CZ307829B6 - Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení pro jejich výrobu - Google Patents
Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení pro jejich výrobu Download PDFInfo
- Publication number
- CZ307829B6 CZ307829B6 CZ2015-326A CZ2015326A CZ307829B6 CZ 307829 B6 CZ307829 B6 CZ 307829B6 CZ 2015326 A CZ2015326 A CZ 2015326A CZ 307829 B6 CZ307829 B6 CZ 307829B6
- Authority
- CZ
- Czechia
- Prior art keywords
- gas
- disc
- hollow shaft
- liquid
- drying
- Prior art date
Links
Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B82—NANOTECHNOLOGY
- B82B—NANOSTRUCTURES FORMED BY MANIPULATION OF INDIVIDUAL ATOMS, MOLECULES, OR LIMITED COLLECTIONS OF ATOMS OR MOLECULES AS DISCRETE UNITS; MANUFACTURE OR TREATMENT THEREOF
- B82B3/00—Manufacture or treatment of nanostructures by manipulation of individual atoms or molecules, or limited collections of atoms or molecules as discrete units
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
- A61K35/66—Microorganisms or materials therefrom
- A61K35/74—Bacteria
- A61K35/741—Probiotics
- A61K35/744—Lactic acid bacteria, e.g. enterococci, pediococci, lactococci, streptococci or leuconostocs
- A61K35/745—Bifidobacteria
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K35/00—Medicinal preparations containing materials or reaction products thereof with undetermined constitution
- A61K35/66—Microorganisms or materials therefrom
- A61K35/74—Bacteria
- A61K35/741—Probiotics
- A61K35/744—Lactic acid bacteria, e.g. enterococci, pediococci, lactococci, streptococci or leuconostocs
- A61K35/747—Lactobacilli, e.g. L. acidophilus or L. brevis
-
- A—HUMAN NECESSITIES
- A61—MEDICAL OR VETERINARY SCIENCE; HYGIENE
- A61K—PREPARATIONS FOR MEDICAL, DENTAL OR TOILETRY PURPOSES
- A61K9/00—Medicinal preparations characterised by special physical form
- A61K9/48—Preparations in capsules, e.g. of gelatin, of chocolate
- A61K9/50—Microcapsules having a gas, liquid or semi-solid filling; Solid microparticles or pellets surrounded by a distinct coating layer, e.g. coated microspheres, coated drug crystals
- A61K9/5005—Wall or coating material
- A61K9/5021—Organic macromolecular compounds
- A61K9/5036—Polysaccharides, e.g. gums, alginate; Cyclodextrin
- A61K9/5042—Cellulose; Cellulose derivatives, e.g. phthalate or acetate succinate esters of hydroxypropyl methylcellulose
- A61K9/5047—Cellulose ethers containing no ester groups, e.g. hydroxypropyl methylcellulose
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/16—Evaporating by spraying
- B01D1/18—Evaporating by spraying to obtain dry solids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D1/00—Evaporating
- B01D1/16—Evaporating by spraying
- B01D1/20—Sprayers
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D45/00—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces
- B01D45/12—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by centrifugal forces
- B01D45/16—Separating dispersed particles from gases or vapours by gravity, inertia, or centrifugal forces by centrifugal forces generated by the winding course of the gas stream, the centrifugal forces being generated solely or partly by mechanical means, e.g. fixed swirl vanes
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01D—SEPARATION
- B01D46/00—Filters or filtering processes specially modified for separating dispersed particles from gases or vapours
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01F—MIXING, e.g. DISSOLVING, EMULSIFYING OR DISPERSING
- B01F23/00—Mixing according to the phases to be mixed, e.g. dispersing or emulsifying
- B01F23/20—Mixing gases with liquids
- B01F23/21—Mixing gases with liquids by introducing liquids into gaseous media
- B01F23/213—Mixing gases with liquids by introducing liquids into gaseous media by spraying or atomising of the liquids
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B01—PHYSICAL OR CHEMICAL PROCESSES OR APPARATUS IN GENERAL
- B01J—CHEMICAL OR PHYSICAL PROCESSES, e.g. CATALYSIS OR COLLOID CHEMISTRY; THEIR RELEVANT APPARATUS
- B01J2/00—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic
- B01J2/02—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops
- B01J2/04—Processes or devices for granulating materials, e.g. fertilisers in general; Rendering particulate materials free flowing in general, e.g. making them hydrophobic by dividing the liquid material into drops, e.g. by spraying, and solidifying the drops in a gaseous medium
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B03—SEPARATION OF SOLID MATERIALS USING LIQUIDS OR USING PNEUMATIC TABLES OR JIGS; MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C—MAGNETIC OR ELECTROSTATIC SEPARATION OF SOLID MATERIALS FROM SOLID MATERIALS OR FLUIDS; SEPARATION BY HIGH-VOLTAGE ELECTRIC FIELDS
- B03C3/00—Separating dispersed particles from gases or vapour, e.g. air, by electrostatic effect
-
- F—MECHANICAL ENGINEERING; LIGHTING; HEATING; WEAPONS; BLASTING
- F26—DRYING
- F26B—DRYING SOLID MATERIALS OR OBJECTS BY REMOVING LIQUID THEREFROM
- F26B3/00—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat
- F26B3/02—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air
