CZ372997A3 - Vodotěsná optická sonda pro spektroskopii a způsob její výroby - Google Patents

Description

Advokátní a pa centová kancelář 160 00 Praha 6. Na baště sv. Jiří 9

P.O. BOX 275, 160 41 Praha 6

Česká republika

KK 70601

Vodotěsná optická sonda pro spektroskopii a způsob její výroby

Oblast techniky

Vynález se týká vodotěsné optické sondy pro spektroskopii a zvláště optické sondy Masivní konstrukce, která je zvlášť vhodná pro spektroskopická měření in šitu a způsobu její výroby.

Dosavadní stav techniky

Pro analýzu chemických látek a monitorování chemických reakcí a procesů se obvykle používají spektroskopické metody. Výběr metody a použité vlnové délky závisí na informaci, která má být získána.

Infračervená spektroskopie (IR) je založena na interakci chemických látek a infračerveného záření s vlnovou délkou 0,77 až 1000 um. Část infračervené spektroskopie , která se označuje jako krátkovlnná infračervená spektroskopie (NIR), užívá vlnové délky záření 0,77 aš 2,5 um. Spektroskopické metody IR a NIR obvykle vyhodnocují absorpci záření při jeho průchodu vzorkem. Absorpční frekvence dávají informaci o chemických a fyzikálních vlastnostech nebo o molekulární struktuře ozářené látky.

Spektroskopie využívá také ultrafialové (UV) záření o vlnové délce 10 až 350 nm a viditelné (VIS) záření o vlnové délce 350 až 700 nm. Metody UV/VIS měří absorpci záření, která je způsobena přechody elektronů v molekulách. Vlnvé délky, které jsou absorbovány, jsou charakteristické pro molekulární strukturu zkoumané látky.

Další metodou, kterou se mohou získat informace ·· ·· ·· »· ··

•...........

• · · · t · · ···« • · · · » · · ··· · « • · · ♦ · · · * · ♦· ·· »««··· ·· «>

ο chemické, fyzikální a molekulární podstatě látek je Ramanova spektroskopie. Dopadající záření interagující s materiálem se rozptyluje do všech směrů. Záření může být rozptylováno elasticky nebo neelasticky. Neelastické rozptylové záření se nazývá Ramanův rozptyl. Vlnové délky a intenzity takového záření vykazují Ramanovo spektrum, které podává informaci o chemické struktuře ozářeného materiálu.

Luminiscenční spektroskopie využívá měření emise fotonů z molekul. Ta se projevuje jako fotoluminiscence, fluorescence nebo fosforescence, což jsou emise látky následkem excitace absorpcí záření, a chemoluminiscence, kde je emise způsobena chemickou reakcí. Emitované záření je charakteristické pro danou molekulární strukturu.

Všechny tyto spektroskopické metody jsou použitelné pro získání kvalitativní a kvantitativní informace o chemické látce, IR, NIR a Ramanova spektra však podávají největší množství informace o molekulární struktuře.

Určování struktury chemické sloučeniny či monitorování průběhu chemické reakce je často prováděno na materiálech v nepříznivém prostředí. Analýza může být např. podmíněna procesem probíhajícím za vysokých teplot a/nebo vysokých tlaků, nebo za přítomnosti kórozivních substancí či silných rozpouštědel. Je běžné umístit spektrofotometrický přístroj, jako např. spektrograf, a zdroj záření do místa vzdáleného od látky, která je analyzována in šitu, a spojení přístroje s místem měření vodičem záření, který obsahuje optická vlákna. Interface mezi těmito optickými vlákny a prostředím, ve kterém probíhá proces je obvykle ve formě sondy, která se často nazývá spektroskopická optická sonda, či sonda

« · ·· ·*· * · * · • ·· Λ · * · • * *« ·» s optickými vlákny.

