DD136385B1 - Verfahren zur gewinnung von hoch 99 mo - Google Patents
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Description
2052 02
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung bezieht sich auf die Gewinnung von radioaktiv vem EIoOo aus Spaltproduktnuklidgeinischen mit einem Reinheitsgrad, der eine Verwendung für medizinische Zwecke, zum Beispiel in -"Mo- °mTc-Generatoren, zuläßt.
Charakteristik der bekannten technischen Lösungen
Es ist bereits eine Vielzahl von Verfahren zur Abtrennung
von Mo aus Spaltproduktlösungen bekannt geworden, die auf
naßchemischem Wege, durch Extraktions- und Verdampfungspro-
zesse jeweils eine Anreicherung der Spaltproduktlosung an
Mo erzielen, wobei durch die zum Teil sehr zahlreichen
99 Reinigungsschritte bis zum hochreinen Ko ein doch nennens-
99 werter Verlust an Mo eintritt.
So ist zum Beispiel ein Verfahren beschrieben, bei deu das
*Έο durch fraktionierte Sorption an A^CU von den anderen
Spaltprodukten getrennt wird (V/.D. Tucker u.a.; Atompraxis 8 (1962) 163). Die hier bei 10~2 Vo liegenden Spaltprodukt-
99
verunreinigungen im Mo genügen jedoch den Reinheitsansprüchen der Nuklearmedizin nicht.
Bei dem in der DT-OS 2349 804 vorgeschlagenen Verfahren wird 99
das Mo durch zwei in bestimmter Reihenfolge kombinierbare
Teiloperationen von den übrigen Spaltprodukten abgetrennt.
QQ QQ » t
Zuerst wird das -^Mo als ^MoO, an AIpOo adsorbiert, während Uran und die anderen Spaltprodukte mit Salpetersäure
eluiert werden. Im zweiten Schritt wird durch selektive Re-
99 aktion an frisch hergestelltem AgCl das Jod von der **Io
99 enthaltenden Lösung abgetrennt. Das so gewonnene LIo soll
die für die Nuklearmedizin erforderliche hohe Reinheit besitzen.
Dieses Verfahren ist jedoch für eine Routineproduktion in kCi-Ließötab technologisch nur sehr schwer zu realisieren. Außerden wird nur Jod in anorganischer Form entfernt. Eine
99 den medizinischen Forderungen voll genügende Mo-Löoung kann nach dem in der DE-OS 2 014 234 voigeschlagenen Ver-
99 fahren gev/onnen werden, indem das Ыо duich Flüscigextrak-ѣіоп mit Dialky!phosphorsäure! b'sung selektiv von den andeien Spaltprodukten abgetrennt v/ird. Der da'rit anfallende organische Abfall ist jedoch unerwünscht. Problematisch sowohl bei dieser als auch bei der in der DE-OS 2 349 004 vorgeschlagenen Lösung ist außerdem die Veit fahl ensdurchf uhr ang bei der unter heißen Bedingungen angewandten Fernbedienung.
Ziel der Erfindung
Die Erfindung stellt sich die Gewinnung \o* kJi-IIen^en-
JvIo 0., mit einer den medizinischen Anforderungen genügenden Reinheit unter unkomplizierten Vcifahrennbcdingungcn und in Betracht der kurzen baren Zeitaufwand zum Ziel.
Darlegung des 1H1CSOnO dei Erfindung
99 und in Betracht der kurzen ilalbwertzeit von Uo vertretDie aus dem Stand der Technik und dem Ziel der Erfindung lesultierende Aufgabe besteht darin, ein Veifahren zur Gev/innung von kCi-J*engen hochreinem LIoO-, mit einem J-Gehalt -C 10" ,' > zu schaffen, das eine hohe IoOo-".uf?beute ermöglicht und fm die Bedingungen der Fernbedienung geeignet isi.