- F26B3/10—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it
- F26B3/12—Drying solid materials or objects by processes involving the application of heat by convection, i.e. heat being conveyed from a heat source to the materials or objects to be dried by a gas or vapour, e.g. air the gas or vapour carrying the materials or objects to be dried with it in the form of a spray, i.e. sprayed or dispersed emulsions or suspensions
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Health & Medical Sciences (AREA)
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Mycology (AREA)
- Medicinal Chemistry (AREA)
- Pharmacology & Pharmacy (AREA)
- Epidemiology (AREA)
- Animal Behavior & Ethology (AREA)
- General Health & Medical Sciences (AREA)
- Public Health (AREA)
- Veterinary Medicine (AREA)
- Molecular Biology (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Nanotechnology (AREA)
- Bioinformatics & Cheminformatics (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- General Engineering & Computer Science (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Manufacturing & Machinery (AREA)
- Physical Or Chemical Processes And Apparatus (AREA)
- Micro-Organisms Or Cultivation Processes Thereof (AREA)
Abstract
Podle způsobu se roztok, emulze či kapalná suspenze jedné látky či směsi látek nebo mikroorganismů případně nasycené plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou, přivádí do vnitřního prostoru disku dutou hřídelí a kombinací odstředivé síly a tlaku kapaliny dochází k výstupu kapaliny expanzní mezerou za vzniku mikroskopických kapiček. Mikroskopické kapičky jsou následně v sušicí komoře sekundárně desintegrovány expanzí v nich přítomného plynu na menší kapičky za vzniku aerosolu. Aerosol je následně usušen proudem sušicího plynu za vzniku pevných částic. Ve speciálních případech mohou při sušení některých polymerů za určitých podmínek místo částicových forem vznikat mikrovlákna či nanovlákna. Zařízení pro výrobu nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů sestává z komory (1), ve které je uložen dutý hřídel (3), na kterém je upevněn nejméně jeden disk (2), opatřený expanzní mezerou (4), přičemž dutý hřídel (3) je opatřen otvory, které propojují vnitřní prostor dutým hřídelem (3) s expanzní mezerou (4). Komora (1) může být opatřena navíc nezávislou nástřikovou tryskou (32).
Description
Oblast techniky
Vynález se týká způsobu výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení pro jejich výrobu.
Dosavadní stav techniky
V současné době existuje celá řada způsobů výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a z toho vycházejí i zařízení pro jejich výrobu. Jedním z nich je způsob, jehož podstata spočívá v tom, že roztok pro výrobu těchto materiálů je uchováván v samostatné nádobě a čerpadlem je dopravován potrubím do směšovací komory, ve které se mísí s tlakovým oxidem uhličitým, který je taktéž samostatně dopravován čerpadlem do směšovací komory. Ze směšovací komory je nasycený roztok dopravován přímo do trysky. V některých případech je dokonce směšovací komora vynechána a ke smísení roztoku materiálu a plynu dochází až v samotné trysce.
Uvedené způsoby výroby jsou charakterizovány častým ucpáváním trysek, což vede k přerušení výroby a omezení produktivity práce.
Podstata vynálezu
Uvedené nevýhody způsobu výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení k provádění tohoto způsobu lze do značné míry odstranit řešením podle vynálezu, jehož podstata spočívá v tom, že roztok, emulze či kapalná suspenze jedné látky či směsi látek nebo mikroorganizmů popřípadě nasycené plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou, se přivádí do vnitřního prostoru disku dutým hřídelem a kombinací odstředivé síly a tlaku kapaliny dochází k výstupu kapaliny expanzní mezerou za vzniku mikroskopických kapiček. Mikroskopické kapičky jsou následně v sušicí komoře sekundárně desintegrovány expanzí v nich přítomného plynu na menší kapičky, za vzniku aerosolu. Aerosol je následně usušen proudem sušicího plynu za vzniku pevných částic. Ve speciálních případech mohou při sušení některých polymerů za určitých podmínek místo částicových forem vznikat mikrovlákna či nanovlákna.
Roztok, emulze či kapalná suspenze jedné látky či směsi látek nebo mikroorganizmů případně nasycené plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou se čerpá do vnitřního prostoru disku pod tlakem 10 až 400 bar a vystupuje expanzní mezerou do sušicí komory, přičemž tlak v sušicí komoře se rovná tlaku atmosférickému nebo je zde tlak nižší, než je tlak nasyceného roztoku. Do komory je vháněn sušicí plyn o definovaných vlastnostech. Sušicím plynem může být vzduch nebo dusík o teplotě 20 až 200 °C s definovanou vlhkostí.
Vytvořené nanostruktury či mikrostruktury se v pevném skupenství oddělují z proudu sušicího plynu a plynu sloužícího pro nasycení kapaliny za použití filtru, cyklonu, nebo elektricky nabitého sběrače.
V případě dvojdílného rotujícího disku se velikost expanzní mezery tvoří deformací minimálně jedné části disku v závislosti na tlaku kapalného média ve vnitřním prostoru disku a tlaku vytvářeného přítlačným prvkem.
