DD145466A3 - Verfahren und anordnung zur quenchung acrylnitrilhaltiger reaktoraustrittsgase - Google Patents

Abstract

Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung zur fraktionierten Kondensation von Reaktionsaustrittsgasen bei der Acrylnitrilherstellung. Durch die spezielle Anordnung von Kolonneneinbauten in einer Quenchkolonne und deren verfahrenstechnischer Parameter soll ein Teil des acrylnitrilhaltigen Reaktoraustrittsgases und des anfallenden Kondensates direkt der Acrylnitrilaufbereitung zugeführt werden, bei einer beträchtlichen Senkung des Abwasseranfalles, .HilfsstoffVerbrauches sowie des energetischen und apparativen Aufwandes, Erfxs&ungsgemäß »werden im unteren' Teil einer Quenchkolonne Mehrrohr-Hochgeschwindigkeitskontaktstufen mit Flüssigkeitsaustragern, die an die Teilungsgeometrie der Kontaktrohr.e angepaßte Trennwände besitzen und im oberen. Teil der Quenchkolonne· eine Perforiä-Grid-Packung angeordnet'mit einem oberen Abnahmeboden für ein -acrylnitrilhaltige-s Kondensat. Die Abnahmetemperatur des oberen Seifcenstromes von 325 bis 335 K sowie eine Gasaustrittstemperatur von 295 bis 305 K garantieren eine gute Grobtrennung des acrylnitrilhaltigen Reaktoraustrittsgases.

Description

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7 623

Verfahren und Anordnung zur Quenching aerylnitrilhaltiger Re ak V or aus tr.i t ts Aa se

IPK C 07 C 121/32

Anwendungsgebiet der Erfindung

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Die Erfindung betrifft ein Verfahren und eine Anordnung 'KOJE? fraktionierten Kondensation von Reaktionsprodukten, speziell Reaktionsv/assor, aus Reaktoraustrittsgasen der Propylenaramoxidation 'zur Acrylnitrilherstellimg durch direkten Kontakt mit einer Kühlflüssigkeit.

Die bekannten Verfahren zur Kühlung des Reaktionsgases befassen sich vor allein mit der verwertbaren Rückgewinnung des im Reaktoraustrittsgas enthaltenen.Ammoniaks (DS-AS 18O8458_S JöS-OS 1768216, DS-AS 1643941) ohne Beachtung der weiteren Behandlung des noch anfallenden Reaktionswas.sers oder treiben einen zusätzlichen großen apparativen Aufwand, zur Verminderung.des Energie- und Abwasseranfalls bei der ACSWIerstelluiig (DD-AP 113351).. .

Die Erfindung hat das Ziel, ein Verfahren und eine Anordnung zur Quenohung acrylnitrilhaltigen Eeaktoraustrittsgases unter Anwendung bekannter Kolomiöneinbauten zu entwickeln 6 ^ , Dabei sollen unter Ausnutzung der besonderen Eigenschaften von Hochleistungskolormeneiribauten solche Parameter gefah« ren werden, daß der größte Teil dos als Kondensat anfallenden BeaictioDswäGsers angereichert, mit Acrylnitril, direkt

der Extraktivdestillation der Acrylnitrilaufarbeitung zugeführt werden kann, was zu einer Senkung des Abwasseranfalls und des apparativen and energetischen Aufwandes führt»

Darlegung des Wesens der Erfindung

Die Ammoxidation von Propylen findet bei ca· 710 - 7^0 K in der Wirbelschicht an Yielkomponentenkatalysatoren bei Biinimalem Druck statt*

Das Reaktorgas enthält ca.

64 % H₂, 11 % ACH, 2 % HCH, 4 % GO₂, 1,5 % GO, 5 % H₂O, O_?3 % AN, O₅,2 % ACHs 0,2 % #H„ 0,8

Dax Rest sind eine Vielzahl organischer Produkte, wie Acetaldehyd, Essigsäure, Aceton, Propionitril und !!öthacry lnitr.il.

Es wurde gefunden, daß durch eine spezielle Anordnung von Eolonneneinbauten in einer Quenchkolonne und durch speziell einzuhaltende Parameter eine Trennung des Eeaktionswasseranf'alls in av/ei oder mehr Ströme _s wovon ein Strom keine nutzbaren org« Bestandteile und die _anderen Ströme keine Äaiiäoniakverbindungen bzw» freies Ammoniak- enthalten, erreicht v/erden kann, wodurch bei entsprechender technologischer Schaltung eine Senkung des Abwasseranfalls erzielt werden kann» Dabei werden erfindungsgemäß im unteren Teil· der Qjienchkolonne Düsenvexteilerstufon und Mehrrohr-Hochgesehwindigkeitskontaktstufen mit -.Flüssigkeitsaustragern, die an die Teilumgsgeometrie der Kontaktrohre angepaßte Trennwände besitzen, mit einem Abscheideraum kombiniert angeordnet. ' · .