Několik spektroskopických sond je popsáno např. v patentu U.s. 3,906,241, který popisuje sondu pro analýzu tekutin, obsahující tři světlovodné kanály, jeden pro přivedení záření ze zdroje k hlavě sondy, druhý pro odvedení zářeni z hlavy a třetí na vedeni rozptýleného Ramanova záření do detektoru. V patentu U.S. 4,573,761 je popsána sonda obsahující alespoň jedno optické vlákno pro vysílání světla ke vzorku a alespoň dvě optická vlákna pro sběr záření ze vzorku, sběrná vlákna svírají s osou budícího vlákna úhel menší než 45 stupňů. Patent U.S. 4,707,134 popisuje sondu obsahující několik sbíhajících se optických vláken v pouzdru, které je uzavřeno na jednom konci průhledným okénkem. Metoda pro měření in šitu pomocí Ramanovy spektroskopie je popsána v patentu U.S. 4,802,761 vyznačující se tím, že sběrná cela je spojena se vzdáleným senzorem svazkem optických vláken.

Podstata vynálezu

Jak bylo právě poznamenáno, spektroskopické sondy byly popsány již dříve, a několik z nich je k dispozici u různých obchodníků. Tyto známé sondy jsou často složité, a tím i nákladné na výrobu. Mohou např. obsahovat přesně uložená optická vlákna, čočky a okénka, nebo těsnící materiály a pojidla pro zpevnění a slepení částí sondy. V nepříznivém prostředí měření jsou tyto sondy náchylné k poruchám působením vysokých teplot a tlaků a silných rozpouštědel, což má za následek tečení, vyosení částí a další znehodnocení, která následně vedou ke zhoršení funkčnosti sondy. Proto je potřeba snadno zhotovítelná spektroskopická ·· ·· ·· ·· ♦· ·· ♦ · · ♦ · · · · ···· • · · · · * · *··· * · ··· · · « · · ··· · · • · ·♦·· v · · ·» ·· ·· ···· ·· ·· sonda, jejíž masivní konstrukce umožní její použití v nepříznivých podmínkách, aniž by se poškodila tak, že by se její funkčnost zhoršila. Taková sonda je předmětem tohoto vynálezu.

Shrnutí vynálezu

Podle tohoto vynálezu obsahuje vodotěsná spektroskopická sonda vodotěsné pouzdro se zakončením, jehož čelní plocha uzavírá jeden její konec, dále jeden kanál s optickým vláknem, které končí na povrchu zakončení, a které dále vede pouzdrem a vede záření ze zdroje záření na chemickou sloučeninu, která má být ozářena pro potřeby spektroskopické analýzy, jeden sběrný kanál s optickými vlákny končí na čelní ploše zakončení a dále vede pouzdrem a vede záření z ozářené sloučeniny na detektor, který je vzdálen od testované sloučeniny. Podle tohoto vynálezu jsou kanály optických vláken buzení a sběrný bezpečně uloženy a upevněny v zakončení pomocí pájky.

Metoda na sestavení spektroskopické optické sondy podle tohoto vynálezu se sestává z vytvoření dutiny na koncovém povrchu a její naplnění kovovou taveninou, která se nechá ochladit a ztuhnout do čepu. Pak se vytvoří kruhové díry, které jsou blízko sebe, jenž pronikají zakončením a čepem, průřez děr je jen o něco větší, než průřez optických vláken, která tvoři budící a sběrné kanály. Dále se zasunou po jednom konci z každého vlákna do děr v zakončení a v čepu, konce optických vláken tvoří s čelní plochou zakončení v podstatě souvislou plochu. Tavenina se zahřeje na teplotu, která je dostatečná na takové roztavení kovu, aby se zalily mezery kolem optických vláken. Pak se čep ochladí na teplotu • · · · ···* 4*44 • · 4 4 · 4 4 · 4 44 • * ··· 4 4 4 4 4 44«44 • · 444«4*4 •· ·4 44 «··« *4« okolí a tím se zajistí ochrana a uzavření konců optických vláken v čepu na koncové ploše. Nakonec se plocha vybrousí a vyleští, aby se vytvořila hladká čelní plocha.

výhodné rysy vynálezu

Tento vynález popisuje optickou sondu, která se snadno vyrábí a zároveň je schopná snést nepříznivé podmínky bez poškození a dává i za takových podmínek použitelné spektroskopické výsledky.

