DD144406A1 - Verfahren zur herstellung hochkonzentrierter acyltauride mit erhoehter reinheit - Google Patents

Abstract

Nach bekannten Verfahren.fallen Acyltauride mit Gehalten bis maximal 37¾ Aktivsubstanz an und enthalten neben dem verfahrensmäßig bedingt gebildeten Natriumchlorid auch noch andere anorganische Salze und mit dem -Methyltaurid eingebrachte Nebenprodukte. Ziel der Erfindung ist die Entfernung der Verunreinigungen. Dieses wird durch Abscheidung und Abtrennung einer wäßrigen Unterlauge nach einer Temperaturbehandlung aus den erhaltenen pastenförmigen Acyltauriden erreicht. Der Trenneffekt wird durch Zusätze, wie beispielsweise Methyltaurinlösung, oder Einstelien eines bestimmten Natriumchloridgehaltes oder pH-Wertes verbessert. Acyltauride kommen.besonders in der Textilindustrie und Bereichen der Leichtchemie zur. Anwendung»

Description

LP 78 119

Titel der Erfindung

Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Acyltauride mit erhöhter Reinheit

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Acyltauride mit erhöhter Reinheit in Pasten- bzw. Teigform«

Acyltauride werden üblicherweise durch Umsetzung eines Fettsäurechlorids mit einem Alkalisalz des entsprechenden Taurins in Anwesenheit von Alkalihydroxid hergestellte

Sie fallen als gelförmige, flüssige oder pa.stöse Produkte an, werden teilweise auch zu wasserfreien Produkten verarbeitet und kommen als oberflächenaktive Mittel in der Textilindustrie, als Reinigungs-, Netz-, Dispergier-, Walk- und Färbehilfsmittel, sowie aur Herstellung von Reinigungs- und Spülmitteln, für haushafechemischej gewerbliche und -kosmetische Produkte zum Einsatz* Weitere wichtige Einsatzgebiete sind die Landwirtschaft, die Bauindustrie und ü\c chemische Industrie«

ffiä»

Charakteristik der bekannten technischen Lösungen

Es ist bekannt5 die Aoyltauride industriell durch Kondensation eines Fettsäurechlorids mit natriummethyltaurid herzustellen«. (Industrial and Engineering Chemistry-, Bd₀ 42₅ 195O₅ S» 1626 bis 1938) (DL-PS 41 821) ' .

Nachteilig bei diesen Verfahrensweisen ist, daß die Reaktions»* jjrodukte mit relativ geringen Acyltaurid-Gehalten anfallen und somit ein hoher Aufwand an Emballagen, sowie an den Transport-, Umschlag™und Lager-Prozessen entsteht» Von Nachteil ist such, daß neben dem verfahrensbedingt gebildeten natriumchlorid noch andere organische Salze, meist latriumphosphat,- überschüssiges Alkalihydroxid, überschüssiges N-Methyltaurinat und die mit dem U-Methyliaurinat eingebrachten nebenprodukte n-Methyldi-

taurinat, n-Dimethyltaurinat, 2-hydroxyäthansulfonsaures natrium, natriumsulfat und Glykole enthalten sind«,

Es ist auch bekannt, pastenförmige Fettsäurekondensationsprodukte mit 14jO bis 22,4 % Acyltaurid-Gehalten unter Zusatz von Alkali und neutralen Salzen zu erhitzen und nach erfolgter Schichtentrennung die untere wässrige Salzlösung abzutrennen (DE-PS 840 543)*

nachteilig ist hierbei, daß" der Acyltaurid-Gehalt bestenfalls von 14,0 % auf 22,2 % erhöht wird und in der Mehrzahl der Fälle sogar eine Verdünnung der ohnehin schon geringen Y/irk« stoff-Konzentration erfolgt« Ebenfalls nachteilig ist, daß die zwecks Schichtenbildung zugesetzten Produkte mit der Unterlauge verlornen gehen» Es handelt sich hierbei um große Mengen natronlauge und Wasserglaslösung oder bis zu 7 kg Glaubersalz pro kg Acyltaurido Außerdem wird nach Abtrennen der Unterlauge die Oberphase mit Schwefelsäure neutralisiert und somit gelangt vaeder Fremdsalz in- das Produkt»

Weiterhin ist bekannt, pastenförmige Acyltauride mit höheren Wirkstoffgehalten von etwa 40 % herzustellen (DD-PS 131 467)« Auch hierbei sind die Verfahrens- und rohytoffbedingt eingebrachten Verunreinigungen vollständig in den Finalprodukten enthalten«

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist, die Nebenprodukte weitestgehend zu entfernen·

Darlegung des Wesens der Erfindung . .

