DD145909A1 - Verfahren zur gewinnung von techne ium und palladium aus kernbrennstoffwiederaufbereitungs oesungen - Google Patents
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Abstract
Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Technetium und Palladium aus salpetersauren Abfalloesungen der Wiederaufarbeitung abgebrannter Kernbrennelemente, das die weitere Bearbeitung der Abfalloesung nicht erschwert, beide Elemente in hoher Reinheit liefert und mit ausreichend strahlenresistenten Materialien arbeitet. Die Aufgabe wird dadurch geloest, dasz Technetium und Palladium gemeinsam mit einer Loesung von ternaeren Aminen in Tetrachlorkohlenstoff extrahiert und dann nacheinander aus dieser Loesung reextrahiert werden. Die Reextraktion des Palladiums erfolgt mit einer waeszrigen Thioharnstoffloesung, die des Technetiums mit Lauge. Das Verfahren laeszt sich ohne Schwierigkeiten in den Gesamtprozesz der Aufarbeitung solcher Abfalloesungen einfuegen.
Description
Erfinder: Dr. Brunhilde Gorski Dr. Michael Richter Marion Hennrich
Verfahren zur Gewinnung von Technetium und Palladium aus Kernbrennstoffwiederaufbereitungslösungen .
Anwendungsgebiet der Erfindung
Die Erfindung "betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Technetium und Palladium aus salpetersauren Atfallösungen, die bei der Wiederaufarbeitung von abgebrannten Kernbrennstoffelementen,z. B. nach dem sog0 Purex-Prozeß, anfalleno
Charakteristik der 'bekannten technischen Lösungen
Die salpetersaure (Säurekonzentration etwa 2-4 Mol/l) Abfallösung, die bei der Wiederaufbereitung abgebrannter Kernbrennstoff elemente nach dem Purex-Prozeß anfällt, enthält eine Reihe von Spaltprodukten, Transuranen und Korrosionsprodukten und besitzt eine hohe Radioaktivität. Von den Spaltprodukten kommt u. a„ den Elementen Technetium und Palladium besondere Bedeutung zu, da beide unter Beachtung bestimmter Sicherheitsvorkehrungen fast wie inaktive Substanzen behandelt und deshalb bekannten und neuen Einsatz- · gebieten zugeführt werden können. Technetium liegt als Technetium-99 vor; ein reiner Betastrahler niedriger Energie (0,29 MeV) und langer Halbwertzeit '(2,1 . 105 Jahre)» Palladium fällt im Spaltgemisch in Form stabiler Isotope mit den Massenzahlen 104, 105, 106, 108 und 110, sehr kurzlebiger instabiler Isotope, die nach einer entsprechenden Lagerζelt
iS I cS «I <i# £* — 2 —
vollkommen zerfallen sind, und des instabilen Isotops mit der Massenzahl 107, das eine Halbwertszeit von 7 . 10 Jahren hat,
Während für die Abtrennung von Palladium bisher keine technisch brauchbaren Verfahren bekannt'sind, wurde für die Abtrennung des Technetiums der Einsatz von Aminen vorgeschlagen (Jaderna energie 20 (1974), 380)e
Technetium liegt in der salpetersauren wäßrigen Abfallösung als Pertechnetation vor und wird mit ternären Aminen extrahiert (Radiochem-. Radioanal. Letters _22 (1975), 175). Als Lösungsmittel für die ternären Amine werden im allgemeinen aliphatische oder aromatische Kohlenwasserstoffe eingesetzt.
Das Ziel der Erfindung ist die Gewinnung von Technetium und Palladium aus Kernbrennst offwiederaufbereitungslösungen«.
