DD142200A5 - Zusammensetzung auf der basis von polyaethylenterephthalat - Google Patents
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Description
211 260-1-
Zusammensetzung auf der Basis von Polyethylenterephthalat
Die Erfindung "betrifft eine Zusammensetzung auf der Basis von Polyäthylenterephthalat.
Die Erfindung betrifft weiterhin Polyäthylenterephthalatharze, die für Verformungszwecke geeignet sind. Insbesondere betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharze, die ein anorganisches Verstärkungs- oder Fällstoffmaterial enthalten.
Es ist günstig, die Festigkeit von aus Polyäthylenterephthalatharz geformten Gegenständen durch Anwendung von Verstärkungsmaterialien wie Glas-, Asbestfasern oder anderen faserartigen Mineral-Materialien mit einem Kupplungsmittel in dem Harz zu erhöhen. Darüberhinaus reicht es manchmal aus, den Modul durch Anwendung eines Füllstoffs, wie Perlen oder Kügelchen oder eines Minerals mit geringem Abmessungs- bzw* Seitenverhältnis in dem Harz zu erhöhen· Bisher war es jedoch notwendig, sehr hohe Formtemperaturen in der Größenordnung von 130 0C zu verwenden, um aus derartigen verstärkten oder Füllstoffe enthaltenden Harzen Formgegenstände mit glänzender bzw· glatter Oberfläche zu erhalten, die keine rauhe Textur aufwiesen· Wurden diese hohen Formtemperaturen nicht ver-
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AP C 08 L/211 260
wendet, so wiesen die Formgegenstände eine rauhe Oberfläche mit geringem Glanz auf. Man nimmt an, daß die Kristallisationsgeschwindigkeit von Polyethylenterephthalat unter etwa 130 0C zu gering ist, um zu einem Formkörper mit guten Oberflächencharakteristika zu führen. Zwar können bei Pormungs temperatur en von 130 0C oder darüber gute Oberflächencharakteristika erzielt werden, jedoch ist die Anwendung derartiger Temperaturen auf dem Formungsgebiet nicht durchführbar, da die meisten Formen mit Wasser erwärmt werd( erreichen»
wärmt werden und Temperaturen von nur etwa 85 bis 110 0C
Einige wenige Formungsvorrichtungen bedienen sich Heizeinrichtungen, wie Öl, zur Erzielung von Temperaturen über 85 bis 110 0C, jedoch ist deren Anwendung im allgemeinen umständlich und darüberhinaus erreichen auch sie nicht allgemein derartige Temperaturen oder erreichen sie durch unzulängliche Kernbildung in ungleichmäßiger Weise. Wegen dieser Erhitzungsprobleme hat es sich praktisch als ungünstig erwiesen, diese Hochtemperatur-Foimungsvorrichtungen für verstärkte oder mit Füllstoffen versehene Polyäthylenterephthaltharze zu verwenden.
Ziel der Erfindung
Siel der Erfindung ist die Bereitstellung eines verstärkten oder Füllstoffe enthaltenden Polyäthylenterephthäl^tharzes, das bei Formtemperaturen unterhalb etwa 110 0C unter Bildung eines Formkörpers mit einer glatten und glänzenden Oberfläche geformt werden kann.
Darlegung des Wesens der Erfindung
Der Erfindung liegt die Aufgabe zugrunde, Polyäthylenterephthalharze mit geeigneten Füllstoffen zu verstärken.
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AP C 08 L/211 2βΟ
Erfindungsgemäß werden Polyäthyl ent er epht haiharze durch Einarbeitung von 1) einem Natrium- oder Kaliumsalz eines ausgewählten organischen Polymeren, das Carboxylgruppen als Substituenten enthält und 2) einem ausgewählten organischen Ester mit niedrigem Molekulargewicht verstärkt·
Speziell sind die erfindungsgemäßen Harze Zusammensetzungen, die im wesentlichen bestehen aus:
