DD146045A1 - Verfahren zur gewinnung von sulfonaten aus verduennten waessrigen,salzhaltigen sulfonatloesungen - Google Patents

Abstract

Es wird ein Verfahren zur Gewinnung von Sulfonaten aus verduennten waeszrigen, salzhaltigen Sulfonatloesungen durch Eindampfen beschrieben. Ziel der Erfindung ist es, die Gesamtsulfonate aus ihren waeszrigen Loesungen in verwertbarer Form zu gewinnen und die Abwasserbelastung zu minimieren. Dies wird dadurch erreicht, dasz man die waeszrige Loesung nur so weit eindampft, dasz ein Gemenge aus ausgefallenem Salz und Sulfonatloesung entsteht, dann das Salz abtrennt,dieses mit wenig Wasser sulfonatfrei waescht,das Waschwasser mit der Sulfonatrestloesung vereinigt und gegebenenfalls den Eindampfprozess wiederholt. Das Sulfonatfreiwaschen erfolgt vorzugsweise mit dem Kondensat des Eindampfprozesses.

Description

Merseburg, 15. 9* 1979 DI. R/Ng,

LP 7964

Titel der Erfindung '

Gewinnung von Sulfonaten aus verduennten waessrigen, salzhaltigen Sulfonatlpesungen

Anwendungsgebiet der Erfindung

Die Erfindung betrifft ein Verfahren zur Gewinnung von Sulfonaten aus verduennten waessrigen, salzhaltigen, insbesondere kochselshaltigen Sulfonatloesungen durch Eindampfung,

Charakteristik der bekannten technischen Loesungen

Bei der Produktion von Alkansulfonaten ueber die Sulfochlorierung entsteht ein ?rosessabwasoer_? das neben etwa 7 Ma.«%' Kochsalz noch geringe Mengen an methylenblauaktiven und methylenblauinaktiven Sulfonaten enthaelt (etwa 2 % Gesamtsulfonat)t Dieses Abwasser fuehrt zur Umweltb.eeintraechtigung_s kann aber nicht anderweitig verwertet werden. Besonders die Di- und PolysubstitutioTisprodukte moechte man aus dem Abwasser ent» fernen_J( da diese bei der biologischen Abwasserreinigung einen · erheblichen Sauerstoffbedarf hervorrufen.

Es ist bekannt, die verduennte, salzhaltige Sulfonatloesung zur Trockne einzudampfen, um den Trockenruecksfand zu gewinnen (Gerschenowitsch, C. A. 58 (1963), 12349). Dieses Verfahren hat aber den Nachteil, dass nach dem Totaleindampfen ein steinharter, kompakter Eindampfrueckstand hinterbleibt, der mechanisch zerkleinert v/erden muss und der infolge des hohen Kochsalzgehaltes von 70 bis 90 % (je 2iach dem Verhaeltnis von Kochsalz zu Gesamtsulfonat) nur einen geringen Wert besitzt«,

Ziel der Erfindung

Ziel der Erfindung ist es, die Abwasserbelastung zu verringern und statt einer kompakten kochsalzreichen Masse einen kochsalsaermeren, handhabbaren fluessigen Rueckstand zu gewinnen,

Darlegung des Wesens der Erfindung

Es bestand somit die Aufgabe, ein Verfahren zu entwickeln, das es gestattet, aus verduennten waessrigen, salzhaltigen Sulfonatloesungen die darin enthaltenen Gesamtsulfonate in verwertbarer Form zu gewinnen«

Diese Aufgabe wird durch ein Verfahren zur Gewinnung von SuI-fonaten aus verduennten waessrigen, salzhaltigen Sulfonatloesungen durch Eindampfung er.findungsgeraaess dadurch geloest, dass man die waessrige Loesung nur so weit eindampft, dass ein Gemenge aus ausgefallenem Salz und Sulfonatrestloesung entsteht, dann das Salz abtrennt, dieses mit wenig Wasser sulfonatfrei waescht, das Waschwasser mit der Sulfonatrestloesung vereinigt und ggf* den Eindampfungsprozess wiederholt«