- 1 CZ 307829 B6
Plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou může být ve výhodném provedení oxid uhličitý.
Podstatou zařízení pro výrobu nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů podle vynálezu je to, že sestává z komory, ve které je uložen dutý hřídel, na kterém je upevněn nejméně jeden disk, opatřený expanzní mezerou, přičemž dutý hřídel je opatřen otvory, které propojují vnitřní prostor dutého hřídele s expanzní mezerou. Komora může být opatřena navíc nezávislou nástřikovou tryskou.
Je výhodné, když alespoň jeden disk je rotující a je tvořen dvěma na sebe navazujícími díly, kde mezi horním dílem a spodním dílem je po obvodu vytvořena expanzní mezera. Je výhodné, aby expanzní mezera byla vytvořena po celém obvodu alespoň jednoho disku.
Nejméně jeden z dílů rotujícího disku je opatřen přítlačným prvkem. Je výhodné, aby přítlačným prvkem byla přítlačná matice. Nejméně jedna část disku či rotujícího disku může mít tvar komolého kužele.
Dutý hřídel je napojen na rotační jednotku, která propojuje stacionární část zařízení s dutým hřídelem a umožňuje vstup kapaliny ze stacionární části zařízení.
Řešení podle vynálezu vychází z použití disku, který je opatřen výstupními tryskami či vnitřním prostorem s expanzní mezerou, do které se přivádí kapalina dutým rotujícím hřídelem. Pokud je tento disk dvoudílný, otevírá se expanzní mezera roztažením nejméně jednoho dílu disku deformací materiálu na šířku 1 až 500 mikrometrů při přetlaku v rozmezí 10 až 400 bar, který je regulován přítlačným prvkem, například maticí.
Tlakový rotující disk kombinuje rozprašování kapaliny tryskami či expanzní mezerou vlivem odstředivé síly a přetlaku kapaliny ve vnitřním prostoru disku se sekundární atomizací způsobenou následnou rychlou expanzí oxidu uhličitého ze vzniklých mikrokapiček v sušicí komoře za vzniku velmi jemného aerosolu.
V porovnání se zařízeními využívajícími statické trysky, nové předkládané technické řešení umožňuje významné zvýšení průtoku roztoku, rychlosti sušení, a tedy i produktivity celé výroby. Zařízení je obzvlášť vhodné pro rychlé šetrné sušení termolabilních molekul či mikroorganismů při zachování jejich aktivit či vitality.
Objasnění výkresů
Příkladné provedení zařízení pro výrobu nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů je znázorněno na přiložených výkresech, kde obr. 1 znázorňuje celkové zapojení celého zařízení, obr. 2 znázorňuje dutý hřídel s diskem v axonometrickém pohledu a částečném podélném řezu a obr. 3 znázorňuje konkrétní provedení disku podle vynálezu.
Příklady uskutečnění vynálezu
Příklad 1. Sušení NaCl
Chlorid sodný byl vybrán jako modelová anorganická sůl. Bylo připraveno 5 litrů 10% (hmotn./hmotn.) roztoku NaCl. Roztok byl čerpán ze zásobníku 11 kapaliny vysokotlakým čerpadlem 12, při průtoku 80 ml/min. přes pojistný ventil 13 a první zpětný ventil 14 do směšovací komůrky 15. Současně byl z tlakové nádoby 16 čerpadlem 17 na oxid uhličitý, vybaveným chladičem 13 přes druhý zpětný ventil 12 čerpán do směšovací komůrky 15 oxid uhličitý. Roztok chloridu sodného, který byl ve směšovací komůrce 15 nasycen oxidem
-2CZ 307829 B6 uhličitým, postupoval přes ohřívač 20 a vstup 21 kapaliny do rotační jednotky 10, ze které postupoval dále do vnitřního prostoru dutého hřídele 3, uloženého v tubusu 22 v základním rámu 23 sušicí komory 1. Z vnitřního prostoru dutého hřídele 3 vstupoval roztok nasycený oxidem uhličitým otvory dutého hřídele do vnitřního prostoru disku 2 mezi jeho horním dílem 7 a spodním dílem 8. Byl použit disk 2 kónického tvaru o průměru 120 mm, s přítlačným prvkem 9 ve formě matice, jak je patrno z obr. 3. Tlak přítlačné matice byl postupně měněn tak, aby docházelo k otevření výstupní expanzní mezery 4 při přetlaku v rozmezí 10 až 400 bar. Rotující disk 2 s dutým hřídelem 3 byl roztáčen přes vložený převod 24 hnacím motorem 25 rychlostí v rozmezí 0 až 10 tisíc otáček za minutu. Základním rámem 23 byl do sušicí komory ]_ vháněn rychlostí 0,8 m3/min. sušicí vzduch předehřátý na teplotu 35 °C ze zdroje 26 sušicího plynu, který byl tvořen kompresorem a ohřívačem. Kombinací odstředivé síly a přetlaku kapaliny ve vnitřním prostoru disku 2 docházelo v expanzní mezeře 4 k primární atomizaci kapaliny na mikroskopické kapičky. Mikroskopické kapičky byly následně v sušicí komoře 1 sekundárně desintegrovány expanzí oxidu uhličitého, unikajícího z nasycené kapaliny, na menší kapičky, za vzniku velmi jemného aerosolu. Tento aerosol byl usušen v sušicí komoře 1. v proudu předehřátého vzduchu. Vznikající mikrokrystaly chloridu sodného byly z proudu sušicího vzduchu a oxidu uhličitého separovány v cyklonu 21 pro separaci částic. Horní část cyklonu pod výstupem 29 sušicího plynu byla vybavena prodyšnou filtrační membránou 28 s nanovlákennou vrstvou a usušené mikrokrystaly chloridu sodného byly shromažďovány ve sběrné nádobě 30 na usušený materiál. Účinnost separace částic chloridu sodného byla vyšší, když byla sběrná nádoba 30 vybavena elektricky nabitým sběračem 31.
