CZ371996A3

CZ371996A3 - Lyocelové vlákno a způsob jeho výroby

Info

Publication number: CZ371996A3
Application number: CZ963719A
Authority: CZ
Inventors: James M. Gannon; Ian Graveson; Pamela Ann Johnson; Calvin R. Woodings
Original assignee: Courtaulds Fibres (Holdings) Limited
Priority date: 1994-06-22
Filing date: 1995-06-19
Publication date: 1998-02-18
Also published as: JPH10504858A; PL317942A1; RU2144101C1; ES2141360T3; HU218756B; ATE187782T1; AU2744695A; ZA955194B; HU9603528D0; TW382641B; FI965050A0; FI965050A7; SK165896A3; DE69513978T2; MX9606129A; WO1995035399A1; FI965050L; CA2193370A1; HUT77939A; BR9508084A

Description

Lyocellové vlákno a způsob jeho výroby

Oblast techniky

Vynález se týká lyocellového vlákna se zvýšeným sklonem J k fibrilaci, vhodného například pro výrobu papíru, pro výrobu ^; pojených textilií nebo pro výrobu filtrů a způsobu jeho výroby | ’ ' - ‘ r - , ’ - - · · ' *

Dosavadní stav techniky 'Ϊ

Je známo, že se celulózová vlákna mohou vyrábět vytlačováním roztoku celulózy ve vhodném rozpouštědle do koagulační lázně. Tento způsob výroby se označuje jako zvlákňování z rozpouštědla a vyrobená celulózová vlákna se označují jako celulózová vlákna zvlákňovaná z rozpouštědla nebo jako vlákna lyocell. Vlákna lyocellová je třeba odlišovat od celulózových vláken, vyrobených jinými způsoby, při kterých se vytvářejí rozpustné chemické deriváty celulózy a následně se rozkládají k regenerování celulózy například při viskózovém procesu. Příklad zvlákňování z rozpouštědla je popsán v americkém pastentovém spise číslo 4 246221. Celulóza se rozpouští v rozpouštědle, například ve vodném terciárním amin-N-oxidu, jako je N-methylmorfolin-N-oxid. Získaný roztok se pak vytlačuje vhodnou tryskou do vodné lázně vzduchovou štěrbinou za vytvoření souboru filamentů, které se perou ve vodě k odstranění rozpouštědla a posléze se suší.

Vlákna mohou mít sklon k fibrilaci, zvláště při mechnickém namáhání v mokrém stavu. K -fibrilaci dochází v případě, kdy se struktury vlákna láme v podélném směru, takže se jemné fibrily částečně uvolňují z vlákna, které dostává chlupatý vzhled; stejný jev se pozoruje u látek, které obsahují taková vlákna, například u tkaných a stávkovaných látek. Taková fibrilace je pravděpodobně způsobována mechanickým oděrem vláken při zpracování v mokrém a ve zbobtnalém stavu. Vyšší teploty zpracování a delší prodlevy při zpracování obecně zvyšují stu-

<?.· peň fibrilace. Lyocelová vlákna se jeví jako mimořádně citlivá k takovému oderu, a proto jsou mnohem náchylnější k fibrilaci než jiné typy celulózových vláken. Ke snížení sklonu lyocellových vláken k fibrilaci bylo již věnováno velké úsilí.

Pro určitá konečná užití se jeví fibrilace vláken jako výhodná.. Například filtrační materiály, obsahující f ibr i lovaná.,._„ .... vlákna, mají obecně vyšší filtrační účinnost. Fibrilace se navozuje v papírenských procesech při mletí vláken, čímž se, jak známo, obecně zvyšuje pevnost a transparentnost papíru. Fibrilace se také může využívat při výrobě pojených látek, například při výrobě ukládáním vláken za mokra, k dosažení zlepšené soudržnosti, krycí schopnosti a pevnosti. Jakkoliv je sklon lyocéllových vláken k fibrilaci větší než jiných celulózových vláken, není tak velký, jak by pro některá konečná použití bylo žádoucí. Vynález se proto týká snahy po zvýšení sklonu lyocellových vláken k fibrilaci.

i

Podstata vynálezu

Způsob výroby lyocellového vlákna se zvýšeným sklonem k fibrilaci, při kterém se

1) rozpouští celulóza v rozpouštědle za vytvoření roztoku,

2) roztok se vytlačuje tryskou za vytvoření filamentů a

3) filamenty se promývají k odstranění rozpouštědla za vytvoření lyocellového vlákna, spočívá podle vynálezu v tom, že se lyocellové vlákno podrobuje podmínkám, které snižují jeho polymerační stupeň alespoň o

200 jednotek.

Rozpouštědlem je s výhodou terciární amin-N-oxid, především N-methylmorfolin-N-oxid (NMMO) obsahující obecně přídavně malý podíl vody. Jestliže se použije s vodou nemísitelné rozpouštědlo, jako NMMO, promývají se filamenty obecně ve stupni 3) vodným roztokem k odstranění rozpouštědla z fillamentů.

J >

l Lyocellové vlákno na konci stupně 3) ještě neprodělalo žádné sušení a obecně potřebuje, aby se sušilo. Při prostupu podle vynálezu se provádí degradace neboli odbourání ve stupni

4) ještě nikdy nesušeného vlákna, které se pak následně usuší. Podle jiného provedení vynálezu se vlákno mezi stupněm 3} a stupněm 4) suší. Použití stupně odbourání 4) podle vynálezu k .úpravě, již sušeného vlákna může.být vhodné., pokud se pracuje přetržitě nebo pokud je zapotřebí delší doba zpracování. Předem usušené vlákno se může zpracovávat ve formě vlákna, příze nebo látky, včetně tkaniny, úpletu a pojené textilie.

Lyocellové vlákno se vyrábí v podobě kabele, který se obvykle převádí na stříž krátké délky pro další zpracování ve stavu před svým usušením nebo v usušeném stavu. Lyocellový kabel se může převádět na stříž buď před stupněm odbourání 4) nebo po něm a buď před sušením nebo po sušení.

Lyocellové vlákno, vyráběné způsobem podle vynálezu, může být nepigmentované {brilantní nebo surové) nebo může být pigmentované, například vnesením matného pigmentu jako oxidu titaničitého,

Stupeň polymerace celulózy se obvykle stanovuje viskozimetrickým měřením zředěného roztoku celulózy v rozpouštědle, kterým je vodný roztok komplexu kovu a aminu, například v roztoku kupramoniumhydroxidu. Vhodný způsob, založený na normě TAPPI T2O6, je níže popsán jako zkušební způsob 1. Polymerační stupeň celulózy je mírou počtu anhydroglukózových jednotek na molekulu. Tímto způsobem změřený stupeň polymerace je viskozitní střední stupeň polymerace.

Snížení polymeraČního stupně celulózy ve stupni odbourání 4) se může provádět nejrůznějším způsobem. Podle jednoho provedení způsobu podle vynálezu se polymerační stupeň snižuje bělením, s výhodou za použití bělicí lázně. Bělicí lázen se může nanášet na vlákno jeho vedením lázní, napouštěním nebo nastříkáním, například zvláště nastříkáním lázně na kabel vlákna opouštějící štěrbinu mezi válci.