Dar leg u ng des We s e η S1 der Er f in d un g
Es ist Aufgabe der Erfindung, ein Verfahren zur Gewinnung von Teclinetium und Palladium aus salpetersauren Abfallösungen der Wiederaufbereitung abgebrannter Kernbrennelemente vorzuschlagen, das die weitere Bearbeitung der Abfallösung (z* B«. die Abtrennung der Transurane, die Abtrennung von Cäsium, die 'Endlagerung) nicht erschwert, die beiden Elemente mit hoher Reinheit liefert und mit Materialien auskommt, die leicht zugänglich sind und eine ausreichende Strahlenresistenz besitzen«
Das erfindungsgemäße Verfahren zur Gewinnung von Technetium und Palladium aus Salpetersauren Abfallösungen der Wiederaufarbeitung abgebrannter Kernbrennelemente besteht darin, daß Technetium und Palladium gemeinsam mit einer Lösung von ternären Aminen mit einer Kettenlänge ron Cr bis C>0 in einem organischen Lösungsmittel aus der wäßrigen Abfallösung extrahiert und anschließend zunächst das Palladium mit einer wäßri-
gen Lösung von Thioharnstoff und dann das,Technetium mit einer Lauge reextrahiert werdene
Palladium v/ird ähnlich wie Technetium durch ternäre Amine mit einem für technische Trennprozesse ausreichenden Trennfaktor extrahiert. Das Extraktionsvermögen "bleibt auch bei gleichzeitiger Anwesenheit von Technetium erhalten. Es ist deshalb möglich, unter bestimmten Voraussetzungen Technetium und Palladium gemeinsam durch eine Extraktion mit ternären Aminen abzutrennen. Die eingesetzten Amine sollten vorzugsweise eine Kettenlänge von C,- bis C,Q haben (Tri~n~octylamin, Trinonylamin, quaternäre Ammoniumbasen). Wegen ihrer hohen Viskosität eignen sich die Amine allerdings erst nach Verdünnen mit einem Lösungsmittel (aliphatische und aromatische Kohlenwasserstoffe, halogenlerte Kohlenwasserstoffe) für die Extraktion Besonders vorteilhaft ist die Verwendung von Tetrachlorkohlenstoff, der ein günstiges hydrodynamisches Verhalten in Extraktoren zeigt, die Brandgefahr herabsetzt und die für eine gute Extraktion von Technetium und Palladium erforderliche'Aminmenge (bis zu einer Konzentration von etwa 0,5 Mol/l) ohne zusätzliche Lösungsvermittler löste Die Verteilungskoeffizienten sind mit Tetrachlorkohlenstoff etwa die gleichen wie mit aliphatischen Verdünnungsmitteln»
Wichtig für eine optimale Verfahrensführung ist die Trennung der beiden Elemente« Palladium ist in der organischen Phase sehr fest gebunden und läßt sich nicht ohne weiteres mit Säuren oder Laugen reextrahieren9 Erfindungsgemäß v/ird deshalb die Reextraktion des Palladiums mit einer wäßrigen Lösung von Thioharnstoff vorgeschlagen, wobei Konzentrationen von 0,1 Mol/l bereits ausreichen« Mehr als 99 % des Palladiums in der organischen Phase werden bereits im ersten Schritt reextrahiert , während das Technetium vollständig in der organischen Phase verbleibt. Die palladiumfreie organische Phase wird anschließend mit einer Lauge (NaOH, IJH. OH) behandelt. Hierbei wird das Technetium mit hoher Effektivität abgetrennt«.