Byly testovány různé podmínky sušení chloridu sodného. V jednom případě bylo sušení realizováno bez rotace disku 2. Primární atomizace roztoku chloridu sodného zde byla omezena pouze na rozprašování v úzké expanzní mezeře 4 vlivem přetlaku ve vnitřním prostoru disku 2 bez použití odstředivé síly, analogickým mechanismem jako při rozprašování na trysce, sekundárně docházelo k desintegraci vzniklých mikrokapiček expanzí oxidu uhličitého za vzniku ještě menších kapiček. Testován byl také vliv rychlosti rotace disku 2 při konstantním průtoku roztoku chloridu sodného a oxidu uhličitého systémem na velikost vznikajících mikrokrystalů chloridu sodného. Dále bylo testováno, jak je velikost vznikajících mikrokrystalů ovlivňována změnami tlaku ve vnitřním prostoru disku 2. Tlak ve vnitřním prostoru disku 2 byl regulován utažením či povolením přítlačného prvku 9. Sušení chloridu sodného bylo také realizováno při nulovém průtoku oxidu uhličitého pouze primární atomizací odstředivou silou vznikající rotací disku 2 a přetlakem kapaliny ve vnitřním prostoru disku 2. V tomto případě nedocházelo k sekundární atomizaci vlivem expanze oxidu uhličitého ze vzniklých mikrokapiček. Nakonec byla testována možnost umístění dvou rotujících disků 2 nad sebou na stejném dutém hřídeli 3, nebo na dvou nezávislých dutých hřídelích 3.
V případě sušení bez rotace disku 2 se distribuce velikosti mikrokrystalů, vyjádřená jako délka stěny kubických mikrokrystalů, pohybovala v rozmezí od 2 do 8 mikrometrů, v závislosti na tlaku ve vnitřním prostředí disku 2, který byl utahováním přítlačného prvku 9 regulován v rozsahu 10 až 400 bar. Velikost vznikajících mikrokrystalů se zmenšovala se stoupajícím tlakem ve vnitřním prostoru disku 2. Při nulovém průtoku oxidu uhličitého se distribuce velikosti mikrokrystalů pohybovala v rozmezí od 30 do 150 mikrometrů v závislosti na rychlosti rotace, která se pohybovala v rozmezí 100 až 10 tisíc otáček za minutu. Se zvyšující se rychlostí rotace disku 2 se velikost vznikajících mikrokrystalů zmenšovala. Při konstantním průtoku roztoku chloridu sodného a oxidu uhličitého systémem byla distribuce velikosti mikrokrystalů v rozmezí v rozmezí od 0,5 do 3 mikrometrů v závislosti na rychlosti rotace disku 2 a tlaku ve vnitřním prostoru disku 2. Velikost vznikajících mikrokrystalů se opět zmenšovala se stoupajícím tlakem ve vnitřním prostoru disku 2 a se zvyšujícími se otáčkami disku 2.
Výtěžky chloridu sodného se při všech pokusech pohybovaly v rozmezí 80 až 95 %. Ztráty vznikaly ulpíváním chloridu sodného na stěnách a v potrubí sušicí komory 1_. Bylo prokázáno, že dvoustupňová atomizace realizovaná kombinací primární atomizace odstředivou silou vznikající rotací disku 2 a přetlakem kapaliny ve vnitřním prostoru disku 2 a sekundární atomizací expanzí
-3 CZ 307829 B6 oxidu uhličitého ze vzniklých mikrokapiček, umožňuje snížit velikost vznikajících mikrokrystalů chloridů sodného. Účinky primární atomizace a sekundární atomizace se tedy sčítají a umožňují produkci menších suchých částic, než kdyby tyto metody primární a sekundární atomizace byly použity samostatně. Umístěním více disků 2 na stejném dutém hřídeli 3, či na nezávislých dutých hřídelích 3, ve stejné sušicí komoře 1 umožňuje zvýšit rychlost sušení.