Bělení ještě nesušeného vlákna se může provádět použitím vodného roztoku obsahujícího chlornan, například chlornan sodný,, například roztoku obsahujícího hmotnostně 0,1 až l.Q,. s výhodou 0,25 až 4a především 0,5 až 2 X chlornanu sodného (vyjádřeno jako dostupný chlor). Bělicí lázeň může popřípadě obsahovat alkálii, například hydroxid sodný, například hmotnostně až přibližně 0,5 nebo až přibližně 1 % hydroxidu sodného . Nebo se hodnota pH bělicí lázně může řídit tak, aby byla 5,5 až 8, s výhodou přibližně 6 až 7. V tomto oboru hodnot pH probíhá odbourání poměrně rychle. Chlornanová bělicí lázeň může být popřípadě nanášena na upravované vlákno při vyšší teplotě, například při teplotě přibližně 50 °C. Méně koncentrovaná bělicí lázeň se může používat při přetržitém zracování předběžně usušeného lyocellového vlákna. Například může bělicí lázeň obsahovat hmotnostně 0,1 až 1 % dostupného chloru a bělení se provádí za mírně zvýšené teploty, například při teplotě 30 až 60 ’C po dobu jedné až tří hodin.

Nebo se bělení může provádět použitím vodného roztoku obsahujícího peroxid, zvláště peroxid vodíku, například roztoku obsahujícího hmotnostně 0,5 až 20, zvláště 1 až 6 a především 1 až 4 X peroxidu vodíku. Lázeň peroxidu vodíku s výhodou přídavně obsahuje alkálii, například hydroxid sodný například ve hmotnostním množství přibližně 0,05 až přibližně 1,0 X. Hodnota pH alkalické bělicí lázně obsahující peroxid vodíku je s výhodou 9 až 13 a především 10 až 12, S výhodou se nepoužívá žádného stabilizátoru peroxidu. Mohou se však také použít kyselé peroxidové lázně (o hodnotě pH 1 nebo nižší). Peroxidová bělicí lázeň se s výhodou nanáší na vlákno při teplotě místnosti nebo při nižší teplotě k minimalizaci nežádoucího rozkladu peroxidu. Peroxidová bělicí lázeň je podle zjištění obecně méně účinná při snižování polymeračního stupně než chlornanová lázeň, a proto je chlornanová lázeň výhodnější, pokud se má dosáhnout značného snížení polymeračního stupně. Účinnost peroxidového zpracování se může zvýšit předběžným zpracováním lyocellového vlákna roztokem iontu přechodového kovu, který katalyzuje odbourání peroxidových iontů, například kationtů mědi nebo. železa. Připomíná, se, . že„takové předběžné, zpracování se s výhodou používá spolu s technikami nanášení peroxidové lázně, které nezahrnují cirkulaci lázně.

Účinnost bělícího zpracování například chlornanovým nebo peroxidovým bělením se může také podporovat působením ultrafialovému ozáření.

Po smočení vlákna bělicí lázní je výhodné zahříváni k navození a k urychlení reakce odbourání, v jejímž průběhu se polymerační stupeň celulózy snižuje. Například se kabel lyocellového vlákna, smáčený bělicí lázní, může vést parním tunelem nebo vyhřívaným J-boxem. Může se používat mokré nebo přehřáté páry. Teplota v parním tunelu může být přibližně 80 až 130 ’C a doba prodlevy může být v parním tunelu 10 až 200, s výhodou 20 až 60 sekund, jakkoliv se ovšem teplota a doba prodlevy mohou volit se zřetelem na žádoucí stupeň odbourání polymeračního stupně celulózy. Pokud jsou žádoucí delší doby paření, například 5 až 30 minut, je možno použít jiných typů zařízení, jako jsou J-box nebo lázňový pařák. Nebo se vlákno, smočené chlornanovou bělicí lázní, může zpracovávat vodnou kyselinou nebo kyselým nebo s výhodou neutrálním pufrovým roztokem, aby se dosáhlo odbourání polymeračního stupně.

*

Nebo se předem vysušené lyocellové vlákno může podrobovat degradaČnímu odbourání ve stupni 4) podle vynálezu za použití běžného bělícího zařízení pro bavlnu například vyvařovacího kotle. Další možností je ještě nesušená nebo předběžně usušená lyocellová vlákna podrobovat ve formě kabele nebo stříže deg“

I radaci ve stupni 4) podle vynálezu za použití běžných zařízení pro kontinuální zpracování za mokra vláken zvlákňovaných za mokra. Například se mohou lyocellová vlákna pokládat na nekonečný tkaný, sítový pás a pak se vést pod řadou sprch nebo jiných zařízení k rozptylování kapaliny, střídaných odmačkávacími válci za použití typu zařízení běžně známých pro praní čestvě zvlákněného. _; viskózoyé.ho. hedvábí.... Delší„,„ doba zpracování se snadněji dosahuje za použití alternativních typů zařízení než vedením smočeného kabele pařícím tunelem.

Může se však použít také jiných způsobů bělení známých ze stavu techniky pro bělení celulózuy, například chloritanového bělení. Pro zajištění značného snížení polymeračního stupně se mají volit agresivnější podmínky.

Podle jiného provedení způsobu podle vynálezu se polymerační stupeň celulózy snižuje zpracováním lyocellového vlákna vodnou kyselinou. Kyselinou je s výhodou kyselina minerální, zvláště kyselina chlorovodíková, sírová nebo především kyselina dusičná. Například se vlákno může smáčet roztokem obsahujícím hmotnostně přibližně 0,2 až přibližně 4,5 % koncentrované kyseliny dusičné ve vodě. Po smočení kyselinou se vlákno s výhodou zahřívá k dosažení žádaného snížení polymeračního stupně, například vedením parním tunelem shora uvedeným v případě bělení ve vodné lázni.

Po zpracování bělicí nebo kyselou lázní ke snížení polymeračního stupně celulózy se lyocellové vlákno zpravidla propírá k odstranění stop chemikálií, použitých k navození odbourání a jakýchkoliv vedlejších produktů a obecně se suší o sobě známými způsoby.

Může se také použít jiných způsobů, při kterých dochází ke snižování polymeračního stupně, známých ze stavu techniky, například vystavení působení celulolytických enzymů, ozáření /

ί

- 7 svazkem elektronik, působení ozonu, ultrazvuku nebo zpracování peroxysloučeninami, jako jsou například peroxyoctová kyselina nebo peroxysulfátové a peroxyborátové soli. Může se také používat kombinace alespoň dvou takových způsobů. Ultrazvukové zpracování může přídavně sloužit k navození fibrilace vlákna.

. ....... Stupeň .4) ke snížení, polymeračního, stupně obecně snižuje charakteristiky houževnatosti lyocellových vláken. To může být normálně považováno za vysoce nežádoucí. Nicméně se zjistilo, že vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, mají obecně uspokojivé chrakteristiky houževnatosti pro konečné účely, kde je žádoucí vysoká fibrilace vláken například pro výrobu papíru a pojených textilií.

Polymerační stupeň celulózy, používaný při výrobě známých lyocellových vláken je obvykle 400 až 1000, často 400 až 700. Polymerační stupeň celulózy v lyocellových vláknech, vyrobených způsobem podle vynálezu, může být nižší než přibližně 250, výhodněji nižší než přibližně 200, než přibližně 150 nebo než 100. Polymerační stupeň celulózy v lyocellových vláknech, vyrobených způsobem podle vynálezu je s výhodou alespoň minus 75, jelikož při nižších hodnotách, než je tato hodnota, má vlákno sklon k desintegraci. (Připomíná se, že jakkoliv je negativní polymerační stupeň fyzikálně nemožný, uvedené hodnoty polymeračního stupně se získají aplikací standradní konverze na měření viskozity roztoku shora uvedeným způsobem a nikoliv přímým měřením.) Hodnota polymeračního stupně celulózy v lyocellovém vláknu, vyrobeném způsobem podle vynálezu, je s výhodou 0 až 350, dále s výhodou 150 až 250 , zvláště v případě, kdy polymerační stupeň lyocellového vlákna před zpracováním ve stupni odbourání 4) je 500 až 600. Polymerační stupeň celulózy se může ve stupni odbourání snižovat alespoň o 300 jednotek. Polymerační stupeň celulózy se může ve stupni odbourání snižovat o přibližně 200 až 500 jednotek, často o přibližně 300 až přibližně 400 jednotek. S překvapením se zjisti-βίο, že sklon k fibrilaci lyocellového vlákna, vyrobeného způsobem podle vynálezu, je výrazně vyšší než lyocellového vlákna stejného polymeračního stupně, vyrobeného za použití celulózy s nízkým polymeračním stupněm jako výchozí látky a vypuštěním stupně odbourání polymeračního stupně například v případě, kdy má vlákno polymerační stupeň přibližně 400.