Přehled obrázků na výkrese

Na obr. l.je dílčí izometrický pohled, částečně v řezu, výhodného provedení, zobrazující v detailu konce optických vláken na zakončení sondy.

Na obr. 2 je dílčí průřez provedení z obr. 1.

Na obr. 3 je čelní pohled na provedení z obr. 1.

Na obr. 4 je částečný průřez provedení, které obsahuje odrazivé stínítko s konkávním zrcadlem.

Příklady provedení vynálezu

Na obr. 1, 2 a 3 je vyobrazeno výhodné provedení tohoto vynálezu. Optická sonda 100 se skládá z pouzdra 101, které je na jednom konci uzavřeno zakončením 102. Dvě optická vlákna 103 a 104, z nichž jedno slouží jako budící kanál pro přenos záření od zdroje na sloučeninu, která se má analyzovat, druhé slouží jako sběrný kanál pro přenos záření z ozářené sloučeniny k detektoru, vedou z čelní plochy 105 zakončení pouzdrem. Vyobrazené provedení obsahuje jeden budící kanál a jeden sběrný kanál, což konstrukci zjednodušuje. Jak je uvedeno v patentu U.S. 4,707,134, na který se zde odkazujeme, je jedno vlákno pro přenos světla z fotodiody, laseru a nebo diodového laseru dostatečné. Nicméně sonda podle tohoto vynálezu může obsahovat dva až šest sběrných optických kanálů a/nebo budících kanálů. V jednom vhodném uspořádání optických vláken je jeden budící kanál obklopen svazkem šesti sběrných kanálů, jak dokládá patent U.S. 4,573,761, na jehož výsledky se zde odkazujeme.

Na čelní ploše 105 zakončení 102 je vytvořena dutina 106, která je vyplněna kovovou taveninou, která ztuhne při ochlazení do čepu 107. Tento čep obsahuje prostředky pro ochranu a upevnění konců optických vláken na čelní ploše zakončení sondy.

V konstrukci sondy podle tohoto vynálezu jsou vyvrtány v zakončení a pájkovém čepu kruhové díry, které jsou blízko u sebe, a jsou jen o trochu větší, než je průřez vláken. Do každé díry je vsunuto optické vlákno, konec každého vlákna tvoří s čelní plochou zakončení v podstatě souvislý povrch. Dutina 108 může být tvořena na čele zakončení, aby se zlehčilo vsunutí optických vláken do děr.

Pájkový čep se zahřeje na materiál nataví a žaleje konce zahřívání se může přidat ještě teplotu, při které se optických vláken. Během další tavenina, aby se vyrovnal úbytek materiálu. Při ochlazování čepu na okolní teplotu jsou vlákna zatavena a ochráněna na čelním povrchu zakončení. Následné broušení a leštění čelní plochy zakončení zajistí opticky hladký povrch.

Při upevňování a chránění konců optických vláken na čelním povrchu zakončení musí být ohřívání pájkového čepu pečlivě řízeno, aby nedošlo ke změknutí křemenného vlákna.

K poškození by mohlo s velkou pravděpodobností dojít, pokud ♦♦ ·4 44 44 44 4* • * 4 4 444 4 4444 ··*· 4 4 4 4444 • · 444 4 4* 4 4 *44 4 * *4 *4*44*4 ·· ·· 44 4444 *444 by se vlákna upevňovala tak, že by se vyvrtaly díry pro optická vlákna do zakončení (které by mělo být vyrobeno z nekorodující oceli), která by se zasunula do děr a pak by se přidala tavenina pro upevnění. Podle metody, která je předmětem tohoto vynálezu, je pravděpodobnost poškození vláken minimalizována vytvořením pájkového čepu v zakončení před vyvrtáním děr pro vlákna. Díry by měly mít právě takový průměr, aby se mohla optická vlákna do nich zasunout. Pájkový čep se pak zahřeje na takovou teplotu, aby se tavenina zalila okolo vláken tak, že po ochlazení jsou upevněna a chráněna v zakončení. Aby se ještě více zredukovalo teplo potřebné na upevnění, a také abychom se vyhnuli nerovnoměrnému protažení uvnitř sondy během používání je žádoucí, aby velikost pájkového čepu byla minimální právě tak, aby se zajistilo upevnění vláken.