Příklad 2. Sušení polyvinylalkoholu
Polyvinylalkohol byl vybrán jako modelový zvláknitelný polymer. Pro pokusy byl použit komerční roztok polyvinylalkoholu Sloviol R 16, 16 % (hmotn. / hmotn.) sušiny (Fichema). Uspořádání pokusu, podmínky a zařízení bylo stejné jako v příkladu 1. Průtok roztoku polyvinylalkoholu byl 70 ml/min. V expanzní mezeře 4 rotujícího disku 2 docházelo odstředivou silou k tvorbě nanovláken a mikrovláken. Rychlost tvorby vláken se postupně zvyšovala v rozsahu rychlosti rotace disku 2. Tlak ve vnitřním prostoru disku 2 rychlost tvorby vláken významným způsobem neovlivňoval. Výtěžky polyvinylalkoholu ve vláknech byly v rozsahu 75 až 90 % v závislosti na podmínkách. Ztráty vznikaly ulpíváním polyvinylalkoholu na stěnách a v potrubí sušicí komory E Byla získána vlákna o průměru v rozsahu 0,1 až 1 mikrometr, v závislosti na podmínkách pokusu, ve formě připomínající jemnou hustou vatu. Průměr vláken se snižoval se stoupajícím tlakem ve vnitřním prostoru disku 2 a se zvyšujícími se otáčkami disku 2 v rozsahu 500 až 3000 otáček za minutu. Při dalším zvyšování rychlosti rotace disku 2 docházelo již k převládající tvorbě mikrokapiček a tvorbě částic nepravidelného tvaru.
Příklad 3. Sušení ovalbuminu jako modelové bílkoviny.
Ovalbumin z vaječného bílku (Sigma-Aldrich) byl vybrán jako modelová bílkovina. Uspořádání pokusu, podmínky a zařízení bylo stejné jako v příkladu 1. V destilované vodě byl připraven roztok obsahující 5 % (hmotn./hmotn.) ovalbuminu a 5 % (hmotn./hmotn.) trehalózy (Fluka). Trehalóza byla použita jako stabilizační činidlo. Průtok roztoku ovalbuminu byl 90 ml/min. Byly získány částice sférického tvaru o průměru v rozsahu 0,4 až 2 mikrometrů v závislosti na podmínkách pokusu. Průměr částic se zmenšoval se stoupajícím tlakem ve vnitřním prostoru disku 2 a se zvyšujícími se otáčkami disku 2. V alternativním provedení byl pro primární atomizaci roztoku ovalbuminu místo disku 2 s expanzní mezerou použit disk o průměru 120 mm s deseti výstupními tryskami po obvodu. Průměr jednotlivých výstupních trysek byl 100 mikrometrů. V tomto případě byla při zachování stejných podmínek velikost sférických částic v rozsahu 1 až 3 mikrometry.
Příklad 4. Sušení heterocystů izolovaných z kyanobakterií a enzymu nitrogenáza.
Sušení heterocystů bylo vybráno jako modelový případ šetrného sušení živých buněk při zachování jejich vitality. Sušení enzymu nitrogenáza izolovaného z heterocystů ilustruje možnost šetrného sušení enzymů při zachování jejich biologické aktivity a možnost sušení v anaerobních podmínkách. Heterocysty jsou specializované buňky některých vláknitých kyanobakterií s tenkou buněčnou stěnou, světle žluté barvy. Jejich funkcí je fixace dusíku ze vzduchu v případě deficitu jiných forem tohoto prvku. Heterocysty používají pro fixaci vzdušného kyslíku enzym nitrogenázu, který je inaktivován kyslíkem. Heterocysty musí vytvářet mikroanaerobní prostředí. Heterocysty byly izolovány z vláken kyanobakterií Cyanobacterium Anabaena SP. kmen CA (ATCC 33047) postupem převzatým z publikace Smith R.L. et al. (R. L. Smith, D. Kumar, Z. Xiankong, F. R. Tabita, and C. Van Baalen. 1985. H2, N2, and 02 metabolism by isolated heterocysts from Anabaena SP. strain CA. J. Bacteriol. 162:565-570). Metabolická aktivita izolovaných heterocystů byla měřena redukcí acetylenu v anaerobních podmínkách s použitím metodiky popsané v publikaci Kumar A. et al. (A. Kumar, F.R. Tabita, and C. Van Baalen. 1983. High endogenous nitrogenase activity in isolated heterocysts of Anabeana SP. strain CA after nitrogen starvation. J. Bacteriol. 155 (2):565-570). Část získaných heterocystů byla použita pro izolaci enzymu nitrogenáza (ECI .7.99.2) postupem popsaným v publikaci Song S.-D. Et al. (Song S.-D., A. Hartmann, and R.H. Burris. 1985. Purification and Properties of the Nitrogenase
-4CZ 307829 B6 of Azospirillum amazonense. J. Bacteriol. 164 (3): 1271-1277). Aktivita izolované nitrogenázy byla měřena opět redukcí acetylenu v anaerobních podmínkách podle postupu popsaného v publikaci Shah v.K. et al. (V.K. Shah, L.c. Davis, and W.J. Brill. 1975. Nitrogenase. VI. Acetylene reduction assay: Dependence of nitrogen fixation estimates on component ratio and acetylene concentration. Biochim Biophys Acta 384 (2): 353-359).