Vorteilhafterweise setzt man das beim Eindampfprozess erhaltene Kondensat zum SuIfonatfreiwaseheη des abgetrennten Salzes ein. Das erfindungsgemaesse Verfahren kann sowohl kontinuierlich als auch diskontinuierlich durchge'fuehrt werden,

Ausfuehrungsbeispiele

Beispiel 1

1000 Gewichtsteile einer salzhaltigen SuIfonatloesung,"welche '6,68 Ma.-% Kochsalz und 2,12 Ma,-% Gesamtsulfonat (davon 0,66 Ma_e-% Monosulfcnat) enthaelt, wurden durch Erhitzen bei Normal druck eingedampft, bis 80 % der Loesung verdampft waren, Dabei stieg die Sumpftemperatur auf 108 bis 109 Grad C an. Dann wurde vom ausgefallenen Kochsalz abfiltriert. Man erhielt eine Sulfonatrestloesung mit 21,2 Ma,-% Kochsalz und 10,5 Ma_e~% Gesamtsulfonate Das Masseverhaeltnis Kochsalz zu Gesamtsulfonat in der Restloesung betrug 2,02 : 1 (in der Ausgangsloesung 3,15 ϊ 1)» Das abfiltrierte Kochsalz wurde mit wenig kaltem Wasser gewaschen und getrocknet (etwa 24 g)» es enthielt nur 0,003 Ma,-% Monosulfonat.

Beispiel^ 2 .

1000 Gewichtst eile einer salzhaltigen SuIfonatloesung entsprechend Beispiel 1 wurden, bei einem Druck von 54,27 kPa (407 Toi-r) eingedampft, bis 90 % der eingesetzten Loesung verdampft waren«, Dabei stieg die Sumpftemperatur auf 84 bis 85 Grad C an. Dann wurde vom ausgefallenen Kochsalz abfüttert« Man erhielt eine Suifonatrestloesung mit 21,8 Ma,«-% Kochsais und 20 Ma,-% Gesamtsulf onat' ('Maaseverhaeltnis Kochsalz zu Gesamtsulfonat 1,09 : 1).

Beispiel 3

1000 Gewichtsteile einer salzhaltigen Sulfonatloesung entsprechend Beispiel 1 wurden eingedampft, bis 80 % der einge™ setzten Loesung verdampft waren. Dann würde vom ausgefallenen Kochaals abfiltriert, dieses mit wenig Wasser aus der Eindampfung sulfonatfrei gewaschen, das Waschwaaser zum Filtrat gegeben und die resultierende Restloesung erneut eingedampft, bis 90 % der urspruenglichen Loesung verdampft waren. Nach erneutes Abfiltrieren vom ausgefallenen 'Kochsalz, das wiederum, sulfonatfrei gewaschen wurde ₉ resultierte eine Sulfonatrest-Xo e sung isit 21^7 Ma_e'«% Kochsalz und 20,5 Ma_e-% Gesamt sul fön at (Massaverhaeltnis Kochsalz zu Gesamtsulfonat 1,06 t 1)„

Claims (2)

.- 4 - £ Erfindungsanspruch.

1. Verfahren zur Gewinnung von SuIf onat en aus verduennten waessrigen, salzhaltigen SuIfonatloesungen durch Eindampfung, dadurch gekennzeichnet, dass man die waessrige Loesung nur so weit eindampft, dass ein Gemenge aus ausgefallenem Salz und SuIfonatrestloesung entsteht, dann das Salz abtrennt, dieses mit wenig Wasser sulfonatfrei waescht,. das Waschwasser mit der Sulfonatrestloesung vereinigt und gegebenenfalls den Eindarapfprozess wiederholt.

2« Verfahren nach Punkt 1, dadurch gekennzeichnet, dass man das beim Eindampfprozess gewonnene. Kondensat zum SuIfo« natfreiwaschen des abgetrennten Salzes einsetzt«