DD134645B1 - Verfahren zum haerten von ueberzugsmitteln - Google Patents
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Description
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zum Karten von Überzugsmittelu aus kondensierbaren Aminharzen oder aus Mischungen dieser Harze mit anderen Polymeren·
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Die anerkannt guten Eigenschaften der überzüge aus Anstrichstoffen auf Basis kondensierbarer Aminharse oder Gemischen aua Aainharsen mit anderen Polymeren hängen wesentlich von der Härtung bzw· Vernetzung der Bindemittel ab» Eine ausreichende Vernetzung durch Wärme wird bei Anstrichstoffen dieser Art in der Regel erst erreicht, wenn die Härtungstemperatur größer als 1000C ist* Durch Konvektions- und/oder Strahlungswärme wird diese Temperatur herbeigeführt· Je nach Beschaffenheit und Materialart der zu überziehenden Werkstücke und den herrschenden bzw* vorgegebenen technologischen Bedingungen wird die Höhe der Temperaturs die Wärmeübertragungsart und die Härtungsdauer nach ökonomischen Gesichtspunkten gewählt.
Es ist bekannt, den VernetzungsVorgang durch die Mitverwendung von Säurekatalysatoren in den Überzug3mitteln zu beschleunigen. Dadurch ist es möglich, entweder die Einwirkungsdauer der Wärme erheblich zu verkürzen oder aber auch die Vernetzungs- bzw· Härtungstemperatur herabzusetzen, ohne die Härtungsdauer in technologisch unzulässiger Weise zu verlängern·
Selbst durch. Mitverwendung von Säurekatalysatoren läßt sich die Herabsetzung der Härtungstemperatur oder die Verkürzung der Härtungsdauer nicht im erwünschten Maße erreichen, wenn Überzugsmittel aus herkömmliehen kondensierbaren Äminharzen oder ihren Mischungen mit anderen Polymeren angewendet und diese insbesondere bei Temperaturen unterhalb 1000C innerhalb relativ kurzer Zeiten gehärtet werden sollen·
Bekannt ist die Verwendung von Aminharztypen hoher Reaktivität, um die Vernetzungsgeschwindigkeit zu steigern« Nachteilig ist dabei, daß die Lagerstabilität der Anstrichstoffe durch solche hochreaktiven Bindemittel stark herabgesetzt wird, wenn, wie gewöhnlich, andere Polymere mit Äminharzen kombiniert werden·
Durch Zusätze von Säurekatalysatoren zu den Überzugsmittel aus hochreaktiven Äminharzen oder ihren Mischungen mit anderen Polymeren kann eine weitere Steigerung der Härtungsgeschwindigkeit bzw· Verkürzung der Härtungsdauer oder Herabsetzung der Härtimgsteasperatur erreicht werden· Dabei treten jedoch neben der stark eingeschränkten Lager3tabilität und den Topfzeiten der überzugsmittel, besonders bei Zugabe größerer Katalysatormengen, erhebliche Glanzveriuste bei den Überzügen auf·
Bekannt ist die Anwendung von Strahlen zur kurzzeitigen Härtung von Überzügen. Sie kann gemäß DT-AS 1 571 175 und DT-OS 2 019 erfolgen, indem bestimmte Strahlen, oder auch mehrere Arten von Strahlen, zur Einwirkung auf die überzugsmittel gebracht werden· Die Vernetzung von polymerisierbaren Überzügen durch UV-Strahlen ist im wesentlichen auf Klarlacke beschränkt, weil das Eindringvermögen von UV-Strahlen in die tiefer gelegenen Zonen der Überzüge durch Pigmente und Extender behindert wird, so daß man keine Durchhärtung erreicht· Bei der Strahlungshärtung wird in der Regel eine Dauerbestrahlung angewandt, doch sind auch schon Verfahren mit intermittierender Bestrahlung bekannt geworden. Außerdem kann durch Zugabe von Katalysatoren und Sensibilisatoren zu den Überzugssiitteln die härtende Wirkung der Strahlen noch gesteigert werden·
Bekannt iat aus DT-OS 1 966 796, Überzugsmittel auf der Basis von Kondensationsharzen für die Strahlenhärtung zu verwenden und die Durchhärtung durch einen QuecKsiioeraampinocriclrucicaxrariler zu bewirken.
Gemäß Db-PS 96 956 werden Kohlenwasserstoffharze aus Polybutadien oder Polybutadien-Styrol-Copolymerisaten unter Mitverwendung von bestimmten Vernetzungs- und Verdünnungsmitteln sowie Katalysatoren und Sensibilisatoren durch UV-Strahlen zunächst angehärtet, ihre Endaushärtung wird aber durch Erhitzen herbeigeführt.