Izolované heterocysty a nitrogenáza byly skladovány bez přístupu vzduchu pod dusíkovou atmosférou. Heterocysty byly suspendovány ve fyziologickém roztoku na sušinu 6% (hmotn./hmotn.). Suspenze byla udržována v zásobníku 11 kapaliny pod dusíkovou atmosférou. Uspořádání pokusu a zařízení bylo stejné jako v příkladu 1. Průtok buněčné suspenze byl 80 ml/min. Tlak ve vnitřním prostoru disku 2 byl přítlačnou maticí nastaven na 60 bar. Sušicím plynem byl v tomto případě dusík. Zdrojem 26 dusíku byla velkokapacitní tlaková nádoba. Průtok dusíku sušicí komorou 1 byl 0,8 m3/min., teplota dusíku vstupujícího do sušicí komory 1 byla 40 °C. Usušená buněčná kultura byla oddělena z proudu dusíku a oxidu uhličitého v cyklonu 21 a shromažďována ve sběrné nádobě 30. Produkt byl ve formě jemného prášku. Výtěžnost heterocystů v suché formě byla více než 90 %. Pokles vitality buněčné kultury byl pouze 4,7 %. Pokles metabolické aktivity, měřené jako redukce acetylenu v anaerobních podmínkách, nebyl statisticky významný.
Nitrogenáza byla suspendována v destilované vodě na koncentraci 5 % (hmotn./hmotn.) s přídavkem 5 % (hmotn./hmotn.) sacharózy, která sloužila jako stabilizační činidlo. Nitrogenáza byla usušena za shodných podmínek jako heterocysty. Byly získány sférické částice o průměru přibližně 1 mikrometr. Výtěžnost nitrogenázy v suché formě byla přibližně 80 %. Ani v tomto případě nebyl pokles aktivity enzymu statisticky významný.
Příklad 5. Enkapsulace probiotických bakterií ve vodných suspenzích derivátů celulózy.
Tento příklad byl zvolen jako ukázka možnosti využití zařízení podle vynálezu pro enkapsulaci sloučenin či mikroorganismů. Probiotické mikroorganismy musí splňovat některé základní požadavky, aby mohly přinášet zdravotní prospěch svému hostiteli. Mezi tyto základní požadavky patří, že musí být dostatečně odolné proti kyselému prostředí žaludku a působení žlučových kyselin v tenkém střevě. Zdaleka ne všechny komerčně dostupné kmeny probiotických mikroorganismů však tyto požadavky plně splňují. Jedním z často používaných způsobů zvýšení jejich odolnosti proti těmto vlivům je jejich enkapsulace různými materiály.
V první části pokusu byla připravena suspenze obsahující 0,5 1 komerčního enterického preparátu etylcelulózy v nanočásticové formě FMCs Aquacoat ECD a 2 1 podobného preparátu obsahujícího acetát ftalát celulózy FMCs Aquacoat CPD, 2 kg mikrobiálního preparátu BA (1.109 KTJ/g) (Milcom), obsahujícího probiotické kmeny rodů Lactobacillus acidophillus a Bifidobacterium bifidum lyofilizované se sušeným mlékem, 200 g prebiotického preparátu inulinu Frutafit HP a 5 1 destilované vody. Uspořádání pokusu a zařízení bylo stejné jako v příkladu 1. Sušicím plynem byl vzduch předehřátý na teplotu 35 °C, který byl do sušicí komory 1 vháněn rychlostí 0,8 m3/min. ze zdroje 26 tvořeného kompresorem a ohřívačem. Průtok sušené suspenze byl 75 ml/min. Usušená buněčná kultura byla oddělena z proudu sušicího vzduchu a oxidu uhličitého v cyklonu 21 a shromažďována ve sběrné nádobě 30. Produkt byl ve formě jemného prášku. Bakterie byly enkapsulovány uvnitř částic derivátů celulózy. Částice byly nepravidelného tvaru. Distribuce velikosti částic byla v rozsahu 4 až 7 mikrometrů. Výtěžnost sušiny suspenze byla přibližně 80 %. Standardními metodami mikrobiologické analýzy bylo zjištěno, že nedošlo ke statisticky významnému poklesu původní vitality bakteriální kultury. Mikrobiologické testy potvrdily významný ochranný efekt enkapsulace proti simulovanému kyselému prostředí žaludku a proti působení žlučových kyselin.
V druhé části pokusu byla připravena suspenze obsahující 0,5 1 komerčního enterického preparátu etylcelulózy v nanočásticové formě FMCs Aquacoat ECD a 2 1 podobného preparátu obsahujícího acetát ftalát celulózy FMCs Aquacoat CPD v 3,8 1 destilované vody. Kromě toho
-5 CZ 307829 B6 byla připravena bakteriální suspenze obsahující 2 kg mikrobiálního preparátu BA (1.109 KTJ/g) (Milcom) a 200 g prebiotického preparátu inulinu Frutafit H. Obě suspenze byly do sušicí komory 1 současně nastrikovány dvěma rotujícími disky 2 na nezávislých dutých hřídelích 3, nebo kombinací rotujícího disku a nezávislé nástřikové trysky 32. Sušicím plynem byl opět vzduch předehřátý na teplotu 35 °C, který byl do sušicí komory 1 vháněn rychlostí 0,8 m3/min. ze zdroje 26 tvořeného kompresorem a ohřívačem. Průtok suspenze každým rotujícím diskem, eventuálně tryskou, byl shodně 35 ml/min. Usušená buněčná kultura byla oddělena z proudu sušicího vzduchu a oxidu uhličitého v cyklonu 27 a shromažďována ve sběrné nádobě 30. Produkt byl ve formě jemného prášku. Bakterie byly enkapsulovány uvnitř částic derivátů celulózy. Částice byly nepravidelného tvaru. Distribuce velikosti částic byla v rozsahu 3 až 6 mikrometrů. Výtěžnost sušiny suspenze byla přibližně 85 %. Ani v tomto případě nedošlo ke statisticky významnému poklesu původní vitality bakteriální kultury. Mikrobiologické testy opět potvrdily významný ochranný efekt enkapsulace proti simulovanému kyselému prostředí žaludku a proti působení žlučových kyselin.
