DD144555A5 - Nicht brennbarer werkstoff und verfahren zu seiner herstellung - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft einen nicht brennbaren Werkstoff auf der Basis von Phenolharzen und Furfurylalkohol, der keine toxischen Rauchgase entwickelt. Der neue Werkstoff ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichnet, daß er durch Umsetzung eines Gemisches aus . A 62 - 76% Aluminiumoxid B 12 - 16% Phenolharz und C 11,5 - 17,5% Furfurylalkohol mit D Sulfonsäure
Description
der
Die Erfindung betrifft einen nicht brennbaren Werkstoff, der keine toxischen Rauchgase entwickelt, auf der Basis von Phenolharzen und'Furfurylalkohol.
;,.Charakteristik der bekannten technischen Lösungen; Hitzehärtbare Kunststoffpreßmassen auf der Basis von Phenolharzen und Furfurylalkohol sind aus· der DE-AS
' , - ""'. . ' ;',' - ' .- .· ~i
11 kk hjh bekannt. Die vorbeschriebenen Preßmassen, die einen großen Spielraum im Formgebungsvorgang und eine hohe Härtungsgeschwindigkeit aufweisen sollen, weisen jedoch nicht die für den erfindungsgemäßen Stoff charakteristischen Eigenschaften auf.
Ziel der Erfindung;. , '· ,
Der iieuje Werkstoff ist erfindungsgemäß dadurch gekennzeichne
t, daß er durch Umsetzung eines Gemisches aus
62-76 $ Aluminiumoxid, 1 2- 1 6 % Phenolharz und- 1 1,5-1 7-, 5 $ Furfurylalkohol mit Sulfonsäure erhalten worden ist, wobei die SuIfonsäure in einer solchen Menge vorlag, daß der Gewichtsanteil an SuIfonsäuregruppen etwa I/IO bis T/20 der Menge des Aluminiumoxids beträgt. Anschließend wurde der Werkstoff ausgehärtet
Dar DLe gung de s We se ns de r ..Er f '.indLing t_, ' Nach einer zAveckmäßigen Ausführungsform enthält der Werkstoff zusätzlich zu dem vorgenannten Reaktionsprodukt bis zu 3 i° feint eilige Kieselsäure, bis zu 0,5 % anorganische Glasfritte, bis zu 0,4 % gehärtetes, Polyesterharz und bis zu 0,5 i°. gehärtetes Epoxydharz einzeln oder im Gemisch.
Der Werkstoff kann als Formkörper mit dichtem Gefüge, insbesondere als Platte oder aber auch a'ls Hartschaum oder überzug auf beliebigen Unterlagen verwendet werden. In dieser Form dient er mit Vorteil als Bauteil- oder Bedachungsmaterial und als Schutzina ,te rial überall dort, wo absolute Nichtbrennbarkeit und Sicherheit gegen die Entwicklung von giftigen Rauchgasen gefordert wird.
-a-
Das Verfahren zur Herstellung des erfindungsgemäßen Werkstoffes besteht darin, daß ein Gemisch aus 02 bis 76 io Aluminiumoxid, 12 bis *\6 fo Phenolharz und 11,5 bis 17»5 Ί° Furfurylalkohol mit Sülfonsäure als Härter umgesetzt und dieses Gemisch vor der· Aushärtung entweder in eine Form eingebracht oder als Überzug auf eine Unterlage aufgebracht wird. Beim Zusammengeben des Gemisches mit der Sülfonsäure entsteht eine chemische Reaktion, die unter Wärmeentwicklung abläuft und mehr ansteigen kann«
Wärmeentwicklung abläuft, wobei die Temperatur auf 110 C
Die Menke der zuzusetzenden Sülfonsäure hängt einerseits von der! gewünschten .Härtungsgeschwindigkeit, andererseits aber auch von der Art der verwendeten Sülfonsäure ab.' Die Sulfonsäuremenge soll so gewählt werden, daß der Gewichtsanteil an Sulf„onsäuregruppen etwa zwischen I/.IO und 1/20 von der Menge des im Ansatz verwendeten Alurniniümoxids beträgt. Besonders bewährt haben sich Phenol-Siilf onsäuren und unter diesen wiederum die Phenol-4-sulfonsäure.
