CZ307218B6 - Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva - Google Patents
Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva Download PDFInfo
- Publication number
- CZ307218B6 CZ307218B6 CZ2014-48A CZ201448A CZ307218B6 CZ 307218 B6 CZ307218 B6 CZ 307218B6 CZ 201448 A CZ201448 A CZ 201448A CZ 307218 B6 CZ307218 B6 CZ 307218B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- ammonium perchlorate
- solution
- inert material
- suspension
- solids
- Prior art date
Links
- 239000007787 solid Substances 0.000 title claims abstract description 41
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 35
- JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N phencyclidine Chemical compound C1CCCCN1C1(C=2C=CC=CC=2)CCCCC1 JTJMJGYZQZDUJJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 title claims description 12
- 239000002760 rocket fuel Substances 0.000 title claims description 12
- 238000012545 processing Methods 0.000 title abstract description 7
- GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 3-bromo-3,3-difluoroprop-1-ene Chemical compound FC(F)(Br)C=C GDDNTTHUKVNJRA-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 58
- 239000000463 material Substances 0.000 claims abstract description 37
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims abstract description 25
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 24
- 239000004449 solid propellant Substances 0.000 claims abstract description 20
- 239000000725 suspension Substances 0.000 claims abstract description 17
- 238000000926 separation method Methods 0.000 claims abstract description 14
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 13
- 239000005909 Kieselgur Substances 0.000 claims abstract description 9
- VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N Silicium dioxide Chemical compound O=[Si]=O VYPSYNLAJGMNEJ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N aluminium Chemical compound [Al] XAGFODPZIPBFFR-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 9
- 239000011230 binding agent Substances 0.000 claims abstract description 9
- 229920000642 polymer Polymers 0.000 claims abstract description 7
- 238000005054 agglomeration Methods 0.000 claims abstract description 6
- 229910052782 aluminium Inorganic materials 0.000 claims abstract description 5
- 238000007670 refining Methods 0.000 claims abstract description 5
- HHEFNVCDPLQQTP-UHFFFAOYSA-N ammonium perchlorate Chemical class [NH4+].[O-]Cl(=O)(=O)=O HHEFNVCDPLQQTP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 4
- 229910052799 carbon Inorganic materials 0.000 claims abstract description 4
- -1 polyethylene Polymers 0.000 claims description 9
- 239000004743 Polypropylene Substances 0.000 claims description 5
- 239000012065 filter cake Substances 0.000 claims description 5
- 229920001155 polypropylene Polymers 0.000 claims description 5
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000002245 particle Substances 0.000 claims description 4
- 238000011085 pressure filtration Methods 0.000 claims description 4
- 239000004698 Polyethylene Substances 0.000 claims description 3
- 229920000573 polyethylene Polymers 0.000 claims description 3
- 229920001169 thermoplastic Polymers 0.000 claims description 3
- 239000004416 thermosoftening plastic Substances 0.000 claims description 3
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 3
- 239000012535 impurity Substances 0.000 claims description 2
- 239000000126 substance Substances 0.000 abstract description 9
- 239000003380 propellant Substances 0.000 abstract description 5
- 238000004064 recycling Methods 0.000 abstract description 4
- 238000002425 crystallisation Methods 0.000 abstract description 3
- 230000008025 crystallization Effects 0.000 abstract description 3
- 239000004411 aluminium Substances 0.000 abstract 1
- 230000007423 decrease Effects 0.000 abstract 1
- 239000000243 solution Substances 0.000 description 30
- 238000002474 experimental method Methods 0.000 description 16
- QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N Ammonia Chemical compound N QGZKDVFQNNGYKY-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 7
- 239000000203 mixture Substances 0.000 description 5
- 239000000446 fuel Substances 0.000 description 4
- 238000003825 pressing Methods 0.000 description 4
- 239000003610 charcoal Substances 0.000 description 3
- RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N Diethyl ether Chemical compound CCOCC RTZKZFJDLAIYFH-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 239000000853 adhesive Substances 0.000 description 2
- 239000007864 aqueous solution Substances 0.000 description 2
- 230000015572 biosynthetic process Effects 0.000 description 2
- 238000010276 construction Methods 0.000 description 2
- WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N pyrogallol Chemical compound OC1=CC=CC(O)=C1O WQGWDDDVZFFDIG-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- 238000011084 recovery Methods 0.000 description 2
- 239000002002 slurry Substances 0.000 description 2
- 238000003756 stirring Methods 0.000 description 2
- NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N Ammonia chloride Chemical compound [NH4+].[Cl-] NLXLAEXVIDQMFP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910017356 Fe2C Inorganic materials 0.000 description 1
- YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N acetylacetone Chemical compound CC(=O)CC(C)=O YRKCREAYFQTBPV-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000654 additive Substances 0.000 description 1
- 230000001070 adhesive effect Effects 0.000 description 1
- 230000002776 aggregation Effects 0.000 description 1
- 229910021529 ammonia Inorganic materials 0.000 description 1
- 235000019270 ammonium chloride Nutrition 0.000 description 1
- SAOKZLXYCUGLFA-UHFFFAOYSA-N bis(2-ethylhexyl) adipate Chemical compound CCCCC(CC)COC(=O)CCCCC(=O)OCC(CC)CCCC SAOKZLXYCUGLFA-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013590 bulk material Substances 0.000 description 1
- 239000003575 carbonaceous material Substances 0.000 description 1
- 239000003245 coal Substances 0.000 description 1
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 1
- 238000011109 contamination Methods 0.000 description 1
- IQKQUSLYXMWMQZ-UHFFFAOYSA-N copper;oxido-(oxido(dioxo)chromio)oxy-dioxochromium Chemical compound [Cu+2].[O-][Cr](=O)(=O)O[Cr]([O-])(=O)=O IQKQUSLYXMWMQZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000013078 crystal Substances 0.000 description 1
- 238000013461 design Methods 0.000 description 1
- 125000002084 dioxo-lambda(5)-bromanyloxy group Chemical group *OBr(=O)=O 0.000 description 1
- 230000008030 elimination Effects 0.000 description 1
- 238000003379 elimination reaction Methods 0.000 description 1
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 description 1
- 238000001704 evaporation Methods 0.000 description 1
- 230000008020 evaporation Effects 0.000 description 1
- 238000011049 filling Methods 0.000 description 1
- 239000006260 foam Substances 0.000 description 1
- 150000007529 inorganic bases Chemical class 0.000 description 1
- XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N iron Substances [Fe] XEEYBQQBJWHFJM-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N iron(3+);oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[O-2].[O-2].[Fe+3].[Fe+3] LIKBJVNGSGBSGK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N iron(III) oxide Inorganic materials O=[Fe]O[Fe]=O JEIPFZHSYJVQDO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000002655 kraft paper Substances 0.000 description 1
- CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N magnesium oxide Inorganic materials [Mg]=O CPLXHLVBOLITMK-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 239000000395 magnesium oxide Substances 0.000 description 1
- AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N magnesium;oxygen(2-) Chemical compound [O-2].[Mg+2] AXZKOIWUVFPNLO-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052751 metal Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002184 metal Substances 0.000 description 1
- 238000002156 mixing Methods 0.000 description 1
- 150000007530 organic bases Chemical class 0.000 description 1
- 239000007800 oxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 description 1
- 229940079877 pyrogallol Drugs 0.000 description 1
- 238000001953 recrystallisation Methods 0.000 description 1
- 238000005201 scrubbing Methods 0.000 description 1
- 239000012798 spherical particle Substances 0.000 description 1
- 238000005507 spraying Methods 0.000 description 1
- 239000004094 surface-active agent Substances 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 230000001988 toxicity Effects 0.000 description 1
- 231100000419 toxicity Toxicity 0.000 description 1
- 239000002699 waste material Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/16—Perchloric acid
- C01B11/18—Perchlorates
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B11/00—Oxides or oxyacids of halogens; Salts thereof
- C01B11/16—Perchloric acid
- C01B11/18—Perchlorates
- C01B11/185—Ammonium perchlorate
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B21/00—Apparatus or methods for working-up explosives, e.g. forming, cutting, drying
- C06B21/0091—Elimination of undesirable or temporary components of an intermediate or finished product, e.g. making porous or low density products, purifying, stabilising, drying; Deactivating; Reclaiming
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C06—EXPLOSIVES; MATCHES
- C06B—EXPLOSIVES OR THERMIC COMPOSITIONS; MANUFACTURE THEREOF; USE OF SINGLE SUBSTANCES AS EXPLOSIVES
- C06B29/00—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate
- C06B29/22—Compositions containing an inorganic oxygen-halogen salt, e.g. chlorate, perchlorate the salt being ammonium perchlorate
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Processing Of Solid Wastes (AREA)
- Solid-Sorbent Or Filter-Aiding Compositions (AREA)
- Solid Fuels And Fuel-Associated Substances (AREA)
Description
Oblast techniky
Vynález se týká zpracování exspirovaného pevného raketového paliva, které jako tři hlavní komponenty obsahuje chloristan amonný, práškový hliník a pojivo na bázi pryže, za účelem recyklace chloristanu amonného.
Dosavadní stav techniky
Zpracování pevného raketového paliva za účelem recyklace chloristanu amonného se zabývá několik dokumentů.
Patent US 4 854 982 využívá ke zpracování kapalný amoniak. Nevýhodou této metody je právě přítomnost kapalného amoniaku (nutnost udržovat vysoký tlak, toxicita amoniaku) a nízká kapacita technologie vztaženo na jednotku investičních nákladů.
