灰石和/或磷酸三钙的方法
CN106186008A (zh) 一种锂电池隔膜涂层用勃姆石及其水热制备方法
US5603912A (en) Basic aluminum hydroxychlorosulfate process and product therefrom
CN102897735A (zh) 微波辅助制备羟基磷灰石空心球
Tari et al. Synthesis of hydroxyapatite particles in catanionic mixed surfactants template
CZ280034B6 (cs) Způsob výroby zásaditých roztoků polyaluminiumchloridu, obsahujících sírany
Emtiazi et al. Chemical and Biological Synthesis of HydroxyApatite: Advantage and Application
ONODA et al. Mechanochemical Effects of Some Rare-Earth Ultraphosphates and Reforming of Their Surface for Catalytic Properties
CZ20033371A3 (cs) Způsob výroby apatitu a kompozitu apatitu s fotokatalyticky aktivním oxidem titaničitým
CN101805017A (zh) 一种金红石型二氧化钛纳米粒子的制备方法
CN101234756A (zh) 一种球状纳米羟基磷灰石材料的制备方法
JPH07118011A (ja) 軽質炭酸カルシウム‐アパタイト複合体及びその製造方法
GB2395713A (en) A synthetic bone material
Li et al. Rapid biomimetic mineralization of chitosan scaffolds with a precursor sacrificed method in ethanol/water mixed solution.
He et al. In-situ mineralization of chitosan/calcium phosphate composite and the effect of solvent on the structure
CN1114635A (zh) 用石膏转化法生产硫酸钾的工艺
JP2006124243A (ja) ブルッカイト型酸化チタンの製造方法及び光触媒コーティング剤
JP3711318B2 (ja) アルミナ粒子の製造方法
CN1583888A (zh) 3-10nm二氧化钛TiO2纳米晶光触媒涂料的制备方法
JP3872425B2 (ja) 表面処理塩基性炭酸マグネシウム及びその製造方法
RU2847274C1 (ru) Способ получения фотокатализатора на основе гидроксиапатита
CN109603868A (zh) 一种一维溴化银/羟基磷灰石复合催化剂的方法

Legal Events

Date Code Title Description
MM4A Patent lapsed due to non-payment of fee

Effective date: 20111211