DD142192A1 - Verfahren zur herstellung von initiatordispersionen - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler und förderbarer wäßriger Dispersionen fester peroxidischer Initiatoren für die Polymerisation ungesättigter organischer Verbindungen vorwiegend für die Polymerisation von Vinylchlorid. Die Aufgabe der vorliegenden Erfindung besteht darin, die Dispergierung des festen Initiators in Wasser so durchzuführen, daß keine die Aktivität des Initiators negativ beeinflussenden Temperaturspitzen bei der Dispergierung auftreten. -Die Herstellung der Dispersion erfolgt, indem der in Wasser in Gegenwart eines Dispergators vorgemischte feste Initiator unter Kühlung mittels Ultraschall, bei einer Ultraschallfrequenz oberhalb der Kavitationsschwelle, homogenisiert wird. Die so hergestellten Initiatordispersionen sind lagerstabil und förderfähig. Sie können leicht in unter Druck·stehende Polymerisationskessel mit Dosierpumpen gefördert werden.

Description

Titel der Erfindans

Verfahren zur Herstellung von Initiatordispersionen .

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung stabiler Dispersionen fester Peroxide im wäßrigen Medium, die zur Polymerisation ungesättigter organischer Verbindungen verwendet-werden· ·

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Peroxide "mit einer niedrigen Zahl an Kohlenstoffatomen in der Alkylkette, die als Initiatoren Verwendung finden, werden meist in Form ihrer Lösungen in geeigneten organischen Lösungsmitteln eingesetzt, wodurch eine gefahrlose Lagerung und ihre Förderfähigkeit erreicht wird.

Ziel der Erfindung "

Das Ziel der Erfindung besteht darin, feste peroxidische Initiatoren in Gegenwart eines Dispergators so in Wässer zu verteilen, daß eine stabile und förderbare Initiatordispersion ohne merkliche Aktivitätsverluste des Peroxides entsteht_β

Darlegung des Wesens der Erfindung

- Die technische Aufgabe, die durch die Erfindung gelöst

wird - '

Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, die Dispergierung eines festen Peroxides im wäßrigen Medium in Gegenwart eines Dispergators oder*einer Dispergatorkombination so durchzuführen, daß bei einmaligem Durchgang durch die Dispergiereinrichtung mit geringem energetischen Aufwand und unter Vermeidung von Aktivitätsverlusten des Peroxides eine förderfähige Dispersion entsteht, die mindestens eine Woche lang ohne Aufrahmung gelagert v/erden kann.

- Merkmale der Erfindung -

Die Aufgabe wird erfindungsgemäß gelöst, indem ein in Wasser in Gegenwart eines Dispergators vorgemischter

fester Initiator ohne Anwendung von Druck unter Kühlung mitteis Ultraschall, bei einer Ultraschallfrequenz oberhalb der Kavitationsschwelle, homogenisiert wird.

Ausfuhrungsbeispiele

Die Erfindung soll an zwei Ausführungsbeispielen näher erläutert werden:

Beispiel 1

Eine Aufschlämmung von 19 Ma% Dilauroylperoxid mit einem Gehalt an aktivem Peroxid von 87 % wurde mit 2,2 Ma% Na-Lauroylsulfonat in Wasser unter Kühlung bei 15° C durch eine Dispergiereinrichtung geschickt« Die Dispergiereinrichtung besteht aus einem thermostatiertem Beschallungsgefäß, in. dem das zu homogenisierende Gemisch entweder diskontinuierlich homogenisiert wird oder das Beschallungsgefäß kontinuierlich durchströmt· In das Beschallungsgefäß ragt ein mechanischer Schwinger, der über einen. Wandler mit einem regelbaren Hochfrequenzgenerator verbunden ist. Bei einer Beschallung mit einer Intensität des Ultraschallschwingers von 26 kHz wurde eine Dispersion erhalten, die einen unveränderten Gehalt an aktivem Peroxid aufwies und über Io Tage ohne Aufrahmung gelagert werden konnte. Der unter dem Mikroskop ermittelte maximale Durchmesser der Peroxidteilchen lag unter

Beispiel 2

Eine Aufschlämmung von 21 Ma% Dicetylperoxidicarbonat mit einem Gehalt an aktivem Peroxid von 85 % wurde mit 2 Ma% äthoxyliertem Phenol (ca_# Io Äthylenoxidgruppen)

in Wasser aufgeschlämmt und mit konstanter Strömungsgeschwindigkeit durch die in Beispiel 1 beschriebene Dispergiereinrichtung bei einer Ultraschallfrequenz von 3o kHz vorbeigeführtο Bei, einer Strömungsgeschwindigkeit der Mischung von 6,8 l/h, das entspricht einer Verweilzeit von 9fl see, wurde ein maximaler Teilchendurchmesser des Peroxides von o,98/xm erhalten. Bei Absenkung der Verweilzeit auf 3,3 see. erhöhte sich der maximale Teilchendurchmesser auf 1,3yU/m. Auch diese Dispersion war nach einer Zeit von Io Tagen noch nicht aufgerahmt. Die Steigerung des Durchsatzes auf 35 l/h enthielt die Dispersion Peroxidteilchen mit einem maximalen Durchmesser von 4,08^tUn₀ Bei dieser Dispersion fand schon nach einigen Stunden eine merkliche Phasentrennung statt.

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Claims (1)

1. Srfindungsanspruch

   Verfahren zur Herstellung von lagerstabilen wäßrigen Dis· persionen fester peroxidischer Initiatoren mit unverändertem Gehalt an aktivem Peroxid für die Polymerisation ungesättigter organischer Verbindungen, dadurch gekennzeichnet, daß der in Wasser in Gegenwart eines Dispergators vorgemischte feste Initiator unter Kühlung mittels Ultraschall, bei einer Ultraschallfrequenz oberhalb der Kavitationsschwelle, homogenisiert wird«