Většina patentů však využívá jako principiálně základní část zpracování metodu loužení chloristanu amonného do vodného roztoku.
Patent US 3 451 789 zpracovává palivo postupně rozdružením, toužením chloristanu amonného do horkého vodného roztoku a několikastupňovou separací pevného zbytku po loužení od získaného roztoku.
Patent US 4 662 893 se zabývá konstrukcí loužicí jednotky. Nevýhodou těchto dvou zmíněných patentů je problém tvorby aglomerátů pevných zbytků paliva při rozdružování, loužení a jejich separace od roztoku, což vede k energetické i konstrukční náročnosti a snížení účinnosti recyklačního procesu.
Tento problém řeší patent US 4 198 209 přídavkem tenzidů (povrchově aktivních látek). Nevýhodou tohoto řešení je znečištění získaného roztoku recyklovaného chloristanu amonného cizorodou látkou a tvorba pěny způsobující technologické problémy při jeho dalším zpracování.
Uvedená problematika je dále řešena v amerických patentech US 4 198 209 - Frosch et al.: Process for the leaching of AP from propellant. (1980); US 3 451 789 — Mclntosh: „Oxidizer recovery process (1969); US 4 662 893 - Mclntosh: Hydraulic waste propellant macerator and method of use (1997); US 4 854 982 - Melvin et al: Method to dimilitarize extract, and recover ammonium perchlorate from composite propellants using liquid ammonia (1989); a US 4 098 627(1998).
Podstata vynálezu
Podstatou vynálezu je vylepšený způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva, který jako tři hlavní komponenty obsahuje chloristan amonný, práškový hliník a pojivo na bázi pryže, přičemž účelem je získání a recyklace v něm obsaženého chloristanu amonného v dostatečné čistotě, a alespoň částečného překonání některých nevýhod vyplývajících z výše uvedeného dosavadního stavu techniky.
Podstatou vynálezu je tedy způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva s obsahem chloristanu amonného, práškového hliníku, pojivá na bázi pryže a zbylých minoritních příměsí, pro recyklaci chloristanu amonného, přičemž zahrnuje krok:
- 1 CZ 307218 B6
a) mechanicko-íyzikálně-chemické rozdružení uvedeného pevného paliva za mokra, kdy vzniká suspenze pevných látek a roztoku;
a následují kroky
b) loužení míchané uvedené suspenze za zvýšené teploty ve vodě a/nebo nenasyceném roztoku chloristanu amonného, obsahující přidaný inertní materiál na bázi porézního uhlíku, rozsivkové zeminy a/nebo polymeru;
c) navazující deaglomerace a zabránění zpětné aglomeraci pevných látek v suspenzi během loužení z kroku (b) pomocí uvedeného přidaného inertního materiálu, a poté kroky;
d) separace roztoku chloristanu amonného od pevných látek;
e) rafmace odseparovaného roztoku chloristanu amonného z kroku d) uvedeným inertním materiálem, vyjma materiálu na bázi polymeru, za zvýšené teploty;
f) odseparování inertního materiálu od roztoku chloristanu amonného s následným případným zahuštěním tohoto roztoku;
g) krystalizace a případně rekrystalizace recyklovaného chloristanu amonného.
Kromě tří hlavních komponent, tedy chloristanu amonného, práškového hliníku a pojivá na bázi pryže, obsahuje exspirované pevné raketové palivo ještě minoritní příměsi zahrnující například oxid železitý, dichroman měďnatý, di(2-ethylhexyl)adipát, di(2-ethylhexyl)azelát, trifenylbismut, pyrogallol, oxid horeěnatý, nebo 2,4-pentadion.
V souladu s uvedeným způsobem zpracování podle vynálezu se pevné raketové palivo vyjmuté z motoru rakety mechanicko-íyzikálně chemicky šetrným způsobem (s výhodou např. vyřezáním pomocí vodního paprsku) za mokra (přičemž médiem je voda nebo zředěný roztok chloristanu amonného) rozdruží, s výhodou v mlýnu, vzniká tak suspenze pevných látek a roztoku.
Pevné raketové palivo lze také výhodně rozdružit pomocí rozřezání v řezačce, drcením v drtičce, či jiném vhodném zařízení.
Vzniklá suspenze se dávkuje za míchání do loužicího kotle, do kterého byl předem předložen loužicí roztok (voda nebo nenasycený roztok chloristanu amonného) a inertní materiál.
Jako inertní materiál lze použít jakýkoliv materiál na anorganické či organické bází, který je chemicky netečný k vodě a/nebo roztoku chloristanu amonného, má velikost částic 1 pm až 20 mm, má hustotu ve vlhkém stavu 800 až 2000 kg m 3 a ve vlhkém stavu nevykazuje adhezivní či samoadhezivní vlastnosti.