Optická vlákna, která jsou použita v sondě podle tohoto vynálezu by měla být multimódová vlákna se skokem v indexu lomu, která jsou k dostání z několika komerčních zdrojů, např. Fiberguide, Stirling, NJ. Jejich průměry se pohybují od 1 μιη až do 1000 μηι, výhodně od 200 μΜ do 400 μΜ. Pro Ramanovu a luMiniscenční spektroskopii se dává přednost optickým vláknům s průměrem kolem 200 μΜ. Pro měření UV/VIS a NIR se dává přednost vláknům o průměru 400 μιη.

Výhodná optická vlákna pro účely tohoto vynálezu obsahují křemíkové jádro 109, které je obklopeno tenkou vnitřní vrstvou dopovaného křemíku 110 a dále tenkou vnější kovovou vrstvou 111, která dobře lne k pájce, nejlépe zlatou. Kovová vrstva 111 usnadňuje adhezi vláken na pájkovém čepu, jak popisuje patent U.S. 4,033,668, na nějž se zde odkazujeme.

Pouzdro a zakončení sondy může být vyrobeno z různých • · ·· ·· · · ·» φφ * · ♦ · · Φ ♦ Φ Φ · · 4 • ·· 4 φφ · ΦΦΦΦ • · · Φ 4 · Φ 4 4 Φ ΦΦΦ· φ ♦ · 4 · φ > 4 φ 4 ·· ·· ΦΦ ΦΦΦΦ ΦΦ ·Φ kovových materiálů, např. mědi či titanu. Pro tyto účely se dává přednost slitina hasta a nekorodující ocel. Tavenina, která je použita na upevnění a ochranu konce optických vláken v poškození zakončení by měly a mít dostatečně být odolné vůči chemickému vysokou teplotu tání, aby vydržela nepříznivé podmínky, kterým může být sonda během používání vystavena. Výhodné uspořádání tohoto vynálezu může být použito bez poruchy až do teploty kolem 500 ’C a tlaků až do 30,000 psi. Je samozřejmé, že teplota tání pájky by měla také být dostatečně nízká, aby bylo dosaženo zatavení optických vláken bez změknutí skla. Výhodné materiály pájky pro zabezpečení konců optických vláken, který má teplotu tání v rozmezí 600 až 1100 °C, jsou pájky ze stříbra nebo zlata. Jiné typy pájek mohou být použity na spojení zakončení sondy s pouzdrem.

Při konstrukci sondy se délka vláken v pouzdru volí asi o 0,5 % delší, než je délka přímky. Tato vůle je vhodná pro předejiti napětím a zlomům vláken při prodlužování kovových částí sondy na vysokých teplotách jinou rychlostí než optická vlákna. Konce vláken vedoucí ze zakončení jsou spojeny se zdrojem záření a spektrografem pomocí známých konektorů, např. konektorů SMA.

Detektor, který může být bud ultrafialový-světelný (UV/VIS), krátkovlnný infračervený (NIR), luminiscenční a nebo Ramanúv spektrometr, a zdroj záření nemusejí být umístěny blízko sebe a jsou propojeny se sondou optickými vlákny tak, jak popisuje patent U.S. 4,802,761, na jehož závěry se zde odkazujeme. Typ zdroje záření závisí na příslušné spektrometrii. Vhodnými zdroji jsou např.

··

argonové, vodíkové, deuteriové, xenonové a wolframové žárovky pro UV/VIS, s chromovými vlákny, Nernstovy zářiče a halogenové žárovky s wolframovým vláknem pro NIR/IR, a lasery, zvláště diodové lasery pro Ramanovu a luminiscenční spektrometrii.