Es bestand die Aufgabe, eio Verfahren zur Herstellung hoch- . konzentrierter Acyltauride mit erhöhter Reinheit Izu entwickeln, bei dem die psstenfb'rmigen Produkte mit einem Gehalt von mindestens 43 Masse-# Acylteurid anfallen und gleichzeitig deren Premdstoffgehalt erheblich vermindert wird, wobei unter einer erheblichen Verminderung die Entfernung von mindestens .30 % der ursprünglich vorhandenen Fremdstoffe, bezogen auf den Hatriumchlorid-Gehalt, verstanden werden solle

Es ist kein Verfahren bekannt, bei dem die durch Umsetzung von Acylchloriden mit Alkalisalzen von Taurinen im alkalischen Medium erhaltenen pastenfönaigen Reaktionsprodukte gleichzeitig bis zu einem Gehalt von mindestens 43 Masse-% Acyltaurid aufkonzentriert und von einem großen Teil der enthaltenen Fremdstoffe befreit werden«.

Die Aufgabe wird dadurch gelöst, daß man das durch bekannte • Umsetzung von Acylchloriden mit Alkalisalzen von Taurinen im alkalischen Medium erhaltene pastenförmige Acyltaurid erfindungsgemäß einer gezielten thermischen Behandlung unterzieht»

Es ist im Sinne einer verbesserten Abscheidung von anorganischen Salzen und den mit dem Methyltaurin in die Kondensationsreaktion eingebrachten Verunreinigungen, wenn die aufzukonzentrierende und zu reinigende Acyltaurid-Paste einen Gehalt an natriumchlorid von größer als 6,5 %_s bezogen auf 52 % Festgehalt der Paste, aufweist.

Weiterhin wurde überraschenderweise gefunden, daß der Grund der AufkoDzentrierung und Reinigung vom pH-Wert der Acyltaurid-Paste abhängig ist« Bis gewünschten Effekte sind bei pH-Werten von 5,5 bis 6,5 oder 8,5 bis 12 zu erreichen.

4 - ii V 'S

Als weiteres Kriterium .für die Aufkonzentriertmg und Reinigung von Acyltaurid-Pasten durch Abtrennung einer wäßrigen Unterlauge nach thermischer Behandlung wurde gefunden, daß. die Phasentrennung nur in einem bestimmten Konzentrati-ons~ bereich erfolgt« Die Phasentrennung mit Aufkonzentrierung nach thermischer Behandlung setzt bevorzugt ein, wenn das pastenförmige Acyltaurid einen Wassergehalt von 30 bis 60 % aufweist«

Die Phasentrennung durch Temperatureinwirkung erfolgt z» B, in einem g^^iter, der mit einer Heiz- und Kühlvorrichtung,/ wie beispielsweise mit einem Mantel oder einer Rohrschlange, und einer Mischvorrichtung_s zweckmäßigerweise einem Rührer, ausgerastet ist»

Die Phasentrennung erfolgt bis zu 48 Stunden bei Temperaturen von 30 bis 100 ⁰O₀. Zweckmäßigerweise arbeitet man bei Temperaturen von 50 bis 90 ⁰G und kühlt dann auf 10 bis 30 ⁰C abe Vorteilhaft ist es, -die Abkühlperiode mit einer Schock» wirkung durch kurzzeitiges Kühlen mit einem Kühlmittel ein-» zuleiten©

Der Trennvorgang kann mehrfach wiederholt werden« Man kann durch lange Trennperioden über mehrere V/oeheη eine maximal mögliche Unterlaugenmenge abscheiden, 80 bis 90 % dieser Menge sind Jedoch bereits nach einer wesentlich kürzeren Zeit von nur 1 bis 3 Tagen angefallen*

Der Trenneffekt ist abhängig vom zeitlichen Verlauf der Wärmebehandlung. Es ist möglich, nach mehrstündiger Wärme⁵-zttfuhr und Wärmehaltung am ersten Tag und anschließendem Abkühlen mit oder ohne Kühlmittel auf Raumtemperatur, diese periodische Behandlung über einen Zeitraum von mehreren Tagen fortzusetzen» Bei besonders intensivem Mischen der Reaktionspartner bei der Acyltaurid-Synthese. ist es auch vorteilhaft» mit der Temperaturbehandlung erst am zweiten Tag zu beginnen» Man läßt den Heiz-ZAbkühlvorgang so ablaufen? daß sich die Periode ohne Wärmezufuhr zur Periode der Wärmezufuhr und Wännehsltung wie 2 zu 1 bis 10 zu 1 verhält*