Inertním materiálem je s výhodou materiál na bázi porézního uhlíku, výhodněji práškové aktivní uhlí, přičemž nejvýhodnější je již použité práškové aktivní uhlí z následné rafmace roztoku chloristanu amonného.
Výhodným inertním materiálem je dále materiál na bázi rozsivkové zeminy, výhodněji křemelina.
Inertním materiálem může být také s výhodou materiál na bázi polymeru, jímž je s výhodou termoplast, zejména polyethylen nebo polypropylen.
Výhodnější je například drť termoplastu, jenž zahrnuje například polyetylén, polypropylen, apod.
-2CZ 307218 B6
Ve způsobu podle vynálezu je množství přidaného inertního materiálu výhodně min. 0,5 % hmotn., výhodněji od 1,5 % hmotn., vztaženo na hmotnost sušiny pevných zbytků paliva (tj. sušina pojivá s příměsí práškového hliníku).
Velikost částic inertního materiálu je v souladu s vynálezem výhodně v rozsahu od asi 1,0 pm až do asi 20 mm, pro přibližně kulové částice. U částic protáhlého tvaru, zejména plochého tvaru může být velikost v jednom směru i vyšší jak 20 mm.
Loužení míchané suspenze probíhá s výhodou za zvýšené teploty, která je od asi 50 °C do asi 90 °C po dobu alespoň 15 minut, přičemž dochází k vyloužení chloristanu amonného do roztoku.
Během kroku loužení dochází vlivem přítomného inertního materiálu v suspenzi k deaglomeraci pevných látek a k zabránění jejich zpětné aglomerace, čímž se podstatně zefektivňuje celý proces loužení chloristanu amonného. Tímto postupem dochází k obnažení povrchu pevných látek, a tak snadnějšímu a intenzivnějšímu loužení chloristanu amonného do roztoku.
Suspenze je následně podrobena separaci vzniklého roztoku od pevných látek, tj. pevných zbytků paliva (vlhké pojivo s příměsí práškového hliníku), například pomocí filtrace, přičemž s výhodou lze použít filtrační zařízení, které umožňuje působení tlaku při filtraci a promývání filtračního koláče (zředěným roztokem chloristanu amonného a/nebo vodou), čímž se dosáhne vysokého stupně separace.
Odseparovaný roztok chloristanu amonného poté postupuje k dalšímu zpracování (rafinace roztoku a získání čistých krystalů recyklovaného chloristanu amonného pomocí krystalizace).
S výhodou je možno roztok dále rafinovat práškovým aktivním uhlím s následnou filtrací, výhodněji tlakovou filtrací, přičemž vyfiltrované práškové aktivní uhlí pak lze opětně použít na zavedení do loužicího roztoku v kroku b) loužení jako inertní materiál.
Hlavní výhodou uvedeného způsobu podle vynálezu je eliminace aglomerátů při procesu zpracování v kroku loužení. Tyto aglomeráty, sestávající z lepkavých rozdružených kousků pevného raketového paliva, mají charakter hutné pružné hmoty. Inertní materiál zabraňuje tvorbě aglomerátů při loužicím procesu, čímž se loužicí proces značně vylepšuje (snadnější a energeticky méně náročné míchání a efektivnější loužení i relativně nižší konstrukční náročnost zařízení).
Inertní materiál ve způsobu podle vynálezu dále zabraňuje aglomeraci pevných zbytků paliva při separaci, což umožňuje zlepšit účinnost separačního procesu a využití pevných zbytků paliva, protože ty lze i po tlakové filtraci snadno přetvořit do sypké hmoty s nízkým obsahem zbytkového chloristanu amonného, což umožňuje jeho další zpracování a využití.
Bez přídavku inertního materiálu vzniká tlakovou filtrací z pevných zbytků paliva jednolitá pružná hmota.
Další výhodou uvedeného procesuje, že recyklovaný chloristan amonný získaný způsobem podle vynálezu není znečištěn přídavkem žádné chemikálie, protože inertní materiál zůstává po separaci součástí pevných zbytků paliva.
-3 CZ 307218 B6
Příklady uskutečnění vynálezu
1.1. Laboratorní demonstrace
V prvním pokusu byly vlhké pevné zbytky paliva v sypkém stavu stlačovány v lisu, jehož těleso byla kovová trubička. Teplota lisování byla 80 °C, lisovací tlak 0,7 MPa, doba lisování 30 minut. Výsledkem byla pevná hmota zbytků paliva ve tvaru válečků.
Druhý pokus probíhal analogicky s tím rozdílem, že vlhké pevné zbytky paliva byly před pokusem smíchány s práškovým aktivním uhlím (3,5 % hmotn. uhlí vzhledem k hmotnosti sušiny pevných zbytků paliva). Výsledkem lisování byly válečky, které měly vlivem menší soudružnosti větší průměr než válečky z prvního pokusu (snaha o elastický návrat do původního nestlačeného stavu). Válečky z druhého pokusu šly snadno rozdrolit zpět do sypkého stavu.