QQ
Desweiteren sollen sowohl das MoO-, als гзисіі die entstehenden abfalle ігсі von radioaktiven organischen Bestandteilen sein. ErCindungsgcnaß wird diese Aufgabe dadurch gelöst, daß eine vorzugsweise аиГ naßchemischen Wege aus
OQ
einem SpalLprodukbnuklidgemisch gewonnene -Llolybdat-
2052 02
lösung auf ein kleines Volumen konzentriert und zur Trockne eingedampft wird, daß alle Jodverunreinigungen, d.h. Jod in anorganisch und organisch gebundener Form thermisch oxidativ zersetzt und zusammen mit allen anderen leichtflüchtigen Verunreinigungen verflüchtigt v/erden, und daß die Abtrennung des MoOo von allen schwerfluchtigeη Verunreinigungen durch
OQ
Verflüchtigung des -"MoO., selbst erfolgt.
Eine vorteilhafte Ausgestaltung der Erfindung besteht darin,
daß die VerflüchtigungiKf des MoO^ zusammen mit den leichtflüchtigen Verunreinigungen erfolgt und eine Trennung auf bekanntem thermochromatographischen V/ege erfolgt.
Die Vorteile des erfindungsgemäßen Verfahrens bestehen da-
QO
rin, daß der Mo-Verlust im gesamten Reinigungsprozeß weniger als 5 % beträgt und damit wesentlich unter dem im Stand der Technik erreichbaren Wert liegt, und daß mit dorn einer Fernbedienung gut zugänglichen Verfahren die Radio-
99 nuklidverunreinigungen im LIoOo auf folgende V/er to gesenkt werden:
ΙΟ"4
103Eu < 10"2 ?» 95Zr < ΙΟ"5
126Sb < \0"2 % 95Nb < 10~5 %
- Strahler < 10*"7
Desweiteren ist das erfindungsgemäß hergestellte °°MoOo auch frei von sonst nicht vermeidbaren inaktiven Verunreinigungen, die zum Teil aus der Apparatur beziehungsweise den einzelnen technologischen Schritten selbst.stammen, wie zum Beispiel O^, Schmiermittel- und Harzspuren.
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AusfUhrungsbeispiel
Anhand von Beispielen soll die Erfindung näher erläutert werden.
Im 1. Beispiel wird 1 Liter einer auf naßchemischem Wege, zum Beiapiel nach W.D. Tucker u.a. gewonnenen, mit Spalt-
produktnukliden verunreinigten Liol.ybdatlösung (die Verunreinigungen besitzen zura Beispiel folgende Werte:
131J = 3,4 Vo 127Sb = 3,8 V 103Ru = 1,4 V> 95Zr = 5 . 1O*2 Vo 126Sb = 1,6 . 1O"2 Vo 95ITb = 8 . 10~2 )
in einem Umlaufverdampfer auf ein kleines Volumen (20ml) konzentriert und in eine Sublimationsapparatur überführt, die aus einem wassergekühlten Sublinationsofcn, einem Sublimationskolben, einer senkrecht bewegbaren Kühlglocke, einem heizbaren Jodfilter, einen mit natronlauge gefüllten Adsorber und einer Pumpe zur Erzeugung eines leichten Unterdruckes in der Anlage besteht. Die konzentrierte LIolybdatlösung wird bei 200 C im Sublimationsofen zur Trockne eingedampft. Dem Rückstand werden nach dem Abkühlen 5ml konz. HlTO-j zugegeben. Bei 250 - 400 0C werden alle Jodverunreinigungen oxidativ zersetzt, verflüchtigt und außerdem die nitrosen Gase abgeleitet. Anschließend wird der Sublimationsofen auf 1000 0C aufgeheizt und dabei das als Ho-
99 99 lybdat vorliegende Ыо zu "Ί,ϊοΟ., zersetzt, verflüchtigt und in einer ca. 1 ca breiten Zone im Kolbenhals abge-
99 schieden. 1-Tach dem Abkühlen wird das feingereinigte LIoO.-, in 0,5 η ITaOII gelöst und mit ІШО^ neutralisiert. Die noch vorhandenen Radionuklidverunreinigungen liegen in jedem Pail innerhalb der bereits angegebenen Grenzen. Insbeson-
131 — 6
dere wurde für J eine Verunreinigung von 4 . 10 (,j erreicht.