Überraschenderweise wurde gefunden, daß besonders an anorganischen Salzen arme Acyltaurid-Pasten erhalten werden, wenn man die,aufzukonzentrierende und zu reinigende Paste vor der thermischen Behandlung mit bis au 100 % technischer Hethyltaurin· lösung, die etwa 5 bis 70 %, insbesondere 20 bis 40 %, Methyltaurinat enthält, mischt» "

Durch die auftretende Phasentrennung enthält die obere pastenförmige Phase verlustlos das gesamte Acyltaurid in konzentrierter Form· Die Temperaturbehandlung und die Aufkonzentrie~ rung bewirken auch* daß die Anfälligkeit des Produktes in mikrobiologischer Sicht vermindert wird« Die untere wäßrige Phase enthält große Anteile der Fremdstoffe Natriumchlorid, Natriumphosphat, Natriumsulfat, Natriumhydroxid, N~Metbyltaurinat, N-Methylditaurinat_s N-Dimethyltaurinat, Isäthionat und Glykole_β

Beispiele Beispiel 1:

In einem stehenden Behälter mit Mantel und Rührer wurden 997 Masseteile einer Acyltaurid-Paste, die durch alkalisehe Kondensation von Oleinchlorid mit dem mittleren Molekulargewicht 300,5 mit Natriummethyltaurid hergestellt war und

35.1 % Hatriumoleinmethyltauridj 48,5 % Wasser, 6,66 % Natriumchlorid, 1,24 % Methyltaurinat, 0,08 % Natriumhydroxid und weitere rohstoff- und reaktionsbedingte Fremdstoffe enthielt, Dach 24stündiger Lagerung bei Raumtemperatur in 2 Stunden auf 70 ⁰C erwärmt und 8 Stunden bei dieser Temperatur gehalten« Danach wurde die Heizung abgestellt» Nach weiteren 14 Stunden waren 25 ⁰C erreicht und an der tiefsten Stelle des Behälters wurden 324 Masseteile Unterlag abgelassen» Nach einer Wiederholung der vorstehenden Temperaturbehandlung fiel keine Unterlauge mehr an* Die durch Rühren homogenisierten 670 Masseteile Acyltaurid-Paste enthielten

52.2 $ Matriumoleinmethyltaurid, 37,8 % Wasser, 4,03 % Natriumchlorid, 0,64 % Methyltaurinat und 0,01- % Natriumhydroxide. Die Unterlauge mit einem Festgehalt von 23,4 %

— b —

enthielt keine waschaktive Substanz© Weben 12,2 % Natriumchlorid and 2,5 % Methyltaurinat waren weitere 8_S7 % wasserlösliche Premdstoffe enthaltene Bezogen auf Natriumchlorid erfolgte eine 59%ige Fremdstoff-Sntfernung«

Beispiel 2:

In einem Behälter gemäß Beispiel 1 wurden 998 Masseteile einer Acyltaurid-Paste, die durch alkalische Kondansation von 01ein~ Chlorid mit dem mittleren Molekulargewicht 300,5 mit Natrium- ' methyltaurid hergestellt war und 34»6 % Ha.triumol.einmethyltaurid» 50_s0 % Wasser, 6,45 % Natriumchlorid, 2,30 % Methyltaurinat, 0,35 % Natriumhydroxid und weitere rohstoff- and reaktionsbeclingte Fremdstoffe enthielt, in 2 Stunden auf 70 ⁰C erwärmt und 2 Stunden bei dieser Temperatur gehalten«. Uaoh Abstellen der Heizung, kurzzeitigem Kühlen mit Kühlwasser · und weiteren 20 Stunden wurden 130 Masseteile Unterlänge mit 23 ⁰G abgelassen· Eine Wiederholung der vorstehenden temperaturbehandlung, bei der daa Produkt 6 Stunden bei 70 ⁰C ge~ halten wurde, bewirkt die Abscheidung von weiteren 159 Masseteilen Unterlauge_e

Mach deren Ablassen wurde die letztbeschriebone -Temperaturbehandlung erneut wiederholt, wobei weitere 36 Masseteile anfielen und abgelassen wurden«, Die 672 Masseteile Acyltaurid-Paste enthielten 51,3 % Hatriumoleinmethyltaurid, 38,2 % Wasser, 3,75 % Natriumchlorid, 1,40 % Methyltaurinat und 0j12 % Natriumhydroxid· Die -insgesamt angefallenen 325 Masseteile Ünterlauge mit einem Pestgehalt von 23,9 %·. enthielten keine waschaktive Substanz· Neben 12,1 % Natriumchlorid und 4?2 % Methyltaurinat waren weitere 7,6 % wasserlösliche Fremdstoffe enthalten* Bezogen auf Natriumchlorid erfolgte eine 6i%ige Fremdstoff-Entfernung«

Beispiel 3% .