Das Verfahren für die Gewinnung von Technetium und Palladium
kann nach etwa folgendem Schema erfolgen:. Zuerst erfolgt die gemeinsame Extraktion von Technetium und Palladium (am besten in einem mehrstufigen Extraktor), wobei die organische Phase aus einer O,5M-Lösung von ternären Aminen mit einer Kettenlänge ron Cg bis Ο.,Q (z. Be Tri-n-octylamin) in Tetrachlorkohlenstoff besteht«, Die organische Phase wird gewaschen, z. B« mit 3M Salpetersäure j wodurch die Selektivität des Trennprozesses erhöht wird (Trennfaktoren 10 ... 10 ). Der Durchsatz an Waschlösung sollte nicht zu hoch sein, z. B9 nicht höher als etwa 20 % des Gesamtdurchsatzes an eingesetzter Abfallösung, um das Gesamtabfallvolumen nicht zu stark zu vergrößern· Die wäßrige Phase kann nach der Abtrennung von Technetium und Palladium weiteren Trenn- und/oder Verarbeitungsstufen zugeführt werden» Aus der organischen Phase wird das Palladium mit einer 0,1 M-wäßrigen Thioharnstofflösung selektiv gewonnen, wobei gleichzeitig eine wesentliche Verringerung der Säurekonzentration des Amins erreicht wird, was sich günstig auf die nachfolgende Technetium-Reextraktion auswirkt, die mit niedrigen Laugenkonzentrationen.(etwa 1M/1) erfolgen kann« Die organische Phase kann im Anschluß an die Technetiumabtrennung wieder in den Extraktionsprozeß zurückgeführt werdenβ
Der besondere Vorteil des erfindungsgemäßen Verfahrens besteht darin, daß es sich komplikationslos in den Gesamtprozeß der Aufarbeitung der genannten Abfallösungen einfügen läßt· So kann es als erste Verarbeitungsstufe bei der Aufarbeitung der Abfallösung durchgeführt werden, wobei es vorteilhaft ist, wenn die Abfallösung etwa 5 Jahre gelagert worden ist«, Es ist möglich, vor dem Extraktionsprozeß eine Konzentrierung der Abfallösung vorzunehmen oder/und die Säurekonzentration zu erniedrigen. Ebenso ist es möglich, durch vorgeschaltete Prozesse, ζ» Β«, Ionenaustausch, bestimmte Spaltprodukte, z« B0 Cäsium, abzutrennen, wenn dabei die Lösung nicht wesentlich verändert wird. Anschließend an die'Technetium-Palladium-Abtrennung kann die Abtrennung der Transurane (z„ B* mittels Extraktion mit Tributylphosphat) sowie weitere Verfahren der Abfallbehandlung erfolgenc. Eine Einordnung der Technetium-Palladium-Abtrennung nach der extraktiven Abtrennung der
Transurane ist nicht sinnvoll, weil bei letzterem Prozeß Technetium und Palladium teilweise mitextrahiert werden. Der Einsatz von Tetrachlorkohlenstoff als Verdünnungsmittel für die ternären Amine läßt außerdem erwarten, daß beim Übergang von einer Tributylphosphat-Extraktionsstufe zur Aminextraktion und umgekehrt kaum Störungen auftreten werden»
Au sf ü hr un g s b e i s pi e1
1. Als Abfallösung wird eine Modellösung folgender Zusammensetzung eingesetzt:
| To | 3 | 10"*3 | Mol/l | Zr | 1* | 1 . | P | ΙΟ"2 | Mo 1/1 |
| Pd | 3,5 . | 10~3 | Mol/l | Mo | 9, | 6 . | 10~3 | Mol/l | |
| Rh | 8 „ | ΙΟ""4 | Mol/l | U | 2 | • | ΙΟ"4 | Mol/l | |
| Ce | 2,4 . | ίο-2 | Mol/l | Ee | 5 | » | io-3 | Mol/l | |
| La | 2,8 . | 1O~3 | Mol/l | Cr | 1» | 2 . | 10~3 | Mol/l | |
| Cs | 4,9 ο | 10""3 | Mol/l | Wi | 4 | • | ΙΟ"3 | Mol/l | |
| Rb | 1,2 . | 10""3 | Mol/l | Al | ΙΟ*"4 | Mol/l | |||
| Sr | 2,8 . | 1O~3 | Mo 1/1 | Na | 3 | 10*"2 | Mol/l | ||
| Ba | 4,1 . | ΙΟ"3 | Mol/l | HNO ' | 35 | Mol/l |
Die Modellösung wird einer zweistufigen Extraktion mit einer 0,5M~Tri~n~"Octylarninlösung in Tetrachlorkohlenstoff unterworfen. Bei einem Volumenverhältnis der wäßrigen Phase zur organischen Phase von 1:1 werden folgende Ergebnisse erzielt:
1. Stufe 2„ Stufe
organische Phase 95 0Jo To 4,9 % Tc
78 # Pd 13,5 °h Pd
| wäßrige Phase | 5 °< | h Tc | O | ,5 | % Tc |
| 22 «f | 5 Pd | 8 | ,9 | # Pd | |
| HWO^-Konzentration | 2,4 | Mol/l | 1 | Mol/l | |
Andere Spaltprodukte werden praktisch nicht- extrahiert,
Die Einstellung des Gleichgewichts von Technetium und
Palladium erfolgt so schnell, daß der Einsatz technischer Extraktoren möglich ist.