Titr vlákna, podrobovaného stupni odbourání 4) podle vy-nálezu může být obecně 0,5 až 30 dtex. Zjistilo se, že způsob podle vynálezu je nejúčinnější při zvyšování sklonu k fibrilaci vláken o poměrně nízkém titru, například 1 až 5 dtex nebo 1 až 3 dtex pravděpodobně v důsledku jejich většího povrchu se zřetelem na objem.

Zjistilo se, že sklon k fibrilaci lyocellového vlákna je v přímém vztahu ke koncentraci celulózy v roztoku, ze kterého se celulóza zvlákňuje. Zvyšování koncentrace celulózy obecně vyžaduje snížení polymeračního stupně celulózy k udržení viskozity roztoku pod praktickým maximem pracovní viskozity. Zvýšení sklonu k fibrilaci, dosažitelné způsobem podle vynálezu, je obecně větší než zvýšení dosažeitelné zvýšeníém koncentrace celulózy v roztoku.

*

Lyocellová vlákna, vyrobená způsobem podle vynlezu, jsou vhodná například pro výrobu papíru nebo pojených textilií, buď samotná nebo ve směsi s jinými typy vláken včetně standardních lyocellových vláken. Papírenská suspenze, obsahující lyocellová vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, vyžaduje výrazně menší mechanické zpracování, například mletí, rafinaci, desintegraci nebo rozvlákňování v přítomnosti vody než suspenze obsahující standardní lyocellová vlákna. Při využití způsobu podle vynálezu se doba, potřebná pro zpracování vláken vysokým střihem zkracuje na 50 % nebo na ještě kratší dobu, s výhodou na 20 % nebo na kratší dobu a zvláště na 10 % nebo na kratší dobu pro dosažení stejného stupně mletí jako v případě stan- 9 dardních vláken. Výhodnými jsou způsoby podle vynálezu, které ' mohou zkracovat dobu zpracování získaných vláken vysokým střihem o přibližně 20 až přibližně 50 % nebo o přibližně 20 až přibližně 33 % doby pro dosažení stejného stupně mletí jako v případě standardních vláken. Lyocellová vlákna, vyrobená způsobem podle vynlezu, se mohou fibrilovat v jednotkách s ní......... zkým ...s±ř.ihem„, jako ..is.o,u. J?..o.dn.é,„...rozyl.ákňp_vače , které , návozu j_í_ malé nebo nenavozují žádné fibrilace obyčejných vláken za běžných pracovních podmínek. Lyocellová vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, mohou mít zvýšenou absorpční schopnost a zlepšený knotový efekt ve srovnání s běžnými lyocellovými vlákeny, a jsou proto vhodná pro výrobu absorpčních výrobků.

-H

Sklon vláken k fibrilaci při mechanickém zpracování se může vhodně zjišťovat podrobováním zředěné suspenze vláken mechnickému zpracování za standardních podmínek a měřením odvodňovací schopnosti (stupně mletí) suspenze po různém rozsahu zpracování. Odvodňování suspenze klesá se vzrůstajícím supněm fibrilace. Lyocellové vlákno, známé ze stavu techniky je zpravidla schopné mletí na hodnotu mletí 400 podle kanadské normy (Canadian Standard Freeness CSF) za použití desintegrační zkoušky dále definované jako zkušební způsob 3 počtem otáček desintegrátoru v oboru přibližně 200000 až přibližně 250000 a na hodnotu mletí 200 podle kanadské normy za počtu otáček desintegrátoru v oboru přibližně 250000 až přibližně 350000 jak⁴ koliv se podle okolností může používat i vyššího počtu otáček. Vynález se dále týká lyocellového vlákna schopného mletí na hodnotu mletí 400 podle kanadské normy při desintegrační zkoušce za počtu otáček desingegrátoru ne více než 150000, zvláště za počtu otáček desingegrátoru přibližně 30000 až přibližně 150000, často přibližně 50000 až přibližně 100000. Vynález se dále týká lyocellového vlákna schopného mletí na hodnotu mletí 200 podle kanadské normy při desintegrační zkoušce za počtu otáček desintegrátoru ne více než 200000, zvláště za počtu otáček desintegrátoru přibližně 50000 až přibližně 150000 nebo 200000, často přibližně 75000 až přibližně 125000.

Papír, vyrobený z lyocellových vláken, vyrobených způsobem podle vynálezu, má nejrůznější výhodné vlastnosti. Obecně se zjišťuje, že opacita papíru, obsahujícího lyocellová vlákna se zvyšuje se zvyšujícím se stupněm mletí. To je pravý opak k obecnému poznatku s papírem ze dřevný buničiny.Papír může mít vysokou propustnost pro vzduch ve srovnání s papírem, vyrobeným ze 100% dřevné buničiny; to je pravděpodobně důsledek obecně kruhového tvaru průřezu lyocellového vlákna a fibril. Papír může vykazovat dobré zadržování částic při použití jako filtru. Směsi lyocellových vláken, vyrobených způsobem podle vynálezu, a dřevné buničiny poskytují papír se zvýšenou opacitou, pevností v dotržení a s propustností pro vzduch ve srovnání s papírem ze 100 % dřevné buničiny. Poměrně dlouhá, například 6 mm dloubá lyocellová vlákna se mohou používat při výrobě papíru a ve srovnání s vlákny dřevné buničiny poskytují papír s dobrými pevnostními vlastnostmi.

Jakožto příklady papíru obsahujícícho lyocellová vlákna se bez záměru na jakémkoliv omezení uvádějí kondenzátorové papíry, bateriové separátory, rozmnožovací papíry, filtrační papíry pro filtraci plynu, vzduchu a kouře, kapalin jako mléka, kávy, a jiných nápojů, paliv, oleje a krevní plasmy, ceninové papíry, fotografické papíry, kalolisové papíry a obalové papíry pro potraviny, speciální tiskové papíry a sáčky na čaj.

Výhodou vynálezu je, že se látky vyráběné z vláken za mokra mohou vyrábět při použití lyocellových vláken, vyrobených podle vynálezu za nižšího tlaku, než je zapotřebí pro standardní lyocellová vlákna pro výrobu látek podobných vlastností, alespoň pro případ krátké stříže (až do přibližně 5 nebo 10 mm). Tím se snižují náklady na zpracování za mokra. Nebo se může dosáhnout vyššího efektu zpracování za mokra za daného tlaku ve srovnání s použitím lyocellových vláken, známých ze stavu techniky. Látky, vyrobené zpracováním za mokra z lyocellových vláken, vyrobených způsobem podle vynálezu, mají lepší pevnostní vlastnosti než látky ze standardních lyocellových vláken, přičemž je však zapotřebí optimalizovat zkouškami a omyly nejlepší výsledky pro každý jednotlivý případ. Za mokra vyrobené látky, obsahující lyocellová vlákna, vyrobená způ, .sobem..podl.e„v.yná.le.zu., mohou,.mít. vyšší opacitu.,^l.epšί, zadržovaní částic při použití k filtrování, zvýšené bariérové a smáčecí vlastností a dobré vlastnosti knotové.