Eine besonders günstige Ausführungsform des Verfahrens ge<mäß der Erfindung ergibt sich dadurch, daß das Aluminiumoxid ganz oder teilweise durch Aluminiumhydroxid /a.L( OH) / ersetzt wird. Durch diese Maßnahme entsteht ein Werkstoff, aus dem sich unter Zerfall des Alurainiumhydroxids zu Aluminiumoxid unter Wärmeverbrauch Wasserdampf abspaltet, wodurch die Temperatur des Werkstoffes herabgesetzt und die Sauerstoffkonzentration an der Oberfläche durch den entweichenden Wasserdampf herabgesetzt wird. Beide Erscheinungen wirken sich auf das Brendverhalten des Werkstoffes vorteilhaft aus. .
Es hat sich als vorteilhaft erwiesen, dem Geraisch zur Verbesserung der mechanischen"und chemischen Eigenschaften noch bis zu 0,k *$> ungesättigtes Polyesterharz und bis zu 0,5 i° Epoxidharz zuzusetzen. Fügt man mit diesem Harzanteil entsprechende Mengen für diese Harze spezifische Härter zu, so härten diese Harze mit der Gesamtmasse • aus ,"' ]' . . · \ . . . -.- .. .
Das Reaktionsgemisch ist auch nach dem Zusatz der SuIfon~ säure zunächst eine mehr oder weniger viskose Flüssigkeit, die sich leicht in Formen einfüllen läßt. Man kann die Viskosität des Reaktionsgemisches in weiten Grenzen beeinflüssen, entweder indem man Verdünnungsmittel wie Butanol oder Butylglykol in Mengen von einigen Prozent oder an sich bekannte Verdickungsmittel wie Kreide, feinteilige Kieselsäure, feinteiliges Aluminiumoxid, Talkum, Magnesiumoxid oder dergleichen zusetzt. Die Erhöhung der· Viskosität ist besonders dann von Bedeutung, wenn man dem Reaktionsgemisch vor der Aushärtung eine pastenartige Konsistenz verleihen will, um es auf Unterlagen zwecks Bildung einer dort erhärtenden ÜberzUgsschicht aufzutragen. .Verdickungsmittel können auch der Sulfonsäure zugesetzt werden. Beispielsweise kann man die Sulfonsäure in Form einer mit Kreide verdickten Paste zu dem Ausgangsgemiseh hinzufügen. Man kann auch nach einer besonderes günstigen Ausführungsform die als Härter bzw. Polymerisa tiorismittei dienende Sulfonsäure ganz oder teilweise durch Päraf orma'ldehyd ersetzen.
Das Reaktionsgemisch kann auch vor der Aushärtung verschäumt werden, so daß man einen Hartschaum erhält. Zu diesem Zwecke wird das Gemisch mit entsprechenden Mengen von Treibmitteln wie Fluorkohlenstoffverbindungen, Fluorchlo.rkohlenstoffverbindungen und/oder Natriumbikarbonat versetzt.
Die Menge des Treibmittels richtet sich dabei nach dem Raumgewicht, das man in dem entstehenden Hartschaum erzielen will.
Zu einem Werkstoff mit besonders günstigen Eigenschaften gelangt man erfindungsgemäß, wenn man eine Mischung aus 64,5 $ Aluminiumhydroxid, 13 $ Phenolharz, 13.$ FurfurylaIkohol^ 0,4 fo ungesättigtem Polyesterharz, 0,45 $ Epoxidharz, 2,2 $ ParaformaldeTiyd, je 1,4 $ Butanol und Äthanol, 2,2 $ Butylglykol, 0,4 <fo Glasfritte und 2,8 $ feint eiligem Siliciumdioxid mit einer Mischung aus 16 g Phenol-4-sulfonsäure und 5 g Kreide auf je 100 g Aluminiumhydroxid zur Reaktion bringt und die Masse vor dem Erhärten entweder auf eine Unterlage zur Überzugsbildung aufträgt oder in eine Form einbringt. Diese Mischung kann auch mit Vorteil zur Erzeugung eines Hartschaurnes benutzt werden, indem man der Mischung auf je 100'g Aluminiumoxid 0,05 bis 0,3 g Natriumbikarbonat und etwa 6 bis 30 g Fluorchlorkohlenstoff zusetzt und in einer Form vor dem Härten aufschäumen läßt.