A. Polyäthylenterephthalat mitteiner inhärenten Viskosität von mindestens etwa 0,4» · .
B. zwischen etwa 10 und etwa 60 Gew,-% Verstärkungs- oder Pullstoff material;
C. einem Natrium- oder Kaliumsalz eines organischen Polymeren, das anhängende Carboxylgruppen bzw. Carboxyl-Seitengruppen enthält, wobei dieses Material in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um ein A Hu /A H.Verhältnis von unter 0,25 an ein Gemisch der Komponenten A, B und C zu verleihen;
D. einer Verbindung, die in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um einen Tpk-Wert von mindestens 4 0C unter dem Tpk-Wert eines Gemisches der Bestandteile A, B und C zu ergeben, wobei diese Verbindung ein organisches Ester ist, ausgewählt aus dem Produkt einer aliphatischen Carbonsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, enthaltend
1 bis 3 Carboxylgruppen und eines Alkohols der Formel H04 R11Q^ R"1, worin R" ein Kohlenwasserstoffrest mit
2 bis 15 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 8 Kohlenstoffatomen) ist, R"! die Bedeutung von -H oder
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AP C 08 1/211
einem Kohle&wasserstoffrest mit 2 Ms 20 Kohlenstoffatomen (vorzugsweise 2 bis 12 Kohlenstoffatomen) hat; und falls R111 die Bedeutung von -H hat, y eine Grundzahl von 2 bis 15 (vorzugsweise 2 bis 8) ist und falls R"! ein Kohlenwasserstoff rest ist, y eine Grundzahl von 1 bis 15 (vorzugsweise 2 bis 8) ist· .
Bei dem erfindungsgemäß verwendeten Polyäthylenterephthalat handelt es sich um eines mit einer inhärenten Viskosität von mindestens 0,4« Das Polyäthylenterephthalat weist vorzugsweise eine obere Grenze für die inhärente Viskosität von etwa. 1,2 auf. Die inhärente Viskosität mißt man in einem 3i1-Volumenverhältnis von Methylenchlorid und irifluoressigsäure bei 30 0C. Die Konzentration des zur Bestimmung der inhärenten Viskosität verwendeten PoIyäthylenterephthalats beträgt 0,5 g pro 100 cnr Flüssigkeit. Die Messung erfolgt nach ASTU D-2857. Das Polyäthylenterephthalat kann geringere Mengen anderer Comonomerer enthalten, wie Diäthylenglykol oder Glutarsäure.
Die hier verwendeten Verstärkungs- oder Füllstoffmaterialien umfassen Glasfasern, Glasperlen, Aluminiumsilikat, Asbest, Glimmer und dergleichen oder Kombinationen dabon, wie z. B. ein Gemisch von Glimmer und Glasfasern,
Materialien, die in einer ausreichenden Menge vorhanden sind, um den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ein A Htt/ Λ H -Verhältnis von unter 0,25 zu verleihen (vorstehend definierte Komponente C) umfassen, die Natrium- oder Kaliumsalze von Carboxyl enthaltenden organischen Polymeren, wie Copolymeren von Olefinen und Acryl- oder Methacrylsäuren oder Copolymeren von aromatischen Olefinen und
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AP C 08 L/211 260
Maleinsäureanhydrid, Vorzugsweise schließen diese Materialien die Natrium- oder Kaliumsalze von Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren (einschließlich sowohl der gänzlich als auch der teilweise neutralisierten Salze, z, B, zu mindestens etwa 30 % neutralisiert) und das ÜTatriumsalz von Styrol/ Maleinsäureanhydrid-Copolymeren (einschließlich sowohl der gänzlich als auch der teilweise neutralisierten Salze, z, B, zu mindestens etwa 30 % neutralisiert) ein. In den vorstehend aufgeführten Copolymeren beträgt der Rest des Olefins oder aromatischen Olefins gewöhnlich 50 bis 98 Gew,-% des Copolymeren und vorzugsweise 80 bis 98 %, Ein besonders bevorzugtes Material ist das Natriumsalz des Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren, Die Coplymeren können mittels einer üblichen Hochdruck-Polymerisationstechnik hergestellt werden.
Bevorzugte organische Ester des vorstehend erwähnten Bestandteils D sind solche, in denen die aliphatischen Carbonsäuren Kohlenwasserstoffsäuren mit 1 bis 3, vorzugsweise oder 2 Carboxylgruppen sind und 4 bis 10 Kohlenstoff atome aufweisen und die Alkohole aliphatisch sind. Mit anderen Worten sind die Gruppen R in den Alkoholen Alkyl oder Alkylen, je nach der speziellen Gruppe R, Es ist auch bevorzugt, daß/falls die Carbonsäuren 2 oder mehrere Carboxylgruppen enthalten, alle Carboxylgruppen unter Bildung von Esterbindungen (COO) umgesetzt sind, d. h. es liegen keine freien Carboxylgruppen in dem Ester vor. Vorzugsweise werden· auch alle Hydroxylgruppen der Alkohole unter Bildung von Esterbindungen (COO) umgesetzt, d, h, in dem Ester liegen keine freien Hydroxylgruppen vor.