Jakožto příklady takových látek, vyrobených za mokra, obsahujících lyocellová vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, se bez záměru na jakémkoliv omezení uvádějí koženky a umělé velury,. odhoditelné utěrky (včetně mokrých, prachu prostých prachovek a utěrek na brýle), gázy včetně lékařských gáz, oděvní látky, filtrační látky, obaly na diskety, pokrývky, vrstvy pro rozvádění kapalin, nebo absorpční vrstvy v absorpčních poduškách, například v plenkách, podušky a oděvové části pro inkontinentní osoby, chirurgické a lékařské bariérové látky, bateriové separátory, substráty pro povlečené látky a podšívky.

Lyocellová vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, mohou fibrilovat do určité míry při suchých procesech výroby pojených látek, například při jehlování. Takové pojené látky vykazují zlepšenou filtrační účinnost ve srovnání s látkami obsahujícími obvyklá lyocellová vlákna.

Vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, jsou užitečná pro výrobu textilií, jako tkaných a stávkových látek, samotná nebo ve směsi s jinými typy vláken, včetně lyocellových vláken, známých ze stavu techniky. Použitím lyocellových vláken, vyrobených způsobem podle vynálezu, se může dosahovat žádoucích estetických efektů, jako je efekt broskvové slupky. Fibrilace se u takových látek může navodit broušením nebo semišo12 váním přídavně k fibrilaci generované stupni mokrého zpracování, normálně prováděnými při výrobě látek.

Vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, jsou užitečná pro výrobu čajových sáčků, filtrů na kávu a podobných výrobků. Vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, se mohou mísit s jinými. .vlákny pro výrobu papi ru a_po jených textilií za jnokra. Vlákna, vyrobená způsobem podle vynálezu, se mohou mísit jako pojidlo s mikroskleněnými vlákny ke zlepšení pevnosti paríru ze skleněných vláken, z nich vyrobených. Vlákna se mohou plstit ve směsi s vlnou. Vlákna se mohou používat pro výrobu filtračních desek pro filtraci kapalin, například ovocných a zeleninových šfáv, vína a piva. Vlákna se mohou používat pro výrobu filtračních desek pro filtraci viskozních kapalin, například viskózy. Vlákna se mohou používat pro výrobu tamponů a jiných absorpčních výrobků se zlepšenou absorpční schopností. Lyoceliová vlákna mohou fibrilovat s výhodou v průběhu suchého i mokrého zpracování, například při mletí, drcení, semišování, broušení a pískování. Fibrily se mohou odstranit z filbrilovaných lyocellových vláken zpracováním enzymy, například zpracováním celulázou.

Procedury, označované jako zkušební způsob 1 až 3, se mohou používat k posouzení polymeračního stupně celulózy a jejího sklonu k fibrilaci.

Zkušební způsob 1

Měření viskozity kupramoniovébo roztoku a polymeračního stupně (zkouška polymeračního stupně D.P.)

Tato zkouška je založena na normalizovaném způsobu TAPPI

T2O6 os-63. Celulóza se rozpustí v kupramoniumhydroxidovém roztoku obsahujícím 15 ± 0,1 g/l mědi a 200 ± 5 g/l amoniaku za obsahu kyseliny dusité menším než 0,5 g/l (norma Shirley

Institute), čímž se získá roztok s přesně známým obsahem celulózy (hmotnostně přibližně 1 %). Měří se doba průtoku roztoku Shirleyovým viskozimetrem, přičemž se viskozita vypočte normalizovaným způsobem. Viskozitní střední polymerační stupeň se stanoví podle empirické rovnice

.............. D.P. = 412,4285 ln[ 100 (t-k/t) / n . C . ] - 348 kde znamená t dobu průtoku v sekundách, k gravitační konstantu, C konstantu trubky a n hustotu vody v g/ml při teplotě zkoušky (0,9982 při 20 *C).

Zkušební způsob 2

Měření sklonu k fibrilaci (působení ultrazvuku)

Deset lyocellových vláken (o délce 20 ± 1 mm) se vnese do· destilované vody (10 ml) obsažené ve skleněné fiole (30 mm dlouhé a mající průměr 25 mm). Ultrazvuková sonda se vloží do fioly, přičemž se dbá toho, aby konec sondy byl dobře centrován a byl umístěn ve vzdálenosti 5 ± 0,5 mm ode dna fioly. Tato vzdálenost je rozhodující pro reprodukovatelnost. Fiola se obklopí ledovou lázní a ultrazvuková sonda se zapne. Po uplynutí stanovené doby se sonda vypne a vlákna se přemístí do dvou kapek vody na mikroskopovém sklíčku. Udělá se se mikrosníraek při 20 násobném zvětšení representativní plochy vzorku. Fibrilační index (Cf) se posuzuje v porovnání se stupnicí fotografických standardů, odstupňovaných od nuly (bez fibrilace) do 30 (vysoká fibrilace.

Nebo lze hodnoty Cf měřit z mikrosnímků a vyjádří se pomocí následující rovnice

Cf = n.x/L kde znamená n počet fibril, x střední délku filbril v mm a L délku v mm vlákna, na které jsou fibrily spočítány.

Potřebná úroveň ultrazvukového výkonu a doba působení ultrazvuku (5 až 15 minut, obvykle 8 minut) se mohou značně měnit. Kalibrace zařízení se má posuzovat za použití vzroku vlákna se známým sklonem k fibrilaci {Cf 4 až 5 podle zkušebního způsobu 2) před použitím, přičemž každá skupina má pět~ vzorků.

Zkušební způsob 3

Měření sklonu k fibrilaci (desintegrační zkouška)

Lyocellové vlákno (6 g, délka stříže 5 mm) a demineralizovaná voda (2 litry) se vnesou do nádoby normalizovaného děsí ntegrátoru , popsaného v normě TAPPI T-206 om-88 a provádí se desintegrace (napodobující mletí) až do chvíle, kdy je vlákno dobře dispergováno. (Vhodné jsou desintegrátory společnosti

Messer Instruments Limited, Gravesend, Kent, UK a Biichel van * de Korput BV, Veemendaal, Nizozemsko.) Měří se kanadský normalizovaný stupeň mletí (Canadiau Standard Freeness - CSF) vláken v získané suspenzi nebo látce normalizovaným způsobem podle TAPPI T227 om-94 a zaznamenává se v ml. Obecně se látka rozdělí na dva jednolitrové podíly pro měření CSF a dva výsledky se zprňměrují. Konstruují se křivky vztahu CSF a otáček dgsintegrátoru nebo doby desintegrace, potřebné k dosažení dané hodnoty CSF posouzené interpolací. Nulový bod se definuje jako stav, zaznamenaný po 2500 otáčkách desintegrátoru, což slouží k zajištění disperagace vláken v látce před měřením CSF.

Zkušební způsob 2 je rychlý poskytuje však proměnlivé výsledky, jelikož se provádí s malým vzorkem vláken. Zkušební způsob 3 poskytuje vysoce reprodukovatelné výsledky. S těmito skutečnostmi je třeba počítat při posuzování fibrilačního sklonu vláken.