Podle konstrukce může být sonda vložena do výrobního procesu či pájkového, konstrukce chemického reaktoru, kde je vodotěsně uložena pomocí např. či jiného hladkého spoje. Ačkoliv masivní sondy je zvláště výhodná pro monitorování složení látek v extrémních podmínkách vysokých teplot a tlaků, není jejich použití tímto omezeno. Sonda podle tohoto vynálezu může být zkonstruována ve tvaru vhodném pro analýzy in šitu, měření Ramanovou spektrometrii, např. v živých organismech, jak popisuje patent U.s. 3,906,241, na jehož závěry se zde odkazujeme.

Sondy s optickými vlákny, jakými jsou sondy podle tohoto vynálezu, jsou zvláště vhodné pro Ramanovu spektroskopii, jak popisuje Schwab et al., Anal. Chem., 1984, Vol. 56, pp 2199-2204, na jehož závěry se zde odkazujeme. Sonda podle tohoto vynálezu může být také použita pro transmisní/reflektivní spektrografii, např. pro měření UV/VIS a NIR. Na obr. 4 je zobrazeno provedení z obr. 1, které dále obsahuje odrazivé stínítko 201, která dále obsahuje konkávni zrcadlo 202 a má vodotěsné stěny 203. Stěny umožní, aby chemická sloučenina protékala přes zakončení sondy, a zrcadlo je navrženo s vhodným zakřivením a je umístěno ve vhodné vzdálenosti od zakončení tak, aby se zmaximalizovalo množství záření z ozářené sloučeniny zachycené sběrným kanálem.

Tento vynález popisuje optickou sondu jednoduché

• ·	• 4	»♦	··	• 4	• 4
«	•	9 ·	•	•	•	• ·	• ·
•	•	• ·	• ·		•	• ·	·♦
•	•	·· · ·	• *	•		• « 4 4	9 »
*	•	•	• 4	•		•	• *
4 ·		*·	• ·	4 4 4	•	··	4 4

konstrukce, která je rychle zhotovitelná, jejíž masivní konstrukce umožní dlouhodobé použití pro získávání spolehlivých spektrometrických měření i v extrémních podmínkách za vysokých teplot a tlaků. Spolehlivost sondy podle tohoto vynálezu za takových podmínek je v kontrastu s funkcí jiných sond, které jsou komerčně dostupné u různých obchodníků a podle reklamy mají být schopné vydržet vysoké tlaky i teploty okolo 300 °C. Při výrobě polymerů při teplotách 200 - 300 C, za kterých sonda podle tohoto vynálezu dávala spolehlivé výsledky po dlouhou dobu, jedna komerčně dostupná sonda s optickými tyčemi, čočkami a okénkem vsazeného do kovového pouzdra se brzy stala nevyhovující, protože se tyče uvolnily a vyosily. V další komerční sondě odlišného typu použitá epoxydová pryskyřice pro upevnění poškodil lep svazku vláken zuhelnatéla. V jiném případě se ochranného okénka, což mělo za následek vtok polymeru do komůrky s optickými vlákny.

Nakonec během testování další komerční sondy, která má pracovat až do 300 ’C i při vysokých tlacích, bylo poškozeno ochranné safírové okénko, které bylo odplaveno. Tato opakovaná poškození různých komerčně dostupných optických sond po omezeném vystavení extrémním podmínkám dokládá výhody, které přináší masivní sonda podle tohoto vynálezu.

Následující příklady ilustrují vynález.