Třetí pokus probíhal analogicky s druhým pokusem s tím rozdílem, že vlhké pevné zbytky paliva byly před pokusem smíchány s lmm kousky polypropylenu (1,5 % hmotn. polypropylenu vzhledem k hmotnosti sušiny pevných zbytků paliva). Výsledky byly obdobné jako u druhého pokusu.
Čtvrtý pokus probíhal analogicky s druhým pokusem s tím rozdílem, že vlhké pevné zbytky paliva byly před pokusem smíchány s lOmm kousky PET drtě (1,5 % hmotn. PET drtě vzhledem k hmotnosti sušiny pevných zbytků paliva). Výsledky byly obdobné jako u druhého pokusu.
Pátý pokus probíhal analogicky s druhým pokusem s tím rozdílem, že vlhké pevné zbytky paliva byly před pokusem smíchány s filtrační křemelinou (2,0 % hmotn. filtrační křemeliny vzhledem k hmotnosti sušiny pevných zbytků paliva). Výsledky byly obdobné jako u druhého pokusu.
1.2. Provozní zkouška
Do loužicího kotle bylo předloženo 2500 kg 15% roztoku chloristanu amonného a 50 kg inertního materiálu, práškového aktivního uhlí s vlhkostí 50 %. Toto aktivní uhlí bylo předtím použito k rafinaci roztoku chloristanu amonného. Směs byla míchána a temperována na teplotu 85 °C.
Zpracovávaným materiálem bylo pevné raketové palivo ve formě hranolů 50x40x30 cm, získané vyřezáním z raketového motoru vodním paprskem o následujícím hmotnostním složení: chloristan amonný 40 %, voda 18 %, pevný zbytek 42 %.
3500 kg pevného raketového paliva (propelantu) bylo postupně za skrápění 15% roztokem chloristanu amonného (celkově použito 1000 kg skrápěcího roztoku o teplotě 25 °C) rozdružováno v průmyslové řezačce a vzniklá směs byla kontinuálně dopravována do loužicího kotle, jehož obsah byl stále míchán a temperován na teplotu 85 °C. Po dokončení rozdružování byla suspenzní směs v loužicím kotli míchána 15 min.
Směs pak byla separována pomocí filtračního kalolisu. Plnicí tlak při naplněném kalolisu dosahoval přibližně 1 MPa. Následovalo profukování koláče vzduchem, dále jeho promytí pomocí demineralizované vody (celkově 3000 kg) a stlačení filtračního koláče přítlakem 0,5 MPa.
Odseparovaný roztok a promývací vody zahuštěné odpařováním byly rafinovány aktivním uhlím, přičemž po vyfiltrování aktivního uhlí byl krystalizací a rekrystalizací získán recyklovaný chloristan amonný vysoké čistoty, viz Tabulka 1.
-4CZ 307218 B6
Po otevření kalolisu vypadl filtrační koláč pevných zbytků paliva do záchytné vany a rozdrolil se do formy sypké a snadno zpracovatelné hmoty s nízkým zbytkovým obsahem chloristanu amonného. Vlastnosti od separovaných pevných zbytků paliva ukazuje Tabulka 2. Vypočtená výtěžnost z pohledu recyklace chloristanu amonného byla 99,0 %.
Totožný pokus provedený bez přídavku aktivního uhlí vedl k tomu, že filtrační koláč do záchytné vany vypadával v tuhých soudržných deskách, které nebylo možné dále zpracovávat. Obsah chloristanu amonného v takto získaném materiálu byl 4,3 % hmotn.
Tabulka 1:
Čistota recyklovaného chloristanu amonného
| Vlastnost dle STANAG 4299, typ 1 | Požadavek | Výsledek |
| Čistota [% hmotn.] | >99,0 | 99,8 |
| Cl- jako NH4CI [% hmotn.] | <0,1 | 0,001 |
| CIO3 jako NH4CIO3 [% hmotn.] | <0,02 | < 0,003 |
| BrO3_ jako ΝΗ4Β1Ό3 [% hmotn.] | < 0,004 | < 0,002 |
| Popel sulfátový [% hmotn.] | <0,15 | <0,02 |
| Látky nerozp. ve vodě [% hmotn.] | <0,03 | 0,007 |
| pH [-] | <4,3-5,8> | 4,5 |
| SO42 jako (NH4)2SO4 [% hmotn.] | <0,20 | 0,004 |
| Fe jako Fe2C>3 [% hmotn.] | <0,0035 | 0,00086 |
| Suma Na, K, Ca [% hmotn.] | <0,08 | 0,0075 |
| Látky rozpustné v etheru [% hmotn.] | <0,01 | <0,001 |
Tabulka 2:
Vlastnosti pevných zbytků paliva po separaci
| Vlastnost | Hodnota |
| Vlhkost [% hmotn.] | 18 |
| Obsah chloristanu amonného [% hmotn.] | 0,7 |
| Obsah chloristanu amonného v sušině [% hmotn.] | 0,9 |
-5 CZ 307218 B6
Průmyslová využitelnost
Způsob podle vynálezu lze využít v průmyslovém měřítku při zpracování pevného raketového paliva, které jako tři hlavní komponenty obsahuje chloristan amonný, práškový hliník a pojivo na bázi pryže, za účelem recyklace chloristanu amonného v něm obsaženého.