Zkušební způsob 4

Měření sklonu k fibrílaci (mletí Valley)

Lyocellové vlákno se zkouší mletím podle normy TAPPI T-200 om-85 s tou výjimkou, že se používá látky o konsistenci 0,9%. S výhodou se používá mlecí jednotky určené pro zkoušení lyocellového vlákna. Výsledků zkoušky se používá pro srovnání v rámci každé řady zkoušek.

Vynález blíže objasňují připojené obrázky.

Seznam obrázků

Na obr. 1 a 2 je diagram kanadského normalizovaného stupně mletí v ml (na ose y) v závislosti na době mletí v minutách {na ose x) vzorků podle příkladu 1 a 2.

Na obr. 3, 4 a 5 je diagram kanadského normalizovaného stupně mletí v ml (na ose y) vyjádřený v tisících otáček (na ose x) vzorkiŮ podle příkladu 3, 4 a 5.

Na obr. 6 a 7 je diagram kanadského normalizovaného stupně mletí v ml (na ose y) v závislosti na době mletí v minutách (na ose x) vzorků podle příkladu 6 a 7.

Na obr. 8 je diagram doby mletí potřebné k dosažení kanadského normalizovaného stupně mletí 200 vyjádřeno v minutách (na ose y) v závislosti na polymeračním stupeni vlákna (na ose x) vzorků podle příkladu 8.

Vynález blíže objasňují, nijak však neomezují, také následující příklady praktického provedení, přičemž díly a podíly jsou míněny hmotnostně, pokud není uvedeno jinak. Lyocellové vlákno se připravuje zvlákňování roztoku dřevné celulózy ve vodném N-methylmorfolin-N-oxidu.

Příklady provedení vynálezu

Příklad 1

Nikdy nesušený kabel lyocellového vlákna (1,7 dtex, surové, 3ÓÓ g vzorek) se nasytí vodným roztokem obsahujícím buď peroxid vodíku (objemově 1 %) nebo chlornanu sodného (1 % dostupného chloru) a v obou případech hydroxid sodný (0,5 %) a vnese se do pařáku. Cyklem paření je zahřívání po dobu 7 minut, udržování na teplotě 110 ’C po dobu jedné minuty a chlazení ve vakuu po dobu 4 minut. Pařené vlákno se pere a suší a má vlastnosti uvedené v následující tabulce I. Ve sloupci I je číslo příkladu, ve sloupci II je polymerační stupeň měřený zkušebním způsobem 1, ve sloupci III je sklon k fibrilaci (Cf) měřený zkušebním způsobem 2, ve sloupci IV je dtex, ve sloupci V je pevnost v suchém stavu na vzduchu, ve sloupci VI je tažnost v suchém stavu na vzduchu, ve sloupci VII je pevnost za mokra, ve sloupci VIII je tažnost za mokra.

Tabulka I
I II	III	IV	V	VI	VII	VIII
nezpracováno
IA 563	0-2	1,76	40,6	13,5	36,7	16,0
zpracováno	peroxidem
IB 299	5-15	1,76	34,8	11,1	23,7	11,6
zpracováno	chlornanem
ÍC 92	20-30	1,78	23,8	6,8	18,0	8,8
Vlákno se	ručně řeže na	stříž	o délce	5 mm, zpracuje se	na pás
(jmenovitá	hmotnost 60	g/m²) a	podrobí	se zpracování za	mokra

za použití různých tlaků (vyjádřených v MPa). Za mokra vyrobené pojené lyocellové látky, takto získané, mají vlastnosti u17 vedené v tabulce II. Ve sloupci I je číslo příkladu, ve sloupci II je tlak trysky (MPa), ve sloupci III je mez pevnosti (daN) ve směru stroje za suchu, ve sloupci IV je mez pevnosti (daN) ve směru stroje za mokra, ve sloupci V je mez pevnosti (daN) ve směru příčním za suchu, ve sloupci VI je mez pevnosti ·* (daN) ve směru příčném za mokra, ve sloupci VII celková houževnatost (daN/g) za sucha, ve sloupci VIII je celková houževnatost (daN/gj za mokra.

Tabulka II

I	II	III	IV	V	VI	VII	VIII
nezpracováno
IA	100	3,56	2,54	4,63	2,75	4,13	2,65
	160	3,84	3,25	3,74	4,01	3,79	3,65
	200	3,48	3,16	-	-	-	-
zpracováno peroxidem
IB	75	2,77	1,07	2,63	1,51	3,60	1,75
	100	5,00	3,32	3,51	3,55	5,76	4,56
zpracováno chlornanem
IC	75	4,77	1,12	3,34	-	5,49	-
	100	5,06	1,96	4,44	1,92	4,76	1,94
	160	4,24	1,46	2,40	1,08	3,45	1,28
	Zpracované vlákno	se může	převádět	na	pevnějš í	za mokra

vyráběné pojené látky než nezpracované kontrolní vlákno za vhodných podmínek. Obzvláště některé látky ze zpracovaného vlákna mají vyšší celkovou houževnatost za sucha než látky kontrolní. Připomíná se, že zpracované vlákno má horší pevnostní vlastnosti než vlákno nezpracované.

Lyocellová stříž se suspenduje při konstistenci zásobní suspenze 0,9 % a podrobuje se mletí za použití zkušebního způsobu 4. Vztah mezi CSF zásobní suspenze a doby mletí je na obr. 1 a v tabulce III, Je zřejmé, že mnohem kratší doba mletí je zapotřebí k dosažení stejného stupně mletí v přípaedě z pra18

covaného vlákna než v	případě	nezpracovaného vlákna.	^v
Tabulka III
Vzorek	Číslo	Doba mletí v	minutách k	dosažení
		200 CSF	400 CSF
nezpracováno	IA	226	155
zpracováno peroxidem	IB		— —
zpracováno chlornanem	IC	46	29

Příklad 2

Zpracovává se kabel lyocellového*vlákna (1,7 dtex, surového) před sušením.

2A nezpracovaná kontrola,

2B on-line bělení, roztok chlornanu sodného (1 % dostupného chloru) při teplotě 50 ’C, doba prodlevy v lázni 4 sekundy , následné paření v tunelu (teplota páry 100 ’C) po dobu 25 sekund,

2C jako 2B avšak doba prodlevy v lázni 7 sekund a doba paření 50 skund,

2D jako 2B avšak off-line, doba prodlevy v lázni 60 sekund a paření podle příkladu 150 skund,

2E jako 2D avšak 2 % dostupného chloru,

2F jako 2D avšak za použití roztoku peroxidu vodíku (hmotnostně 1%) .

Zpracované vlákno se pere a usuší a rozřeže se na stříž o délce 5 mm.

Lyocellová stříž se suspenduje k získání zásobní suspenze o konsistenci 0,9% a podrobuje se mletí za použití zkušebního způsobu 4. Vztah mezi CSF zásobní suspenze a dobou mletí je na obr. 2 a v tabulce IV. Je zřejmé, že je zapotřebí mnohem kratší doby mletí k dosažení stejného stupně mletí v případě zpracovaného vlákna než v případě nezpracovaného vlákna.

T-a-bul-k-a IV	—---	-	— -.—
Vzorek		Doba mletí	v minutách k dosažení
		200 CSF	400 CSF
2A		248	197
2B		980	' 75
2C.		-	61
2D		-	50
2E		27	14
2F		109	83

Mletá suspenze vzorku 2A až 2E se zpracuje na papír. Fyzikální vlastnosti všech vzorků (pevnost v dotržení, index protlačení, pevnost a objemová hmotnost) jsou velmi podobné.