Spezielle Verbindungen, die unter diese Definition fallen, sind im folgenden aufgeführt (die Zahl in Klammem nach je-
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eier Verbindung stellt die Anzahl der Centigrade dar, um die 1 Gevü-% der, bezogen auf das Polyethylenterephthalat vorhandenen Verbindung, in dem verstärkten oder gefüllten Polyäthylenterephthalat den Tpk verringert): Butyl- . carbitoladipat (2,9), Triäthylenglykolcaprat-caprylat (2,7)·
Die Bestandteile C und D in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen ermöglichen die Erzielung von Fonngegenständen mit großem Oberflächenglanz bei Pormungstemperaturen unter 100 0C, dadurch daß sie die Kristallisationsgeschwindigkeit des Polyäthylenterephthalats erhöhen· Man nimmt an, daß der Bestandteil C vorwiegend dazu beiträgt, die Kristallisationsgeschwindigkeit zu erhöhen, wohingegen angenommen wird, daß der Bestandteil D in erster Linie die Mobilität des Polyäthylenterephthalats im unterkühlten Zustand durch Verringerung der Viskosität des unterkühlten Gemisches verbessert· Beides ist notwendig, um bei den aus der Zusammensetzung geformten Gegenständen einen hohen Glanz zu erzielen·
Bei der Menge des Bestandteils C in den erfindungsgemäßen Zusammensetzungen handelt es sich um eine Menge, die au einem ^Ηη/ΔΗ Verhältnis der Zusammensetzung von weniger als 0,25 führt* Um das Δ Ηττ/ΛΗη Verhältnis zu ermitteln, wird Polyäthylenterephthalat bei 70 0 zu Stäben von 0,16 cm (1/16 inch) Dicke geformt. Die Stäbe werden erwärmt und bei einer Temperatur zwischen 95 und 120 0G wird eine Exotherme (bezeichnet als^Hrr) auf einer Differential-Abtast«Calormeterzelle (DSC) festgestellt, die sich an einer Vorrichtung zur thermischen Differentialanalyse (DTA) (Du Pont 900) befindet. Der Stab wird auf 290 0C erwärmt
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AP C 08 L/211 260
(die Temperatur liegt über dem Schmelzpunkt) und die geschmolzene Probe wird mit 10 °C/Min. gekühlt. Eine weitere Exotherme bei etwa 200 - 220 0C (bezeichnet als ΔΗΛ) stellt die Esotherme dar, die man beim Einfrieren der Probe erhält. Es wurde gefunden, daß das /\ H^/ /^ H Verhältnis eine zweckmäßige Meßmethode für den Kristallisationsgrad darstellt, "" '-
.Der Ipk Wert der erfindungsgemäßen Zusammensetzung stellt die Temperatur dar, bei der sich während des im vorstehenden Absatz genannten Erv;ärmungscyclus am raschesten Wärme entwickelt. Wie vorstehend festgestellt, handelt es sich bei der Menge des Bestandteils D in der erfindungsgemäßen Zusammensetzung um eine Menge, die den Tpk Wert der Zusammensetzung um mindestens 4 0C im Vergleich mit dem einer identischen Zusammensetzung, die den Bestandteil D nicht enthält, verringert.
Die oberen Grenzen der Mengen der Bestandteile C und D sind nicht kritisch. Jedoch können mit zunehmenden Mengen die physikalischen Eigenschaften nachteilig beeinfluß werden. Im allgemeinen liegt die obere Menge die für einen beliebigen Bestandteil verwendet wird, bei etwa 12 Gew.-fa, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats, wohingegen die untere Grenze bei etwa 1 % liegt. Für die bevorzugte Komponente C, die Salze von Äthylen/Methacrylsäure-Copolymeren, liegt die obere Grenze der vorhandenen Menge bei etwa 12 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht des Polyäthylenterephthalats. wohingegen die untere Grenze bei etwa 0,5 % liegt, jedoch wird vorzugsweise eine Menge von 2 bis 7 % verwendet.