Die Kombination von Wärme und UV-Strahlung zur Härtung von Überzügen ist aus Di-PS 351 916 bekannt. Dabei v/erden auf beliebige Träger aufgebrachte Überzüge aus kondensierbaren und polyiaerisiertaren Kunststoffen zunächst einer UV-Strahlung und anschliessend der Einwirkung eines WärmeStrahlers ausgesetzt·
Bei diesen Verfahrensweisen ist keine Härtung mit optimalem Effekt erreichbar, weil UV-Strahlen nur eine geringe Sindringtiefe in pigmentierten Systemen haben, so daß haupxsächiich nur eine Oberflächenhärtung bewirktwird· Infolgedessen werden selbst bei der Kopplung mit einer folgenden thermischen Härtung Heste der Lösungsmittel im Überzug zurückgehalten, was sich nachteilig durch eine vseichmachende Wirkung bemerkbar macht. Durch Anwendung von UV-Hochdruckstrahlern sehr großer Leistung läßt sich wohl eine Härtung auch in tiefer gelegenen Zonen pigmentierter Überzüge erreichen, doch ist in diesem Pall fast immer ein sehr kleiner Abstand zwischen Strahlerwand und Überzug ausserdem erforderlich, so daß die hohen Wandtemperaturen der Hochleistungsstrahler von mehreren Hundert Grad in unkontrollierter Weise ebenfalls auf die Überzüge einwirken· Die unerwünschten Folgen dieser intensiven Energieeinwirkungen sind Zersetzungsprozesse und inhomogene Vernetzungszustände in den verschiedenen Zonen der Überzüge. Die Anwendung der schon bekannten Härtungsverfahren durch kurzzeitige Einwirkung von UV-Strahlen auf Beschichtungen aus den herkömmlichen pigmentierten Überzugsmitteln auf Basis von Aminharzen oder ihren Mischungen mit anderen Polymeren ist ohne Vermeidung der erwähnten Mängel nicht möglich*
Ziel der Erfindung
Die Erfindung hat das Ziel, die Anwendbarkeit der bisher bewährten Überzugsmittel auf der Basis von копаеиаіегЬаж-еп Аш.22-harsen oder ihren Mischungen mit anderen Polymeren für Beschichtungen auch dann noch zu ermöglichen, wenn die Härtungstemperaturen der Überzüge unter den bisher gewöhnlich gewählten 'Temperaturen liegen bzw· die Zufuhr топ Wärmeenergie für die Aktivierung der Härtungsreaktionen relativ gering ist und außerdem aus technologischen Gründen nur über eine relativ kurze Härtungsdauer verfügt werden kann, ohne daß infolge ungenügender Vernetzung nur mangelhafte Ubersugsparameter erzielt werden·
Darlegung des Wesens der Erfindung
Aufgabe der Erfindung ist es, durch Gestaltung des Härtungsproaesses ein Verfahren au finden, nach dem die thermische Härtung der Überzugsmittel bei niedrigen Temperaturen bzw» geringer Energiezufuhr in technologisch rationeller Seit angewandt wird, trotzdem aber solche Vemetsungsgrade der Aminharse oder Ami:nharsiaischungen erreicht werden, daß die Kennwerte der Überzüge für Härte, Elastizität und Resistenseigenschaften den üblichen Anforderungen an hocüwertige Industrielackierungen entsprechen·
ErfindungsgemäS wird die Aufgabe gelöst, indem die in erster Stufe thermisch vorgehärteten überzüge in zweiter Stufe durch Bestrahlung mit UV-Strahlen nachgehärtet werden, wobei eine gleichzeitige Einwirkung von Wärme ausgeschlossen ist und der Hachhärtungseffekt haut>tsächlich in der Oberflächenzone der Überzüge wirksam wird· Außerdem wird die Vemetzungsreaktivität der in den Überzugsmitteln verwendeten Aminharze durch den Einsatz von Milchsäure als Katalysator gesteigert.