Die vereinigten organischen Phasen aus der ersten und zweiten Extraktionsstufe werden mit 3M HNO- zweimal gewaschen und anschließend mit .einer 0,5M-Tri-n--octylaminlösung in CCl, behandelt. Mehr als 99?5 % des in der organischen Phase enthaltenen Palladiums gehen dabei in die wäßrige Phase Ulier, während Technetium in der organischen Phase verbleibtβ Auch die Re extraktion des Tee line tiums mit 1M IaOH erfolgt mit hoher Effektivität schon in der ersten Stufe:
0,1 M Thioharnstoff 1M NaOH
wäßrige Phase > 99?9 °b Pd Pd nicht nachweisbar
ca. 0,05 % Tc >99?5 # Tc
organische Phase < 0y0i % Pd Pd nicht nachweisbar
ca« 99,95 % Tc . < 0,5 °h Tc
Pur eine teilweise neutralisierte Moäellösung mit dem 1 Of ac hen der oben- angegebenen Konzentra tionen ist unter sonst gleichen Bedingungen ein Anstieg der Effektivität zu verzeichnen, da die Verteilungskoeffizienten für Technetium und Palladium zunehmen, während die der anderen Spaltpro»- dukte annähernd konstant bleiben« Bei einer Säurekonzentration von 1 Hol/l können in einer Extraktionsstufe 96 % Technetium und 87 9& Palladium abgetrennt werden«.
Claims (7)
1. Verfahren zur*Gewinnung von Techi'ietium und Palladium aus salpetersauren Abfallösungen der Wiederaufbereitung abgebrannter Kernbrennelemente, dadurch gekennzeichnet $ daß Technetium und Palladium gleichzeitig mit ternären Aminen in einem organischen Lösungsmittel extrahiert und anschließend zuerst das Palladium mit einer wäßrigen Thioharnstoff lösung und dann das Technetium mit einer wäßrigen Lauge aus der organischen Phase reextrahiert werden*
2. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß als ternäre Amine Amine mit einer Kettenlänge von C^ bis CL0 verwendet werden«
3« Verfahren nach Punkt 1 « dadurch gekennzeichnet, daß als Amine Tri-n-octylamin, Trinonylamin oder quaternäre Ammo— niumbasen eingesetzt werden«
4= Verfahren nach Punkt 1 bis 3, dadurch gekennzeichnet, daß als Lösungsmittel für die Amine Tetrachlorkohlenstoff benutzt wird«
5« Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet } daß für die Extraktion von Technetium und Palladium eine 0,5M-Tri-n-octylaminlösung in Tetrachlorkohlenstoff benutzt wird»
6. Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, daß die Konzentration des Thioharnstoffs in der wäßrigen Lösung 0,1M ist· .
7. Verfahren nach Punkt Λ f dadurch gekennzeichnet, daß die Re extra'J
erfolgt,
erfolgt,
Reextraktion des Technetiums mit 1M NaOH" oder 1M NH.OH
• 4
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Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0347625A3 (en) * | 1988-06-24 | 1990-02-28 | Kernforschungszentrum Karlsruhe Gmbh | Method for separating technetium, ruthenium and palladium from solutions of nuclear fuels |
| FR2667251A1 (fr) * | 1990-09-29 | 1992-04-03 | Kernforschungsz Karlsruhe | Procede et dispositif pour l'extraction et la reextraction simultanees d'ions metal ou de liaisons chimiques solubles dans l'eau. |
-
1979
- 1979-09-11 DD DD21545279A patent/DD145909A1/de not_active IP Right Cessation
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| FR2667251A1 (fr) * | 1990-09-29 | 1992-04-03 | Kernforschungsz Karlsruhe | Procede et dispositif pour l'extraction et la reextraction simultanees d'ions metal ou de liaisons chimiques solubles dans l'eau. |
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