Příklad č. 1 - Ramanova sonda pro monitorování skupiny chemických reakcí

Zhotovená sonda je na obr. 1 až 3. Dvě optická vlákna s vnitřním průměrem 400 μη pokovená zlatém, zakoupená od Fiberguide, Stirling NJ, byla pájena stříbrem při použití

·· »· 4* «4 ♦ » · 4 · * 44 • ·. · · 4 44

4 »44 * 4 4·

14 • 44

444 • 4 · *4 • 4» «·44 pájky Safety Silv 45, která byla získána od J.W. Harris Co., Cincinnati, Ohio, do tělesa z nekorodující óceli s průměrem 0,25 palců. Při ochlazování bylo zakončení sondy vyleštěno do lesku zrcadla. Test sondy průchodem signálu potvrdil její funkčnost. Sonda byla použita na monitorování chemické reakce pomocí Ramanovy spektrometrie po dobu tří hodin, kdy teplota dosahovala 220 °C, Byla naměřena velmi dobrá data a sonda nevykázala stopy poškození.

Příklad č. 2 - Ramanova sonda pro monitorování výrobního procesu

Byla zkonstruována sonda podobná sondám vyobrazeným na obr. 1 až 3. Dvě optická vlákna s vnitřním průměrem 200 um pokovená zlatém, zakoupená od Fiberguide, Stirling NJ, byla pájena stříbrem do tělesa 316 z nekorodující oceli s průměrem 0,25 palce. Po ochlazení bylo zakončení sondy vyleštěno do lesku zrcadla a následně bylo testováno na průchod signálu. Sonda byla umístěna do výrobního procesu a spojena s Ramanovým analyzátorem. Při procesu dosahoval tlak hodnot mezi 15 až 30 psi a teplota hodnot mezi 200 a 230 °C. Po několika měsících úspěšného měření spekter byla sonda vyjmuta z procesu. Následná prohlídka ukázala, že sonda vydržela dlouhou expozici náročnému prostředí.

Příklad č. 3 - Sonda NIR pro monitorování výrobního procesu

Byla sestavena optická sonda pro spektroskopii NIR s odrazivými stínítkem s konkávním zrcadlem, jak ukazuje obr. 4. Dvě optická vlákna s vnitřním průměrem 400 μιη pokovená zlatém, byla pájena stříbrem do tělesa 316 z nekorodující oceli s průměrem 0,25 palce. Po ochlazení ·· ·· ·« ·· • · · ♦ · · ♦ « ·· v « • · i · · · · φ· ·· • · «·♦ ♦ · · « ♦ ····4 < · ♦ · » φ·«· ·· ♦· «· ♦··♦ ·· ·· bylo zakončení sondy vyleštěno do lesku zrcadla, stínítko obsahující konkávní zrcadlo bylo upevněno za zakončení sondy a tím byla sestava kompletní. Tato sonda byla umístěna do výrobního procesu, ve kterém teplota dosahovala hodnoty 300 “C a tlaky hodnot 1000 psi. Po dvou měsících spektroskopických měření byla sonda vyjmuta z procesu. Následná prohlídka sondy potvrdila, že sonda vydržela dlouhodobou expozici extrémním podmínkám v procesu.

Příklad č. 4 - Sonda pro UV/VIS monitorování barvy

Sonda s optickými vlákny z příkladu č, 3 byla vsunuta do zařízení a použita pro monitorování spektra UV/VIS roztaveného polymeru. Při měření bylo dosahováno teplot až 315‘C a tlaků až 250 psi. Sonda pracovala dobře po několik dnů testování.

Vynález byl detailně popsán s odkazy na jeho výhodná provedení, ale je zřejmé, že v duchu tohoto vynálezu mohou být provedeny další změny a modifikace.

Claims (10)

1. Patentově nároky

   aa ·· ♦ · • a • a a · • · * a • a • · • a 9 · a a • a • · • • a • a « a a • · « • »·· a a • a a * a a a a a ·· aa a· • ιι» ·· aa