Nařezaná stříž se zpracuje na pásy a zpracuje se za mokra způsobem podle příkladu 1 (tlak tryskání 10 MPa), Takto získané vzorky látky mají vlastnosti uvedené v tabulce V, Ve sloupci I je číslo vzorku, ve sloupci II je polymerační stupeň vlákna, ve sloupci III je houževnatost (CN/tex), ve sloupci. IV je celková houževnatost.látky ( N/g) za sucha,ve.sloupci V je celková houževnatost látky ( N/g) za mokra.

Tabulka V

I	11	III	IV	V
2A	524	43,2	18,6	'27,6
2'B	227	40,9	41,7	62,4
2C	206	36,1	3 5,2	6 9,9
2D	159	34,7	45,5	79,6
ŽE	40	23 , 3	18,5	49,3

Příklad 3

Opakuje se způsob podle příkladu 2, podmínky zpracování jsou však následující:

3A jako 2A

3B on-line bělení, roztok kyseliny dusičné (hmotnostně 0,72% kyselina dusičná) o teplotě 50 ° C, doba prodlevy v lázni 4 sekundy, následné paření {po dobu 25 sekund),

3C jako 3B avšak 2,8% kyselina dusičná,

3D jako 3B avšak 4,25% kyselina dusičná.

Zpracované vlákno se pere a usuší a rozřeže se na stříž o délce 5 mm.

Lyocellová stříž se podrobuje desintegraci za použití zkušebního způsobu 3. Vztah mezi CSF zásobní suspenze a dobou mletí je na obr, 3 a v tabulce VI. Je zřejmé, že je zapotřebí mnohem kratší doba mletí k dosažení stejného stupně mletí v případě zpracovaného vlákna než v případě nezpracovaného vlákna.

Tabulka VI

Vzorek Desintegrace, otáčky x 1000 k dosažení

	200 CSF	400 CSF
3A	262	205
3B	221	179
3C	170	138
3D	149	119

4A nezpracovaná kontrola,

Příklad 4

4B on-line bělení, roztok chlornanu sodného (0,5 % dostupného chloru) o teplotě 50 ’ C, doba prodlevy v lázni 60 sekund, bez paření,

4C jako 4B avšak lázeň přídavně obsahuje 15 g/1 hydrogenuhličitanu sodného (hodnota pH 8,5), bez paření,

4D jako 4B avšak lázeň přídavně obsahuje 15 g/1 dihydrogenfosfátu (hodnota pH 6,8), bez paření,

4Ě jako 4B avšak lázeň přídavně obsahuje 7,5 g/1 kyseliny citrónové a 7,5 g/1 dihydrogencitrátu sodného (hodnota pH 5,5), bez paření, *

4F jako 2D.

Zpracované vlákno se pere a usuší a rozřeže se na stříž o délce 5 mm.

Lyocellová stříž se posuzuje za použití zkušebního způsobu 3. Vztah mezi CSF zásobní suspenze a dobou mletí je na obr. 4 a v tabulce VII. Je zřejmé, že přísada hydrogenuhličitanu

nebo fosfátového pufru snižuje dobu mletí,	potřebnou k dosaže
ní kteréhokoliv	stupně	mletí.
Tabulka VII
V zorek	Desintegrace, otáčky x	1000 k dosažení
		200 CSF	400 CSF
4A		315	261
4B		254	221
4C		176	133
4D		86	65
4E		280	230
4F		43	3 2

Příklad 5

5A nezpracovaná kontrola,

5B roztok peroxidu vodíku {hmotnostně 1%) při teplotě 50 ’C, on-line při rychlosti trati 6 m/min (doba prodlevy v lázni 7 sekund), paření 50 sekund,

5C jako 5B avšak lázeň přídavně obsahuje 0,5 % hydroxidu sodného,

5D jako 5B avšak lázeň přídavně obsahuje chlornan sodný (1 % dostupného chloru) místo peroxidu vodíku.

Zpracované vlákno se pere a usuší a rozřeže se na stříž o délce 5 mm.

Lyocellová stříž se posuzuje za použití zkušebního zpil sobu 3. Vztah mezi CSF zásobní suspenze a dobou mletí je na obr. 5 a v tabulce VIII. Je zřejmé, že přísada hydroxidu sodného snižuje dobu mletí, potřebnou k dosažení kteréhokoliv- stupně

mletí v případec ho činidla.	h, kdy se peroxidu vodíku	použ i je	jako bělicí-
Tabulka VIII
Vzorek	Desintegrace, otáčky x	1000 k	dosažení
	200 CSF	400 CSF
5A	246	211	A
5B	246	214 ,
5C	189	135
5D	121	80
Příklad 6
Lyocellové	vlákno se bělí za použití	bělicích	lázní podle
příkladu 4 podle	kódů 4B, 4C, 4D, a 4E při	teplotě	25 a 50 *C.

Výsledky jsou uvedeny v tabulce IX. Ve sloupci I je lázeň, ve sloupci II je teplota ve ’C, ve sloupci III je hodnota pH, ve sloupci IV je polymerační stupeň, ve sloupci V je dtex, ve sloupci VI je houževnatost (v cN/tex), ve sloupci VII je taž23 nost (v X) .

Tabulka IX

I	II	III	IV	V	VI	VII
žádná	-	-	548	2,0	37,7	15
4B	25	11,46	524	1,9	37,7	15
~ „, , _...					------- _z —·~.
4B	50	10,71	406	1,9	37,1	14
4C	25	8,65	489	1,8	35,9	14
4C	50	8,64	376	1,8	33,4	13
4D	25	6,73	298	2,0	28,7	10
4D	50	6,69	308	1,9	24,7	7
4E	25	5,67	526	1,9	37,8	14
	V zorky	se zpracovávají při	teplotě	50 *C	jako podle

příkladu 4.

Příklad 7

Nepigmentovaný roztok celulózy ve vodném N-methylmorfolin-N-oxidovém roztoku se vytlačuje četnými tryskymi (rychlost zvlákňování 37 m/min) a vlákna se perou se ve vodě. Titr jednotlivých filamentů je 1,7 dtex a titr kombinovaného kabele je 64 dtex. Kabel se vede nejdříve lázní obsahující vodný roztok chlornanu sodného (teplota 76 až 80 *C, pára, doba prodlevy 60 sekund) a pak cirkulační lázní, do které se kontinuálně zavádí kyselina sírová (teplota 67 ’C, hodnota pH 8, doba prodlevy přibližně 5 sekund). Kabel se pere studenou vodou a usuší se. Sklon vláken k fibrílaci se posuzuje zkušebním způsobem 4. Koncentrace chlornanu ve zpracovatelské lázni a výsledky zkoušky jsou uvedeny na obr. 6 a v tabulce X.

Tabulka X
Vzorek	Dostupný chlor	Doba mletí (min)	k dosažení
	%	400 CSF	200 CSF
7A	kontrola	187	240
7B	0,2	153	204
7C	0,3	120	170
7D	0,47	109	-

Příklad 8

Opakuje se způsob podle příkladu 7, použije se však matných vláken (pigmentovaných oxidem titaničitým). Koncentrace chlornanů ve zpracovatelské lázni a výsledky zkoušky jsou uve-

děny na obr. 7 a v tabulce XI.
Tabulka	XI
Vzorek	Dostupný chlor	Doba mletí (min)	k dosažení
	%	400 CSF	200 CSF
8A	kontrola	143	197
8B	0,20	122	174
8C	0,45	114	167
8D	0,65	87	126

Příklad 9

Lyocellové vlákno se odbourává způsobem podle vynálezu za různých podmínek a jeho polymerační stupeň a charakteristiky při mletí se posuzují zkušebním způsobem 1 a 4. Vztah mezi dobou mletí a 200 CSF a polymeračním stupněm je na obr. 8 (hodnoty označené x jsou výsledky provozních zkoušek, hodnoty označené plným čtverečkem jsou výsledky laboratorních zkoušek). Třemi vzorky s polymeračním stupněm jsou nezpracované kontrolní vzorky.