Der erfindungsgeinäße Werkstoff enthält nach der Umsetzung, innerhalb deren Kondensations- und Polymerisationsreaktionen ablaufen(die Komponenten in einer für das geforderte Brandschutzverhalten optimalen Verteilung. Diese bewirkt, daß die organischen Bestandteile bei der Verbrennung oder Verkokung als isolierende Kohlenstoffschichten in der Grundmatrix aus Aluminiumoxid festgehalten werden, so daß der Körper oder der Schaum seine Struktur und Form behält, ohne daß etwa flüssige Verbrennungsprodukte abtropfen oder das Gefüge zerstören. Diese festhaftenden Kohlenstoffschichten bilden im übrigen eine zuverlässige und haltbare Isolierung gegen eine unerwünscht hohe Erwärmung der innei'en Teile des
Gefüges. Da der erfindungsgemäße Werkstoff keinerlei Halogenoder Antimonverbindungen enthält, wie sie in vielen Fällen für diese Zwecke üblich sind, entstehen bei der Beflaminung oder Erwärmung auf hohe Temperaturen keinerlei toxische Anteile in den Rauchgasen.
Daneben zeigt der Werkstoff auch beachtliche wärme- und scihälldämmende Eigenschaften·.
ispiol.e: .. .
Die Erfindung wird anhand der nachstehenden Beispiele erläutert.
Beispiel 1 ':
Eine Mischung aus 7I Ί0 feinteiligem Aluminiumoxid, 12,5 $ Furfurylalkohol, i 5 % Phenolresorcinharz, 0,5 ^ Epoxydharz, •0,5 i° Aerosil und 0,5 $ Paraformaldehyd werden mit ,7 B Arylsülfon je 100 g Aluminiumocid innig vermischt. Es entstellt eifie pastöse Masse, die als Überzug von 1 mm Stärke auf Dachbalken aufgetragen wird und sich hier nach etwa 10 Minuten formhaltig verfestigt und nach weiteren 25 Minuten vollständig ausgehärtet ist«
Es wird wie in Beispiel 1 gearbeitet mit dem Unterschied, daß 36 % des Aluminiumoxids durch Aluminiumhydroxid /al(OH) / ersetzt werden. Auch hier entsteht ein Überzug, der absolut unbrennbar ist und keine toxischen Rauchgase entwickelt.
Es wird eine Mischung A hergestellt aus :
100 g Aluminiumhydroxyd (Tonerdehydr.at), 20"g Phenolharz, 20 g Furfurylalkohol, 2 g Äthanol, 2 g Butanol, 3 g Butylglykol, 3 g Paraf ormaldehyd;, k gf einteilige Kieselsäure
, R- ."' ::' - >
(Aerosil )f 0,6 g Glasfritte, 0$6 g Epoxidharz, enthaltend-
6. ^o Härteranteil, 0,5 g ungesättigtes Polyesterharz, enthaltend 3 f° Benzoylperoxid als Härter. Diese noch fließfähige Mischung wird mit der Mischung B, bestehend aus 16g Phenol-4-sulfonsäure und 5 g Kreide, zur Umsetzung gebracht. Unmittelbar danach wird das Gemisch in einer Holzform zur Herstellung von Platten in den Abmessungen 100 χ 20 χ 2 cm gegossen. Die Temperatur des Gemisches steigt im Laufe der nächsten 4,5 Minuten bis auf
ο ' ' '.''
110 C an. Die Masse ist nach 30 Minuten soweit verfestigt, daß sie entformt werden kann; nach 120 Minuten ist sie völlig ausgehärtet. Bei der Untersuchung des Brandverhaltens nach DIN 41O2 zeigten Proben aus dieser Masse einen kritischen Sauerstofffeehalt '(COI.) von 100 $, ein Kriterium für die absolute Unbreunbarkeit.
Zur weiterisn Erhöhung der Festigkeitseigenschaften können in die Platten auch an sich bekannte Verstärkungs- und Armierungsmittel eingebracht werden.
Der gleiche Ansatz wie in Beispiel 3 wurde vor dem Aushärten nach Zusammenfügen der Mischungen A und B noch mit 0,05 g Natriumbikarbonat und 6 g Fluorchlorkohlenwasserstoff (Frigen ) vermischt und in ein offenes Gefäß gegossen. Es entstand nach dem Aushärten ein Hartschaum mit einem Raumgewicht von etwa 500 g pro Liter, der im wesentlichen gegen Flüssigkeitsdurchtritt geschlossene Poren aufwies.
Claims (12)
1. Nicht brennbarer Werkstoff., der keine toxischen Rauchgase entwickelt, auf der Basis von Phenolharzen und Furfurylalkohol,
dadurch gekennzeichnet, daß er erhalten worden ist durch Umsetzung eines Gemisches aus
A)- 62 - 76 % Aluminiumoxid
B) 12 - 16 % Phenolharz, und ·
C)11,5[- 17,5 % Furfurylalkohol
mit ·. '. v
D) Sulfonsäure '
in einer solchen Menge, daß der Gewichtsanteil an SuI-fonsäuregruppen etwa 1/10 bis 1/20 der Menge des AIuminiutnoxids beträgt, und anschließender Aushärtung.