Recyklovaný chloristan amonný připravený způsobem podle vynálezu vykazuje čistotu až 99,8 %.
Claims (10)
1. Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva s obsahem chloristanu amonného, práškového hliníku, pojivá na bázi pryže a zbylých minoritních příměsí, pro recyklaci chloristanu amonného, zahrnující krok:
a) mechanicko-fýzikálně-chemické rozdružení uvedeného pevného paliva za mokra, kdy vzniká suspenze pevných látek a roztoku, a vyznačující se tím, že následují kroky
b) toužení míchané uvedené suspenze za zvýšené teploty ve vodě a/nebo nenasyceném roztoku chloristanu amonného, obsahující přidaný inertní materiál na bázi porézního uhlíku, rozsivkové zeminy a/nebo polymeru;
c) navazující deaglomerace a zabránění zpětné aglomeraci pevných látek v suspenzi během loužení z kroku b) pomocí uvedeného přidaného inertního materiálu, a poté kroky;
d) separace roztoku chloristanu amonného od pevných látek;
e) rafinace odseparovaného roztoku chloristanu amonného z kroku d) uvedeným inertním materiálem, vyjma materiálu na bázi polymeru, za zvýšené teploty;
f) odseparování inertního materiálu od roztoku chloristanu amonného s následným případným zahuštěním tohoto roztoku;
g) krystalizace a případně rekrystalizace recyklovaného chloristanu amonného.
2. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že inertním materiálem na bázi porézního uhlíku je práškové aktivní uhlí.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že inertním materiálem na bázi rozsivkové zeminy je křemelina.
4. Způsob podle nároku 1, vyznačující se tím, že inertním materiálem na bázi polymeru je termoplast, zejména polyethylen nebo polypropylen.
5. Způsob podle nároku 2, vyznačující se tím, že práškovým aktivním uhlím je použité práškové aktivní uhlí z kroku e) a f).
-6CZ 307218 B6
6. Způsob podle nároků 1 až 5, vyznačující se tím, že velikost částic inertního materiálu je od asi 1,0 um až do asi 20 mm.
7. Způsob podle nároků 1 až 6, vyznačující se tím, že množství přidaného inertního materiálu 5 je nejméně 0,5 % hmotn., vztaženo na celkovou hmotnost sušiny pevných látek v suspenzi.
8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se tím, že množství přidaného inertního materiálu je od
I, 5 % hmotn., vztaženo na celkovou hmotnost sušiny pevných látek v suspenzi.
10
9. Způsob podle nároků 1 až 8, vyznačující se tím, že kroky b) a c) probíhají při teplotě od asi
50 °C do asi 90 °C po dobu alespoň 15 minut.
10. Způsob podle nároků 1 až 9, vyznačující se tím, že v kroku separace d) se suspenze podrobuje filtraci, případně tlakové filtraci s následným promýváním filtračního koláče zbytků 15 pevných látek vodou a/nebo zředěným roztokem chloristanu amonného.