In einem Behälter gemäß Beispiel 1 wurden 891 Masseteile einer Acyltaurid-Paste, die gemäß Beispiel 1 hergestellt war und 41,8 % latriumoleinmethyltauridj 41*5 % Wasser, 6,99 %

Natriumchlorid, 0,88 % Methyltaurinat, 0,08 % Natriumhydroxid und weitere rohstoff- und reaktionsbedingte Premdstoffe enthielt, nach 24stiindiger Lagerung bei Raumtemperatur in 2 Stunden auf 73 ⁰G erwärmt und 1 Stunde bei dieser Temperatur gehalten· lach Abstellen der Heizung und weiteren 21 Stunden wurden an der tiefsten Stelle des Behälters 197 Masseteile Unterlauge abgelassen. Die Temperatur hatte sich auf 23 ⁰C eingestellt« liach zweimaliger Wiederholung vorstehender Temperaturbehandlung fielen weitere 20 und 5 Masseteile Unterlauge an· Die 660 Masseteile Acyltaurid-Paste enthielten 56,4 % Natriumoleinmethyltaurid, 30,5 % Wasser, 3»73 % Natriumchlorid, 0,26 % Methyltaürinat und Spuren Natriumhydroxid. Die Unterlauge mit einem Pestgehalt von 26,5 % enthielt keine waschaktive! Substanz. Neben 17,0 % Natriumchlorid und 2,8 % Methyltaürinat waren weitere 6,7 % wasserlösliche Prerastoffe· enthalten· Bezogen auf Natriumchlorid erfolgt eine 60%ige-Premdstoff-Entfernung*

Beispiel 4'

In einem Behälter gemäß Beispiel 1 wurden 575 Massetfcile einer Acyltaurid-Psqte, die gemäß Beispiel 1 hergestellt war und 36,9 % Natriumoleinmethyltaurid, 48,5 % Wasser, 6,90 % Natriumchlorid, 0,53 % Methyltaürinat, 0,03 % Natriumhydroxid und weitere rohstoff- und reaktionsbedingte Fremdstoffe enthielt, mit 288 Masseteilen wäßriger Methyltaurinlösung mit 32,3 % Methyltaürinat verrührt, nach 24stiindiger Lagerung bei Raumtemperatur in 2 Stunden auf 70 ⁰G erwärmt und 7 Stunden bei dieser Temperatur gehalten· Danach wurde die Heizung abgestellt«, Nach weiteren 15 Stunden und Erreichen von 22 ⁰C wurden an der tiefsten Stelle des Behälters 497 Masseteile Unterlauge abgelassen· Nach Wiederholung vorstehender Temperaturbehandlung fielen weitere 3 Masseteile Unterlauge an, nach einer zweiten Wiederholung war keine Unterlauge mehr abgeschieden« Die 359 Masseteile Acyltaurid-Paste enthielten 59,1 % IJatriumoleininethyltaurid, 30,6 % Wasser-, 1,52 % natriumchlorid, 3,36 % Methyltaurinat und Spuren Natriumhydroxid«-Die Unterlauge mit einem Fe'st-

gehalt von 29»5 % enthielt keine waschaktive Substanz* lieben 6_S84 % natriumchlorid und 16»8 % Methyltaurinat waren weitere 5*9 % via ss erlösliche Fremd stoffe enthalten« Bezogen auf natriumchlorid erfolgte eine 86%ige Fremdstoff-Entfernung·

Beispiel 5: . .

In einem Behälter gemäß Beispiel 1 wurden 1035 Masseteile einer Acyltaurid-Paste, die gemäß Beispiel 1 hergestellt war und 37*9 % Natriumoleinmethyltaurid, 48,5 % Wasser, 6,90 % ' (relativ viel) Natriumchlorid, 0,54 % Methyltaurinat, 0,04 % Natriumhydroxid und weitere rohstoff- und reaktionsbedingte Fremdstoffe enthielt, nach 22stiindiger Lagerung bei Raumtemperatur in 2 Stunden auf 80 ⁰C erwärmt«, liach Erreichen der Temperatur wurde die Heizung abgestellte liach 22 Stunden war der Behälterinhalt auf 23 °C abgekühlt und an der tiefsten Stelle des Behälters waren 280 Masseteile Unterlauge angefallen» Fach zweimaliger Wiederholung der vorstehenden Temperaturbehandlung fielen weitere 8 und 3 Masseteile Unterlauge ans Die 738 Masseteile Acyltaurid-Paste enthielten-53*2 % Uatriumoleinmethyltaurid, 3^9 % V/asser, 4*06 % Natriumchloridj 0,25 % Methyltaurinat und Spuren Natriumhydroxid*'' Die Unterlauge mit einem Peststoffgehalt von.22,8 % enthielt keine waschaktive Substanz, Heben 14,3 % Natriumchlorid und 1,26 % Methyltaurinat waren weitere 7*2 % wasserlösliche Fremdstoffe enthalten« Bezogen auf natriumchlorid erfolgte eine 58%ige Fremdstoff-Entfernung«