Überraschend wurde festgestellt, daß thermisch vorgehärtete Überzüge auf der Basis von Aminharzen durch Einwirkung von UV-Strahlen merklich, insbesondere in der Oberflächenzone der Überzüge, nachgehärtet werden· Unerwartet wird selbst dann noch ein bedeutender Härtungseffekt erzielt, wenn Potoinitiatoren oder andere katalytisch wirkende, radikalbildende Verbindungen in dem zu härtenden Überzug fehlen, die sonst gewöhnlich bei der Strahlenvernetzung durch UV-Licht sur Anwendung kommen·
Es wurde auch gefunden, daß Milchsäure vorzüglich, als aktiver Härtungskatalysator geeignet ist, weil sie in größeren Mengen
deren Säurekatalysatoren beobachteten starken Glanzminderungen und erheblichen Verkürzungen der Topfzeit auftreten· Die Milchsäure wird dem Überzugsmittel vor der Verarbeitung, zweckmäßigerweise zugleich mit anderen Zusätzen, beigegeben, insbesondere Zusätzen für die Einstellung der Verarbeitungskonsistenz· Zusätze von Milchsäure in Mengen von 0,5 bis 10 Gew·-!^, bezogen auf die Harzmenge, sind zur Erzielung des beabsichtigten Effektes geeignet, wobei sich Mengen von 1,5 bis 5 Gev»»-% als besonders günstig erwiesen haben· Bei Zugabe von Milchsäure in optimaler Menge können 'Topfzeiten von 5 bis 15 Tagen als Richtmaß gelten. Mit Zusatz von Milchsäure als Katalysator können die genannten Überzüge durch Konvektionsviärme schon bei relativ niedrigen Temperaturen in ungewöhnlich kurzer Zeit so 7»eit gehärxet -лerden. da2 зіз nach der kurzzeitig bewirkten iiachnärtung durch UV-Strahlen vollwertige Eigenschaften erreichen» In Abhängigkeit von der Materialstärke und der Materialbeschaffenheit werden unterschiedliche Zeiten für die Aushärtung benötigt· überzogene Metallbleche mit Dicken von 1 bis 5 mm verlangen bei 80 C Härtungszeiten zwischen 15 bis 20 min·
Die für das erfindungsgemäße Verfahren angewandte UV-Strahlung ist nicht auf bestimmte Wellenlängen oder Wellenlängenbereiche beschränkt, so daß UV-Strahler verschiedener Art benutzt werden können und Pilter zur Beseitigung unerwünschter Strahlenanteile nicht erforderlich sind· Allerdings sind Quecksilberdampf-Hochdrucklampen dann bevorzugt zu benutzen, wenn eine liachhärtung der Überzüge innerhalb eines sehr kurzen Seitintervalls erreicht werden soll·
Je nach Strahlungsintensität und -dichte sowie dem schon durch thermische Einwirkung erzielten Härtungsgrad lassen sich die Überzüge innerhalb von Sekunden bis wenigen Minuten so weit nachharten, daß sie die Resistenzeigenschaften und mechanischen Kennzahlen besitzen, die bei der thermischen Härtung gewöhnlich erst bei höheren Temperaturen bzw· nach längeren Härtungszeiten erreicht werden*
Ausführungsbeispiele
Eine kommerzielle Alkyd/Aminharz-Lackfarbe, die ein mittelreaktives Melaminharz und ein kurzöliges Alkydharz enthält und die üblicherweise bei 850G 60 min durch konvektive Erwärmung gehärtet wird, wird mit 0,6 Gew,-% Milchsäure, bezogen auf das Anstrichstoffgewicht, und mit einem geeigneten Spezialverdünner soweit versetzt, daß die Lackfarbe durch pneumatisches Spritzen aufgetragen werden kann· Ss werden Glasplatten von 2 mm Dicke und Stahlbleche von 1 mm Dicke beschichtet und anschließend gehärtet·
Im einzelnen wird so verfahren, daß
- 5 min bei liormaltemperatur vorgetrocknet
- 20 min bei SO0C thermisch in Umluft gehärtet
- 10 min mit UY-Strahlung nachgehärtet wird·
Der Abstand der beschichteten Platten von der Strahlerwandung betrug 30 cm· Es wurde eine Quecksilberdampf-Hochdrucklampe vom Typ S 375 verwendet, die eine Leistungsaufnahme von 375 W und ihre intensivste Emission im Bereich von 360 bis 370 nm hat·
Um den Katalysatoreffekt und die Wirkung der UV-Strahlen zu erfassen, sind auch entsprechende Untersuchungen unter Ausschluß dieser Paktoren durchgeführt worden·
Pendelhärte (s) Verfahrensfaktoren
nach TGL 29 771 verraarensiaKtoren
75 mit UV-Strahien, mit Katalysator
65 mit UIT-Strahlen, ohne Katalysator
58 ohne UV-Strahlen, ohne Katalysator
Die Elastizität aller gehärteten Überzüge ist gut; die Tiefung nach TGL 14 302/03 ergibt Werte über 8 mm.