2·· Werkstoff nach Punkt 1, . : ,... dadurch gekennzeichnet, daß er zusätzlich bis zu 3 % . feinteilige Kieselsäure, bis zu 0,5 % anorganische Glasfritte, bis zu 0,4 % gehärtetes Polyesterharz und bis zu 0,5 % gehärtetes Epoxydharz einzeln oder im Gemisch enthält. - . . . ν ;
3# Werkstoff nach Punkt 1 und 2, der durch Zusatz von Treibmitteln in Form eines Schaumes- mit gegen Flüssigkeitsdurchtritt geschlossenen Poren erhalten worden ist.
4. Verfahren zur Herstellung eines nicht brennbaren und keine .toxischen Rauchgase bildenden Werkstoffes nach Punkt 1 und ; 2, dadurch gekennzeichnet, daß .ein;Gemisch aus
; A) 62-76 i° Aluminiumoxid,
Β) 12-16 ήο Phenolharz, und
Β) 12-16 ήο Phenolharz, und
C) 11,5-17,5 fo Furfurylalkohol
mit ".. :/ . . - :." : '.·': .. ' . ' : . .." :
D) SuIfonsäure " "
.in einer solchen Menge, daß der Gewichtsanteil an SuIfonsäuregruppen etwa I/IO bis 1/20 der Menge des Aluminiumoxids beträgt, umgesetzt und vor der Aushärtung als Überzug auf eine Unterlage aufgetragen oder in eine Form eingebracht wird. .
5· Verfahren nach Punkt ^>
dadurch gekennzeichnet, daß das Aluminiumoxid ganz oder teilweise durch Aluminiumhydroxid /aL(OH) /ersetzt wird.
' -'-V' :" -... ' - . ,.- ;-.. ' '. . ' ' : ^ : :
6. Verfahren nach Punkten n ^ und 5,
dadurch gekennzeichnet, daß als Härtemittel Phenol-4-sulfonsäure verwendet wird.
7. Verfahren nach Punkten 1 <t bis 6,
dadurch gekennzeichnet, daß die Phenolsulfonsäure ganz oder teilweise durch Paraformaldehyd ersetzt wird.
8. Verfahren nach Punkten a k bis 7, .
dadurch gekennzeichnet, .daß die Sulfonsäure im Gemisch mit Kreide oder Siliciumdioxid in feinteiliger Form zugesetzt wird.
9. Verfahren nach .Punkten α 4 bis 8,
dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch durch Zusatz von Fluorkohlenstoff-Verbindungen, Fluorchlorkohlenstoff-Verbindungen und/)der Natriunibika rbona t vor dem Erhärten, verschäumt wird.
10. Verfahr er. nach -Punkten η 4 bis 9,
• .· .' .. . ; . < ' - .' · >·'
dadurch, gekennzeichnet, daß dem Gemisch bis 0,4 ^ ungesättigtes Polyesterharz mit 3 $ Benzoylperoxid, bis zu 0,5 ^ Epoxidharz einschließlich 6 '$ Härter - wobei der Härteranteil jeweils auf die Harzmenge, bezogen ist- j bis zu 3 i° feinteilige Kieselsäure und bis zu 0,5 i° Glasfritte vor der Umsetzung zugesetzt werden.
11. Verfahren nach Punkten η 4 bis 10,
dadui^ch gekennzeichnet, daß eine Mischung aus 64,5 $ Aluminiumhydroxid, 13 % Phenolharz, 13 $ Furfurylalkohol, 0,4 ^o ungesättigtes Polyesterharz, 0,45 Ί0 Epoxidharz, 2,2 ^ Paraformaldehyd, je 1,4 $ Butanol und Äthanol, 2,2 $> Butylglykol, 0,4 f Glasfritte und 2,8 ^ feinteiliges Siliciumdioxid mit einer Mischung aus Ί6 g Phenol~4-sulfonsäure und 5 g Kreide auf 100 g Aluminiumhydroxid zur Reaktion gebracht und die Masse vor dem Erhärten auf eine Unterlage aufgetragen oder in eine Form eingebracht . wird;' ' .' ' ' . : " . ':. .; / ' " .·.' ;'
12. Verfahren nach Punkt 1^*
dadurch gekennzeichnet, daß das Reaktionsgemisch durch Zusatz von 0,05 bis 0,3 g Natriumbikarbonat und 6 bis 30 g Fluorchlorkohlenstoff und 100 g Aluminiumoxid verschäumt' wird«
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