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Zusätzlich zu den vorstehend diskutierten Bestandteilen können die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen Zusätze enthalten, die üblicherweise bei Polyesterharzen verwendet werden, wie Farbstoffe bzv/. Färbemittel, Entformungsmittel, Antioxidantien, UltraviolettlicHBtabilisatoren, flammhemmende bzw· flammverzögernde Mittel und dgl. Zusätze, die die physikalischen Eigenschaften verbessern, wie die Zugfestigkeit und die Dehnung, können ebenfalls verwendet werden; derartige Zusätze umfassen Epoxoverbindungen (z. B. eine Epoxyverbindung, gebildet.aus Bisphenol-A und Bpichlorhydrin), die in Mengen von 0,1 bis 1,5 Gew.-%, bezogen auf das Gewicht der Zusammensetzung vorliegen.
Die erfindungsgemäßen Zusammensetzungen stellt man her durch Vermischen der Bestandteile miteinander, in jeglicher zweckmäßigen Weise. Weder die {Temperatur noch der Druck sind kritisch. Beispielsweise kann das Polyäthylenterephthalat trocken in jeder geeigneten Mischvorrichtung oder Trommel mit" den Bestandteilen B, G und D vermischt v/erden und das Gemisch wird schmelzextrudiert. Das Extrudat kann geschnitten bzw. zerstückelt werden und mit dem Verstärkungsmittel vermischt werden, worauf dieses Gemisch schmelzextrudiert wird. Zweckmäßiger können alle Bestandteile trocken in jedem geeigneten Mischer oder jeder geeigneten Trommel vermischt, und das Gemisch dann schmelzextrudiert werden.
Die Erfindung wird nachstehend an einem Ausführungsbeispiöl näher erläutert. Das folgende Beispiel beschreibt die "beste Durchführungsform der Erfindung. Das Verhältnis
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der ^P^ ^ert wurden wie vorstehend bestimmt, während der Glanz der geschmolzenen Probe mittels eines Gardner Multi Angle Gloss (Modell GG-9095) gemessen wurde, der auf einen in den Beispielen angegebenen Winkelgrad eingestellt wurde·
Trockenes Polyethylenterephthalat (PET) mit einer inhärenten Viskosität von etwa 0,6 wurde manuell mit 25 % (bezogen auf das Gesamtgewicht) OCI1 277B-Glas fasern, 5,7 % (bezogen auf das.Gewicht von PET) Äthylen/Methacrylsäurecopolymerem (85/15 Gew.-%), das zu 60 % mit Natrium neutralisiert worden war (bei dem es sich um den hier definierten Bestandteil C handelt) und mit 5,7 % (bezogen auf das Gewicht von ΡΞΤ) Triäthylenglykolcapratcaprylat (bei dem es sich um den hier definierten Bestandteil D handelt), 0,6 % (bezogen auf das Gesamtgewicht) des Produkts von Bisphenol A und Epichlorhydrin und 0,3 % (bezogen auf das Gesamtgewicht) eines phenolischen Antioxidans vermischt. Der Bestandteil C ergab einen £\ Hj1 /ΛΗβ -Wert von 0,16 und der Bestandteil D ergab einen Tpk-Wert von 15,4° niedriger als der Tpk-Wert eines Gemischs der anderen Bestandteile·
Das resultierende Gemisch wurde anschließend durch eine 5,08 cm (2 inch) zweistufige Einschraubenstrangpresse bei einer Schmelztemperatur von 285 0C und einem Vakuum von 71,1 cm (28 inch) extrudiert. Der extrudierte Strang wurde geschnitten und die resultierenden Harzpellets.wurden in einem Vakuumofen während etwa 16 Stunden bei 110 0C getrocknete Die Harzpellets wurden anschließend zu · Trinkbechern geformt, die 9,2 cm hoch waren, am oberen Ende einen Durchmesser von 7,5 cm, am Boden einen Durchmesser von 5,5
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cm und eine Wandstärke von 0,19 cm aufwiesen. Die Schmelztemperatur in der Formungsvorrichtung betrug 295 0C, wohingegen die Oberflächenteinperatur der Form 85 0C betrug, bei einer Zykluszeit von 10/20,
Der Glanz wurde bei einem Winkel von 60° mit dem Gardner-Multi-Angle-Gloss-Meter (Modell GG-9095) mehrfach für jede Probe gemessen· Der Glanz wurde entlang dem Umfang des Trinkbechers 1/3 wegab vom oberen Ende gemessen. Die höchste Ablesung betrug 64 und die niedrigste Ablesung 50«
In einem Vergleichsversuch wurden die gleichen Bestandteile verwendet, wobei jedoch kein Triäthylenglykolcapratcaprylat eingesetzt wurde. Die höchste erhaltene Glanzablesung betrug 20 und die niedriegste 15· Auch mußte der Formungszyklus auf 10/30 Sekunden Einspritzung über die Haltezeit erhöht werden, um die Teile aus der Form entnehmen zu können. Es ist so ersichtlich, daß der Bestandteil D benötigt wird, um wesentlich höhere Glanzwerte zu erzie~ len»
Zusammenfassend betrifft die Erfindung Polyäthylenterephthalatharz-Susanimensetzungen, die einen Füllstoff oder ein Verstärkungsmaterial, ein ausgewähltes Natriumöder Kaliumsalz einer Kohlenwasserstoffsäure odei* ein Salz eines ausgewählten organischen Polymeren, das Carbozylseitengruppen enthält, und einen ausgewählten organischen Ester mit niedrigem Molekulargewicht enthalten, Formgegenstände aus diesen Zusammensetzungen weisen bei Formung bei !Temperaturen unter 100 0G einen hohen Glanz auf.
