DD129916B1 - Verfahren zur gewinnung von wasserloeslichen huminsaeuren und huminsaeureaehnlicher substanzen aus ihren blei(ii)-chelatverbindungen - Google Patents
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Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von wasserlöslichen Huminsäuren bzwo Humaten sowie huminsäureähnlichen Substanzen aus ihren Blei(II)-Chelatverbindungen.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es wurde bereits ein Verfahren zur Gewinnung wasserlöslicher Huminsäuren aus Blei(II)-humat vorgeschlagen (DDR-7/irtschaftspatent 49 324, BRD-Patent 1 259 884). Dabei wird Blei(II)-humat mit dem Chelatbildner Diphenylthiocarbazon (Dithizon) umgesetzt und das gebildete Bleidithizonat durch Filtration und nachfolgende Extraktionen mit Chloroform entfernt. Die Huminsäuren werden aus der wäßrigen Lösung durch Eisessig-Äther-Fällung in einer Ausbeute von maximal 70 bis 80 % gewonnen. Um die Huminsäuren in der angegebenen Ausbeute und in gleichbleibender Reinheit zu erhalten, sind aufgrund der leichten Zersetzlichkeit des Chelatbildners relativ große Mengen an Dithizon und Chloroform erforderlich, wodurch das Verfahren unökonomisch wird.
Ziel der Erfindung
Ziel der Erfindung 13t es, den hohen materiellen Aufwand für die Gewinnung wasserlöslicher Huminsäuren und huminsäure-
ähnlicher Substanzen zu senken, sowie die Ausbeute des Endproduktes zu erhöhen·
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Huminsäuren bzw. humiiis äureähnliche Verbindungen nach, einem die Ausbeute erhöhenden und den Verbrauch an Chelatbildner und Extraktionsmittel senkenden Verfahren herzustellen, indem der Chelatbildner Dithizon durch einen diesem gegenüber stabileren und mit weniger Schritten extrahierbaren Chelatbildner ersetzt wird.
Erfindungsgemäß.werden die Blei(II)-Chelatverbindungen der Huminsäuren bzw. der huminsäureähnlichen Substanzen - dabei handelt es sich um die Polymerisate katalytisch oxydierter o-Üiphenolverbin düngen - in schwach alkalischer Lösung bei Siedetemperatur mit 8 -Hydroxychinolin umgesetzte Das bei der Reaktion entstehende Blei(II)-oxinat wird durch Filtration entfernt. Überschüssiges 8-Hydroxychinolin wird mit Chloroform in 2 bis 3 Schritten extrahiert. Die Titelverbindungen werden durch Fällung mit einem Eisessig-Diäthyläther-Gemisch in Form ihrer wasserlöslichen Alkali- oder Ammoniumsalze gewonnen.
Das in апаіузепгеіпег Qualität -zur Verfügung stehende 8-Hydroxychinolin erweist sich gegenüber Dithizon nicht nur infolge seiner praktisch unbegrenzten Haltbarkeit als überlegen, sondern auch aufgrund einer bei der Umsetzung mit Blei(II)-humat überraschenderweise eintretenden Steigerung der Huminsäureausbeute auf 80 bis 90 % der Theorie.
Der Kostenaufwand für die Herstellung wasserlöslicher Huminsäuren wird bei Verwendung von 8-Hydroxychinolin anstelle von Dithizon wesentlich gesenkt, resultierend aus einer Reduzierung des Chloroform-Verbrauches um 80 %t einer Senkung der Kosten für den Chelatbildner ebenfalls um 80 % und einer Verminderung des notwendigen Arbeitszeitaufwandes um 60 bis 70 %*
Die nach diesem Verfahren hergestellten Humate, Huminsäuren und huminsäureähnlichen Substanzen sind aufgrund ihrer Löslichkeitseigenschaften besondera für biochemische, virologische, tierexperiraentelle und waseeranalytische Untersuchungen geeignet.
Ausführungsbeispiele
1.3g Blei(II)-humat werden in 100 ml 1 N Ammoniak gelöst und bei pH 8,5 und Siedetemperatur mit 3 g 8-Hydroxychinolin umgesetzt. Der gebildete Niederschlag von Blei(II)-oxinat wird abfiltriert und das Filtrat einer dreimaligen Chloroform-Extraktion unterzogen· Danach wird die humathaltige wäßrige Phase auf 20 ml eingeengt. Durch Zugebe von 180 ml Eisessig und 400 ml Diethylether fällt msn das Ammoniumhumat aus, wascht mit Äther und trocknet bei 1000C
Ausbeute 80 bis 90 % der Theorie.
2, 200 Eg des Blei(II)-Chelates des durch katalytische Oxidation eines o-Diphenols hergestellten Polymerisates werden in 20 ml 0,2 N Natronlauge gelöst und bei pH 8,5 mit 0,5 g 8-Hydroxychinolin am Rückfluß erhitzt» Der gebildete Niederschlag von Blei(II)-oxinat wird abfiltriert und das Filtrat dreimal mit 15 ml Chloroform extrahiert. Die das Polymerisat enthaltene wäßrige Phase wird nach Einengen auf 10 ml mit 90 ml Eisessig und 200 ml Diethylether versetzt. Daa ausgefällte Natriumsalz des Polymerisates wird mit Äther gewaschen und bei 1000C getrocknet ·
Ausbeute: 70 bis 90 % der Theorie (o-Diphenol = Kaffeesäure, Chlorogensäure)«
Claims (1)
- -If-Erf induagsanspruch. ·"Verfahren zur Gewinnung von wasserlöslichen Huminsäuren und hurainseureähnlichen Substanzen, dadurch gekennzeichnet, daß Blei(II)-humat bzw0 die Blei(II)-Chelatverbindungen der genannten huminsäureähnlichen Substanzen mit 8-Hydroxychinolin umgesetzt, überschüssiger Chelatbildner durch Chloroformextration entfernt und die Huminsäuren bzw« huminsäureähnlichen Substanzen durch Eisessig-Ätherfällung gewonnen werden.
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Also Published As
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| DD129916A1 (de) | 1978-02-15 |
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