Beispiel 6j

In eines Behälter gemäß Beispiel 1 wurden 1061 Masseteile einer Acyltaurid-Paste, die gemäß Beispiel 1 hergestellt war und 35_?3 % Eatriumoleinmethyltaurid, 50_s1 %-Wasser, 6,64 % Natriumchlorid, 1_r87 % Methyltaurinst, 0,02 %'Natriumhydroxid und weitere rohstoff- und itfeäktlonsbedingte Fremd- . stoffe enthielt, mit 33 Maseeteilen 18%iger Salzsäure unter Rühren auf pH 6 eingestellt» lach 21stüncliger Lagerung bei Raumtemperatur wurde in 2 Stunden auf 70 ⁰G erwärmt und

1 Stande bei dieser Temperatur gehalten« Die Heizung wurde danach abgestellt und nach weiteren 18 Stunden war die Temperatur auf 25 ⁰G zurückgegangen«, Es wurden am Behälterboden 287 Masseteile Unterlauge abgelassene Nach anschließender zweimaliger Wiederholung vorstehender Temperaturbehandlung fielen weitere 84 und 3 Hasseteile Unterlauge an» Die 711 Masseteile Acyltaurid-Paste enthielten 52,7 $ .Natriumoleinmethyltaurid, 37,6 % W_asser, 3,60 % Natriumchlorid, 1,01 % Methyltaurinat und 0,39 % Chlorwasserstoffe Die Unterlauge mit einem Fettgehalt von 23,4 % enthielt keine waschaktive Substanz, Heben 12_s0 % Natriumchlorid und 3,36 % Methyltaurinat waren weitere 8,0 % wasserlösliche Fremdstoffe enthalten» Bezogen auf Natriumchlorid erfolgte eine 64%ige Fremdstoff-Entfernung» Die in einem zweiten Behälter gemäß Beispiel 1 i^uf pH 8 eingestellte Acyltaurid-Paste gleicher Zusammensetzung konzentrierte sich durch gleiche Temperaturbehandlung auf einen Gehalt von 46,9 % IJatriuinoleinmethyltaurid auf und enthielt danach 4,76 % Natriumchlorid*

Claims (1)

1. - ίο - m $ ^ r^ifi

   Erfindungsa&spruch: '

   1_e Verfahren zur Herstellung hochkonzentrierter Acyltauride
   mit erhöhter Reinheit, dadurch gekennzeichnet, daß man
   das pastenförmige, mehr als 6,5 % Natriumchlorid, bezogen auf 52 % Pestsubstanz, und 30 bis 60 % Wasser enthaltende Acyltaurid, das einen pH-Wert von 8,5 bis 12 oder-5,5 bis 6,5 aufweist, auf Temperaturen von 30 bis 100 ⁰G erhitzt, diese Temperaturen bis zu 48 Stunden beibehält, auf 10 bis 30 ⁰O abkühlt, die Vorgänge gegebenenfalls mehrfach wiederholt und ein Verhältnis von Wärmephase zu Abkühlphase
   von 1 zu 2 bis 1 zu 10 einhält«,

   Verfahren nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch, daß die
   Abkühlperiode mit einer Schockwirkung durch kurzzeitiges
   Kühlen mit einem Kühlmittel eingeleitet wird*

   3e Verfahren nach Punkt 1 und 2, gekennzeichnet dadurch, daß die thermische Behandlung periodisch erfolgt«

   4« Verfahren nach Punkt 1 bis 3» gekennzeichnet dadurch, daß die durch besonderes intensives Mischen der Reaktionspartner hergestellte Acyltaurid~Paste erst nach einigen
   Stunden thermisch behandelt wird·

   5« Verfahren nach Punkt 1 bis 4» gekennzeichnet dadurch, daß dem pastenförmigen Acyltaurid vor der thermischen Behandlung bis zu 100 fo_s insbesondere 20 bis 50 %„ technische
   Methyltaurinlösung mit 5 bia 70 %₉ insbesondere 20 bis
   40 fo_f Methyltaurinat zugemischt werden«