   1. Vodotěsná optická sonda pro spektroskopii, která obsahuje:

   (a) vodotěsné pouzdro (b) zakončení s čelní plochou, toto zakončení uzavírá jeden konec zmíněného pouzdra, (c) jeden budící kanál z optických vláken, který končí na zmíněném čelním povrchu zakončení a který vede dál pouzdrem, tento budící kanál vede záření ze zdroje záření na chemickou sloučeninu, která má být ozářena pro spektroskopickou analýzu, a (d) jeden sběrný kanál z optických vláken, který končí na zmíněném koncovém povrchu zakončení a který vede pouzdrem, tento sběrný kanál vede záření od ozářené chemické sloučeniny k detektoru, který je vzdálen chemické sloučenině vyznačující se tím, že zmíněný optický budící kanál a zmíněný optický sběrný kanál jsou bezpečně uloženy a upevněny ve zmíněném zakončení pomocí pájky, obklopující každý ze zmíněných kanálů.
2. 2. Sonda podle bodu lvyznačující se tím, že zmíněný budící kanál a zmíněný sběrný kanál obsahuje optické vlákno kruhového průřezu, zmíněná vlákna mají průměr od 1 μπι do 1000 μιη.
3. 3. Sonda podle bodu lvyznačující se tím, že dále obsahuje odrazivé stínítko, které obsahuje konkávní zrcadlo, toto stínítko je umístěno v blízkosti zmíněného zakončení a může odrážet záření ze zmíněného budícího kanálu do zmíněného sběrného kanálu.
4. 4. Sonda podle bodu lvyznačující se tím, • · · *· ·· • · · ··· · · · že zmíněný detektor obsahuje spektrometr.
5. 5. Sonda podle bodu 4vyznačující se tím, že zmíněný spektrometr je ultrafialový spektrometr nebo spektrometr s viditelným světlem (UV/VIS), krátkovlnný infračervený spektrometr (NIR), Ramanův spektrometr a nebo luminiscenční spektrometr.
6. 6. Sonda podle bodu Svyznačující se tím, že zmíněný spektrometr je Ramanův spektrometr a zmíněný zdroj záření je laser.
7. 7. Sonda podle bodu 6vyznačující se tím, že zmíněný laser je diodový laser.

   .
8. 8. Metoda pro vytvoření vodotěsné optické sondy pro spektroskopii, která se sestává z nepropustného pouzdra a zakončení, které má čelní povrch a uzavírá jeden konec zmíněného pouzdra, toto pouzdro a zakončení jsou vytvořeny z kovu, budící kanál, který vede záření od zdroje záření k chemické sloučenině, která má být ozářena, a sběrný kanál, který vede záření od ozářené chemické sloučeniny k detektoru, kde každý ze zmíněných kanálů obsahuje optické vlákno s kruhovým průřezem, jeden konec každého ze zmíněných optických vláken končí na zmíněném čelním povrchu zakončení a vedou dále zmíněným pouzdrem. Zmíněná metoda obsahuje kroky:

   (a) vytvoření dutiny na zmíněném čelním povrchu zmíněného zakončení, (b) naplnění dutiny roztavenou kovovou pájkou, následné ochlazení pájky, aby ztuhla v čep, (c) vytvoření kruhových děr, které jsou umístěny blízko sebe, které procházejí zmíněné zakončení a čep, průřez zmíněných děr je jen o málo větší než průřez optických ♦ · «· ··· · · • · · • a ta vláken, (d) vsunutí jednoho konce každého ze zmíněných optických vláken do jedné z děr v zakončení a do čepu, tímto se zmíněné díry v zakončení a čepu zaplní a tyto konce vytvoří se zmíněným čelním povrchem zakončení v podstatě rovinnou plochu.

   (e) zahřátí pájkového čepu na teplotu, která stačí pro nataveni pájky tak, aby zalila konče optických vláken, (f) ochlazení čepu na okolní teplotu a tím se upevní a ochrání konce optických vláken na čelním povrchu zmíněného zakončení a (g) vybroušení a vyleštění v podstatě souvislé čelní plochy zakončení a tím se vytvoření opticky hladké čelní plochy.
9. 9. Metoda podle bodu 8 vyznačující se tím, že optická vlákna mají průměr od 200 do 400 μιη.
10. 10. Metoda podle bodu 8 vyznačující se tím, že optická vlákna obsahují multimódové opýtické vlákno se skokem v indexu lomu. / /