Kombinace dvou různých disků 2 na nezávislých dutých hřídelích 3, případně kombinace disku 2 s nezávislou nástřikovou tryskou 32, umožňuje současně kombinovat atomizaci a sušení dvou různých kapalin - roztoků, emulzí či suspenzí současně ve stejné sušicí komoře 1. Usušený materiál vzniká kombinací a interakcí složek těchto dvou různých kapalin v sušicí komoře.
Průmyslová využitelnost
Vynález se týká způsobu výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení pro jejich výrobu. V porovnání se zařízeními využívajícími statické trysky, nové předkládané technické řešení umožňuje významné zvýšení průtoku roztoku, rychlosti sušení a tedy i produktivity celé výroby. Zařízení je obzvlášť vhodné pro rychlé šetrné sušení termolabilních molekul či mikroorganismů při zachování jejich aktivit či vitality.
PATENTOVÉ NÁROKY
Claims (12)
1. Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů, při kterém se roztok, emulze či kapalná suspenze jedné látky či směsi látek nebo mikroorganizmů nasycené plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou přivádí do prostoru, kde dochází atomizaci kapaliny, vyznačující se tím, že na roztok, emulzi či kapalnou suspenzi jedné látky či směsi látek nebo mikroorganizmů nasycených plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou se působí v expanzním prostoru odstředivou silou a/nebo přetlakem, čímž dochází k atomizaci kapaliny na mikroskopické kapičky, které se suší, a následně jsou expanzí plynu, unikajícího z nasycené kapaliny, desintegrovány na kapičky za vzniku aerosolu, který je následně usušen proudem plynu a vytvořené pevné nanostruktury či mikrostruktury se oddělují ze směsi plynů vystupujících z komory filtrací, cyklonem, nebo elektricky nabitým sběračem.
2. Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů podle nároku 1, vyznačující se tím, že roztok, emulze či kapalná suspenze jedné látky či směsi látek nebo mikroorganizmů nasycené plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou, se vhání do expanzního prostoru pod tlakem 10 až 400 bar, přičemž tlak při sušení se rovná tlaku atmosférickému nebo je zde tlak nižší, než je tlak v expanzním prostoru.
3. Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů podle nároku 1 nebo 2, vyznačující se tím, že sušicím plynem je vzduch nebo dusík o teplotě 20 až 200 °C.
-6CZ 307829 B6
4. Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů podle kteréhokoli z nároků 1 až 3, vyznačující se tím, že plynem, zkapalněným plynem nebo superkritickou kapalinou je oxid uhličitý.
5. Zařízení pro výrobu nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů podle kteréhokoli z nároků 1 až 4, sestávající z komory (1), ve které je uložen dutý hřídel (3), na kterém je upevněn nejméně jeden disk (2) a dutý hřídel (3) je opatřen otvory (5), které propojují vnitřní prostor dutého hřídele (3) s vnitřním prostorem disku (2), vyznačující se tím, že obsahuje prvek pro sycení zpracovávaného roztoku a nejméně jeden disk (2) je opatřený vnitřním prostorem s expanzní mezerou (4).
6. Zařízení podle nároku 5, vyznačující se tím, že alespoň jeden disk (2) je rotující a je tvořen dvěma na sebe navazujícími díly (7, 8), kde mezi horním dílem (7) a spodním dílem (8) je po obvodu vytvořena expanzní mezera (4).
7. Zařízení podle nároku 5 nebo 6, vyznačující se tím, že nejméně jeden z dílů (7, 8) rotujícího disku (2) je vybaven přítlačným prvkem (9).
8. Zařízení podle nároku 7, vyznačující se tím, že přítlačným prvkem (9) je přítlačná matice.
9. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 5 až 8, vyznačující se tím, že expanzní mezera (4) je vytvořena po celém obvodu alespoň jednoho disku (2).
10. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 5 až 9, vyznačující se tím, že dutý hřídel (3) je napojen na rotační jednotku (10), která propojuje stacionární část zařízení s dutým hřídelem (3) pro umožnění vstupu kapaliny ze stacionární části zařízení.
11. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 5 až 10, vyznačující se tím, že nejméně jedna část (7, 8) disku či rotujícího disku (2) má tvar komolého kužele.
12. Zařízení podle kteréhokoli z nároků 5 až 11, vyznačující se tím, že komora (1) je opatřena nezávislou nástřikovou tryskou (32).