Přikladlo íc

Lyocellové vlákno se vyrábí zvlákňováním roztoku ve w vodném N-methylmorfo 1 in-N-oxidu dřevné buničiny Viscokraft (obchodní jméno produktu společnosti International Paper Co., Sp. st. a.) s jmenovitým polymeračním stupněm 600, se jmenovitou koncentrací celulózy 15 %, pere se, používají se nasycené

-----roz tok-y—růz-n-ých- -reakčních—čřn-i-d e-1— (-tepl-ota—há-znrě—5O~**-Cv~ď'dtrá’‘' prodlevy 60 sekund), paří se způsobem podle příkladu 1 po dobu 60 sekund a suší se. Polymerační stupeň a index fibrilace Cf

vlákna se	posuzuje	zkušebn ím	způsobem	1 a	2. Výsledky jsou
uvedeny v	tabulce XII	. Ve sloučí I je uvedeno	reakční činidlo,
ve sloupci	II teplota	paření ve	’C, ve	sloupci	III polymerační
stupeň a ve sloupci IV hodnota	Cf .
Tabulka XII
I		11	III	IV
neošetřená	konrola	-	565
Serie, 1
Oj5% NaOH		110	567	°/⁷
0,05% NaOCl		110	548	2,1
0,25% NaOCl		110	427	1,8
0,5% NaOCl		110	306	3,7
1,0% NaOCl		110	178	11,0
2,0% NaOCl		110	44	30_?0
Serie. 2
1,0% NaOCl +	0.5% NaOH	-	508	1.1
Serie- 3
1j0% NaOCl +	0,5% NaOH	100-120	169-176	8,7-11
1,0% NaOCl +	0,05% NaOH	110	109	20,3
1,0% NaOCl +	0,25% NaOH	110	139	18,4
1,0% NaOCl +	0,5% NaOH	110	155	20,0
1,0% NaOCl +	1,0% NaOH	110	168	15,1
1,0% NaOCl +	2/0% NaOH	110	194	ύ

Koncentrace chlornanu sodného se vyjadřuje hmotnostně procentem dostupného chloru. Hmotnostní koncentrace hydroxidu sodného se vyjadřuje procenty. Připomíná se, že bělené vzorky ·’/ s nízkým polymeračním stupněm mají výrazně vyšší index fibrilace než nebělené vzorky. Také se připomíná, že roztoky celulózy, jejichž polymerační stupeň je nižší než 200, nemohou být sdnadno zvlákňovány způsobem zvlákňování z roztoku.

Příklad 11

Nesušený lyocellový kabel se vede bělicí lázní obsahující hmotnostně 0,5 % hydroxidu sodného a bělicí činidlo, paří se (teplota páry 100 *C), pere se a usuší se. Stanovuje se po? lymerační stupeň a index fibrilace Cf usušeného vlákna. Experimentální podmínky a výsledky zkoušky jsou uvedeny v tabulce XIII, přičemž Cf se zaznamenává jako pozorovaný rozdíl mezi různými fotografiemi. V tabulce se sloupce T až III týkají bělicí lázně: ve sloučí I tabulky je uvedeno reakční činidlo, ve sloupci II teplt.a paření ve ’C, ve sloupci III doba v sekundách; sloupce IV až VI se týkají paření: ve sloupci IV je doba v Sekundách, ve sloupci V polymerační stupeň, ve sloupci VI hodnota Cf.

Tabulka XIII

I	II	III	IV	V	VI
Kontrola	-	-	—	532	1-2
1,0% HnO;	60	50	25	426	3-5
1,11% NaOCl	40	50	⁵⁰	205	4-12
1,11% NaOCl	40	25	25	249	2-8
1,10% NaOCl	60	50	50	203	4-16
1,10% NaOCl	60	25	25	227	7-14
0,98% NaOCl	70	50	50	221	4-10
0,98% NaOCl	70	25	25	251	2-10
1,00% NaOCl	60	50	25	235	6-8

(% NaOCl znamenají hmotnostní % dostupného chloru, % H2O2 jsou rovněž míněna hmotnostně)

Značný vzrůst sklonu k fibrilaci se pozoruje ve všech př í pádech.

Příklad 12

Předem sušená brilantní lyocellová stříž o 1,7 dtex o délce 5 mm (200 kg) se bělí ve vodném roztoku chlornanu sodného (3 g/l dostupného chloru) při teplotě 40 po dobu 75 minut, zpracovává se ve vodném roztoku metabisulfitu sodného (1 g/l) jakožto antichloru po dobu 30 minut, promyje se zředěnou kyselinou octovou k nastavení neutrální hodnoty pH a usuší se. Jmenovitý polymerační stupeň celulózy, ze kterého je stříž vyrobena, byl 600 a střední polymerační stupeň upravené stříže je 217 (obor 177 až 230, šest vzorků). Výsledky zkoušky odbourání zpracovaných vzorků a nezpracovaného kontrolního vzorku jsou uvedeny v tabulce XIV.

Tabulka XIV

Počet otáček desintegrátoru	0	100000	150000
CSF kontrolního vzorku	650	620	510
CSF zpracovaného vzorku	656	400	80

Příklad 13

Kabel 8 ktex nesušeného brilantního lyocellového vlákna o 1,7 dtex se vede první vodnou lázní obsahující síran měďnatý (0,1 % hmotnost/hmotnost) a druhou lázní obsahující peroxid vodíku (4 % hmotnost/hmotnost) a hydroxid sodný (0,5 % hmotnost/hmotnost). Teplota každé lázně je 20 až 25 ‘C a doba prodlevy v lázni je 10 nebo 131 sekund. Kabel se vede pařícím tunelem při teplotě 100 C s dobou prodlevy 120 sekund. Opláchne se a vysuší se. Připraví se stejně zpracovaný vzorek avšak s vypuštěním lázně síranu měďnatého a nezpracovaný kont-

‘1	rolnx vzorek. Výsledky	zkoušky	odbourání	jsou	uvedeny v	tabul-
	ce XV.
	Tabulka XV
	Počet otáček
	desintegrátoru
	x 1000	0	50	75	100	175	200
	CSF kontrolního
	vzorku	697	-	-	672	-	611
	CSF zpracovaného vzorku bez C11SO4 CSF zpracovaného	715	-	-	491	66	-
	vzorku s CuSOn	702	335	124	-	-	-
	Příklad 14
	Kabel 5,3 ktex	brilantního	lyocellového	vlákna o 1,	,7 dtex

se vede vodnou lázní obsahující chlornan sodný (o teplotě 17 až 20 ’C, doba prodlevy 42 sekund). Kabel se vede pařícím tunelem při teplotě 100 °C s dobou prodlevy 120 sekund. Opláchne se a vysuší se. Sklon k fibrilaci se měří zkušebním způsobem 3 na vlákně nařezaném na stříž o délce 5 mm a grafickou interpolací se stanovuje počet otáček desintegrátoru (v tisících) potřebný k dosažení hodnoty CSF 200. Výsledky zkoušky odbourání jsou uvedeny v tabulce XVI. Ve sloupci I je uvedeno složení lázně, ve sloupci II polymerační stupeň, ve sloupci III hodnota dtex, ve sloupci IV houževnatost v cN/tex, ve sloupci V tažnost v procentech, a ve sloupci VI počet otáčed desintegrátoru k dosažení 200 CSF.