Die Erfindung betrifft auch die Herstellung der erfindungsgemäß en Zusammensetzungen.
Claims (8)
1· Zusammensetzung auf der Basis von Polyäthylenterephthalat, gekennzeichnet dadurch, daß die Zusammensetzung im wesentlichen besteht aus:
A· Polyethylenterephthalat mit einer inhärenten Viskosität von mindestens etwa 0,4»
B· etwa 10 bis etwa 60 Gew,-% Verstärkungs- oder Füllst offmaterial;
C, einem Natrium- oder Kaliumsalz eines organischen Polymeren, das Carboxyl-Seitengruppen enthält, wobei das Material in einer ausreichenden Menge vorhanden
ist. um ein Δ Hr1 / A H -Verhältnis von unter 0.25 an * ü c
ein Gemisch der Bestandteile A, B und C zu verleihen;
D, einer Verbindung, die in einer ausreichenden Menge vorhanden ist, um einen Tpk-Wert von mindestens 4 0C niedriger als der Tpk-Wert eines Gemischs der Bestandteile A, B und C zu ergeben, wobei diese Verbindung ein organischer Ester ist, ausgewählt aus dem Produkt einer aliphatischen Carbonsäure mit 1 bis 20 Kohlenstoffatomen, enthaltend 1 bis 3 Carboxylgruppen und einem Alkohol der Formel HO-^R'O·)· R"', worin R" ein Kohlenwasserstoffrest mit 2 bis 15 Kohlenstoffatomen und R"1 -H oder ein Kohlenwasserstoff rest mit 2 bis 20 Kohlenstoffatomen ist, falls
211
-12- 15.8,1979
AP C 08 L/211 260
R"1 -H bedeutet, y eine Grundzahl von 2 bis 15 ist und falls R"1 ein Kohlenwasserstoffrest ist, y eine Grundzahl von 1 bis 15 darstellt,
2, Zusammensetzung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil C das Eatrium- oder Kaliumsalz eines Copolymeren eines Olefins und von Acrylsäure oder Methacrylsäure ist,
2 1 1 260 -11- 15.8.1979
AP C 08 L/211
Erfindungsanspruch
3, Zusammensetzung nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil C das llatriumsalz eines Copolymeren von Äthylen und Methacrylsäure ist, worin mindestens 30 % der Carboxylgruppen durch Natrium neutralisiert sind.
4, Zusammensetzung nach Punkt 2, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil D ein Ester ist, ausgewählt aus.dem Produkt einer Kohlenwasserstoffcarbonsäure mit 1 oder Carboxylgruppen mit 4 bis 10 Kohlenstoffatomen, und der Alkohol ein aliphatischer Alkohol ist,
5» Zusammensetzung nach.einem der Punkte 1, 2 oder 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B eine Glasfaser ist,
6, Zusammensetzung nach einem der Punkte 1, 2 oder 4, gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B eine Glasfaser ist, die 0,1 bis 1,5 Gew.-ίθ einer Epoxyverbindung enthält.
7, Zusammensetzung nach einem der Punkte 1, 2 oder 4» gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B Glimmer ist.
2ί I 260" ~13- ..15.8,1979.
AP C 08 L/211 2βΟ
8· Zusammensetzung nach einem der Funkte 1,2 oder 4,
gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B ein Gemisch von Glasfasern -und Glimmer ist·
gekennzeichnet dadurch, daß der Bestandteil B ein Gemisch von Glasfasern -und Glimmer ist·
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