Durch die dadurch geschaffenen strömungstechnisch günstiger! Verhältnisse sowie der Einspritzung von wäßriger Schwefelsäure mit einem'pH-Wert von 1 - 2 in die Mehrrohr-Hochgeschwindigkeitskontaktstufen wird in diesem Teil der Kolonne eine totale Neutralisation des im Reaktionsgas befindlichen Ammoniaks, die Abtrennung des Katalysatorst^ubes und äie selektive Kondensation von schwersiedenden Verbindungen und Polymeren mit wenig Reaktionswasser bei gleichseitigem minimalen inneren Bodenrücklauf erreicht. Die erfindungsgemäße Anordnung ermöglicht minimale

Verweil» und Kontaktzeiten ₉ wodurch,unerwünschte Neben-« 'reaktionen weitgehend verhindert werden. Im oberen Teil der Kolonne werden erfindungsgemäß Perform-Grid-Packungselemente gemäß DD-WP' 82457 angeordnet, wodurch eine maximale Temperaturdifferenz zwischen Reaktionsaustrittstemperatur und Seitenstromabnahffietemx>e~ ralur erreicht wird, die bei etwa 20 - 30⁰K liegt. Bai einer Ssitenstromabnabmeteraperatur von 325 - 335 K ist es möglich, ^ - 6 ><> ACN im Seitenstrom zu erhalten und diesen Seitens tr ca unter ümgGhung der v/äs sr igen Adsorptionsstufe direkt der ExtraktivdestillatioB zuzuführen _β

Die erfindungsgemäße VerfahrenSWeISe₅ die durch die hohe Temperaturdifferenz zwischen Gasaustrittstemperatur und der Temperatur der Seitenstromabnahme charakterisiert ist, basiert auf dem guten Phasenaustausch der Perform-^ G-rid-Packungso leinen te· *

Ausf übruncesbeispiel ...

Die Erfindung soll nachstehend anhand einer Zeichnung und einigen Beispielen erläutert werden»

Ermittlung der HH^-Binciung durch HGK-Stufen.

In einer Versuchsanlage wurden ca. 3 000 nr/h Luft von 40 C, die 0,1 % Ammoniak enthielten durch mit H„0 verdünnter HpSO-neutralisiert. Dabei wurde ein stöchiometrischer Überschuß von*1 ί 1,01 angewendet» Der die Versuchsanlage verlassende Gasstrom enthielt noch 6 ppm Ammoniak„

Durchmesser der Böden ι 1 200 mm 2 HCK-Stufen

Kontaktrohrdurchmessers 100 mm_o

· .« - .

In eine Kolonne von 200 mm Durchmesser wurde in einer Größanlage ein Seitenstroni des Reaktoraustrittsgases mit ca, 230⁰C eingeleitet. Durch ein Sprühsystem wurde mit H₀SO-versetztes Kühlwasser sait einem pH-Wert 3 und 3O⁰C zur Kühlung eingeleitet« Bei einer Gasausgangstemperatur von 73 C wurden im Kühlwasser 3 ppm ACI\T gefunden·

Beispiel

Eine einstufige Quenchkolonne, die mit Perform-Grid-Packungselementen ausgerüstet ist, wurde in ihrer Temperaturdifferens verändert«, Dabei wurden folgende Sumpfkonzentrationen ermittelt» _:. _; ,

20 7 623

Köpftemperatur ⁰G 40 40 35 35 30 30 .Sumpftemperatur. ⁰C 50 55 50 58 48 57 AGN~-Geha.lt im % 3,5 5,1 3,55 5_S6 3,2 5,5'

Claims (1)

1. 9 Cf 7"A-O % - 6"

   Verfahren zur Queuehung acrylnitrilhaltiger Reaktionsaus tr ittsgase der Propylenammoxidation, gekennzeichnet dadsrehj daß die Plüssigkeitsbeaufschlagung (21) der Mehrrohr-Hochgeschwindigkeits™ kontaktstufen (S) mit Flüssigkeit eines pH-Wertes von 1-2, eingestellt durch einen Überschuß an Schwefelsäure (6), erfolgt, die Quenchkolonne mit einem oberen Seitenstrom (2) von 325 - 335°& und einer Gasaustrittstemperatur von 295 - 3O5°K betrieben wird und der Seitenstrom (2) der Extraktivdestillation direkt zugeführt wird«,

   Anordnung zur Durchführung des Verfahrens nach Punkt 1, gekennzeichnet dadurch} daß sich im unteren Teil der Quenchkoionne Spzlihdüsensysterne (7) befinden gekoppelt mit Mehrrohjs-Hochgeschwindigkeitskontaktstufen (8) mit Fliissigkeataaustragern, die an die Teilungsgeometrie der Kostaktrohre angepaßte Trennwände (9) haben und einem' Ijbscheideraum (10) und oberhalb des Abnahmebodens (11) für den Seitenstrom eine Perform-» Grid-Packung (12.) aage ordnet ist_o

   Hierzt» 1 Selio Zeichnungen