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qq Sollte eine Weiterverarbeitung des ^ЫоСЦ in gelöster Form
QQ *
QQ
nicht zweckmäßig sein,kann das -^LIoOo auch direkt mechanisch aus der Sublimationszone entfernt und zum Beispiel als Pulver gewonnen werden.
In einem 2. Beispiel wird die analog zum 1. Beispiel auf
QQ
20 ml konzentrierte -"IJolybdatlösung in einem Röhrenofen auf einem Quarzschiffchen zur Trockne eingedampft. Das Quarzschiffchen ist an einem Gaszuführungsrohr angeschmolzen und wird auf einer Stativschiene horizontal in den Röhrenofen eingefahren. Ist das Präparat trocken, wird der Röhrenofen gegen den Chromatographieofen ausgetauscht und die Thermochromatographieapparatur gasdicht an das Gazuführungsrohr mit dem Quarzschiffchen über einen Kegelschliff angekoppelt. Die Apparatur besteht aus einem weiten Verdampfungsteil, einem doppelwandigen engeren Gradiententeil, einem Gascufünrungsteil und einem Abgasreinigungsteil. Der Verdampferteil wird auf 1000 0C gebracht, im Gradiententeil fällt die Temperatur etwa linear von 1000 0C auf 100 0C ab. Mit etwa 100 0C treten die Abgase in ein thermisches Jodfilter ein, dem zur Sicherheit eine mit NaOH gefüllte Waschflasche nachgeschaltet ist. Erst die so gereinigten Abgase gehen in das normale abluftsystem. Als Gase haben sich besonders Luft beziehungsweise reiner Sauerstoff bewährt. Die Gasgeschwindigkeit beträgt 40 ml/Min. Schwerflüchtige Komponenten wie U, Actinide, Zr und Nb verbleiben an Start, Mo scheidet sich bei 800 0C als
o in einer 3 cm breiten Zone ab, gefolgt von den leichtverflüchtigen Komponenten Ru, Tc und Sb. Die Hauptmenge Tc findet man an Ende des Gradientenrohres.
Claims (2)
- 2052 02Erfindungsanspruch991. Verfahren zur Gewinnung von hochreinem HoO^, ausgehendvon einer vorzugsweise auf naßchemischem 7/ege aus einem Spaltproduktnukiidgemsch gewonnenen, mit Cpaltprodukb-nukliden gering verunreinigten "Xolybdatluoung, dad urohqogekennzeichnet, daß die .Jolytdatlö'sung zur Trockne eingedampft, alle. Jodverunreitiigungcn thermisch oxidativ zersetzt und zusammen mit allen anderen leichtflüchtigen Vorunreinigungen verflüchtigt werden, und daß die Abtrennung99des MoOo von allen Gchv/erflüchtigen Verunreinigungen99
durch Verflüchtigung dos L1IoG., selbst erfolgt. - 2. Verfahren nach Punkt 1, dad ur с h geкe η η а е і с h η сt, daß die Verflüchtigung des хЛоОо ζusarmeυ mit den leichtflüchtigen Verunreinigungen erfolgt und eine Trennung von diesen auf bekanntem, thcrniochro.mn'cogrcphj sehen '.Vege erfolgi.
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| DD136385A1 DD136385A1 (de) | 1979-07-04 |
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Families Citing this family (1)
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|---|---|---|---|---|
| DE3616391A1 (de) * | 1986-05-15 | 1987-11-19 | Kernforschungsz Karlsruhe | Verfahren zur feinreinigung von spaltmolybdaen |
-
1978
- 1978-05-05 DD DD20520278A patent/DD136385B1/de not_active IP Right Cessation
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| DD136385A1 (de) | 1979-07-04 |
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