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2015-326A CZ307829B6 (cs) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení pro jejich výrobu |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CZ2015-326A CZ307829B6 (cs) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení pro jejich výrobu |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CZ2015326A3 CZ2015326A3 (cs) | 2016-11-23 |
| CZ307829B6 true CZ307829B6 (cs) | 2019-06-05 |
Family
ID=57353968
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CZ2015-326A CZ307829B6 (cs) | 2015-05-15 | 2015-05-15 | Způsob výroby nanostrukturovaných či mikrostrukturovaných materiálů a zařízení pro jejich výrobu |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CZ (1) | CZ307829B6 (cs) |
Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2165946A1 (de) * | 1971-12-30 | 1973-07-19 | Fischer Apparate Rohr | Fliehkraft-zerstaeuberaggregat fuer trocknungsapparate |
| EP0335852A1 (fr) * | 1988-03-30 | 1989-10-04 | "Raffinerie Tirlemontoise", société anonyme: | Produits à base de saccharose contenant des édulcorants à haut pouvoir sucrant et procédés pour leur obtention |
| WO2014017511A1 (ja) * | 2012-07-27 | 2014-01-30 | 株式会社パウダリングジャパン | 流体微粒化装置及び流体微粒化方法 |
-
2015
- 2015-05-15 CZ CZ2015-326A patent/CZ307829B6/cs not_active IP Right Cessation
Patent Citations (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE2165946A1 (de) * | 1971-12-30 | 1973-07-19 | Fischer Apparate Rohr | Fliehkraft-zerstaeuberaggregat fuer trocknungsapparate |
| EP0335852A1 (fr) * | 1988-03-30 | 1989-10-04 | "Raffinerie Tirlemontoise", société anonyme: | Produits à base de saccharose contenant des édulcorants à haut pouvoir sucrant et procédés pour leur obtention |
| WO2014017511A1 (ja) * | 2012-07-27 | 2014-01-30 | 株式会社パウダリングジャパン | 流体微粒化装置及び流体微粒化方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| CZ2015326A3 (cs) | 2016-11-23 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| US20160367950A1 (en) | A method for producing nanostructured or microstructured materials and a device for their production | |
| Wang et al. | Survivability of probiotics encapsulated in kelp nanocellulose/alginate microcapsules on microfluidic device | |
| Arepally et al. | Encapsulation of Lactobacillus acidophilus NCDC 016 cells by spray drying: characterization, survival after in vitro digestion, and storage stability | |
| Whelehan et al. | Microencapsulation using vibrating technology | |
| Pitigraisorn et al. | Encapsulation of Lactobacillus acidophilus in moist-heat-resistant multilayered microcapsules | |
| Gong et al. | Changes process in the cellular structures and constituents of Lactobacillus bulgaricus sp1. 1 during spray drying | |
| De Vos et al. | Encapsulation for preservation of functionality and targeted delivery of bioactive food components | |
| Amine et al. | Effect of palmitoylated alginate microencapsulation on viability of Bifidobacterium longum during freeze-drying | |
| CN110025638B (zh) | 壳聚糖‐羧甲基纤维素钠层层自组装益生菌微囊及其制备 | |
| Kailasapathy | Microencapsulation of probiotic bacteria: technology and potential applications | |
| Shi et al. | Encapsulation of Lactobacillus bulgaricus in carrageenan-locust bean gum coated milk microspheres with double layer structure | |
| Arepally et al. | Retracted: studies on survivability, storage stability of encapsulated spray dried probiotic powder | |
| Vidhyalakshmi et al. | Encapsulation “the future of probiotics”-a review | |
| Picot et al. | Encapsulation of bifidobacteria in whey protein-based microcapsules and survival in simulated gastrointestinal conditions and in yoghurt | |
| JP5396402B2 (ja) | ３重コーティング乳酸菌の製造方法及びナノ粒子コーティング方法、その方法で製造された３重コーティング乳酸菌及びそれを含む製品 | |
| Chitprasert et al. | Aluminum carboxymethyl cellulose–rice bran microcapsules: Enhancing survival of Lactobacillus reuteri KUB-AC5 | |
| CN114176227B (zh) | 一种海藻酸钠包裹的层层自组装益生菌微胶囊及其制备方法 | |
| Seth et al. | Effect of microencapsulation using extrusion technique on viability of bacterial cells during spray drying of sweetened yoghurt | |
| Song et al. | Microencapsulation of Lactobacillus casei YIT 9018 using a microporous glass membrane emulsification system | |
| Chun et al. | Microencapsulation of Lactobacillus plantarum DKL 109 using external ionic gelation method | |
| Xing et al. | Effect of porous starch concentrations on the microbiological characteristics of microencapsulated Lactobacillus acidophilus | |
| CN112741328A (zh) | 一种提高干燥后菌粉活性的低温静电喷雾干燥方法 | |
| CN102228235A (zh) | 一种益生菌微胶囊的制备方法及其应用 | |
| Dima et al. | Electric field charge polarity triggers the organization and promotes the stability of electrosprayed probiotic cells | |
| CN106617093B (zh) | 耐酸、稳定的益生菌微胶囊及其制备方法和应用 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| MM4A | Patent lapsed due to non-payment of fee |
Effective date: 20250515 |