J v - 29 Tabulka XVI

I	11	III	IV	V	VI
kontrola	533	1,88	36,2	11	307
0,1% A.Cl	429	1,85	36,7	11	228
0,3% A.Cl	341	1,69	37,3	11	190
1j0% A.Cl	154	1_}68	34,1	1	100
2,0% A.Cl	49	1,91	22,0	6	61
1,0% A. Cl +	0.5% NaOH 242	1,80	37.0	12	140

(A,Cl znamená dosažitelný chlor, % jsou míněna hmotnostně)

Příklad 15

Kabel 10,6 ktex brilantního lyocellového vlákna o 1,7 dtex se vede vodnou lázní obsahující chlornan sodný (o teplotě 16 až 18 *C, doba prodlevy 132 sekund). Kabel se vede pařícím tunelem při teplotě 100 ’C s dobou prodlevy 120 sekund. Opláchne se a vysuší se. Sklon k fibrilaci se měří zkušebním způsobem podle příkladu 14. Další experimentální hodnoty a výsledky zpracování jsou. uvedeny v tabulce XVII. Ve sloupci I je uvedeno složení lázně, ve sloupci II polymerační stupeň a ve sloupci lil počet otáček des integrátoru k dosažení. 200 CSF.

Tabulka XVI

I	II	III
kontrola	501	341
0,5% H₂O₂ + 0,5% NaOH	180	123
1,0% H₂0, + 0,5% NaOH	158	113
2,0% H₂0₂ + 0,5% NaOH	156	117
3,0% H₂O₂ + 0,5% NaOH	147	113
4,0% HA + 0,5% NaOH	120	87

{% jsou míněna hmotnostně)

Příklad 16

Kabel nesušeného brilantního lyocellového vlákna (různé titry vlákna, to znamená různé hodnoty dtex} se napustí vodnou lázní obsahující chlornan sodný (1 % dostupného chloru) a hydroxid sodný (0,5 %) a paří se po dobu jedné minuty způsobem podle příkladu 1. Prese se, suší se a nařeže se na stříž o délce 5 mm. Polymerační stupeň a sklon k fibrílaci (zkušební způsob 3) zpracovaného vzorku a nezpracovaného kontrolního vzorku jsou uvedeny v tabulce XVIII. Ve sloupci I je uvedena hodnota dtex vlákna ho vzorku, přičemž

Sloupce II, III a IV se týkají kontrolníve sloupci II je polymerační stupeň, ve sloupci III CSF při počtu otáček desintegrátoru 0 a ve sloupci IV CSF při počtu otáček desintegrátoru 100. Sloupce V, VI a VII se týkají zpracovaného vlákna, přičemž ve sloupci V je polymerační stupeň, ve sloupci VI CSF při počtu otáček desintegřátoru O a ve sloupci VII CSF při počtu otáček desintegrátoru 100.

Tabulka XVIII

I	II	III	IV	V	VI	VII
1,7	530	685	656	136	658	179
2,4	540	698	673	140	695	413
3,4	557	705	696	136	705	560

Příklad 16

Kabel nesušeného brilantního lyocellového vlákna (1,7 dtex/filament, 15,4 ktex celkově) se vede rychlostí 6,4 m/min lázní obsahující peroxid vodíku a 0,5 % hydroxidu sodného (teplota lázně 17 až 19 ’C, doba prodlevy 125 až 130 sekund) a pak pařícím tunelem (teplota 100 ’C, doba prodlevy 120 sekund) pere se a suší se. Při praní se s výhodou používá 2% kyseliny chlorovodíkové. Charakteristiky fibrilace zpracovaného vlákna l· 3 a nezpracované kontroly (měřeno zkouškou desintegrace) jsou uvedeny v tabulce XIX.

Tabulka XIX

Počet otáček k dosažení 400 CSF 200 CSF

Kontrola 185 235

Zpracováno (12 vzorků 75 až 100 95 až 120

Průmyslová využitelnost

Způsob výroby lyocellového vlákna se zvýšeným sklonem pro fibrilaci vhodného například pro výrobu papíru, pojených textilií nebo filtrů.

Claims

NÁROKY

1 Způsob výroby lyocellového vlákna se zvýšeným sklonem k fibrilaci, při kterém se rozpouští celulóza v rozpouštědle za vytvoření roztoku, roztok se vytlačuje tryskou za vytvoření filamentů a filamenty se promývají k odstranění rozpouštědla za vytvoření lyocellového vlákna, vyznačující se tím, že se lyocellové vlákno podrobuje podmínkám, které snižují jeho polymerační stupeň alespoň o 200 jednotek.
2. Způsob podle nároku 1,vyznačující se t í m , že se jako rozpouštědlo používá terciární amin-N-oxid.
3. Způsob podle nároku 1, vyznačující se t í m , že terciárním amin-N-oxidem, používaným jako rozpouštědlo je N-methylmorfolin-N-oxid.
4. Způsob podle nároku 1 až 3,vyznačující se t í m , že se plymera^ční stupeň celulózy snižuje o alespoň .300 jednotek.
5. Způsob podle nároku 1 až 4,vyznačující se t í m , že se plymeraisační stupeň celulózy snižuje o alespoň 250 jednotek.
6. Způsob podle nároku 1 až 5, vyznačující se t í m , že se plymerafiační stupeň celulózy snižuje bělením.
7. Způsob podle nároku 6,vyznačující se t í m , že se bělením míní zpracování vlákna bělicí lázní, kterou je vodný roztok obsahující chlornan sodný.
8. Způsob podle nároku 7, vyznačující se t í m , že hmotnostní koncentrace chlornanu sodného v bělicí lázni, vyjádřená jako dostupný chlor, je 0,5 až 2,0 %.
9. Způsob podle nároku 6, vyznačující se t í m , že se bělením míní zpracování vlákna bělicí lázní, kterou je vodný roztok obsahující peroxid vodíku.
10. Způsob podle nároku 1 až 9,vyznačuj ící se t í m , že se zpracovává dosud nesušené lyocellové vlákno.
11. Způsob podle nároku 1 až 9, vyznačující se t í m , že se zpracovává předem sušené lyocellové vlákno,.
12. Papír obsahující lyocellové vlákno, vyznačující s e , t í m, že alespoň některá lyocellová vlákna jsou vyrobena způsobem podle nároku 1 až 11.
13. Za mokra vyráběné pojené textilie obsahující lyocellové vlákno, vyznačující se tím, že alespoň některá lyocellová vlákna jsou vyrobena způsobem podle nároku 1 až 11.
14. Lyocellové vlákno vyznačující se tím, že je schopno mletí na kanadskou normalizovanou hodnotu 400 při desitegrační zkoušce za počtu otáček desintegrátoru 30000 až 150000.
15. Lyocellové vlákno podle nároku 14, vyznačuj íc í se t í m, je schopno mletí na kanadskou normalizovaΉnou hodnotu 400 při desitegrační zkoušce za počtu otáček desintegrátoru 50000 až 100000.
16. Lyocellové vlákno vyznačující se tím, že je schopno mletí na kanadskou normalizovanou hodnotu 200 při desitegrační zkoušce za počtu otáček desintegrátoru 50000 až 200000.
17. Lyocellové vlákno podle nároku 16, vyznač ujíc í se t í m, je schopno mletí na kanadskou normálizova34

Λ nou hodnotu 200 při desitegrační zkoušce za počtu otáček /integrátoru 75000 až 125000.