II. Chloristan amonný s čistotou až 99,8 % připravitelný způsobem podle nároků 1 až 10.
Priority Applications (8)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2014-48A CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2014-01-21 | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
| CN201480073685.0A CN106414316B (zh) | 2014-01-21 | 2014-12-29 | 处理失效固体火箭推进剂的方法 |
| UAA201608860A UA119977C2 (uk) | 2014-01-21 | 2014-12-29 | Спосіб переробки твердого ракетного палива з вичерпаним терміном дії |
| EP14830935.4A EP3097050B1 (en) | 2014-01-21 | 2014-12-29 | A method for processing of expired solid rocket propellant |
| PCT/CZ2014/000164 WO2015110095A1 (en) | 2014-01-21 | 2014-12-29 | A method for processing of expired solid rocket propellant |
| RU2016133399A RU2650147C2 (ru) | 2014-01-21 | 2014-12-29 | Способ обработки отработанного твердого ракетного топлива |
| TR2018/08170T TR201808170T4 (tr) | 2014-01-21 | 2015-12-29 | Süresi dolmuş katı roket sevk edicinin işlenmesi için bir metot. |
| US15/216,375 US9975769B2 (en) | 2014-01-21 | 2016-07-21 | Method for processing of expired solid rocket propellant |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2014-48A CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2014-01-21 | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ201448A3 CZ201448A3 (cs) | 2015-07-29 |
| CZ307218B6 true CZ307218B6 (cs) | 2018-04-04 |
Family
ID=52432603
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2014-48A CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2014-01-21 | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
Country Status (8)
| Country | Link |
|---|---|
| US (1) | US9975769B2 (cs) |
| EP (1) | EP3097050B1 (cs) |
| CN (1) | CN106414316B (cs) |
| CZ (1) | CZ307218B6 (cs) |
| RU (1) | RU2650147C2 (cs) |
| TR (1) | TR201808170T4 (cs) |
| UA (1) | UA119977C2 (cs) |
| WO (1) | WO2015110095A1 (cs) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2018-04-04 | Eruca Technologies S.R.O. | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
| CN111072435B (zh) * | 2019-12-18 | 2021-06-04 | 湖北航天技术研究院总体设计所 | 一种失效推进剂的处理装置及处理方法 |
| CN111635246A (zh) * | 2020-06-13 | 2020-09-08 | 李秋惠 | 多孔碳化硅陶瓷及其制备方法 |
| FR3111276B1 (fr) | 2020-06-16 | 2022-05-13 | Arianegroup Sas | Procede d’extraction du perchlorate d’ammonium contenu dans un propergol composite solide |
| CN117466251B (zh) * | 2023-11-22 | 2024-04-05 | 山东科源生化有限公司 | 一种利用稀土氧化钇制备高氯酸钇的方法 |
Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4198209A (en) * | 1978-09-29 | 1980-04-15 | Mcintosh Meldon J | Process for the leaching of AP from propellant |
| DE4230318A1 (de) * | 1992-02-04 | 1993-08-05 | Aerojet General Co | Ressourcen-rueckgewinnungssystem |
| US5346512A (en) * | 1993-08-05 | 1994-09-13 | Thiokol Corporation | Carbon treatment of reclaimed ammonium perchlorate |
| RU2011126486A (ru) * | 2011-06-27 | 2013-01-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Установка для удаления смесевого твердого топлива из корпуса малогабаритного ракетного двигателя |
Family Cites Families (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US3451789A (en) | 1965-04-21 | 1969-06-24 | Thiokol Chemical Corp | Oxidizer recovery process |
| US4098627A (en) | 1976-12-15 | 1978-07-04 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Navy | Solvolytic degradation of pyrotechnic materials containing crosslinked polymers |
| US4758387A (en) * | 1977-03-10 | 1988-07-19 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Disposal of solid propellants |
| US4229182A (en) * | 1978-09-29 | 1980-10-21 | Nasa | Recovery of aluminum from composite propellants |
| US4662893A (en) | 1984-10-11 | 1987-05-05 | Morton Thiokol Inc. | Hydraulic waste propellant macerator and method of use |
| US4854982A (en) * | 1989-01-31 | 1989-08-08 | The United States Of America As Represented By The Secretary Of The Army | Method to dimilitarize extract, and recover ammonium perchlorate from composite propellants using liquid ammonia |
| US5552093A (en) * | 1989-06-05 | 1996-09-03 | Lee; David E. | Process for the removal of a solid rocket propellant from a rocket motor case |
| US5314550A (en) * | 1992-03-27 | 1994-05-24 | Aerojet-General Corporation | Recovery of aluminum and hydrocarbon values from composite energetic compositions |
| US5516971A (en) * | 1994-05-05 | 1996-05-14 | Hercules Incorporated | Process for disposal of waste propellants and explosives |