·· 7 —
Es wurde entsprechend dem Beiapiel 1 verfahren, lediglich mit dem Unterschied, daß nicht ü,b Gew.-ifo Milcn.sau.re, sondern 3,75 Gevu-% Milchsäure, bezogen auf das Anstrichstoffgewicht, als Säurekatalysator der Lackfarbe zugesetzt werden·
81 mit UV-Strahlen, mit Katalysator
65 mit UV-Strahlen, ohne Katalysator
58 ohne UV-Strahlen, ohne Katalysator
Die Prüfung der Tiefung nach TGL 14 302/03 ergibt bei allen Überzügen Werte über 8 mm·
2s wurde dieselbe Älkyd/AsQinhars-Lackfarbe, in gleicher V/eise, wie in Beispiel 1 ausgeführt, für den Spritsauftrag zubereitet und auf Glasplatten und Stahlbleche aufgetragen·
Die Härtung wurde folgendermaßen vorgenommen:
5 min bei Nonnaltemperatur vortrocknen 10 min bei 800G thermisch in Umluft härten 10 min mit UV-Strahlung nachhärten
Als UV-Emissionsquelle wurde in diesem Beispiel auch dieselbe Quecksilberdampf-Hochdrucklampe vom Typ S 375 verwendet· Der Abstand zwischen Strahlerwandung und beschichteten Platten betrug ebenfalls 30 cm·
Pendelhärte (s) Ver^ahrensfaktoren
nach TGL 29 771 ver^afirensxastoren
68 mit UV-Strahlen, mit Karalysator
55 mit UV-Strahlen, ohne Katalysator
45 ohne UV-Strahlen, ohne Katalysator
Alle gehärteten Überzüge zeigten bei Prüfung nach TGL 14 302/03 eine Tiefung mit Werten über 8
Es wurde entsprechend dem Beispiel 1 verfahren, lediglich mit dem Unterschied, daß nicht 0,6 Gew«-% Milchsäure, oezogen aui das Anstrichstoffgewicht, sondern 1,5 Gevu-% als Säurekatalysator zu der Lackfarbe zugesetzt werden· Der Spritzauftrag auf Glasplatten und Stahlbleche erfolgte auch nicht unmittelbar nach Einstellung des Anstrichstoffes auf Verarbeitungskonsistenz, sondern erst nach einer Topfzeit von 3 und 5 Tagen·
nach TGL 29 771 Verfahrensfaktoren
Topfzeit (3 d) (5 d)
87 82 mit UV-Strahlen, mit Katalysator 70 71 öhre UV-Strahlen, mit Katalysator
Die Prüfung der Tiэfang nach TGL 14 302/3 ergibt bei allen Überzügen Werte über 8 mm·
Beispiel 5 entspricht Beispiel 1 mit der Abänderung, daß die Härtung in folgender Weise durchgeführt isird:
- 5 min bei $orxaaltemperatur vortrocknen
- 15 min mit IR-Strahlung härten (effektive Temperatur
der Überzüge 700C)
- 5 min mit UV-Strahlung nachhärten
nach TGL 14 301/03 verianrensxas-or^n
2 ohne UV-Strahlen, ohne Katalysator
3 ohne UV-Strahlen, mit Katalysator 4 ··· 5 mit UV-Strahlen, mit Katalysator
Die Prüfung der Tiefung nach TGL 14 302/03 ergab für alle Überzüge Werte über 8 um»
Das Beispiel 6 entspricht dem Beispiel 1, jedoch mit der Abänderung, daß die Anstrichfilme 15 min bei liormaltemperatur vorgetrocknet werden und danach entweder nur mit IR-Strahlern verschiedener Leistung oder in Kombination mit UV-Strahlern gehärtet werden.
Trockengrad Verfah-pcs^akitoren
nach TGb 14 301/03 ѵегіаа*епа-актогеп
2 9 min IR-Strahlung, 15 KW Leistungsauf
nahme
4 9 min IH-Strahlung, 24 SW Leistungsauf
nahme
5 (9 min IR-Strahlung, 6,4 K1// Leistungsauf-)
( nähme)
(3 min UV-Strahlung, ό,9 ΚΓ.7 Leistungsaaf-)
nähme)
Die -iefung wurde nach TGL IJ. 302/03 geprüi't und ergab T/erte über с
Claims (1)
- Erfindungsanspruchdensierbaren Aminharzen, vorzugsweise solchen von mittlerer Re aktivität, oder von Mischungen dieser Harse mit anderen Polyme ren durch Einwirkung von Wärme bzvu IR-Strahlung in Gegenwart von Säurekataiysatoren, dadurch gekennzeichnet, daß die mit Milchsäure versetzten Überzugsmittel nach einer zunächst durch geführten thermischen Härtung bei relativ niedrigen Temperaturen bzw· geringen IR-Strahlungsdichten durch eine folgende Ein wirkung von UV-Strahlen nachgehärtet werden.13DEL 1982*054316
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|---|---|---|---|
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|---|---|
| DD134645A1 DD134645A1 (de) | 1979-03-14 |
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|---|---|
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1977
- 1977-12-29 DD DD20299977A patent/DD134645B1/de unknown
Also Published As
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| DD134645A1 (de) | 1979-03-14 |
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