| RU2339906C1 (ru) * | 2007-04-09 | 2008-11-27 | Военная академия Ракетных войск стратегического назначения имени Петра Великого | Способ обработки стоков от гидрокавитационного вымывания ракетного двигателя твердого топлива |
| CN102372747B (zh) * | 2010-08-23 | 2013-11-06 | 北京化工大学 | 从复合固体推进剂中回收二茂铁衍生物和高氯酸铵的方法 |
| CN102373340A (zh) * | 2010-08-23 | 2012-03-14 | 北京化工大学 | 一种从复合推进剂中回收铝粉方法 |
| CZ307218B6 (cs) | 2014-01-21 | 2018-04-04 | Eruca Technologies S.R.O. | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva |
-
2014
- 2014-01-21 CZ CZ2014-48A patent/CZ307218B6/cs unknown
- 2014-12-29 CN CN201480073685.0A patent/CN106414316B/zh not_active Expired - Fee Related
- 2014-12-29 RU RU2016133399A patent/RU2650147C2/ru active
- 2014-12-29 WO PCT/CZ2014/000164 patent/WO2015110095A1/en not_active Ceased
- 2014-12-29 UA UAA201608860A patent/UA119977C2/uk unknown
- 2014-12-29 EP EP14830935.4A patent/EP3097050B1/en active Active
-
2015
- 2015-12-29 TR TR2018/08170T patent/TR201808170T4/tr unknown
-
2016
- 2016-07-21 US US15/216,375 patent/US9975769B2/en active Active
Patent Citations (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US4198209A (en) * | 1978-09-29 | 1980-04-15 | Mcintosh Meldon J | Process for the leaching of AP from propellant |
| DE4230318A1 (de) * | 1992-02-04 | 1993-08-05 | Aerojet General Co | Ressourcen-rueckgewinnungssystem |
| US5346512A (en) * | 1993-08-05 | 1994-09-13 | Thiokol Corporation | Carbon treatment of reclaimed ammonium perchlorate |
| RU2011126486A (ru) * | 2011-06-27 | 2013-01-10 | Федеральное государственное унитарное предприятие "Научно-исследовательский институт полимерных материалов" | Установка для удаления смесевого твердого топлива из корпуса малогабаритного ракетного двигателя |
Non-Patent Citations (2)
| Title |
|---|
| McIntosh et al:Solid Rocket Propellant Waste Disposal/Ingredient Recovery Study, Thiokol/Wasatch, July 1975 * |
| www.cenia.cz/eia/info/ZLK480, Amec, Výstavba zařízení pro recyklaci chloristanu amonného z expirovaného raketového paliva, leden 2010 * |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| US20160325992A1 (en) | 2016-11-10 |
| US9975769B2 (en) | 2018-05-22 |
| RU2016133399A3 (cs) | 2018-03-05 |
| RU2650147C2 (ru) | 2018-04-09 |
| EP3097050B1 (en) | 2018-05-16 |
| WO2015110095A1 (en) | 2015-07-30 |
| UA119977C2 (uk) | 2019-09-10 |
| EP3097050A1 (en) | 2016-11-30 |
| CN106414316A (zh) | 2017-02-15 |
| TR201808170T4 (tr) | 2018-07-23 |
| RU2016133399A (ru) | 2018-03-05 |
| CN106414316B (zh) | 2018-11-13 |
| CZ201448A3 (cs) | 2015-07-29 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| EP3924113B1 (de) | Mechanochemisches verfahren | |
| CZ307218B6 (cs) | Způsob zpracování exspirovaného pevného raketového paliva | |
| EP2608861B1 (en) | Carbonaceous fines beneficiation using micro-algae and related processes | |
| WO2006037278A1 (en) | A reclaiming method of waste elastomer | |
| CN106319233B (zh) | 砷碱渣常温湿法无害化处理的工艺 | |
| DE1207362B (de) | Verfahren zur Rueckgewinnung von Kryolith aus kohlenstoffhaltigen Zellenauskleidungen | |
| US4285832A (en) | Method of recovering residual vegetable oil contained in spent bleaching clay and processing the bleaching clay for reuse | |
| PL216479B1 (pl) | Sposób wytwarzania kwasów huminowych z węgli brunatnych | |
| DE2141181A1 (de) | Verfahren zur Behandlung von verbrauchten Kohlenstoffauskleidungen einer A luminiumreduktionszelle | |
| CA3200153A1 (en) | A lithium extraction process and apparatus | |
| KR101538746B1 (ko) | 전기로 더스트에 포함되어있는 산화아연으로부터 염화아연을 제조,회수하는 방법 | |
| DE4435379C1 (de) | Verfahren zur Aufbereitung von mit organischen und/oder schwermetallhaltigen Verbindungen kontaminierten Schlämmen | |
| SK26899A3 (en) | Pelletized calcium formate | |
| RU2422543C1 (ru) | Способ переработки шламов гальванического производства | |
| CN104841682A (zh) | 一种石煤资源的综合利用方法 | |
| CN104194035B (zh) | 一种降解剂及将废线路板和废树脂板制成板材的方法 | |
| CN109206661A (zh) | 一种无味高强度再生胶 | |
| JP2017095287A (ja) | フッ素溶出量を低減した二水石膏の製造方法 | |
| CN116926344A (zh) | 一种基于矿产资源利用的黏土型锂矿中锂的提取方法及装置 | |
| CZ288874B6 (cs) | Způsob aglomerace olej obsahujícího okujového kalu | |
| CN101823821A (zh) | 用纯碱盐泥制备碳酸镁联产混合粉体钙的方法 | |
| CN109985890A (zh) | 一种生活垃圾全回收并加工为农畜业产品的方法及其药剂和制得的产品 | |
| JPS59174523A (ja) | 炭酸塩の成型方法 | |
| DD251468A3 (de) | Verfahren zur Rückgewinnung von hochkorundhaltigen gebrannten Abprodukten | |
| KR20130070217A (ko) | 굴 패각을 활용한 폐 ｐｖｃ의 분해처리 방법 |